RU2188417C1 - Method for detecting phenol in gas mixture containing nitrate derivatives - Google Patents

Method for detecting phenol in gas mixture containing nitrate derivatives Download PDF

Info

Publication number
RU2188417C1
RU2188417C1 RU2001129223/12A RU2001129223A RU2188417C1 RU 2188417 C1 RU2188417 C1 RU 2188417C1 RU 2001129223/12 A RU2001129223/12 A RU 2001129223/12A RU 2001129223 A RU2001129223 A RU 2001129223A RU 2188417 C1 RU2188417 C1 RU 2188417C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
phenol
sorbent
propolis
determination
carried out
Prior art date
Application number
RU2001129223/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ж.Ю. Кочетова
Т.А. Кучменко
Я.И. Коренман
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия filed Critical Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия
Priority to RU2001129223/12A priority Critical patent/RU2188417C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2188417C1 publication Critical patent/RU2188417C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: analytic chemistry of organic compounds. SUBSTANCE: method for separate detection of phenol in mixture containing nitrophenols and dinitrophenols in gas emissions of dye-staff factories includes modification of resonator electrodes by sorbent solution, thermal removal of solvent, introduction of gas sample into detecting cell, recording of analytic signal; used as sorbent is bee-glue (propolis), film mass being 5-40 mcg; this procedure is followed by thermal removal of solvent at 50-50 C for 30-40 min at phenol concentration ratio in mixture CphCND = 1:5:1. EFFECT: method ensures proximate and simplified analysis. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для раздельного определения фенола в смеси с нитро- и динитрофенолами в газовых выбросах предприятий производства красителей. The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used for the separate determination of phenol mixed with nitro and dinitrophenols in the gas emissions of dye production enterprises.

Известен способ раздельного определения фенола в газовых смесях с органическими соединениями, основанный на получении азокрасителей при взаимодействии с n-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с последующим разделением хлороформных экстрактов компонентов смеси в системе растворителей бензол-метанол, диэтиламин. Способ требует больших затрат времени, дорогостоящей аппаратуры и вреднодействующих химических реактивов [Технические условия и методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе. Аннотированный указатель. Северодонецк, ВНИИТБХП, 1981, 252 с.]. A known method for the separate determination of phenol in gas mixtures with organic compounds, based on the preparation of azo dyes in the interaction with n-nitrophenyl diazonium in an alkaline medium, followed by separation of chloroform extracts of the mixture components in a solvent system benzene-methanol, diethylamine. The method requires a lot of time, expensive equipment and harmful chemicals [Technical conditions and guidelines for methods for determining harmful substances in the air. Annotated pointer. Severodonetsk, VNIITBHP, 1981, 252 p.].

Задачей изобретения является создание аналитического датчика на основе пьезокварцевого резонатора, модифицированного сорбентом, для раздельного определения фенола (Ф) в смеси с нитропроизводными (НП) при соотношении концентраций СФНП=1:5-5:1, обеспечивающего экспрессность, мобильность, экономичность и простоту определения.The objective of the invention is the creation of an analytical sensor based on a piezoelectric crystal modified by a sorbent for the separate determination of phenol (Ф) in a mixture with nitro derivatives (NP) at a concentration ratio of С Ф / С NP = 1: 5-5: 1, which ensures expressness, mobility, profitability and ease of determination.

Сущность изобретения заключается в определении фенола в газовой смеси с нитропроизводными при соотношении концентраций СФНП=1:5-5:1 с использованием пьезокварцевых резонаторов, электроды которых предварительно модифицируют прополисом.The essence of the invention lies in the determination of phenol in a gas mixture with nitro derivatives at a concentration ratio of C F / C NP = 1: 5-5: 1 using piezoelectric quartz resonators, the electrodes of which are previously modified with propolis.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе определения фенола в газовой смеси, включающем модификацию электродов резонатора раствором сорбента, термическое удаление растворителя, ввод газовой пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала, новым является то, что в качестве сорбента используют пчелиный клей (прополис) с массой пленки 5-40 мкг с последующим термическим удалением растворителя при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин и соотношении концентраций фенолов в смеси в интервале СФНП=1:5-5:1.The solution to this problem is achieved by the fact that in the method for determining phenol in a gas mixture, which includes modifying the resonator electrodes with a sorbent solution, thermal removal of the solvent, introducing a gas sample into the detection cell, recording the analytical signal, it is new that bee glue is used as the sorbent (propolis ) with film weight of 5-40 g followed by thermal removal of the solvent at a temperature of 40-50 o C for 30-40 min, and the ratio of concentrations of phenols in the mixture in the range of C F / C = NP 1: 5-5: 1.

