RU2186817C1

RU2186817C1 - Glue-hermetic

Info

Publication number: RU2186817C1
Application number: RU2001104190/04A
Authority: RU
Inventors: В.В. Клейменов; Н.Н. Усачева; И.В. Чурикова; Н.А. Сырыцина
Original assignee: Клейменов Владимир Владимирович; Усачева Нина Николаевна
Priority date: 2001-02-13
Filing date: 2001-02-13
Publication date: 2002-08-10

Abstract

FIELD: gluing substances. SUBSTANCE: invention relates to gluing substances based on composites of high-molecular polyvinyl chloride. The composite of glue-hermetic comprising polyvinyl chloride, plasticizer of phthalate type, epoxy resin, chalk and adhesion additions has additionally highly dispersed calcium oxide as a dehydrating agent, a mixture of derivatives of 1,3-dioxane alcohols and their high-boiling ester as an additional plasticizer and a combination of cross-linking agent: phenol-aniline-formaldehyde resin of resol type with drop point temperature by Ubbelode scale T = 80-120 C and polyethylenepolyamine with mass part or tertiary amino-groups 5-9% as an adhesion addition. The composite provides decrease of water vapors and other volatile substances evolving at hardening (gelatinization) of glue, enhancement of adhesion and strength indices in temperature range from 40 to 140 C, hermetic nature of hardened glue in effect of diesel fuels, motor oils, possibility to use polyvinyl chloride of wide range of properties: microsuspension, emulsion, expanded ranges of glue-hermetic using. Invention can be used widely in machine engineering as connective-structural member in the process of making oily, air and fuel filters in sealing welded seams and development of protective covers. EFFECT: improved properties of glue. 1 tbl, 10 ex

Description

Изобретение относится к клеящим веществам на основе композиций высокомолекулярного поливинилхлорида, пластизолей, и может найти широкое применение в машиностроении, особенно в автомобильной промышленности, в качестве клея-герметика как соединительно-конструктивный элемент в процессе изготовления масляных, воздушных и топливных фильтров при герметизации сварных швов, создании предохранительных покрытий. The invention relates to adhesives based on compositions of high molecular weight polyvinyl chloride, plastisols, and can be widely used in mechanical engineering, especially in the automotive industry, as a sealant as a connecting structural element in the manufacturing process of oil, air and fuel filters when sealing welds, the creation of protective coatings.

Пластизоли - композиции поливинилхлоридной смолы в пластификаторе, содержащие также некоторые добавки, придающие им определенные свойства. При обычных температурах пластизоль представляет собой жидкую или пастообразную массу, сохраняющуюся в течение длительного времени. При нагревании быстро превращается в монолитный пластикат с хорошими физико-механическими свойствами и химической стойкостью. Plastisols - compositions of polyvinyl chloride resin in a plasticizer, also containing some additives that give them certain properties. At ordinary temperatures, plastisol is a liquid or pasty mass that persists for a long time. When heated, it quickly turns into a monolithic plastic compound with good physical and mechanical properties and chemical resistance.

Известен пластикат поливинилхлоридный марок Д-25А и Д-26А, представляющий собой дисперсию пастообразуюшего поливинилхлорида в пластификаторе с добавкой стабилизаторов, наполнителей и других компонентов (ТУ 6-02-64-90). Known polyvinyl chloride plasticate grades D-25A and D-26A, which is a dispersion of pasty polyvinyl chloride in a plasticizer with the addition of stabilizers, fillers and other components (TU 6-02-64-90).

Известна также пластизольная композиция на основе эмульсионного поливинилхлорида, включающая в себя пластификатор, углеродформальдегидную смолу, эпоксидную смолу (А.с. СССР 1484813, МПК C 08 L 27/06). Also known is a plastisol composition based on emulsion polyvinyl chloride, including a plasticizer, a carbon formaldehyde resin, an epoxy resin (A.S. USSR 1484813, IPC C 08 L 27/06).

Описан также состав, содержащий поливинилхлорид, пластификатор, наполнитель, каолин, модифицированный соединением, выбранным из группы, включающий поливинилдиметилпиридиний метилсульфат (А. с. СССР 1562341, МПК C 08 L 27/06). Also described is a composition containing polyvinyl chloride, a plasticizer, a filler, kaolin modified with a compound selected from the group comprising polyvinyl dimethylpyridinium methyl sulfate (A. S. USSR 1562341, IPC C 08 L 27/06).

