RU2184950C1 - Gear identifying and testing quality of oil products and combustible and lubricating materials - Google Patents

Gear identifying and testing quality of oil products and combustible and lubricating materials Download PDF

Info

Publication number
RU2184950C1
RU2184950C1 RU2001114142A RU2001114142A RU2184950C1 RU 2184950 C1 RU2184950 C1 RU 2184950C1 RU 2001114142 A RU2001114142 A RU 2001114142A RU 2001114142 A RU2001114142 A RU 2001114142A RU 2184950 C1 RU2184950 C1 RU 2184950C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
output
controlled
radiation
substance
visible
Prior art date
Application number
RU2001114142A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.Ф. Страхов
И.В. Чечкенев
О.А. Страхов
С.А. Марталов
Original Assignee
Московское конструкторское бюро "Параллель"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московское конструкторское бюро "Параллель" filed Critical Московское конструкторское бюро "Параллель"
Priority to RU2001114142A priority Critical patent/RU2184950C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2184950C1 publication Critical patent/RU2184950C1/en

Links

Abstract

FIELD: equipment testing quality of oil products and combustible and lubricating materials. SUBSTANCE: gear includes data base, data input unit, data output unit, control and processing unit, sampler of tested substance, three optical paths, infrared spectrum analyzer, analyzer of visible radiation spectrum, controlled source of infrared radiation, controlled source of visible radiation and controlled source of sounding ultraviolet radiation. EFFECT: expanded functional capabilities of gear, widened range of tested oil products and combustible and lubricating materials, diminished body of required special experimental studies of new brands of oil products and combustible and lubricating materials, increased reliability and completeness of quality testing of oil products and combustible and lubricating materials. 1 dwg

Description

Изобретение относится к техническим средствам контроля качества нефтепродуктов (НП) и горючесмазочных материалов (ГСМ) и может быть использовано для идентификации и классификации НП и ГСМ, для оперативного контроля качества НП и ГСМ на всех стадиях жизненного цикла (от добычи и переработки до хранения, распределения и применения). The invention relates to technical means for monitoring the quality of petroleum products (NP) and fuels and lubricants (fuels and lubricants) and can be used for identification and classification of refineries and fuels and lubricants, for operational quality control of refineries and fuels and lubricants at all stages of the life cycle (from production and processing to storage, distribution and applications).

Известны установки для определения строения органических веществ на основе использования спектроскопических данных (Информационная система "Сканенлек". - Сhеmаnаl, 1986, 31, 4, р. 607-611; Информационная система "Спектр-2" для компьютерной идентификации полиаренов в сложных смесях. - Проблемы аналитической химии. М., Наука, 1989, т. IX, с. 123-131 и др.). Known installations for determining the structure of organic substances based on the use of spectroscopic data (Information system "Scanenlek". - Schemanal, 1986, 31, 4, p. 607-611; Information system "Spectrum-2" for computer identification of polyarenes in complex mixtures. - Problems of analytical chemistry. M., Nauka, 1989, vol. IX, pp. 123-131, etc.).

Недостатком известных установок являются ограниченные функциональные возможности по контролю качества широкой номенклатуры марок НП и ГСМ, недостаточная точность и недостаточная оперативность контроля качества НП и ГСМ. A disadvantage of the known installations is the limited functionality for quality control of a wide range of brands of petroleum and petroleum products, insufficient accuracy and insufficient efficiency of quality control of petroleum products and petroleum products.

Частично указанные недостатки устранены в устройстве, реализующем автоматизированный способ идентификации и определения кондиционности НП (патент РФ 2075062, G 01 N 21/35, 10.03.97, бюл. 7). Partially indicated disadvantages are eliminated in a device that implements an automated method for identifying and determining the conditionality of NP (RF patent 2075062, G 01 N 21/35, 03/10/97, bull. 7).

Это устройство включает в свой состав контрольную пробу вещества (объект исследований), подаваемую на вход ИК-спектрофотометра, выходом подключенный на вход блока обработки данных, подключенный входами и выходами к блоку ввода данных и блоку вывода результатов контроля. This device includes a control sample of the substance (object of research) supplied to the input of the IR spectrophotometer, connected to the input of the data processing unit by the inputs and outputs to the data input unit and the control results output unit.