В результате сорбции фенолов на пленке прополиса изменяется собственная частота вибрации резонатора (ΔF, Гц), что регистрируется частотомером. Изменение ΔF связано с концентрациями фенола (1), 2-нитрофенола (2) и 2,4-динитрофенола (3) соответственно уравнениями:
ΔF=93367,35•CФ+29,08, (1)
ΔF=2965,75•CНФ+54,07, (2)
ΔF=856,16•CДНФ+3,12. (3)
С применением метода внутреннего стандарта оценена селективность сорбентов (А) к фенолам при варьировании их концентраций в газовой смеси
А=ΔFНП/ΔFФ.
As a result of sorption of phenols on the propolis film, the natural resonator vibration frequency (ΔF, Hz) changes, which is recorded by the frequency meter. The change in ΔF is associated with the concentrations of phenol (1), 2-nitrophenol (2) and 2,4-dinitrophenol (3), respectively, by the equations:
ΔF = 93,367.35 • C Ф +29.08, (1)
ΔF = 2965.75 • C NF +54.07, (2)
ΔF = 856.16 • C DNF +3.12. (3)
Using the internal standard method, the selectivity of sorbents (A) to phenols was estimated by varying their concentrations in the gas mixture
A NP = ΔF / ΔF F.

Возможно раздельное определение фенола в присутствии моно- и динитрофенолов, если А ≤ 0,30. Separate determination of phenol in the presence of mono- and dinitrophenols is possible if A ≤ 0.30.

Отмечена идентичность сорбции фенолов с одинаковым числом нитрогрупп (моно- и динитрофенолы), поэтому в примерах для оценки мешающего влияния нитропроизводных рассмотрены только 2-нитро- и 2,4-динитрофенолы (НФ и ДНФ). The sorption of phenols with the same number of nitro groups (mono- and dinitrophenols) was identified; therefore, only 2-nitro and 2,4-dinitrophenols (NF and DNF) were considered in the examples to assess the interfering effect of nitro derivatives.

Примеры осуществления способа
Пример 1. Электроды пьезокварцевого резонатора с собственной частотой вибрации 10 МГц модифицируют равномерным нанесением микрошприцем (0,1-2,0)(10-6 дм3 этанольного раствора прополиса с концентрацией 10 мг/мкдм3, что соответствует массе сорбента 12,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. Датчик охлаждается в эксикаторе до комнатной температуры в течение 20-30 мин. Стандартные газовые смеси готовят в генераторе при постоянном перемешивании разбавлением насыщенных паров фенолов до заданной концентрации.
Examples of the method
Example 1. The electrodes of a piezoelectric crystal with a natural vibration frequency of 10 MHz are modified by uniformly applying a microsyringe (0.1-2.0) (10 -6 dm 3 of an ethanol propolis solution with a concentration of 10 mg / μm 3 , which corresponds to a sorbent mass of 12.5 μg The thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes, the Sensor is cooled in a desiccator to room temperature for 20-30 minutes, Standard gas mixtures are prepared in a generator with constant stirring by diluting saturated phenol vapor to a given end ntration.

Модифицированный резонатор неподвижно закрепляют в держателе и помещают в герметичную ячейку детектирования. Полноту удаления свободного растворителя из пленки сорбента на поверхности электродов пьезокварцевого резонатора контролируют по стабильности нулевого сигнала во времени (ΔF ≤ ±3 Гц в течение 1 мин). В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (соотношение концентраций компонентов в смеси СФНФДНФ=1:1:1). Изменение отклика сенсора в результате сорбции паров фенола (2-нитрофенола или 2,4-динитрофенола) на пленке прополиса регистрируют частотомером. Время получения отклика сигнала 15 с. Модификатор регенерируют в сушильном шкафу при температуре 40-50oС в течение 15-20 мин.The modified resonator is fixedly mounted in the holder and placed in a sealed detection cell. The completeness of the removal of free solvent from the sorbent film on the surface of the electrodes of the piezoelectric crystal is controlled by the stability of the zero signal in time (ΔF ≤ ± 3 Hz for 1 min). The analyzed air sample is introduced into the detection cell with a syringe (the ratio of the concentrations of the components in the mixture С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 1: 1). The change in the sensor response as a result of sorption of phenol vapor (2-nitrophenol or 2,4-dinitrophenol) on a propolis film is recorded by a frequency meter. The response time of the signal is 15 s. The modifier is regenerated in an oven at a temperature of 40-50 o C for 15-20 minutes

Продолжительность анализа, включая модификацию электродов, составляет 1 ч; повторное использование модификатора позволяет снизить затраты времени до 0,5 ч. Возможно применение пленки прополиса для детектирования фенолов без значительных изменений ее характеристик в течение 45-50 циклов сорбции. The duration of the analysis, including the modification of the electrodes, is 1 hour; repeated use of the modifier allows to reduce the time to 0.5 hours. It is possible to use a propolis film for the detection of phenols without significant changes in its characteristics during 45-50 sorption cycles.