Известные составы обладают невысокими адгезионными характеристиками к подложке, нестойки к маслам и дизельным топливам. Быстрое снижение прочностных характеристик не позволяет эксплуатировать их длительное время в широком температурном интервале. Это лишает возможности использовать их в качестве конструктивно-соединительных элементов в машиностроении. Known compositions have low adhesion characteristics to the substrate, unstable to oils and diesel fuels. A rapid decrease in strength characteristics does not allow them to operate for a long time in a wide temperature range. This makes it impossible to use them as structural and connecting elements in mechanical engineering.

Известен композиционный состав клея-герметика на основе поливинилхлоридной и эпоксидной смол, пластификатора фталатного типа, пероксида, дициандиамида, сульфата бария (А.с. СССР 1770341, МПК C 09 J 127/06). Для снижения летучих веществ при отверждении введены добавки мела и дополнительный пластификатор фосфатного типа. Композиция содержат (мас.%):
Поливинилхлорид - 18,9-32,0
Ненасыщенный полиэфир по крайней мере с двумя ненасыщенными связями - 9,9-20,4
Эпоксидную смолу - 12,5-17,0
Пластификатор фталатного типа - 6,0-9,0
Пластификатор фосфатного типа - 1,5-3,0
Пероксид - 1,0-1,5
Мел - 10,0-38,4
Сульфат бария - 4,5-6,6
Дициандиамид - 1,6-3,2
Производное мочевины - 1,2-20
Указанный состав характеризуется удовлетворительной жизнеспособностью (до 3 месяцев), снижением летучих веществ (потери массы 1,5%), адгезией.The known composition of the adhesive sealant based on polyvinyl chloride and epoxy resins, phthalate type plasticizer, peroxide, dicyandiamide, barium sulfate (A.S. USSR 1770341, IPC C 09 J 127/06). Chalk additives and an additional phosphate type plasticizer were introduced to reduce volatiles during curing. The composition contains (wt.%):
Polyvinyl chloride - 18.9-32.0
Unsaturated polyester with at least two unsaturated bonds - 9.9-20.4
Epoxy resin - 12.5-17.0
Phthalate type plasticizer - 6.0-9.0
Phosphate type plasticizer - 1.5-3.0
Peroxide - 1.0-1.5
Chalk - 10.0-38.4
Barium Sulphate - 4.5-6.6
Dicyandiamide - 1.6-3.2
Urea Derivative - 1.2-20
The specified composition is characterized by satisfactory viability (up to 3 months), a decrease in volatile substances (weight loss of 1.5%), adhesion.

Однако указанный состав имеет ряд недостатков - достигнутые показатели по адгезии клея-герметика, характеризующиеся разрушающей нагрузкой при отрыве склеенных изделий и особенно при эксплуатации в условиях широкого температурного воздействия (-40 - + 140)^oС, присутствия дизельных топлив и моторных масел. Кроме того, выделение летучих веществ еще значительно. Это создает дефекты в отвержденном слое клея-герметика в виде пузырей, микропор, что собственно и является причиной недостаточной адгезии.However, this composition has a number of drawbacks - the achieved adhesion-sealant adhesion indicators, characterized by a breaking load upon tearing off glued products and especially when operating under conditions of wide temperature exposure (-40 - + 140) ^o С, the presence of diesel fuels and motor oils. In addition, the release of volatile substances is still significant. This creates defects in the cured layer of adhesive-sealant in the form of bubbles, micropores, which in fact is the reason for insufficient adhesion.

Наиболее близким к предлагаемому решению является клей, содержащий поливинилхлорид, эпоксидную смолу, пластификатор фталатного типа, фенолоанилиноформальдегидную смолу резольного типа с температурой каплепадения по шкале Уббелода Т=80-120^oС, мел, тонкодисперсный оксид кальция, полиэтиленполиамин (см. патент РФ 2074214).Closest to the proposed solution is an adhesive containing polyvinyl chloride, an epoxy resin, a phthalate type plasticizer, a resole type phenolaniline formaldehyde resin with a dropping point on the Ubbelod scale T = 80-120 ^o C, chalk, finely divided calcium oxide, polyethylene polyamine 42 (see patent RF 20714). .

