RU2185236C1 - Hydrophobic sorbent preparation method - Google Patents

Hydrophobic sorbent preparation method

Info

Publication number
RU2185236C1
RU2185236C1 RU2001128865/12A RU2001128865A RU2185236C1 RU 2185236 C1 RU2185236 C1 RU 2185236C1 RU 2001128865/12 A RU2001128865/12 A RU 2001128865/12A RU 2001128865 A RU2001128865 A RU 2001128865A RU 2185236 C1 RU2185236 C1 RU 2185236C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
peat
heat treatment
stage
carried out
container
Prior art date
Application number
RU2001128865/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
О.М. Гридин
А.О. Гридин
В.Л. Дружинин
А.М. Зорькин
Original Assignee
Дружинин Вадим Леонидович
Зорькин Алексей Михайлович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дружинин Вадим Леонидович, Зорькин Алексей Михайлович filed Critical Дружинин Вадим Леонидович
Priority to RU2001128865/12A priority Critical patent/RU2185236C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2185236C1 publication Critical patent/RU2185236C1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: sorbents. SUBSTANCE: high-moor peat is dried, thermally treated in steps: at 120-150 C, 250-300 C, and 340-350 C at no oxygen access in sealed container and the cooled to 50-100 C. Released gas phase is cooled and condensate and non-condensed gas are separately collected. The latter is returned into container to cool peat and compensate pressure in the container. EFFECT: enhanced process efficiency and improved quality of sorbent. 6 cl, 5 ex

Description

Изобретение относится к области получения гидрофобных сорбентов из природного органоминерального сырья, и может быть использовано, в частности, для получения сорбентов из торфа, используемого для очистки водных и твердых поверхностей от нефти и нефтепродуктов. The invention relates to the field of production of hydrophobic sorbents from natural organomineral raw materials, and can be used, in particular, to obtain sorbents from peat used to clean water and solid surfaces from oil and oil products.

Известен способ получения сорбентов путем нагревания верхового фрезерного торфа со строго определенным размером частиц до 1050oС за 3 c (RU 2048906, B 01 J 2/20).A known method of producing sorbents by heating the upper milled peat with a strictly defined particle size up to 1050 o With in 3 s (RU 2048906, B 01 J 2/20).

Недостатком способа является необходимость тщательной предварительной классификации сырья и высокая температура обработки, требующая жаропрочного и герметичного оборудования. The disadvantage of this method is the need for thorough preliminary classification of raw materials and a high processing temperature, requiring heat-resistant and pressurized equipment.

Известен способ получения сорбента путем нагревания торфа в автоклаве в течение 2-3 ч с последующим охлаждением в автоклаве (RU 2111450, B 01 J 20/24). A known method of producing a sorbent by heating peat in an autoclave for 2-3 hours, followed by cooling in an autoclave (RU 2111450, B 01 J 20/24).

Известен способ получения сорбента путем термообработки целлюлозосодержащего материала в две стадии, вначале при 300-350oС в течение 180-210 мин, затем охлаждают материал до 20oС и затем обрабатывают при 700-720oС в течение 120-150 мин (RU 2141450, С 01 В 31/08, 1998).A known method of producing a sorbent by heat treatment of cellulose-containing material in two stages, at first at 300-350 o C for 180-210 min, then cool the material to 20 o C and then processed at 700-720 o C for 120-150 min (RU 2141450, C 01 B 31/08, 1998).