Способ осуществим. Значения А(ΔFНФ/ΔFФ)=0,13, A(ΔFДНФ/ΔFФ)=0; чувствительность прополиса к фенолу SФ=54 Гц•м3/мкг.The method is feasible. A value (ΔF NF / ΔF F) = 0,13, A (ΔF DNP / ΔF F) = 0; the sensitivity of propolis to phenol S Ф = 54 Hz • m 3 / μg.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (концентрация в воздухе 0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 12,5 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (концентрация в воздухе 0,005 мг/м3) 35 Гц; 2,4-динитрофенол (концентрация в воздухе 0,005 мг/м3) не определяется.The analytical signal in the determination of phenol (concentration in air 0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 12.5 μg is 270 Hz; 2-nitrophenol (concentration in air 0.005 mg / m 3 ) 35 Hz; 2,4-dinitrophenol (air concentration 0.005 mg / m 3 ) is not determined.

Пример 2. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:1:1).Example 2. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (2.0-3.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 24.2 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 1: 1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFНФ)= 0,11, A(ΔFДНФ/ΔFФ)=0; SФ=90 Гц•м3/мкг. Отклик и чувствительность датчика больше, чем в предыдущем примере.The method is feasible. Values A (ΔF NF / ΔF NF ) = 0.11, A (ΔF DNF / ΔF F ) = 0; S F = 90 Hz • m 3 / g. The response and sensitivity of the sensor is greater than in the previous example.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 24,2 мкг составляет 450 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м3) 50 Гц; 2,4-динитрофенол (0,005 мг/м3) не определяется.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 24.2 μg is 450 Hz; 2-nitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 50 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.005 mg / m 3 ) is not determined.

Пример 3. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (3,0-4,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 39,8 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:1:1).Example 3. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (3.0-4.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 39.8 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 1: 1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=0,09, A(ΔFДНФ/ΔFФ)=0,02; SФ=204 Гц•м3/мкг. Отклик и чувствительность датчика больше, чем в предыдущих примерах. Значительно повышается селективность сорбента к фенолу. Возрастает ошибка определения.The method is feasible. The values A (ΔF NF / ΔF F) = 0,09, A (ΔF DNP / ΔF F) = 0.02; S F = 204 Hz • m 3 / g. The response and sensitivity of the sensor are greater than in the previous examples. Significantly increases the selectivity of the sorbent to phenol. Definition error increases.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 39,8 мкг составляет 1020 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м3) 90 Гц; 2,4-динитрофенола (0,005 мг/м3) 25 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 39.8 μg is 1020 Hz; 2-nitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 90 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 25 Hz.

Пример 4. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (0,5-1,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 5,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ = 1:1:1).Example 4. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (0.5-1.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 5.5 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 1: 1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)= 0,19, A(ΔFДНФ/ΔFФ)=0; SФ=26 Гц•м3/мкг. Отклик и чувствительность датчика меньше, чем в предыдущих примерах. Уменьшается селективность сорбента к фенолу.The method is feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.19, A (ΔF DNF / ΔF F ) = 0; S F = 26Hz • m 3 / g. The response and sensitivity of the sensor is less than in the previous examples. The selectivity of the sorbent to phenol decreases.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 5,5 мкг составляет 130 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м3) 25 Гц; 2,4-динитрофенол (0,005 мг/м3) не определяется.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 5.5 μg is 130 Hz; 2-nitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 25 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.005 mg / m 3 ) is not determined.

Пример 5. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (4,0-5,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 48,4 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:1:1).Example 5. The electrodes of a piezoelectric crystal are modified by applying (4.0-5.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 48.4 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 1: 1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=0,08, A(ΔFДНФ/ΔFФ)=0,05; SФ=230 Гц•м3/мкг. Отклик и чувствительность датчика больше, чем в предыдущих примерах. Незначительно повышаются селективность сорбента к фенолу. Значительно возрастает дрейф нулевого сигнала и ошибка определения.The method is feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.08, A (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.05; S F = 230 Hz • m 3 / g. The response and sensitivity of the sensor are greater than in the previous examples. Sorbent selectivity to phenol is slightly increased. Significantly drift of the zero signal and the error of determination.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 48,4 мкг составляет 1150 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м3) 100 Гц; 2,4-динитрофенола (0,005 мг/м3) 55 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 48.4 μg is 1150 Hz; 2-nitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 100 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 55 Hz.