Однако данный клей имеет высокую вязкость и при растекании по крышке фильтроэлемента остаются микропузырьки воздуха, создающие негермитичность. Предлагаемый прототип отверждается в жестких условиях при 210^oС в течение 165 с. Это связано с высокими энергозатратами. При таких условиях нарушаются прочностные свойства фильтроэлемента, изготовленного из бумаги, пропитанной фенолформальдегидными смолами. Происходит частичное обугливание и выделение вредных паров фенола и формальдегида в рабочую зону.However, this glue has a high viscosity and, when spreading over the filter element cover, microbubbles of air remain, creating non-tightness. The proposed prototype cures in harsh conditions at 210 ^o C for 165 s. This is due to high energy consumption. Under such conditions, the strength properties of the filter element made of paper impregnated with phenol-formaldehyde resins are violated. Partial carbonization and the release of harmful fumes of phenol and formaldehyde to the working area.

Задачей настоящего изобретения является:
- сокращение энергетических затрат за счет снижения температуры отверждения (желатинизации) с 210^oС до 170^oС;
- сокращение энергетических затрат за счет снижения температуры отверждения (желатинизации) с 210^oС до 170^oС;
- снижение выделения водяных паров и других летучих веществ при отверждении (желатинизации) клея;
- повышение адгезионных и прочностных характеристик в температурном интервале от - 40 до 140^oС;
- обеспечение герметичности отвержденного клея при воздействии дизельных топлив, моторных масел;
- возможность использования поливинилхлорида с широким диапазоном свойств: микросуспензионного, эмульсионного;
- расширение областей применения клея-герметика.The objective of the present invention is:
- reduction of energy costs by reducing the temperature of curing (gelation) from 210 ^o C to 170 ^o C;
- reduction of energy costs by reducing the temperature of curing (gelation) from 210 ^o C to 170 ^o C;
- reducing the release of water vapor and other volatile substances during curing (gelation) of the adhesive;
- increase in adhesive and strength characteristics in the temperature range from - 40 to 140 ^o C;
- ensuring the tightness of the cured glue when exposed to diesel fuels, motor oils;
- the possibility of using polyvinyl chloride with a wide range of properties: microsuspension, emulsion;
- expansion of the areas of application of adhesive-sealant.

Поставленная задача решается тем, что клей-герметик, содержащий поливинил-хлорид, эпоксидную смолу, пластификатор фталатного типа, мел, адгезионную добавку - комбинацию сшивающих агентов - фенолоанилиноформальдегидную смолу резольного типа с температурой каплепадения по шкале Уббелода T=80^o-120^oC и полиэтиленполиамин с содержанием третичных аминных групп в пределах 5-9%, высокодисперсный оксид кальция, согласно предложенному решению содержит дополнительный пластификатор - смесь производных 1,3-диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров, высокодисперсный оксид кальция в качестве водоотнимающего агента, при следующем содержании компонентов, мас.ч.:
Поливинилхлорид - 23,2-60
Пластификатор фталатного типа и дополнительный пластификатор - 20-75
Эпоксидная смола - 3-13
Полиэтиленполиамин - 0,3-1,3
Фенолоанилиноформальдегидная смола резольного типа - 0,5-5
Мел - 0,5-20
Водоотнимающий агент - высокодисперсный оксид кальция - 1,5-5,
при этом дополнительный пластификатор не превышает 25 мас.ч. в общем составе пластификаторов и состоит из мас.ч:
4-метил-4-оксиэтил-1,3-диоксан - 1-3
1-(4-метил-1,3-диоксан-4-ил)-8,8-диметил-3,5,7-триоксанонан - 10-15
1-(4-метил-1,3-диоксан-4-ил)-6-(4,4-диметил-1,3-диоксан-5-ил)-2,4-диоксагексан - 6-16
1,7-бис(4-метил-1,3-диоксан-4-ил)-3,5-диоксагептан - 40-60
1,9-бис(4-метил-1,3-диоксан-4-ил)-3,5,7-триоксанонан - 2-10
В заявленном клее-герметике подобрано оптимальное количество оксида кальция (до 5 мас.ч.) для снижения выделения водяных паров и других летучих веществ при отверждении клея. В прототипе оксид кальция выступает как наполнитель в количестве 5-15 мас.ч., при этом не показана его роль в качестве водоотталкивающего средства.The problem is solved in that the adhesive sealant containing polyvinyl chloride, epoxy resin, phthalate type plasticizer, chalk, adhesive additive - a combination of crosslinking agents - phenolaniline formaldehyde resin of the resol type with a dropping temperature on the Ubbeloda scale T = 80 ^o -120 ^o C and polyethylene polyamine with a content of tertiary amine groups in the range of 5-9%, highly dispersed calcium oxide, according to the proposed solution, contains an additional plasticizer - a mixture of derivatives of 1,3-dioxane alcohols and their high boiling ether , Finely divided calcium oxide as a dehydrating agent, with the following component ratio, mass parts .:
Polyvinyl chloride - 23.2-60
Phthalate type plasticizer and additional plasticizer - 20-75
Epoxy Resin - 3-13
Polyethylenepolyamine - 0.3-1.3
Resol phenolaniline-formaldehyde resin - 0.5-5
Chalk - 0.5-20
Water-taking agent - fine calcium oxide - 1.5-5,
while the additional plasticizer does not exceed 25 parts by weight in the overall composition of plasticizers and consists of parts by weight:
4-methyl-4-hydroxyethyl-1,3-dioxane - 1-3
1- (4-methyl-1,3-dioxan-4-yl) -8,8-dimethyl-3,5,7-trioxanonan - 10-15
1- (4-methyl-1,3-dioxan-4-yl) -6- (4,4-dimethyl-1,3-dioxan-5-yl) -2,4-dioxahexane - 6-16
1,7-bis (4-methyl-1,3-dioxan-4-yl) -3,5-dioxaheptane - 40-60
1,9-bis (4-methyl-1,3-dioxan-4-yl) -3,5,7-trioxanonan - 2-10
The claimed adhesive sealant selected the optimal amount of calcium oxide (up to 5 parts by weight) to reduce the release of water vapor and other volatile substances during curing of the adhesive. In the prototype, calcium oxide acts as a filler in an amount of 5-15 parts by weight, while its role as a water-repellent is not shown.