Достоинством этого устройства, принятого за ближайший аналог, является возможность организации на его основе оперативной идентификации широкой номенклатуры НП и оперативного контроля качества идентифицированных НП. The advantage of this device, taken as the closest analogue, is the ability to organize on its basis the operational identification of a wide range of NPs and operational quality control of identified NPs.

Его недостатками являются:
- ограниченные функциональные возможности устройства, не предусматривающие быстрого расширения номенклатуры контролируемых НП без проведения специальных экспериментальных исследований новых марок НП;
- отсутствие контроля НП на наличие и концентрацию вредных примесей;
- недостаточная достоверность контроля НП из-за отсутствия учета температуры и плотности вещества образцов испытуемых НП (от которых зависят значения показателей качества НП);
- недостаточная достоверность контроля из-за отсутствия проверки сохранности во времени метрологических характеристик установки;
- необходимость предварительного экспериментального исследования значений ВОП и ХПП стандартных образцов контролируемых марок НП для получения критериальных параметров и корреляционных связей, используемых в установке в режимах идентификации и контроля в качестве априорной информации, вводимой через блок ввода данных;
- недостаточная полнота первичной измерительной информации о свойствах контролируемого НП вследствие использования фотоспектрометрических измерений только в ИК диапазоне.
Its disadvantages are:
- limited functionality of the device, not providing for the rapid expansion of the range of controlled NPs without conducting special experimental studies of new brands of NPs;
- lack of control of the NP for the presence and concentration of harmful impurities;
- insufficient reliability of the control of the NP due to the lack of taking into account the temperature and density of the substance of the samples of the tested NP (on which the quality indicators of the NP depend)
- insufficient reliability of control due to the lack of verification of the safety in time of the metrological characteristics of the installation;
- the need for a preliminary experimental study of the values of GPs and HSPs of standard samples of controlled brands of NPs to obtain the criteria parameters and correlation relationships used in the installation in the identification and control modes as a priori information entered through the data input unit;
- insufficient completeness of the primary measurement information about the properties of the monitored NP due to the use of photospectrometric measurements only in the IR range.

Технический результат от использования заявленного устройства заключается в расширении функциональных возможностей устройства, расширении номенклатуры контролируемых НП и ГСМ, сокращения объема необходимых специальных экспериментальных исследований новых марок НП и ГСМ, повышение достоверности и полноты контроля качества НП и ГСМ. The technical result from the use of the claimed device is to expand the functionality of the device, expand the range of controlled NP and fuel, reduce the amount of necessary special experimental studies of new brands of NP and fuel, increase the reliability and completeness of quality control of NP and fuel.