Пример 6. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 55oС в течение 30-40 мин.Example 6. The electrodes of a piezoelectric crystal are modified by applying (2.0-3.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 24.2 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 55 o C for 30-40 minutes

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ неосуществим. Сорбент разлагается под действием высоких температур, снижается его масса и износостойкость. После охлаждения значителен дрейф нулевого сигнала (±30 Гц). The method is not feasible. The sorbent decomposes under the influence of high temperatures, its mass and wear resistance are reduced. After cooling, a significant drift of the zero signal (± 30 Hz) is significant.

Пример 7. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10-6 дм3 раствора прополиса. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 35oС в течение 30-40 мин.Example 7. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (2.0-3.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 35 o C for 30-40 minutes

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ неосуществим. Вследствие неполного удаления свободного растворителя сорбента увеличивается дрейф нулевого сигнала до ±30 Гц, снижаются точность и воспроизводимость определения. The method is not feasible. Due to incomplete removal of the free solvent of the sorbent, the drift of the zero signal increases to ± 30 Hz, and the accuracy and reproducibility of the determination decrease.

Пример 8. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10-6 дм3 раствора прополиса. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 20 мин.Example 8. The electrodes of a piezoelectric crystal are modified by applying (2.0-3.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 20 minutes

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ неосуществим. Вследствие неполного удаления свободного растворителя сорбента увеличивается дрейф нулевого сигнала до ±30 Гц, снижаются точность и воспроизводимость определения. The method is not feasible. Due to incomplete removal of the free solvent of the sorbent, the drift of the zero signal increases to ± 30 Hz, and the accuracy and reproducibility of the determination decrease.

Пример 9. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10-6 дм3 раствора прополиса. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 50 мин.Example 9. The electrodes of a piezoelectric crystal are modified by applying (2.0-3.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 50 minutes

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Метрологические и сорбционные характеристики определения фенолов в воздухе идентичны с примером 2. The method is feasible. The metrological and sorption characteristics of the determination of phenols in air are identical with example 2.

Пример 10. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (1,0-2,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 12,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:2:2).Example 10. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (1.0-2.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 12.5 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 2: 2).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=0,25, A(ΔFДНФ/ΔFФ)=0,03; SФ=54 Гц•м3/мкг. Увеличение концентраций нитропроизводных в 2 раза не мешает определению фенола.The method is feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.25, A (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.03; S F = 54 Hz • m 3 / g. A 2-fold increase in the concentration of nitro derivatives does not interfere with the determination of phenol.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 12,5 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (0,01 мг/м3) 70 Гц; 2,4-динитрофенола (0,01 мг/м3) 10 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 12.5 μg is 270 Hz; 2-nitrophenol (0.01 mg / m 3 ) 70 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.01 mg / m 3 ) 10 Hz.

Пример 11. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (1,0-2,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 12,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:10:10).Example 11. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (1.0-2.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 12.5 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 10: 10).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ неосуществим. Значения А(ΔFНФ/ΔFФ)=0,54, (ΔFДНФ/ΔFФ)=0,11; SФ=54 Гц•м3/мкг. Увеличение концентрации 2-нитрофенола в 10 раз мешает определению фенола.The method is not feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.54, (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.11; S F = 54 Hz • m 3 / g. A 10-fold increase in the concentration of 2-nitrophenol interferes with the determination of phenol.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 12,5 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (0,01 мг/м3) 145 Гц; 2,4-динитрофенола (0,01 мг/м3) 30 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 12.5 μg is 270 Hz; 2-nitrophenol (0.01 mg / m 3 ) 145 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.01 mg / m 3 ) 30 Hz.

Пример 12. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (3,0-4,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 39,8 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:2:2).Example 12. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (3.0-4.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 39.8 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 2: 2).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=0,22, (ΔFДНФ/ΔFФ)=0,04; SФ=204 Гц•м3/мкг. Увеличение концентрации нитропроизводных в 2 раза не мешает определению фенола. Возрастает ошибка определения.The method is feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.22, (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.04; S F = 204 Hz • m 3 / g. A 2-fold increase in the concentration of nitro derivatives does not interfere with the determination of phenol. Definition error increases.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 39,8 мкг составляет 1020 Гц; 2-нитрофенола (0,01 мг/м3) 220 Гц; 2,4-динитрофенола (0,01 мг/м3) 45 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 39.8 μg is 1020 Hz; 2-nitrophenol (0.01 mg / m 3 ) 220 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.01 mg / m 3 ) 45 Hz.