Технология получения клея-герметика заключается в следующем: рассчитанное количество твердых компонентов с 2/3 частями от общего количества пластификатора подвергается обработке на диспергирующем оборудовании (бисерные мельницы или пастотерки). Если твердые добавки не обладают достаточной дисперсностью, их подвергают размалыванию на шаровой мельнице. The technology for producing adhesive-sealant consists in the following: the calculated amount of solid components with 2/3 parts of the total amount of plasticizer is processed on dispersing equipment (bead mills or pasteurizers). If the solid additives do not have sufficient dispersion, they are subjected to grinding in a ball mill.

Затем в смеситель, тип которого зависит от вязкости приготовляемого клея-герметика для низковязких - смесители с турбинными мешалками, для высоковязких - смесители с L-образными лопастями и шнековыми выгружателями, помещают остаточное количество пластификатора, все жидкие добавки, вносится приготовленная на предыдущей стадии паста и поливинилхлорид. Then, in the mixer, the type of which depends on the viscosity of the prepared adhesive sealant for low viscosity - mixers with turbine mixers, for high viscosity - mixers with L-shaped blades and screw unloaders, put the remaining amount of plasticizer, all liquid additives, paste prepared at the previous stage and polyvinyl chloride.

Затем после тщательного вымешивания проводят вакуумирование с целью удаления захваченного на предыдущих стадиях воздуха. Then, after thorough kneading, evacuation is carried out in order to remove the air trapped in the previous stages.

Полученный клей-герметик оценивают по всем требуемым параметрам. При наличии отклонений производится корректировка. The resulting adhesive sealant is evaluated according to all required parameters. If there are deviations, an adjustment is made.

Технологический процесс приготовления клея-герметика характеризуется полным отсутствием сточных вод. The technological process for the preparation of adhesive sealant is characterized by the complete absence of wastewater.

В основе технологии лежат сложные физико-химические процессы, протекающие на границе раздела фаз - смачивание, капиллярная пропитка, сольватация, набухание, растворение. The technology is based on complex physicochemical processes that occur at the interface - wetting, capillary impregnation, solvation, swelling, dissolution.

В результате этих процессов формируется устойчивая многокомпактная дисперсная система, способная превращаться при нагревании в определенном температурном интервале (желатинизация) в пластикат-герметик. As a result of these processes, a stable multicompact disperse system is formed, which is able to transform when heated in a certain temperature range (gelation) into a plastic-sealant.

Предложенная рецептурная композиция позволяет достигать высокие прочностные свойства склеенных изделий, тонко их регулировать (см. таблицу). Это достигается путем обеспечения дополнительных химических взаимодействий и образованию сшитой (трехмерной)структуры. The proposed prescription composition allows to achieve high strength properties of glued products, to fine-tune them (see table). This is achieved by providing additional chemical interactions and the formation of a crosslinked (three-dimensional) structure.