Этот технический результат достигается тем, что устройство для классификации и контроля качества нефтепродуктов и горючесмазочных материалов, содержащее инфракрасный анализатор спектра, блок обработки данных и управления, блок ввода данных, блок вывода данных и базу данных, входы и выходы которой подключены к соответствующим входам и выходам блока обработки данных и управления, выходы инфракрасного анализатора спектра и блока ввода данных соединены с соответствующими входами блока обработки данных и управления, соответствующий выход которого подключен к входу блока вывода данных, оно дополнительно содержит пробник контролируемого вещества, выполненного в виде закрытого объема с двумя противоположно расположенными параллельными стенками с оптически прозрачными окнами, управляемый источник инфракрасного излучения, три оптических тракта, управляемый источник видимого оптического излучения, управляемый источник зондирующего ультрафиолетового излучения, выходной оптический тракт инфракрасного диапазона, выходной оптический тракт видимого диапазона, анализатор спектра видимого излучения и определитель температуры вещества, причем входы управляемого источника инфракрасного излучения, управляемого источника видимого оптического излучения подключены к соответствующим выходам блока обработки данных и управления, а их выходы соответственно через первый и второй оптический тракты соединены с оптически прозрачным окном на одной стороне пробника контролируемого вещества, вход управляемого источника зондирующего ультрафиолетового излучения подключен к соответствующему выходу блока обработки данных и управления, а выход управляемого источника зондирующего ультрафиолетового излучения через третий оптический тракт подсоединен к оптически прозрачному окну на противоположной стороне пробника контролируемого вещества, к этому же оптически прозрачному окну пробника контролируемого вещества подключены входы выходного оптического тракта инфракрасного излучения и выходного оптического тракта видимого диапазона, выходы которых подключены соответственно к входам анализатора инфракрасного спектра и анализатора спектра видимого излучения, выход которого соединен с соответствующим входом блока обработки данных и управления, соответствующий вход которого соединен с выходом определителя температуры вещества, вход которого подключен к соответствующему выходу пробника контролируемого вещества. This technical result is achieved in that a device for classifying and controlling the quality of oil products and fuels and lubricants, containing an infrared spectrum analyzer, a data processing and control unit, a data input unit, a data output unit and a database, the inputs and outputs of which are connected to the corresponding inputs and outputs data processing and control unit, the outputs of the infrared spectrum analyzer and data input unit are connected to the corresponding inputs of the data processing and control unit, the corresponding output which is connected to the input of the data output unit, it additionally contains a sample of the controlled substance, made in the form of a closed volume with two oppositely spaced parallel walls with optically transparent windows, a controlled source of infrared radiation, three optical paths, a controlled source of visible optical radiation, a controlled source of probing ultraviolet radiation, infrared output optical path, visible visible optical path, analyzer the spectrum of the visible radiation and the temperature determinant of the substance, the inputs of a controlled source of infrared radiation, a controlled source of visible optical radiation connected to the corresponding outputs of the data processing and control unit, and their outputs, respectively, through the first and second optical paths connected to an optically transparent window on one side of the probe being monitored substances, the input of a controlled source of probing ultraviolet radiation is connected to the corresponding output of the processing unit data and control, and the output of the controlled source of probing ultraviolet radiation through the third optical path is connected to an optically transparent window on the opposite side of the probe of the controlled substance, the inputs of the output optical path of infrared radiation and the output optical path of the visible range are connected to the same optically transparent window of the probe of the controlled substance, the outputs of which are connected respectively to the inputs of the infrared spectrum analyzer and spectrum analyzer of radiation, the output of which is connected to the corresponding input of the data processing and control unit, a corresponding input connected to the output of the determinant of the medium temperature, the input of which is connected to the output of the probe a controlled substance.

На чертеже приведена структурная схема устройства. Она содержит базу 1 данных, инфракрасный (ИК) анализатор спектра 2, блок обработки данных и управления 3, блок ввода данных 4 и блок вывода данных 5, пробник контролируемого вещества 6, управляемый источник ИК излучения 7 с первым оптическим трактом 8, управляемый источник видимого оптического излучения 9 с вторым оптическим трактом 10, управляемый источник зондирующего ультрафиолетового (УФ) излучения 11 с третьим оптическим трактом 12, выходной оптический тракт ИК диапазона 13, выходной оптический тракт видимого диапазона 14, анализатор спектра видимого излучения 15, определитель температуры вещества 16, при этом управляемые источники ИК излучения 7, видимого излучения 9 и управляемый источник зондирующего УФ излучения 11 входами подключены к соответствующим выходам блока обработки данных и управления 3, а выходами подключены соответственно к входам оптических трактов ИК излучения 8, видимого излучения 10 и зондирующего УФ излучения 12, выходы оптических трактов ИК излучения 8 и видимого излучения 10 подсоединены к оптически прозрачному окну на одной стороне пробника контролируемого вещества 6 (для работы на просвет), выход оптического тракта зондирующего УФ излучения 12 подсоединен к оптически прозрачному окну на противоположной стороне пробника контролируемого вещества 6 - вместе со входом выходного оптического тракта видимого диапазона 14, выход выходного оптического тракта видимого диапазона 14 подключен на вход анализатора спектра видимого излучения 15, выход которого соединен с соответствующим входом блока 3 обработки данных и управления, вход выходного оптического тракта ИК излучения 13 подсоединен к оптически прозрачному окну на противоположной стороне пробника контролируемого вещества 6, вход определителя температуры вещества 16 подключен к соответствующему выходу пробника контролируемого вещества 6, выход определителя температуры вещества 16 подключен к соответствующему входу блока обработки данных и управления 3, входы и выходы блока обработки данных и управления 3 подключены к соответствующим выходам и входам базы данных 1, блока 4 ввода данных и блока 5 вывода данных. В состав блока вывода данных 5 входят принтер и дисплей. The drawing shows a structural diagram of the device. It contains a database 1, an infrared (IR) spectrum analyzer 2, a data processing and control unit 3, a data input unit 4 and a data output unit 5, a controlled substance probe 6, a controlled IR source 7 with a first optical path 8, a controlled visible source optical radiation 9 with a second optical path 10, a controlled probing ultraviolet (UV) radiation source 11 with a third optical path 12, an output optical path of the IR range 13, an output optical path of the visible range 14, a spectrum analyzer of radiation 15, the determinant of the temperature of the substance 16, while the controlled sources of infrared radiation 7, visible radiation 9 and the controlled source of probing UV radiation 11 inputs are connected to the corresponding outputs of the data processing and control unit 3, and the outputs are connected respectively to the inputs of the optical paths of IR radiation 8 , visible radiation 10 and probing UV radiation 12, the outputs of the optical paths of IR radiation 8 and visible radiation 10 are connected to an optically transparent window on one side of the probe 6 (for working in the light), the output of the optical path of the probing UV radiation 12 is connected to an optically transparent window on the opposite side of the probe of the controlled substance 6 - together with the input of the output optical path of the visible range 14, the output of the output optical path of the visible range 14 is connected to the analyzer input the spectrum of visible radiation 15, the output of which is connected to the corresponding input of the data processing and control unit 3, the input of the output optical path of IR radiation 13 is connected to an optical the window on the opposite side of the probe of the controlled substance 6, the input of the temperature gauge of the substance 16 is connected to the corresponding output of the probe of the controlled substance 6, the output of the temperature gauge of the substance 16 is connected to the corresponding input of the data processing and control unit 3, the inputs and outputs of the data processing and control unit 3 are connected to the corresponding outputs and inputs of the database 1, block 4 data input and block 5 data output. The structure of the data output unit 5 includes a printer and a display.