Недостатком данного способа является то, что в результате получаются высокопористые, но негидрофобные активные угли с нарушенной структурой углеводородных молекул целлюлозы, а также высока энергоемкость производства. The disadvantage of this method is that the result is highly porous, but non-hydrophobic active carbons with a broken structure of hydrocarbon cellulose molecules, as well as high energy intensity of production.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидрофобного сорбента, в котором фрезерный торф малой степени разложения, предварительно высушенный с 60 до 23-25% влажности и спрессованный под давлением 14,0 - 15,0 МПа в брикеты, пропитывают водонерастворимыми углеродсодержащими веществами, выделяющимися вместе с водой из твердого органического вещества торфа при его термообработке при температуре 270-300oС без доступа воздуха до влажности 2,5-10% (RU 2116128, B 01 J 20/24, 1998).The closest in technical essence and the achieved result is a method of producing a hydrophobic sorbent, in which milled peat of low decomposition, pre-dried from 60 to 23-25% humidity and compressed under pressure of 14.0 - 15.0 MPa into briquettes, is impregnated with water-insoluble carbon-containing substances released together with water from solid organic matter of peat during its heat treatment at a temperature of 270-300 o C without access of air to a moisture content of 2.5-10% (RU 2116128, B 01 J 20/24, 1998).

Недостатками способа являются значительные нарушения структуры торфа при воздействии выбранных давлений, неравномерность прогрева торфа в одностадийном процессе в отсутствии средств контроля процесса термообработки, кроме того, пропитка торфа водонерастворимыми продуктами предыдущего возгона является малоэффективной вследствие того, что эти продукты опять перейдут полностью в газовую фазу при последующей термообработке. Сорбент, полученный по прототипу, имеет емкость 6,1 кг/кг и плавучесть 72 ч. The disadvantages of the method are significant violations of the structure of peat under the influence of the selected pressures, uneven heating of peat in a one-step process in the absence of means for controlling the heat treatment process, in addition, impregnation of peat with water-insoluble products from the previous sublimation is ineffective due to the fact that these products again go completely into the gas phase during the subsequent heat treatment. The sorbent obtained by the prototype has a capacity of 6.1 kg / kg and a buoyancy of 72 hours

Задачей настоящего изобретения является повышение качества гидрофобного сорбента за счет многостадийного контролируемого процесса термообработки торфа, управления составом и давлением атмосферы в герметичной емкости для термообработки и обеспечение автономности энергообеспечения процесса. The objective of the present invention is to improve the quality of the hydrophobic sorbent due to a multi-stage controlled process of heat treatment of peat, control the composition and pressure of the atmosphere in a sealed container for heat treatment and ensuring the autonomy of the energy supply of the process.

Поставленная задача решается описываемым способом получения гидрофобного сорбента, включающего сушку верхового торфа, термообработку без доступа воздуха по крайней мере в две стадии в герметичной емкости, на первой стадии при 120-150oС, на второй при 250 - 300oС с охлаждением выделяющейся газовой фазы с раздельным сбором образующегося конденсата и несконденсированных газов, охлаждение торфа в той же емкости до 50 - 100oС по окончанию последней стадии термообработки при подаче в емкость несконденсированных газов до компенсации падения давления в емкости при охлаждении торфа, при этом каждую стадию термообработки проводят в течение времени, после которого фиксируется снижение скорости конденсации газовой фазы при охлаждении.The problem is solved by the described method for producing a hydrophobic sorbent, including drying peat, heat treatment without air access in at least two stages in an airtight container, in the first stage at 120-150 o С, in the second at 250 - 300 o С with cooling emitted gas phase separate collection of condensate and uncondensed gases, cooling peat in the same vessel to 50 - 100 o C at the end of the last stage heat treatment at a container feed the uncondensed gas to compensate for pressure drop in the container upon cooling of peat, wherein each heat treatment step is carried out for a time, after which the gas phase is fixed decrease rate of condensation during cooling.

Дополнительно можно провести третью стадию термообработки при 340-350oС. Предпочтительно провести предварительное уплотнение торфа до уменьшения его объема не более чем в три раза и уложить в емкость послойно.Additionally, you can carry out the third stage of heat treatment at 340-350 o C. It is preferable to pre-compact peat to reduce its volume by no more than three times and lay in a container in layers.

