RU2188261C1

RU2188261C1 - Method of preparing linen rove for wet spinning

Info

Publication number: RU2188261C1
Application number: RU2001118948A
Authority: RU
Inventors: М.И. Воронова; А.Н. Прусов; И.Ю. Матвеева; А.Г. Захаров
Original assignee: Институт химии растворов РАН
Priority date: 2001-07-06
Filing date: 2001-07-06
Publication date: 2002-08-27

Abstract

FIELD: textile industry. SUBSTANCE: air-dry rove is treated with aqueous solution of sulfuric acid (1.2- 2/0 g/l) at 30-35 C for 10-25 min and the rest of acid is neutralized in sodium hydroxide solution. Material is then subjected to oxidative cooking at 95-98 C for 60-90 min using alkaline aqueous solution of hydrogen peroxide at total alkalinity of solution 4.7-9.5 g/l (calculated as NaOH) and concentration of hydrogen peroxide 0.7-1.9 g/l (calculated as active oxygen) in the presence of carboxymethylcellulose sodium salt (0.1-1.0 g/l). Preliminary water flushing at 30-35 C is then effected followed by neutralizing the rest of alkali agents with aqueous solution of acetic acid (1.1-1.2 g/l) at 30 C for 10-15 min. EFFECT: increased degree of whiteness and strength characteristics of rove. 1 tbl, 5 ex

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к текстильной промышленности и может быть использовано при подготовке льняной ровницы к мокрому прядению.FIELD OF TECHNOLOGY
The invention relates to the textile industry and can be used in the preparation of linen rovings for wet spinning.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известен способ подготовки льняной ровницы к мокрому прядению, включающий обработку воздушно-сухой ровницы водным раствором хлорита натрия 2,5-5,5 г/л (в пересчете на активный хлор), нитрита натрия 2,8-2,9 г/л, серной кислоты 2,7-3,0 г/л при 45^oС в течение 60 мин, с подъемом температуры до 45^oС в течение 30 мин, антихлорирование и нейтрализацию остатков хлора и кислоты при 45^oС в течение 5-10 мин раствором, содержащим едкий натр, до избыточной щелочности 0,1-0,2 г/л и бисульфит натрия в расчете 0,4 г/л на 0,1 г/л активного хлора, окислительную варку при 96-98^oС 60 мин водным щелочным раствором перекиси водорода, содержащим триполифосфат натрия 0,4-0,5 г/л, силикат натрия 8,0-15,0 г/л, каустическую и кальцинированную соду при общей щелочности раствора 6,0-13,5 г/л в пересчете на едкий натр и перекись водорода 0,6-1,2 г/л в пересчете на активный кислород, с подъемом температуры до 96-98^oС в течение 60 мин, промывку раствором триполифосфата натрия 0,5-1,0 г/л при 70-75^oС в течение 10 мин, нейтрализацию остатков щелочных агентов водным раствором уксусной кислоты с концентрацией 0,7-0,8 г/л при 50-55^oС в течение 15 мин и промывку водой при 25-30 ^oС в течение 10 мин [Регламентированные технологические процессы обработки ровницы, пряжи и ткани (Методические указания). М.: ЦНИИТЭИлегпром, 1982, с.16-18].BACKGROUND
A known method of preparing flax rovings for wet spinning, comprising treating air-dry rovings with an aqueous solution of sodium chlorite 2.5-5.5 g / l (in terms of active chlorine), sodium nitrite 2.8-2.9 g / l, sulfuric acid 2.7-3.0 g / l at 45 ^o C for 60 min, with a rise in temperature to 45 ^o C for 30 min, antichlorination and neutralization of chlorine and acid residues at 45 ^o C for 5-10 min a solution containing caustic soda, to an excess of alkalinity of 0.1-0.2 g / l and sodium bisulfite in the calculation of 0.4 g / l per 0.1 g / l of active chlorine, oxidative cooking at 96-98 ^o With 60 min in one alkaline hydrogen peroxide solution containing sodium tripolyphosphate 0.4-0.5 g / l, sodium silicate 8.0-15.0 g / l, caustic and soda ash with a total alkalinity of the solution of 6.0-13.5 g / l in terms of sodium hydroxide and hydrogen peroxide 0.6-1.2 g / l in terms of active oxygen, raising the temperature to 96-98 ^o C for 60 min, washing with a solution of sodium tripolyphosphate 0.5-1.0 g / l at 70-75 ^o C for 10 min, neutralizing the residual alkaline agents with an aqueous solution of acetic acid with a concentration of 0.7-0.8 g / l at 50-55 ^o C for 15 min and washing with water at 25- 3 0 ^o C for 10 min [Regulated technological processes for processing roving, yarn and fabric (Methodical instructions). M.: TSNIITEIlegprom, 1982, s.16-18].