Образцы для проведения испытаний готовились следующим образом: две полоски из оцинкованной жести размером (25,0±0,5)х(25,0±0,5) мм² склеивались между собой внахлест клеем-герметиком, зажимали канцелярскими скрепками. При склеивании двух половинок образцов не должно быть смешения по ширине.Samples for testing were prepared as follows: two strips of galvanized sheet size (25.0 ± 0.5) x (25.0 ± 0.5) mm ^{2 were} glued together with an overlap with adhesive-sealant, clamped with paper clips. When gluing two halves of the samples should not be mixing in width.

Подготовленные таким образом образцы помещают в термошкаф на стальную плиту в горизонтальном положении и отверждают (желатинизируют) при Т= (170±3)^oС в течение (10.0±0.1)мин.The samples thus prepared are placed in a heat cabinet on a steel plate in a horizontal position and solidified (gelled) at Т = (170 ± 3) ^o С for (10.0 ± 0.1) min.

Образцы, предназначенные для определения напряжения при сдвиге после выдержки в дизельном топливе, моторном масле погружают в эксикатор, заполненный соответствующим реагентом. Затем выдерживают в термошкафу при Т= (100±5)^oС в течение 24 часов для дизельного топлива или Т=( 135±5)^oС в течение 72 часов для моторного масла непрерывно.Samples designed to determine the shear stress after exposure to diesel fuel, engine oil is immersed in a desiccator filled with the appropriate reagent. Then they are kept in a temperature cabinet at Т = (100 ± 5) ^o С for 24 hours for diesel fuel or Т = (135 ± 5) ^o С for 72 hours for engine oil continuously.

Образцы, предназначенные для терморегулирования, выдерживают в термокамере при соответствующих режимах. Samples intended for temperature control are kept in a heat chamber under appropriate conditions.

Разрушающую нагрузку при отрыве образцов (прочность крепления) определяют на отрывной машине БРП-5-3. The breaking load at separation of samples (fastening strength) is determined on a tear-off machine BRP-5-3.

Скорость движения зажимов машины составляет (100±10) мм/мин, фиксируют наибольшую нагрузку, достигаемую при испытании. The speed of movement of the clamps of the machine is (100 ± 10) mm / min, record the highest load achieved during the test.

Напряжение при сдвиге в МПА рассчитывают по формуле:
σ_(MПА) = P/F,
где Р - разрушающая нагрузка;
F - площадь мм²,
F = а•b, где а - длина нахлестки; b - ширина нахлестки.Shear stress in MPA is calculated by the formula:
σ _(MPA) = P / F,
where P is the breaking load;
F - area mm ² ,
F = a • b, where a is the lap length; b - lap width.

Ниже приведены конкретные примеры составов клея в мас.ч. The following are specific examples of the compositions of the adhesive in parts by weight