Пример 13. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=5:1:1).Example 13. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (2.0-3.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 24.2 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is introduced into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 5: 1: 1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=0,09, (ΔFДНФ/ΔFФ)=0,02; SФ=210 Гц•м3/мкг. При повышении содержания фенола в 5 раз аналитический сигнал и селективность датчика к фенолу увеличиваются.The method is feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.09, (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.02; S F = 210 Hz • m 3 / g. With an increase in the phenol content by a factor of 5, the analytical signal and the selectivity of the sensor to phenol increase.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,25 мг/м3) на пленке прополиса с массой 24,2 мкг составляет 2100 Гц; 2-нитрофенола (0,05 мг/м3) 200 Гц; 2,4-динитрофенол (0,05 мг/м3) 45 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.25 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 24.2 μg is 2100 Hz; 2-nitrophenol (0.05 mg / m 3 ) 200 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.05 mg / m 3 ) 45 Hz.

Пример 14. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:2,5:2,5).Example 14. The electrodes of a piezoelectric crystal are modified by applying (2.0-3.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 24.2 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes An analyzed air sample is introduced into the detection cell with a syringe (C F : C NF : C DNF = 1: 2.5: 2.5).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ неосуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)= 0,30, (ΔFДНФ/ΔFФ)=0; SФ=75 Гц•м3/мкг. При уменьшении содержания фенола в 2,5 раза аналитический сигнал, чувствительность и селективность датчика к фенолу снижаются.The method is not feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.30, (ΔF DNF / ΔF F ) = 0; S F = 75 Hz • m 3 / g. When the phenol content is reduced by 2.5 times, the analytical signal, the sensitivity and selectivity of the sensor to phenol are reduced.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,002 мг/м3) на пленке прополиса с массой 24,2 мкг составляет 150 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м3) 50 Гц; 2,4-динитрофенол (0,005 мг/м3) не определяется.The analytical signal for the determination of phenol (0.002 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 24.2 μg is 150 Hz; 2-nitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 50 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.005 mg / m 3 ) is not determined.

Пример 15. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (3,0-4,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 39,8 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:2,5:2,5).Example 15. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (3.0-4.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 39.8 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes An analyzed air sample is introduced into the detection cell with a syringe (C F : C NF : C DNF = 1: 2.5: 2.5).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=0,23, (ΔFДНФ/ΔFФ)=0,06; SФ=195 Гц•м3/мкг. Возрастают селективность сорбента к фенолу, ошибка определения.The method is feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.23, (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.06; S F = 195 Hz • m 3 / g. The selectivity of the sorbent to phenol increases, the error of determination.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,002 мг/м3) на пленке прополиса с массой 39,8 мкг составляет 390 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м3) 90 Гц; 2,4-динитрофенола (0,005 мг/м3) 25 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.002 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 39.8 μg is 390 Hz; 2-nitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 90 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 25 Hz.

Пример 16. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (3,0-4,0)•10-6 дм3 раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 39,8 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:10:10).Example 16. The electrodes of a piezoelectric crystal are modified by applying (3.0-4.0) • 10 -6 dm 3 propolis solution, which corresponds to a sorbent mass of 39.8 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 10: 10).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ неосуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=1,84, (ΔFДНФ/ΔFФ)=0,09; SФ=204 Гц•м3/мкг. Увеличение концентрации 2-нитрофенола в 10 раз мешает определению фенола.The method is not feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 1.84, (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.09; S F = 204 Hz • m 3 / g. A 10-fold increase in the concentration of 2-nitrophenol interferes with the determination of phenol.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке прополиса с массой 39,8 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (0,05 мг/м3) 980 Гц; 2,4-динитрофенола (0,05 мг/м3) 55 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a propolis film with a mass of 39.8 μg is 270 Hz; 2-nitrophenol (0.05 mg / m 3 ) 980 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.05 mg / m 3 ) 55 Hz.