Нагрев емкости с торфом предпочтительно осуществлять газами от сжигания части торфа и/или сжигания отходящих газов второй и третьей ступени термообработки, а восстановительную атмосферу в герметичной емкости на второй и третьей стадии термообработки обеспечивают путем подачи в емкость отходящих газов термического разложения торфа. It is preferable to heat the container with peat by gases from burning part of the peat and / or burning the exhaust gases of the second and third stages of heat treatment, and the reducing atmosphere in a sealed container at the second and third stages of heat treatment is provided by supplying thermal decomposition of peat to the exhaust gases tank.

Собранный конденсат можно нейтрализовать щелочным агентом до рН 7-8, смешать с частью исходного торфа, а смесь использовать в качестве питательного грунта для выращивания растений. The collected condensate can be neutralized with an alkaline agent to pH 7-8, mixed with part of the original peat, and the mixture can be used as a nutrient soil for growing plants.

Ниже приведены конкретные примеры осуществления способа. The following are specific examples of the method.

Пример 1. Верховой торф, высушенный на воздухе до влажности 40%, нагревают электронагревателем в герметичной емкости в течение полутора часов при температуре 120-150oС, парогазовую смесь пропустили через холодильник, охлаждаемый водой, раздельно собрали конденсат и несконденсированные газы, при этом измеряли изменение объема конденсата во времени. При снижении скорости образования водного конденсата торф нагревают электронагревателем до 250-300oС в течение 2 ч, фиксируя изменение во времени объема дополнительного водного конденсата. При значительном снижении скорости образования водного конденсата прекращают нагрев, охлаждают герметичную емкость до 50-100oС, поддерживая постоянное давление в емкости за счет подачи в нее ранее собранного несконденсированного газа. После охлаждения торфа емкость вскрыли, удалили термообработанный торф и проверили его сорбционные и гидрофобные свойства. Результаты проверки показали, что емкость поглощения полученного сорбента нефти вязкости 50 сСт составила 8,3 кг/кг, при этом время плавучести полученного сорбента на воде до оседания 50% частиц составило 270 ч. Был сделан вывод о том, что данный сорбент может быть использован для удаления нефтяных загрязнений с водной поверхности.Example 1. Horse peat, dried in air to a moisture content of 40%, is heated by an electric heater in an airtight container for one and a half hours at a temperature of 120-150 o C, the steam-gas mixture was passed through a refrigerator cooled by water, separately collected condensate and non-condensed gases, while measured change in condensate volume over time. With a decrease in the rate of formation of water condensate, peat is heated by an electric heater to 250-300 o C for 2 hours, fixing the time-dependent change in the volume of additional water condensate. With a significant decrease in the rate of formation of water condensate, the heating is stopped, the sealed container is cooled to 50-100 o C, maintaining a constant pressure in the tank due to the supply of previously collected non-condensed gas into it. After cooling the peat, the container was opened, the heat-treated peat was removed and its sorption and hydrophobic properties were checked. The test results showed that the absorption capacity of the obtained oil sorbent of viscosity 50 cSt was 8.3 kg / kg, while the buoyancy time of the obtained sorbent in water before settling of 50% of the particles was 270 hours. It was concluded that this sorbent can be used to remove oil pollution from the water surface.

Пример 2. Торф после окончания второй стадии термообработки дополнительно нагревают электронагревателем до 340-350oС в течении 2 ч и охлаждают герметичную емкость до 100oС. Результаты проверки показали, что емкость поглощения полученного сорбента нефти вязкости 50 сСт составила 10,5 кг/кг, при этом время плавучести полученного сорбента на воде до оседания 50% частиц составило 520 ч. Был сделан вывод о том, что данный сорбент весьма эффективен для удаления нефтяных загрязнений с водной поверхности. Энергозатраты на обработку 1 кг исходного торфа составили 1,8 МДж.Example 2. Peat after the second stage of heat treatment is additionally heated with an electric heater to 340-350 o C for 2 hours and the sealed container is cooled to 100 o C. The test results showed that the absorption capacity of the obtained oil sorbent with a viscosity of 50 cSt was 10.5 kg / kg, while the buoyancy time of the obtained sorbent on water before sedimentation of 50% of the particles amounted to 520 hours. It was concluded that this sorbent is very effective for removing oil contaminants from the water surface. The energy consumption for processing 1 kg of source peat was 1.8 MJ.