Пример 1
Поливинилхлорид эмульсионный марки ПВХ-ЕП-6602-С, ГОСТ 14039 - 7830,2
Ди-2-этилгексиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 23,36
Смесь производных 1.3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 23,36
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80. изм.3 - 1,96
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 4,77
Полиэтиленполиамин, ТУ 2413-357-00203447-99 - 0,48
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм.1. - 13,08
Оксид кальция, ТУ 6-18-197 - 742,79
Пример 2
Поливинилхлорид эмульсионный марки ПВХ-ЕП-6602-С, ГОСТ 14039-78 - 35,49
Ди-2-зтилгексиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88. - 32.36
Смесь производных 1,3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 5,0
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм. 1 - 15,4
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 5,6
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80. изм.3 - 2,33
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 3,26
Полиэтиленполиамин, ТУ 2413-357-00203447-99 - 0,56
Пример 3
Поливинилхлорид эмульсионный марки ПВХ-ЕП-6602-С, ГОСТ 14039-78 - 43,5
Ди-н-бутиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 40,2
Смесь производный 1,3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 8,0
Формальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80 изм.3 - 1,5
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 3,0
Олигоамид - 0,3
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм.1 - 2,0
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 1,0
Полиэтиленполиамин - 0,5
Пример 4
Поливинилхлорид микросуспензионный марки МС 6602, ТУ 6-01-1265-81 - 60,0
Ди-н-бутиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 24,1
Смесь производных 1,3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 5,0
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342, ГОСТ 18694-80 изм.3. - 2,5
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 4,0
Полиэтиленполиамин, ТУ 2413-357-00203447-99 - 0,4
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95. изм.1 - 0,5
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 3,5
Пример 5
Поливинилхлорид эмульсионный марки ПВХ-ЕП-6602-С, ГОСТ 14039-78 - 30,0
Ди-2-этилгексиловый эфир адипиновой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 20,0
Смесь производных 1,3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 25,0
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80 изм. 3 - 2,0
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 5,0
Полиэтиленполиамин, ТУ 2413-357-00203447-99 - 0,5
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм. 1 - 13,5
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 4,0
Пример 6
Поливинилхлорид эмульсионный марки ПВХ-ЕП-6602-С, ГОСТ 14039-78 - 30,0
Ди-2-этилгексиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 40,0
Смесь производных 1,3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 10,0
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80, изм. 3 - 2.5
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 10,0
Полиэтиленполиамин, ТУ 2413-357-00203447-99 - 1,0
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм. 1 - 3,0
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 3,5
Пример 7
Поливинилхлорид эмульсионный марки ПВХ-ЕП-6602-С, ГОСТ 14039-78 - 30,0
Ди-2-этилгексиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 37,0
Смесь производных 1,3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 10,0
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80, изм. 3. - 2,0
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 4,0
Олигоамид - 0,4
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм.1 - 13,8
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 2,3
Полиэтиленполиамин - 0,5
Пример 8
Поливинилхлорид микросуспензионный марки МС 6602, ТУ 6-01-1265-81 - 23,2
Ди-2-этилгексиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 32,0
Смесь производных 1,3-диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 5,0
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80, изм. 3 - 0,5
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 13,0
Полиэтиленполиамин, ТУ 2413-357-00203447-99 - 1,3
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм. 1 - 20,0
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 5,0
Пример 9
Поливинилхлорид эмульсионный марки ПВХ-ЕП-6602-С, ГОСТ 14039-78 - 30,0
Ди-2-этилгексиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 32,0
Смесь производных 1,3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 15,0
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80, изм. 3 - 4,0
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 5,0
Полиэтиленполиамин, ТУ 2413-357-00203447-99 - 0,5
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм. 1 - 10,8
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 2,7
Пример 10
Поливинилхлорид эмульсионный марки ПВХ-ЕП-6602-С, ГОСТ 14039-78 - 29,4
Ди-2-этилгексиловый эфир ортофталевой кислоты, ГОСТ 8728-88 - 36,0
Смесь производных 1,3 диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров - 10,0
Фенолоформальдегидная смола марки СФ-342А, ГОСТ 18694-80, изм. 3 - 5,0
Эпоксидная смола ЭД-20, ГОСТ 10587-84 - 6,0
Полиэтиленполиамин, ТУ 2413-357-00203447-99 - 0,6
Мел марки М-3, ТУ 5743-010-00186803-95 с изм. 1 - 10,0
Оксид кальция, ТУ 6-18-197-74 - 3,0
Для контроля герметичности фильтра проводили измерение с помощью приемника воздушного давления. Проверяемый фильтр вставлялся в специальное устройство, позволяющее вращать фильтр в зафиксированном состоянии и при этом вдувать в него сжатый воздух, свободный от влаги и грязи. Устройство с закрепленным в нем фильтром опускалось в емкость с бензином, при этом уровень жидкости должен достигать порядка 50 мм над фильтром. Подача сжатого воздуха постепенно увеличивается. При этом фильтр непрерывно вращают и наблюдают, не происходит ли в области склеивания возникновения пузырей. Данный тест проводится также и после названных выше помещений фильтра в различную среду (масло и дизельное топливо). Испытания прошли контроль, если ни в одном из фильтров в области склеивания не возникло появления ни одного пузыря, когда фильтр подвергали повышению скоростного напора до максимальной величины, которую способна выдержать бумага.Example 1