Пример 17. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (1,0-2,0)•10-6 дм3 ацетонового раствора Тритона Х-100, что соответствует массе сорбента 15,0 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:1:1).Example 17. The electrodes of the piezoelectric crystal are modified by applying (1.0-2.0) • 10-6 dm 3 of Triton X-100 acetone solution, which corresponds to a sorbent mass of 15.0 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 40-50 o C for 30-40 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 1: 1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ неосуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=0,65, (ΔFДНФ/ΔFФ)=0,20; SФ=40 Гц•м3/мкг. Снижется чувствительность сорбента к фенолу. Определению фенола мешает 2-нитрофенол.The method is not feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 0.65, (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.20; S F = 40 Hz • m 3 / g. The sensitivity of the sorbent to phenol is reduced. 2-nitrophenol interferes with the determination of phenol.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке Тритона Х-100 с массой 15,0 мкг составляет 200 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м3) 130 Гц; 2,4-динитрофенол (0,1 мг/м3) 40 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a Triton X-100 film with a mass of 15.0 μg is 200 Hz; 2-nitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 130 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.1 mg / m 3 ) 40 Hz.

Пример 18. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (1,0-2,0)•10-6 дм3 хлороформного раствора пчелиного воска, что соответствует массе сорбента 17,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 20-30oС в течение 20-30 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (СФНФДНФ=1:1:1).Example 18. The electrodes of a piezoelectric crystal are modified by applying (1.0-2.0) • 10 -6 dm 3 of a chloroform solution of beeswax, which corresponds to a sorbent mass of 17.2 μg. Thermal solvent removal is carried out at a temperature of 20-30 o C for 20-30 minutes The analyzed air sample is injected into the detection cell with a syringe (С Ф : С НФ : С ДНФ = 1: 1: 1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1. Subsequent operations are carried out as described in example 1.

Способ неосуществим. Значения A(ΔFНФ/ΔFФ)=1,00, (ΔFДНФ/ΔFФ)=0,63; SФ=8 Гц•м3/мкг. Значительно снижется чувствительность сорбента к фенолу. Определению фенола мешают 2-нитро- и 2,4-динитрофенолы.The method is not feasible. Values A (ΔF NF / ΔF F ) = 1.00, (ΔF DNF / ΔF F ) = 0.63; S F = 8Hz • m 3 / g. The sensitivity of the sorbent to phenol is significantly reduced. The determination of phenol is interfered with by 2-nitro and 2,4-dinitrophenols.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице. Metrological characteristics of the method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives are given in the table.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м3) на пленке пчелиного воска с массой 17,2 мкг составляет 40 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м3) 40 Гц; 2,4-динитрофенол (0,005 мг/м3) 25 Гц.The analytical signal for the determination of phenol (0.005 mg / m 3 ) on a beeswax film with a mass of 17.2 μg is 40 Hz; 2-nitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 40 Hz; 2,4-dinitrophenol (0.005 mg / m 3 ) 25 Hz.

Из примеров 1-17 и таблицы, в которой дана сравнительная характеристика примеров осуществления анализа по предлагаемому способу, видно, что решение поставленной задачи достигается тем, что в качестве модификатора электродов пьезокварцевого резонатора применяется пчелиный клей (прополис) с массами пленок 10-40 мкг (примеры 1-3, 9-15), удаление свободного растворителя происходит при 40-50oС в течение 30-40 мин (примеры 1-5, 10-16).From examples 1-17 and the table in which a comparative characteristic of the analysis examples of the proposed method is given, it is seen that the solution to this problem is achieved by using bee glue (propolis) with film masses of 10-40 μg as a modifier of the electrodes of the piezoelectric crystal ( examples 1-3, 9-15), the removal of free solvent occurs at 40-50 o C for 30-40 minutes (examples 1-5, 10-16).

С увеличением массы сорбента до 50 мкг возрастает чувствительность датчика к фенолам, при этом значительна ошибка определения (пример 5). При массе сорбента менее 10 мкг снижаются аналитический сигнал, чувствительность и селективность датчика (пример 4). With an increase in sorbent mass up to 50 μg, the sensitivity of the sensor to phenols increases, while the determination error is significant (example 5). When the sorbent mass is less than 10 μg, the analytical signal, the sensitivity and selectivity of the sensor are reduced (example 4).

Удаление растворителя при t>50oС приводит к разложению сорбента, уменьшению его массы и износостойкости. После охлаждения значителен дрейф нулевого сигнала (пример 6). Режимы сушки кристалла при t<40oС или в течение 20 мин не обеспечивают полного удаления растворителя, что приводит к увеличению дрейфа нулевого сигнала до ±30 Гц, снижению точности и воспроизводимости определений (примеры 7, 8). Увеличение продолжительности сушки кристалла до 50oС при оптимальных температурах не приводит к изменению метрологических и сорбционных характеристик определения фенолов, поэтому нецелесообразно (пример 9).Removing the solvent at t> 50 o C leads to decomposition of the sorbent, a decrease in its mass and wear resistance. After cooling, a significant drift of the zero signal (example 6). The drying modes of the crystal at t <40 o C or for 20 minutes do not provide complete removal of the solvent, which leads to an increase in the drift of the zero signal to ± 30 Hz, and a decrease in the accuracy and reproducibility of the determinations (examples 7, 8). The increase in the drying time of the crystal to 50 o With optimal temperatures does not lead to a change in the metrological and sorption characteristics of the determination of phenols, therefore, it is impractical (example 9).

