RU2188709C2

RU2188709C2 - Способ приготовления оксидных катализаторов

Info

Publication number: RU2188709C2
Application number: RU99127936A
Authority: RU
Inventors: Н.В. Зубряева; И.В. Голованов; Е.В. Голосман; Р.В. Матвеев; А.Л. Петров; И.В. Саблукова; Е.Ю. Тарасова; И.В. Шишковский
Original assignee: Физический институт им. П.Н.Лебедева РАН
Priority date: 1999-12-30
Filing date: 1999-12-30
Publication date: 2002-09-10

Abstract

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к способам приготовления оксидных катализаторов, и может найти применение в химической промышленности. Целью изобретения является изготовление более активных и селективных оксидных катализаторов. Описан способ приготовления оксидных катализаторов, включающий термическое воздействие на легко разлагающиеся соли каталитически активного металла, это воздействие осуществляют сканированием непрерывным лазерным излучением длиной волны 10,6 мкм и/или 1,06 мкм мощностью от 10 до 100 Вт по слою легко разлагающейся соли каталитически активного металла толщиной 1-5 мм. Лазерную обработку осуществляют в несколько проходов, реализуя различные температурные режимы на различных проходах. Лазерное термическое воздействие осуществляют в постоянном магнитном поле. Полученный катализатор имеет более высокую активность и селективность. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к способам приготовления оксидных катализаторов, и может найти применение в химической промышленности.

Получение оксидных катализаторов широко известно в каталитической химии и химической технологии (Боресков Г.К "Гетерогенный катализ", М.: Наука, 1986 г.).

Известен способ приготовления никельхромового катализатора гидрирования путем осаждения азотнокислых солей Ni и Сr раствором соды при комнатной температуре с последующей фильтрацией, промывкой осадка от нитрат-иона, сушкой, прокаливанием, таблетированием и активацией в токе водорода, а также его усовершенствования (Катализатор никель-хромовый, ОСТ 6-03-314-71).

Указанный способ приготовления катализаторов имеет ряд существенных недостатков: громоздкость фильтровального оборудования, наличие больших объемов сточных вод на стадии промывки и фильтрации, необходимость стадии прокаливания в токе азота.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является следующий способ: подготовленный носитель (например, пенистая керамика) выдерживают в водном растворе солей (нитратов, бихроматов) металлов, имеющих нерастворимый гидроксид, и содержащем мочевину в молярном отношении к соли металлов 1:(5-14) при 70-95^oС, затем его сушат на воздухе и нагревают до температуры, при которой происходит деструкция гидроксида и образование каталитически активного оксида (Патент РФ 2055638, кл. В 01 J 23/74, 23/34).

Приведенные выше работы можно считать прототипом заявляемого изобретения. Нам представляется перспективным получать каталитически активные оксиды металлов разложением солей металлов под воздействием лазерного излучения.

Целью заявляемого изобретения является изготовление более активных и селективных оксидных катализаторов.

Это достигается тем, что в способе приготовления оксидных катализаторов, включающем термическое воздействие на легко разлагающиеся соли каталитически активного металла, это воздействие осуществляют сканированием непрерывным лазерным излучением длиной волны 10,6 мкм и/или 1,06 мкм, мощностью от 10 до 100 Вт по слою легко разлагающейся соли каталитически активною металла толщиной 2-5 мм.

Кроме того, в случае приготовления оксидных катализаторов на пористом неорганическом носителе легко разлагающиеся соли каталитически активного металла предварительно наносят на этот носитель, а затем осуществляют лазерное термическое воздействие.

С целью обеспечения достижения полноты разложения лазерная обработка осуществляется в несколько проходов, реализуя различные температурные режимы на различных проходах.

Привнесение в зону лазерной обработки постоянного магнитного поля позволяет повысить каталитическую активность и селективность катализатора.

Пример 1. В качестве материала для получения никелевого катализатора использовался нитрат никеля Ni(NO₃)₂•6Н₂О. Разложение производилось излучением СО₂- лазера, работающего в непрерывном режиме (строки 2-3 таблицы 1).

Последовательность операций при изготовлении оксидных катализаторов такова. Устройство управления 1, сопряженное с персональным компьютером 2, обеспечивает перемещение координатного стола 3 в горизонтальной плоскости по заданному контуру штриховки, а также управляет открыванием и закрыванием заслонки на лазере 5, перекрывающей или пропускающей лазерное излучение Соль металла 4 помещается в зону лазерного воздействия и подвергается обработке сканирующим лазерным излучением. Режим обработки подбирается так, чтобы обеспечить полное разложение соли
Пример 2. В качестве материала для получения никелевого катализатора использовался нитрат никеля Ni(NO₃)₂•6Н₂О, предварительно просушенный в муфельной печи при температуре 60^oС в течение 2 часов. Разложение осуществлялось в несколько проходов на непрерывном Nd-YAG лазере и в постоянном магнитном поле (строка 4 таблицы 1) Порядок обработки такой же, как в примере 1.

Пример 3 (сравнительный). Нитрат никеля сушили в муфельной печи при 60^oС и затем разлагали по следующей температурной схеме: нагрев до 110^oС в течение 24 часов, подъем температуры со скоростью 50^oС/час до 400^oС и доведение получаемого образца оксида никеля до постоянного веса (строка 1 таблицы 1).

Оксиды, полученные различными способами, активировали в токе водорода и затем испытывали в реакции гидрирования бензилцианида до β-фенетиламина. Активность катализатора (К) оценивали по степени конверсии бензилцианида, селективность (S) - по содержанию в катализате β-фенетиламина.

Результаты испытаний приведены в таблице 1.

Claims

1. Способ приготовления оксидных катализаторов, включающий термическое воздействие на легко разлагающиеся соли каталитически активного металла, отличающийся тем, что термическое воздействие осуществляют сканированием непрерывным лазерным излучением с длиной волны 10,6 и/или 1,06 мкм мощностью от 10 до 100 Вт по слою легко разлагающейся до оксида соли каталитически активного металла толщиной от 2 до 5 мм.

2. Способ приготовления по п. 1, отличающийся тем, что термическое воздействие на легко разлагаемые соли каталитически активного металла осуществляют в несколько проходов, реализуя различные термические режимы на отдельных проходах.

3. Способ приготовления по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что лазерное термическое воздействие осуществляют в постоянном магнитном поле.