Emulsion polyvinyl chloride grade PVC-EP-6602-C, GOST 14039 - 7830.2
Orthophthalic acid di-2-ethylhexyl ester, GOST 8728-88 - 23.36
A mixture of derivatives of 1.3 dioxane alcohols and their high-boiling esters - 23.36
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342A, GOST 18694-80. amend. 3 - 1.96
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 4.77
Polyethylenepolyamine, TU 2413-357-00203447-99 - 0.48
Chalk marks M-3, TU 5743-010-00186803-95 with amendment 1. - 13.08
Calcium oxide, TU 6-18-197 - 742.79
Example 2
Emulsion polyvinyl chloride grade PVC-EP-6602-S, GOST 14039-78 - 35.49
Orthophthalic acid di-2-ethylhexyl ester, GOST 8728-88. - 32.36
A mixture of derivatives of 1.3 dioxane alcohols and their high boiling esters - 5.0
Chalk grade M-3, TU 5743-010-00186803-95 as amended. 1 - 15.4
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 5.6
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342A, GOST 18694-80. amend. 3 - 2.33
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 3.26
Polyethylene polyamine, TU 2413-357-00203447-99 - 0.56
Example 3
Emulsion polyvinyl chloride grade PVC-EP-6602-S, GOST 14039-78 - 43.5
Orthophthalic acid di-n-butyl ester, GOST 8728-88 - 40.2
A mixture of a derivative of 1.3 dioxane alcohols and their high boiling esters - 8.0
Formaldehyde resin grade SF-342A, GOST 18694-80 rev. 3 - 1,5
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 3.0
Oligoamide - 0.3
Chalk marks M-3, TU 5743-010-00186803-95 with amendment 1 - 2.0
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 1.0
Polyethylenepolyamine - 0.5
Example 4
Polyvinyl chloride microsuspension grade MS 6602, TU 6-01-1265-81 - 60.0
Orthophthalic acid di-n-butyl ester, GOST 8728-88 - 24.1
A mixture of derivatives of 1.3 dioxane alcohols and their high boiling esters - 5.0
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342, GOST 18694-80 rev. 3. - 2.5
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 4.0
Polyethylenepolyamine, TU 2413-357-00203447-99 - 0.4
Chalk marks M-3, TU 5743-010-00186803-95. amend. 1 - 0.5
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 3.5
Example 5
Emulsion polyvinyl chloride grade PVC-EP-6602-S, GOST 14039-78 - 30.0
Adipic acid di-2-ethylhexyl ester, GOST 8728-88 - 20.0
A mixture of derivatives of 1.3 dioxane alcohols and their high boiling esters - 25.0
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342A, GOST 18694-80 rev. 3 - 2.0
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 5.0
Polyethylenepolyamine, TU 2413-357-00203447-99 - 0.5
Chalk grade M-3, TU 5743-010-00186803-95 as amended. 1 - 13.5
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 4.0
Example 6
Emulsion polyvinyl chloride grade PVC-EP-6602-S, GOST 14039-78 - 30.0
Orthophthalic acid di-2-ethylhexyl ester, GOST 8728-88 - 40.0
A mixture of derivatives of 1.3 dioxane alcohols and their high boiling esters - 10.0
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342A, GOST 18694-80, rev. 3 - 2.5
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 10.0
Polyethylenepolyamine, TU 2413-357-00203447-99 - 1,0
Chalk grade M-3, TU 5743-010-00186803-95 as amended. 1 - 3.0
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 3.5
Example 7
Emulsion polyvinyl chloride grade PVC-EP-6602-S, GOST 14039-78 - 30.0
Orthophthalic acid di-2-ethylhexyl ester, GOST 8728-88 - 37.0
A mixture of derivatives of 1.3 dioxane alcohols and their high boiling esters - 10.0
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342A, GOST 18694-80, rev. 3. - 2.0
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 4.0
Oligoamide - 0.4
Chalk marks M-3, TU 5743-010-00186803-95 with amendment 1 - 13.8
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 2.3
Polyethylenepolyamine - 0.5
Example 8
Polyvinyl chloride microsuspension grade MS 6602, TU 6-01-1265-81 - 23.2
Orthophthalic acid di-2-ethylhexyl ester, GOST 8728-88 - 32.0
A mixture of derivatives of 1,3-dioxane alcohols and their high boiling esters - 5.0
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342A, GOST 18694-80, rev. 3 - 0.5
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 13.0
Polyethylenepolyamine, TU 2413-357-00203447-99 - 1.3
Chalk grade M-3, TU 5743-010-00186803-95 as amended. 1 - 20.0
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 5.0
Example 9
Emulsion polyvinyl chloride grade PVC-EP-6602-S, GOST 14039-78 - 30.0
Orthophthalic acid di-2-ethylhexyl ester, GOST 8728-88 - 32.0
A mixture of derivatives of 1.3 dioxane alcohols and their high boiling esters - 15.0
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342A, GOST 18694-80, rev. 3 - 4.0
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 5.0
Polyethylenepolyamine, TU 2413-357-00203447-99 - 0.5
Chalk grade M-3, TU 5743-010-00186803-95 as amended. 1 - 10.8
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 2.7
Example 10
Emulsion polyvinyl chloride grade PVC-EP-6602-C, GOST 14039-78 - 29.4
Orthophthalic acid di-2-ethylhexyl ester, GOST 8728-88 - 36.0
A mixture of derivatives of 1.3 dioxane alcohols and their high boiling esters - 10.0
Phenol-formaldehyde resin brand SF-342A, GOST 18694-80, rev. 3 - 5.0
Epoxy resin ED-20, GOST 10587-84 - 6.0
Polyethylenepolyamine, TU 2413-357-00203447-99 - 0.6
Chalk grade M-3, TU 5743-010-00186803-95 as amended. 1 - 10.0
Calcium oxide, TU 6-18-197-74 - 3.0
To control the tightness of the filter, measurements were made using an air pressure receiver. The tested filter was inserted into a special device that allows you to rotate the filter in a fixed state while blowing compressed air into it, free from moisture and dirt. A device with a filter fixed in it was lowered into a container with gasoline, while the liquid level should reach about 50 mm above the filter. The supply of compressed air is gradually increasing. In this case, the filter is continuously rotated and it is observed whether bubble formation occurs in the bonding area. This test is also carried out after the above-mentioned filter rooms in a different environment (oil and diesel fuel). The tests passed control if no bubbles appeared in any of the filters in the gluing area when the filter was subjected to an increase in the pressure head to the maximum value that the paper can withstand.