Пример 3. Способ получения сорбента проведен в условиях примера 2, однако нагрев герметичной емкости осуществляли дымовыми газами от теплогенератора, в котором сжигали исходный верховой торф, добавляя в дутье несконденсированные газы со 2 и 3 стадии термообработки. После окончания процесса определили, что за это время сгорело 0,17 кг торфа. Был сделан вывод о возможности автономного энергоснабжения установки по производству гидрофобных сорбентов по заявляемому способу. Example 3. The method for producing the sorbent was carried out under the conditions of Example 2, however, the sealed container was heated with flue gases from a heat generator in which the original peat was burned, adding non-condensed gases from the 2nd and 3rd heat treatment stages in the blast. After the end of the process, it was determined that 0.17 kg of peat burned during this time. It was concluded that the possibility of autonomous power supply of the installation for the production of hydrophobic sorbents by the claimed method.

Пример 4. Способ получения сорбента проведен в условиях примера 1,2, за исключением того, что в емкость с торфом на вторую и третью стадию термообработки дополнительно подавали отходящие газы термического разложения при температуре более 600oС части исходного торфа, создавая в емкости восстановительную атмосферу. Емкость полученного сорбента составила 10,8 кг/кг, плавучесть 720 ч.Example 4. The method of producing the sorbent was carried out under the conditions of Example 1,2, except that the waste heat-decomposing gases were additionally supplied to the tank with peat in the second and third stages of heat treatment at a temperature of more than 600 o С, creating a reducing atmosphere in the tank . The capacity of the obtained sorbent was 10.8 kg / kg, buoyancy 720 hours

Пример 5. Конденсат, собранный при термообработке торфа, имеет показатель рН 3,5. Конденсат нейтрализовали известковым молоком до рН 7-8, пропитали им исходный торф и приготовили торфогрунт, смешав 50% этого торфа и 50% суглинистой почвы. Параллельно приготовили такой же торфогрунт с использованием необработанного торфа. На обоих образцах торфогрунта провели вегетационные испытания на семенах кукурузы. Испытания показали, что всхожесть семян в контрольном опыте на 15% ниже, а общая зеленая масса в конце вегетационного периода на 25% ниже, чем на торфогрунте, содержащем продукты конденсации от термообработки торфа. Был сделан вывод о перспективности использования продуктов конденсации для рекультивации загрязненных земель путем выращивания на них растений. Example 5. The condensate collected during the heat treatment of peat has a pH of 3.5. The condensate was neutralized with milk of lime to pH 7-8, soaked in the original peat and peat was prepared by mixing 50% of this peat and 50% of loamy soil. In parallel, the same peat was prepared using unprocessed peat. Vegetation tests on corn seeds were carried out on both peat soil samples. Tests showed that seed germination in the control experiment is 15% lower, and the total green mass at the end of the growing season is 25% lower than on peat soil containing condensation products from heat treatment of peat. It was concluded that the use of condensation products for the remediation of contaminated lands by growing plants on them is promising.

Как видно из приведенных примеров, техническим результатом предложенного способа является получения более эффективных сорбентов, с большей емкостью поглощения нефти, более высокой гидрофобностью и плавучестью. As can be seen from the above examples, the technical result of the proposed method is to obtain more effective sorbents, with a higher oil absorption capacity, higher hydrophobicity and buoyancy.