Недостатком хлоритно-перекисного способа обработки льняной ровницы является использование импортного реагента хлорита натрия NaClO₂, выпуск которого за рубежом резко сокращается из-за большой экологической опасности производства. Кроме того, данный препарат является высокотоксичным, взрывоопасным и оказывает сильное коррозирующее воздействие на используемое оборудование.The disadvantage of the chlorite-peroxide method of processing flax rovings is the use of imported reagent sodium chlorite NaClO ₂ , the release of which abroad is sharply reduced due to the great environmental risk of production. In addition, this drug is highly toxic, explosive and has a strong corrosive effect on the equipment used.

Известен также способ подготовки льняной ровницы к мокрому прядению, включающий две стадии. На первой стадии проводят окислительную варку в течение 30 мин в водном щелочном растворе перекиси водорода, содержащем триполифосфат натрия 0,3-0,6 г/л, в присутствии силиката натрия 9-11 г/л, кальцинированной соды 7-15 г/л при общей щелочности раствора 4-8 г/л в расчете на едкий натр и перекиси водорода 1,1-1,5 г/л в расчете на активный кислород. На второй стадии проводят сульфитно-щелочную варку при 93-95^oС в течение 30-120 мин в растворе, содержащем кальцинированную соду 9-12 г/л и сульфит натрия 3-8 г/л с подъемом до 93-95^oС в течение 10-20 мин. Между первой и второй стадиями проводят промывку в водном растворе триполифосфата натрия при его концентрации 0,3-0,6 г/л при 60-65^oС в течение 15 мин [Патент РФ 2009279, 15.03.94].There is also a method of preparing flax rovings for wet spinning, which includes two stages. At the first stage, oxidative cooking is carried out for 30 min in an aqueous alkaline solution of hydrogen peroxide containing sodium tripolyphosphate 0.3-0.6 g / l, in the presence of sodium silicate 9-11 g / l, soda ash 7-15 g / l when the total alkalinity of the solution is 4-8 g / l, calculated on sodium hydroxide and hydrogen peroxide, 1.1-1.5 g / l, calculated on active oxygen. In the second stage, sulfite-alkaline cooking is carried out at 93-95 ^o C for 30-120 min in a solution containing soda ash 9-12 g / l and sodium sulfite 3-8 g / l with a rise to 93-95 ^o C within 10-20 minutes Between the first and second stages, washing is carried out in an aqueous solution of sodium tripolyphosphate at a concentration of 0.3-0.6 g / l at 60-65 ^o C for 15 minutes [RF Patent 2009279, 03.15.94].

Недостатком данного способа является его многостадийность, а также использование на первой стадии силиката натрия, образующего труднорастворимые осадки на волокне и оборудовании. The disadvantage of this method is its multi-stage, as well as the use of sodium silicate in the first stage, which forms insoluble precipitates on fiber and equipment.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату, т.е. прототипом, является способ окислительной варки льняной ровницы, включающий обработку воздушно-сухой ровницы водным раствором серной кислоты с концентрацией 1,2-2,0 г/л и смачивателя с концентрацией 0,25-0,35 г/л при 30-35^oС 10-25 мин, нейтрализацию остатков кислоты в растворе едкого натрия, варку при 95-98^oС в течение 60-90 мин водным щелочным раствором перекиси водорода при общей щелочности раствора 4,7-9,5 г/л в расчете на едкий натр и концентрации перекиси водорода 1,3-1,7 в расчете на активный кислород в присутствии силиката натрия с концентрацией 9-20 г/л, триполифосфата натрия с концентрацией 0,3-0,5 г/л и сернокислого магния с концентрацией 0,1-0,2 г/л, две промывки водой при 65-70^oС, нейтрализацию остатков щелочных агентов водным раствором уксусной кислоты с концентрацией 1,1-1,2 г/л при 30^oС в течение 30 мин, и промывку водой при 10-20^oС в течение 10 мин [Справочник по химической технологии обработки льняных тканей / Под ред. Г. И. Фридлянд. М.: Легкая индустрия, 1973, с.55-56].Closest to the invention in technical essence and the achieved result, i.e. the prototype is a method of oxidative cooking of flax rovings, including the processing of air-dry rovings with an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 1.2-2.0 g / l and a wetting agent with a concentration of 0.25-0.35 g / l at 30-35 ^o From 10-25 minutes, neutralization of acid residues in a sodium hydroxide solution, cooking at 95-98 ^o С for 60-90 minutes with an aqueous alkaline solution of hydrogen peroxide with a total alkalinity of 4.7-9.5 g / l calculated as caustic sodium and hydrogen peroxide concentrations of 1.3-1.7 based on active oxygen in the presence of sodium silicate with a concentration of 9-20 g / l, sodium ripolifosfata a concentration of 0.3-0.5 g / L and magnesium sulfate at a concentration of 0.1-0.2 g / l, two washings with water at 65-70 ^o C, neutralizing alkaline agents residual acetic acid aqueous solution with a concentration of 1.1-1.2 g / l at 30 ^o C for 30 min, and washing with water at 10-20 ^o C for 10 min [Handbook of chemical technology for the processing of linen fabrics / Ed. G.I. Fridland. M.: Light Industry, 1973, p. 55-56].