Предлагаемый клей-герметик (примеры 1-10) имеет высокие показатели герметичности за счет хорошей растекаемости при нанесении на крышки фильтроэлементов. Улучшение растекаемости достигается введением дополнительного пластифицирующего агента - смеси производных 1.3-диоксановых спиртов и их высококипящих эфиров, - обладающего высокой смачивающей способностью. Кроме того, заявляемый клей-герметик отверждается в более мягких условиях, чем прототип, и позволяет экономить технологическое время: при 100^oС отверждают одну сторону фильтроэлемента, заливают вторую сторону и проводят полное отверждение при 160-170^oС в течение 10-15 минут, при этом уменьшаются вредные выбросы и температурное воздействие на бумагу.The proposed adhesive sealant (examples 1-10) has high tightness due to good flowability when applied to the cover of filter elements. Improving the spreadability is achieved by introducing an additional plasticizing agent - a mixture of derivatives of 1.3-dioxane alcohols and their high boiling esters, which has a high wetting ability. In addition, the inventive adhesive sealant cures in milder conditions than the prototype, and allows you to save technological time: at 100 ^o With cure one side of the filter element, fill in the second side and complete cure at 160-170 ^o C for 10-15 minutes At the same time, harmful emissions and temperature effects on paper are reduced.

Полученные образцы характеризуются высоким напряжением при сдвиге после выдержки в моторном масле, дизельном топливе, в климатической камере, отличаются высокой прочностью на разрыв (таблица). The obtained samples are characterized by a high shear stress after exposure to engine oil, diesel fuel, and a climate chamber, and are characterized by high tensile strength (table).

Claims

Adhesive-sealant containing polyvinyl chloride, epoxy resin, phthalate type plasticizer, chalk, adhesive additive - a combination of crosslinking agents - resole phenolaniline formaldehyde resin with a dropping point on the Ubbeloda scale T = 80 ^o -120 ^o C and polyethylene polyamine groups with tertiary amines within the amine content 5-9%, highly dispersed calcium oxide, characterized in that it contains an additional plasticizer - a mixture of derivatives of 1,3-dioxane alcohols and their high boiling esters, highly dispersed calcium oxide as dootnimayuschego agent at the following content of components, mass parts .:
Polyvinyl chloride - 23.2-60
Phthalate type plasticizer and additional plasticizer - 20-75
Epoxy Resin - 3-13
Polyethylenepolyamine - 0.3 - 1.3
Resol phenolaniline-formaldehyde resin - 0.5-5
Chalk - 0.5-20
Water-taking agent - fine - 1.5-5
while the additional plasticizer does not exceed 25 parts by weight in the general composition of plasticizers and contains, by weight:
4-Methyl-4-hydroxyethyl-1,3-dioxane - 1-3
1- (4-Methyl-1,3-dioxan-4-yl) -8,8-dimethyl-3,5,7-trioxanonan - 10-15
1- (4-Methyl-1,3-dioxan-4-yl) -6- (4,4-dimethyl-1,3-dioxan-5-yl) -2,4-dioxahexane - 6-16
1,7-bis (4-methyl-1,3-dioxan-4-yl) -3,5-dioxaheptane - 40-60
1.9-Bis (4-methyl-1,3-dioxan-4-yl) -3,5,7-trioxanonan - 2-101