Техническая реализация блоков и узлов устройства основана на применении существующей приборной и элементной базы. The technical implementation of the blocks and nodes of the device is based on the use of the existing instrument and element base.

В качестве источников ИК излучения могут использоваться различные виды широкополосных источников, включая нагревательные элементы и твердотельные инфракрасные светодиоды, включенные на выход цифроаналоговых преобразователей. As sources of IR radiation, various types of broadband sources can be used, including heating elements and solid-state infrared LEDs, which are connected to the output of digital-to-analog converters.

В качестве источников видимого излучения могут использоваться сочетания твердотельных излучателей и электровакуумных источников света, управляемых с помощью цифро-аналоговых преобразователей. As sources of visible radiation, combinations of solid-state emitters and electro-vacuum light sources controlled by digital-to-analog converters can be used.

В качестве источников зондирующего УФ излучения могут использоваться твердотельные лазерные светодиоды и электровакуумные источники на основе газового разряда, управляемые цифро-аналоговыми преобразователями. Solid-state laser LEDs and electro-vacuum sources based on a gas discharge controlled by digital-to-analog converters can be used as probing UV radiation sources.

В качестве оптических трактов ИК и видимого диапазона могут использоваться участки пространства, защищенные от внешней подсветки, а также оптические тракты из стекла или волоконно-оптические жгуты. As optical paths of the IR and visible range, areas of space protected from external illumination, as well as optical paths made of glass or fiber optic bundles, can be used.

В качестве оптического тракта для зондирующего УФ излучения используются волоконно-оптические жгуты с кварцевыми жилами определенной марки, имеющие минимальные потери в УФ диапазоне. As an optical path for probing UV radiation, fiber optic bundles with quartz veins of a certain brand are used, which have minimal losses in the UV range.

Пробник 6 представляет собой плоскую закрытую металлическую камеру с вмонтированными в плоские стенки оптическими окнами. Расстояние между стенками должно составлять несколько миллиметров и выбираться на основе компромисса между мощностью источников излучения, прозрачностью контролируемых НП и ГСМ и чувствительностью анализаторов спектра. The probe 6 is a flat closed metal chamber with optical windows mounted in flat walls. The distance between the walls should be a few millimeters and selected on the basis of a compromise between the power of the radiation sources, the transparency of the monitored NP and fuel and the sensitivity of the spectrum analyzers.