К дополнительным достоинствам способа относится возможность получения сорбента различного качества в зависимости от его целевого назначения путем изменения количества стадий обработки, практически полную утилизацию побочных продуктов производства, возможность организации производства с автономным энергоснабжением, что снизит затраты на производство. Указанным способом можно получать сорбенты не только из торфа, но и из другого целлюлозосодержащего сырья - опилок, макулатуры, растительных отходов и т.п. Кроме того, путем введения в сырье ферромагнитных компонентов в определенном соотношении, можно получить плавучие магнитные сорбенты. Additional advantages of the method include the possibility of obtaining a sorbent of various quality depending on its intended purpose by changing the number of processing stages, the almost complete utilization of by-products of production, the possibility of organizing production with autonomous energy supply, which will reduce production costs. In this way, sorbents can be obtained not only from peat, but also from other cellulose-containing raw materials - sawdust, waste paper, plant waste, etc. In addition, by introducing ferromagnetic components into the feed in a certain ratio, floating magnetic sorbents can be obtained.

Claims (6)

1. Способ получения гидрофобного сорбента, включающий сушку и термообработку верхового торфа без доступа воздуха, отличающийся тем, что термообработку осуществляют, по крайней мере, в две стадии в герметичной емкости, первую стадию производят при 120-150oС, вторую стадию - при 250-300oС, выделяющуюся газовую фазу охлаждают, собирают раздельно образующийся при охлаждении газовой фазы конденсат и несконденсированные газы, по окончании последней стадии термообработки торф охлаждают до 50-100oС в той же емкости при подаче в нее несконденсированных газов до компенсации падения давления в емкости при охлаждении торфа, при этом каждую стадию термообработки проводят в течение времени, после которого зафиксировано снижение скорости конденсации газовой фазы при охлаждении.1. A method of producing a hydrophobic sorbent, including drying and heat treatment of peat without access to air, characterized in that the heat treatment is carried out in at least two stages in a sealed container, the first stage is carried out at 120-150 o C, the second stage at 250 -300 o C liberated a gas phase is cooled, is collected separately formed upon cooling and condensation of the gas phase-condensed gases after the last heat treatment step peat cooled to 50-100 o C in the same capacity when applying it uncondensed ABC to compensate for pressure drop in the container upon cooling of peat, wherein each heat treatment step is carried out for a time, after which recorded the gaseous phase reduction of the rate of condensation on cooling. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проводят третью стадию термообработки при 340-350oС.2. The method according to p. 1, characterized in that they carry out the third stage of heat treatment at 340-350 o C. 3. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что торф предварительно уплотняют до уменьшения его объема не более чем в три раза и укладывают послойно в герметичную емкость. 3. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the peat is pre-compacted to reduce its volume by no more than three times and laid in layers in an airtight container. 4. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что нагрев емкости с торфом осуществляют дымовыми газами от сжигания части исходного торфа и отходящих газов второй и/или третьей стадии термообработки торфа. 4. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the heating of the tank with peat is carried out by flue gases from burning part of the original peat and exhaust gases of the second and / or third stage of heat treatment of peat. 5. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что вторую и/или третью стадию термообработки производят в восстановительной атмосфере, создаваемой путем подачи в емкость отходящих газов термического разложения части исходного торфа при температуре свыше 600oС.5. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the second and / or third stage of heat treatment is carried out in a reducing atmosphere created by supplying to the exhaust gas tank a thermal decomposition of part of the initial peat at a temperature above 600 o C. 6. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что собранный конденсат нейтрализуют щелочным агентом до рН 7-8, смешивают с частью исходного торфа и полученную смесь используют в качестве питательного грунта для выращивания растений. 6. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the collected condensate is neutralized with an alkaline agent to a pH of 7-8, mixed with a portion of the original peat and the resulting mixture is used as a nutrient soil for growing plants.
RU2001128865/12A 2001-10-29 2001-10-29 Hydrophobic sorbent preparation method RU2185236C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001128865/12A RU2185236C1 (en) 2001-10-29 2001-10-29 Hydrophobic sorbent preparation method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001128865/12A RU2185236C1 (en) 2001-10-29 2001-10-29 Hydrophobic sorbent preparation method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2185236C1 true RU2185236C1 (en) 2002-07-20