Недостатком прототипа является недостаточная белизна получаемой ровницы, особенно при небольших концентрациях перекиси водорода (0,7-1,3 г/л в расчете на активный кислород), а также использование в больших количествах силиката натрия, который образует трудноудаляемые осадки на волокне и оборудовании, что ухудшает прочностные свойства льняной ровницы и, следовательно, уменьшает прядильные способности волокна. Осадки силиката натрия на оборудовании приводят к его коррозии и преждевременному выходу из строя. The disadvantage of the prototype is the lack of whiteness of the resulting rovings, especially at low concentrations of hydrogen peroxide (0.7-1.3 g / l per active oxygen), as well as the use of large amounts of sodium silicate, which forms hard to remove precipitation on the fiber and equipment, which worsens the strength properties of flax rovings and, therefore, reduces the spinning ability of the fiber. Precipitation of sodium silicate on the equipment leads to its corrosion and premature failure.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей изобретения является повышение степени белизны и прочностных характеристик льняной ровницы в процессе ее подготовки к мокрому прядению.SUMMARY OF THE INVENTION
The objective of the invention is to increase the degree of whiteness and strength characteristics of flax rovings in the process of its preparation for wet spinning.

Поставленная задача решена способом подготовки льняной ровницы к мокрому прядению, включающим обработку воздушно-сухой ровницы сначала водным раствором серной кислоты с концентрацией 1,2-2,0 г/л и смачивателя с концентрацией 0,25-0,35 г/л при 30-35^oС 10-25 мин, нейтрализацию остатков кислоты в растворе едкого натрия, окислительную варку при 95-98^oС в течение 60-90 мин водным щелочным раствором перекиси водорода при общей щелочности раствора 4,7-9,5 г/л в расчете на едкий натр и концентрации перекиси водорода 0,7-1,9 в расчете на активный кислород в присутствии добавки натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы (NaКМЦ) концентрацией 0,1-1,0 г/л, предварительную промывку водой при 30-50^oС, нейтрализацию остатков щелочных агентов водным раствором уксусной кислоты с концентрацией 1,1-1,2 г/л при 30^oС в течение 30 мин, и заключительную промывку водой при 10-20^oС в течение 10-15 мин.The problem is solved by the method of preparing flax rovings for wet spinning, including the processing of air-dry rovings first with an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 1.2-2.0 g / l and a wetting agent with a concentration of 0.25-0.35 g / l at 30 -35 ^o With 10-25 min, neutralization of acid residues in a solution of sodium hydroxide, oxidative cooking at 95-98 ^o C for 60-90 min with an aqueous alkaline solution of hydrogen peroxide with a total alkalinity of 4.7-9.5 g / l calculated on caustic soda and the concentration of hydrogen peroxide 0.7-1.9 calculated on the active oxygen in the presence of and additives of the sodium salt of carboxymethyl cellulose (NaKMTS) with a concentration of 0.1-1.0 g / l, preliminary washing with water at 30-50 ^o C, neutralization of the residual alkaline agents with an aqueous solution of acetic acid with a concentration of 1.1-1.2 g / l at 30 ^o C for 30 minutes, and a final wash with water at 10-20 ^o C for 10-15 minutes