В качестве анализаторов спектра 2 и 15 могут использоваться, например, анализаторы спектра по патенту РФ 2164668 (G 01 J 3/36) или другие цифровые анализаторы спектра с необходимыми характеристиками. As spectrum analyzers 2 and 15, for example, spectrum analyzers according to the patent of the Russian Federation 2164668 (G 01 J 3/36) or other digital spectrum analyzers with the necessary characteristics can be used.

Блок обработки данных и управления, блок ввода данных, блок вывода данных и база данных могут быть реализованы на основе применения типового комплекта персональной компьютерной техники зарубежного или отечественного производства (класса рабочих станций среднего уровня). При этом алгоритмы обработки для каждого из возможных режимов работы устройства приведены в описании работы устройства, а собственно управление работой других элементов устройства сводится к включению или выключению источников излучения. В качестве контролируемого вещества, помещаемого в пробник 6, в соответствующих режимах работы устройства используют стандартные образцы марок НП и ГСМ с известными значениями стандартных показателей качества и с известными содержаниями различных видов соединений малой концентрации (примесей), образцы испытуемых (контролируемых) веществ неизвестной группы НП и ГСМ, образцы известных марок НП и ГСМ с неизвестными показателями качества и неизвестным содержанием соединений малой концентрации (примесей), образцы эталонных веществ со стабильными во времени оптическими и физико-химическими характеристиками. The data processing and control unit, the data input unit, the data output unit and the database can be implemented based on the use of a typical set of personal computer equipment of foreign or domestic production (middle-class workstation class). Moreover, the processing algorithms for each of the possible modes of operation of the device are given in the description of the operation of the device, and the actual control of the operation of other elements of the device is reduced to turning the radiation sources on or off. As a controlled substance placed in probe 6, in the respective operating modes of the device, standard samples of brands of NP and fuels and lubricants with known values of standard quality indicators and with known contents of various types of compounds of low concentration (impurities), samples of tested (controlled) substances of an unknown group of NP are used and fuels and lubricants, samples of well-known brands of NP and fuels and lubricants with unknown quality indicators and an unknown content of low concentration compounds (impurities), samples of reference substances with stab optical and physicochemical characteristics over time.

Устройство имеет следующие режимы работы:
1) первичная калибровка установки по стандартным образцам НП и ГСМ;
2) идентификация видов НП и ГСМ;
3) контроль качества идентифицированного вида НП или ГСМ;
4) контроль сохранности метрологических характеристик (поверка) установки.
The device has the following operating modes:
1) initial calibration of the installation according to standard samples of NP and fuel and lubricants;
2) identification of the types of NP and fuel and lubricants;
3) quality control of the identified type of NP or fuel and lubricants;
4) monitoring the safety of metrological characteristics (verification) of the installation.

При работе устройства в режиме первичной калибровки в качестве контролируемых веществ используют образцы стандартных видов НП и ГСМ, имеющих известные значения стандартных показателей качества для заданной температуры, известные содержания соединений малой концентрации (примесей) и т.п. Значения стандартных показателей устанавливают стандартными методиками, включая комплекс лабораторных исследований и натурных испытаний. Полученные значения стандартных показателей качества калибровочных образцов НП и ГСМ, а также значений каждого вида соединений малой концентрации (примесей) должны иметь минимально возможную погрешность. Для снижения погрешности калибровки возможно применение представительного ряда стандартных образцов одного и того же типа НП и ГСМ. When the device is operating in the primary calibration mode, samples of standard types of NP and fuels and lubricants having known values of standard quality indicators for a given temperature, known contents of low concentration compounds (impurities), etc. are used as controlled substances. The values of standard indicators are established by standard methods, including a set of laboratory tests and field tests. The obtained values of standard quality indicators of calibration samples of NP and fuels and lubricants, as well as the values of each type of compounds of low concentration (impurities) should have the minimum possible error. To reduce the calibration error, it is possible to use a representative series of standard samples of the same type of NP and fuel and lubricants.