Family

ID=20253953

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001128865/12A RU2185236C1 (en) 2001-10-29 2001-10-29 Hydrophobic sorbent preparation method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2185236C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2459398C2 (en) * 2010-11-03 2012-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" Method of land reclamation contaminated with mineralised waters
RU2560366C1 (en) * 2014-04-01 2015-08-20 Открытое акционерное общество "Соколагрохимия" (ОАО "Соколагрохимия") Peat sorbent and preparation method thereof
CN113735114A (en) * 2021-09-15 2021-12-03 陕西环保产业研究院有限公司 Modification method and application of sphagnum peat
RU2786981C1 (en) * 2022-05-25 2022-12-27 Публичное акционерное общество "Газпром" Activated complex sorbent

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2459398C2 (en) * 2010-11-03 2012-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" Method of land reclamation contaminated with mineralised waters
RU2560366C1 (en) * 2014-04-01 2015-08-20 Открытое акционерное общество "Соколагрохимия" (ОАО "Соколагрохимия") Peat sorbent and preparation method thereof
CN113735114A (en) * 2021-09-15 2021-12-03 陕西环保产业研究院有限公司 Modification method and application of sphagnum peat
RU2786981C1 (en) * 2022-05-25 2022-12-27 Публичное акционерное общество "Газпром" Activated complex sorbent

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108251118B (en) Biochar, soil heavy metal stabilizing agent and preparation method thereof
Mohammed et al. Adsorption of benzene and toluene onto KOH activated coconut shell based carbon treated with NH3
Boumediene¹ et al. Characterization of two cellulosic waste materials (orange and almond peels) and their use for the removal of methylene blue from aqueous solutions
Shinogi et al. Pyrolysis of plant, animal and human waste: physical and chemical characterization of the pyrolytic products
CN110078070A (en) A kind of preparation method of the oily sludge base absorption carbon material for oily waste water treatment
SE8306843D0 (en) DEVICE AND DEVICE FOR HEAT TREATMENT OF ORGANIC MATERIAL
Dos Santos et al. Syagrus oleracea–activated carbon prepared by vacuum pyrolysis for methylene blue adsorption
CN109530423A (en) Mixed biologic charcoal and preparation method thereof for heavy-metal contaminated soil reparation
Mechnou et al. Effective treatment and the valorization of solid and liquid toxic discharges from olive oil industries, for sustainable and clean production of bio-coal
KR20180125758A (en) Method for Manufacturing Biomass Adsorbent using byproducts of coffee and Biomass adsorbent
RU2395336C1 (en) Method of preparing carbonaceous adsorbent from sunflower husks
Kassahun et al. The application of the activated carbon from cordia africana leaves for adsorption of chromium (III) from an aqueous solution
RU2185236C1 (en) Hydrophobic sorbent preparation method
CN101648771B (en) Sludge drying and carbonizing processing device
CN112023877A (en) Method for magnetically modifying cotton straw biochar and application of solution in removing heavy metal lead
Chergui et al. Biosorption of textile dye red Bemacid ETL using activated charcoal of grape marc (oenological by-product)
Rajbhandari et al. Preparation of activated carbon from lapsi seed stone and its application for the removal of arsenic from water
FI111086B (en) Procedure and apparatus for reducing greenhouse gas emissions
KR102413737B1 (en) Manufacturing Method of Coffee Activated Carbon Deodorant
CN201458938U (en) Sludge drying-carbonizing treatment device
RU2173578C1 (en) Method of preparing sorbent for removing oil from water and solid surfaces
WO2022118198A2 (en) Waste treatment system and method based on integrated natural and chemical processes
JP2002263617A (en) Waste treatment equipment
CİĞEROĞLU et al. Vermicompost as a potential adsorbent for the adsorption of methylene blue dye from aqueous solutions
CN113698938B (en) Humic acid-earthworm-semicoke soil improvement technical method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20041030