При массах пленки 10-40 мкг и соотношении концентраций компонентов в смеси СФНП)=1:5-5:1 (СФ=0,005-0,01 мг/м3) способ осуществим (примеры 1-3, 10, 12, 13, 15), причем с увеличением массы сорбента и содержания фенола возрастают чувствительность и селективность модификатора к фенолу. Определение фенола в воздухе на уровне концентрации 0,002 мг/м3 при соотношении компонентов в смеси СФНФ=1:2,5 невозможно на пленке прополиса с массой < 30 мкг (пример 14) и возможно на пленке прополиса с массой > 30 мкг (пример 15). При соотношении концентраций компонентов в смеси СФНФ=1:10 (концентрация фенола 0,005 мг/м3) раздельное определение фенола в смеси с нитрофенолами невозможно, так как А > 0,30 (примеры 11, 16).When the film masses are 10-40 μg and the ratio of the concentrations of the components in the mixture С Ф : С NP ) = 1: 5-5: 1 (С Ф = 0.005-0.01 mg / m 3 ) the method is feasible (examples 1-3, 10 , 12, 13, 15), and with increasing sorbent mass and phenol content, the sensitivity and selectivity of the modifier to phenol increase. The determination of phenol in air at a concentration level of 0.002 mg / m 3 when the ratio of the components in the mixture is С Ф : С НФ = 1: 2.5 is impossible on a propolis film with a mass <30 μg (Example 14) and possibly on a propolis film with a mass> 30 mcg (example 15). When the ratio of the concentrations of the components in the mixture С Ф : С НФ = 1: 10 (phenol concentration is 0.005 mg / m 3 ) separate determination of phenol in a mixture with nitrophenols is impossible, since A> 0.30 (examples 11, 16).

При модификации электродов другими сорбентами (примеры 17, 18) значительно снижается селективность определения. Чувствительность резонатора, модифицированного Тритоном Х-100, к фенолу снижается в 1,35 раз, при этом к мононитрофенолу повышается в 3,7 раза (пример 17). Пчелиный воск проявляет одинаковое сродство к фенолу и нитрофенолам, а также возрастает мешающее влияние динитрофенолов (пример 18). Таким образом, Тритон Х-100 и пчелиный воск не могут применяться в качестве модификаторов электродов пьезокварцевого резонатора для селективного определения фенола в смеси с нитро- и динитрофенолами. When the electrodes are modified with other sorbents (examples 17, 18), the selectivity of determination is significantly reduced. The sensitivity of the resonator modified with Triton X-100 to phenol decreases by 1.35 times, while to mononitrophenol increases by 3.7 times (example 17). Beeswax exhibits the same affinity for phenol and nitrophenols, and the interfering effect of dinitrophenols also increases (Example 18). Thus, Triton X-100 and beeswax cannot be used as modifiers of the piezoelectric crystal electrodes for the selective determination of phenol in a mixture with nitro and dinitrophenols.

Предложенный аналитический датчик на основе пьезокварцевого резонатора, модифицированный прополисом, позволяет раздельно определять фенол в смеси с нитропроизводными при соотношении концентраций в интервале СФНП=1:5-5:1 (СФ=0,005-0,01 мг/м3), при этом способ определения экспрессен (продолжительность анализа, включая модификацию электродов, 1-1,5 ч), мобилен и экономичен (не требует специальной аппаратуры и химических реактивов).The proposed analytical sensor based on piezoelectric resonator modified propolis, allows separately define phenol in admixture with nitroderivatives at a concentration ratio in the range of C F: C = NP 1: 5-5: 1 (C = O 0.005-0.01 mg / m 3 ), while the method of determining express (the duration of the analysis, including the modification of the electrodes, 1-1.5 hours), is mobile and economical (does not require special equipment and chemical reagents).