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пример 1. Воздушно-сухую льняную ровницу обрабатывают водным раствором серной кислоты с концентрацией 2,0 г/л и смачивателя с концентрацией 0,3 г/л при 35^oС 20 мин, проводят нейтрализацию остатков кислоты в растворе едкого натрия концентрацией 0,1 г/л в течение 10 мин, окислительную варку при 98^oС в течение 90 мин водным щелочным раствором перекиси водорода при общей щелочности раствора 9,5 г/л в расчете на едкий натр и концентрации перекиси водорода 1,2 г/л в расчете на активный кислород в присутствии NaКМЦ концентрацией 0,1 г/л, предварительную промывку водой при 50^oС, нейтрализацию остатков щелочных агентов водным раствором уксусной кислоты с концентрацией 1,2 г/л при 30^oС в течение 30 мин, и заключительную промывку водой при 20^oС в течение 10 мин.DETAILED DESCRIPTION OF THE EMBODIMENTS OF THE INVENTION
Example 1. Air-dry flax rovings are treated with an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 2.0 g / l and a wetting agent with a concentration of 0.3 g / l at 35 ^o C for 20 minutes, neutralize the acid residues in a solution of sodium hydroxide with a concentration of 0.1 g / l for 10 min, oxidative cooking at 98 ^o C for 90 min with an aqueous alkaline solution of hydrogen peroxide with a total alkalinity of the solution of 9.5 g / l per sodium hydroxide and a concentration of hydrogen peroxide of 1.2 g / l per active oxygen in the presence of NaKMC with a concentration of 0.1 g / l, preliminary washing water at 50 ^o C, neutralizing alkaline agents residual acetic acid aqueous solution with a concentration of 1.2 g / l at 30 ^o C for 30 min, and a final water wash at 20 ^o C for 10 min.

Примеры 2-5, иллюстрирующие заявленный способ с другими значениями параметров способа, а также физико-химические свойства льняной ровницы приведены в таблице. Для сравнения в таблице представлены данные способа-прототипа (примеры 6-10) в том же интервале значений концентраций перекиси водорода. Examples 2-5 illustrating the claimed method with other values of the parameters of the method, as well as the physico-chemical properties of flax rovings are given in the table. For comparison, the table shows the data of the prototype method (examples 6-10) in the same range of concentrations of hydrogen peroxide.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ обработки льняной ровницы позволяет достичь более высокой степени белизны в более широком интервале концентрации перекиси водорода и в то же время сохранить большую прочность волокна, что положительно отражается на его прядильных свойствах. As can be seen from the table, the proposed method for processing flax rovings allows to achieve a higher degree of whiteness in a wider concentration range of hydrogen peroxide and at the same time maintain a higher fiber strength, which positively affects its spinning properties.

Кроме того, применение NaКМЦ не требует одновременного присутствия в варочном растворе триполифосфата натрия и сульфата магния, также не требует тщательной двукратной высокотемпературной промывки после стадии окислительной варки, как в прототипе. Все это делает данный способ более экономичным и экологически чистым за счет уменьшения количества стоков и удаления из них некоторых веществ. In addition, the use of NaKMC does not require the simultaneous presence of sodium tripolyphosphate and magnesium sulfate in the cooking solution, nor does it require a thorough two-time high-temperature washing after the oxidative cooking stage, as in the prototype. All this makes this method more economical and environmentally friendly by reducing the amount of effluents and removing some substances from them.

Claims

A method of preparing flax rovings for wet spinning, including treating air-dry rovings with an aqueous solution of sulfuric acid and a wetting agent, neutralizing acid residues in a solution of sodium hydroxide, oxidizing cooking with an aqueous alkaline solution of hydrogen peroxide in the presence of an additive with a total alkalinity of 4.7-9.5 g / l based on caustic soda, preliminary washing with water, neutralizing the residual alkaline agents with an aqueous solution of acetic acid and final washing with water, characterized in that the oxidative cooking is carried out stvlyayut in the presence of sodium salt of carboxymethyl cellulose in an amount of 0.1-1.0 g / l of hydrogen peroxide at a concentration equal to 0,7-1,9 g / l, and preliminary washing is carried out once at 30-50 ^o C.