Claims (1)

Способ определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными, включающий модификацию электродов резонатора раствором сорбента, термическое удаление растворителя, ввод газовой пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют пчелиный клей (прополис) с массой пленки 5-40 мкг с последующим термическим удалением растворителя при температуре 40-50oС в течение 30-40 мин и соотношении концентраций фенолов и нитропроизводных в смеси в интервале СФНП=1:5-5:1.A method for determining phenol in a gas mixture with nitro derivatives, including modifying the resonator electrodes with a sorbent solution, thermal removal of the solvent, introducing a gas sample into the detection cell, recording an analytical signal, characterized in that bee glue (propolis) with a film weight of 5-40 is used as the sorbent ug followed by thermal removal of the solvent at a temperature of 40-50 o C for 30-40 min, and the ratio of phenols and nitro concentrations in the mixture in the range of C F / C = NP 1: 5-5: 1.
RU2001129223/12A 2001-10-29 2001-10-29 Method for detecting phenol in gas mixture containing nitrate derivatives RU2188417C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001129223/12A RU2188417C1 (en) 2001-10-29 2001-10-29 Method for detecting phenol in gas mixture containing nitrate derivatives

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001129223/12A RU2188417C1 (en) 2001-10-29 2001-10-29 Method for detecting phenol in gas mixture containing nitrate derivatives

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2188417C1 true RU2188417C1 (en) 2002-08-27

Family

ID=20254021

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001129223/12A RU2188417C1 (en) 2001-10-29 2001-10-29 Method for detecting phenol in gas mixture containing nitrate derivatives

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2188417C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2492466C2 (en) * 2010-09-24 2013-09-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Method of detecting phenol in air
CN106770803A (en) * 2017-02-27 2017-05-31 江苏江大源生态生物科技股份有限公司 Polyphenols HPLC/Q TOF MS detection methods in a kind of propolis

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Коренман Я.И., Туникова С.А., Бельских Н.В., Бастич М., Раякович Л. Определение фенола и его алкилпроизводных в воздухе с применением пьезоэлектрического кварцевого сенсора. Журн. аналит. химии, 1997, т.52, № 3, с. 313-318. Кучменко Т.А., Кривунац К.В., Раякович Л.В., Бастич М.М., Коренман Я.И. Определение фенола в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания. Журн. аналит. химии, 1999, т.54, № 2, с. 178-182. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2492466C2 (en) * 2010-09-24 2013-09-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" Method of detecting phenol in air
CN106770803A (en) * 2017-02-27 2017-05-31 江苏江大源生态生物科技股份有限公司 Polyphenols HPLC/Q TOF MS detection methods in a kind of propolis

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4111036A (en) Piezoelectric probe for detection and measurement of gaseous pollutants
US4980294A (en) Method for testing the freshness of fish
US4249904A (en) Method and apparatus for extraction of airborne N-nitroso compounds without artifact formation
US3996008A (en) Specific compound detection system with gas chromatograph
RU2188417C1 (en) Method for detecting phenol in gas mixture containing nitrate derivatives
Zachariadis et al. Effect of sample matrix on sensitivity of mercury and methylmercury quantitation in human urine, saliva, and serum using GC‐MS
RU2216730C1 (en) Method detecting ammonia in gas mixture with organic compounds
Turnham et al. Coated piezoelectric quartz crystal monitor for determination of propylene glycol dinitrate vapor levels
RU2204126C1 (en) Method of separate determination of acetone and ethyl acetate in air
RU2363943C1 (en) Method of determining trace concentrations of ammonia
RU2163374C1 (en) Process of manufacture of modifier of electrodes of piezo- quartz resonator to detect vapors of organic substances in air
RU2281483C1 (en) Method for determining fumes of butyric acid in presence of palmitic acid and stearic acid in the air of work zone
RU2237893C2 (en) Method of determining o- and m-nitrotoluenes in air
Bukowski et al. The confirmation and quantitation of LSD in urine using gas chromatography/mass spectrometry
RU2284031C1 (en) Method for determining fumes of acetaldehyde in the air of workzone
RU2179720C1 (en) Method of determining diethylamine in the air of residential areas
RU2312330C1 (en) Method of detecting automotive gasoline in air
RU2241696C1 (en) Method for total determination of c2 -c5 -alkyl acetate working zone air
RU2277237C1 (en) Method of determining vapors of pionic acid in air of working area
SU1325333A1 (en) Method of determining diquat
CN112816578B (en) Detection method of amino-containing small molecule mushroom toxin and kit
Keenan et al. Detection of low levels of nicotine in air using a portable ion mobility spectrometer
SU767642A1 (en) Substance analysis method
RU2319958C1 (en) Method of determining microconcentrations of ammonia vapors in air
GB2056304A (en) Method of and apparatus for extracting amine compounds from air samples

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20031030