Калибровочные образцы каждого типа (марки) НП и ГСМ поочередно помещают в пробник 6. С помощью блока ввода данных (например, типовой клавиатуры компьютера) 4 вводят идентификационные данные образца вещества (тип, марка, ГОСТ, ТУ), известные значения стандартных показателей качества данного типа НП и ГСМ, а также вид соединения малой концентрации (примеси) и его содержание (для образцов с калибровочными примесями). Calibration samples of each type (brand) of NP and fuels and lubricants are alternately placed in probe 6. Using the data input unit (for example, a typical computer keyboard) 4, the identification data of the substance sample (type, brand, GOST, TU), known values of standard quality indicators of this type of NP and fuels and lubricants, as well as the type of compound of low concentration (impurity) and its content (for samples with calibration impurities).

Под управлением от блока 3 подают от источника 7 через тракт 8 на окно пробника 6 тестовое ИК излучение. Прошедшее через калибровочный образец ИК излучение по тракту 13 поступает на ИК анализатор спектра 2, с выхода которого измеренные значения амплитуд спектральных составляющих АИК для длин волн λИК поступают в блок обработки и управления 3. Измеренная совокупность амплитудных значений [∑AИК = f(λИК)] нормируется по максимальному значению и совокупность относительных значений

Figure 00000002

представляет собой калибровочный спектральный образ данного типа НП или ГСМ, при данных значениях стандартных показателей качества, данной температуре ti, данном содержании известных видов вредных примесей.Under control from block 3, test IR radiation is supplied from source 7 through path 8 to probe window 6. The IR radiation transmitted through the calibration sample through path 13 is fed to an IR analyzer of spectrum 2, from the output of which the measured amplitudes of the spectral components A IR for wavelengths λ IR are transmitted to the processing and control unit 3. The measured set of amplitude values [∑A IR = f ( λ IR )] is normalized by the maximum value and the set of relative values
Figure 00000002

represents a calibration spectral image of this type of NP or fuel, with given values of standard quality indicators, given temperature t i , given content of known types of harmful impurities.

После измерения спектрального образа калибровочного образца НП или ГСМ в ИК диапазоне выключают источник ИК излучения 7 по команде от блока управления 3. After measuring the spectral image of the calibration sample of the NP or fuel and lubricants in the IR range, the IR source 7 is turned off by a command from the control unit 3.

Измеряют калибровочный спектральный образ этого же образца НП или ГСМ в видимой области спектра. Для этого по команде от блока управления 3 включают источник видимого излучения 9. Видимое излучение от источника 9 проходит по тракту 10 к окну на первой стороне пробника 6 (как и в случае ИК излучения), проходит через объем калибровочного вещества в пробнике 6 и через окно во второй стороне пробника поступает в выходной тракт 14 видимого излучения. Через выходной тракт 14 видимое излучение, прошедшее через объем пробника 6 с калибровочным веществом, поступает на вход анализатора спектра 15. С выхода анализатора спектра 15 измеренные значения амплитудных составляющих спектра прошедшего через образец видимого излучения
AB = f(λB)
подаются на блок обработки 3, в котором они нормируются по максимальному значению амплитуды и образуют нормированный спектральный образ калибровочного образца вещества в видимой области спектра

Figure 00000003

После измерения нормированного спектрального образа калибровочного образца НП (ГСМ) в видимой области спектра по команде от блока управления 3 выключают источник видимого излучения 9, включают источник зондирующего УФ излучения 11 и переходят к измерению спектра возбужденной флюоресценции.Measure the calibration spectral image of the same sample of NP or fuel and lubricants in the visible region of the spectrum. To do this, on command from the control unit 3, turn on the visible radiation source 9. The visible radiation from the source 9 passes through the path 10 to the window on the first side of the probe 6 (as in the case of IR radiation), passes through the volume of the calibration substance in the probe 6 and through the window in the second side of the probe enters the output path 14 of the visible radiation. Through the output path 14, the visible radiation transmitted through the volume of the probe 6 with the calibration substance enters the input of the spectrum analyzer 15. From the output of the spectrum analyzer 15, the measured values of the amplitude components of the spectrum transmitted through the sample of visible radiation
A B = f (λ B )
served on the processing unit 3, in which they are normalized to the maximum value of the amplitude and form a normalized spectral image of the calibration sample of the substance in the visible region of the spectrum
Figure 00000003

After measuring the normalized spectral image of the calibration sample of the NP (fuel and lubricants) in the visible region of the spectrum, the command of the control unit 3 turns off the source of visible radiation 9, turns on the source of probing UV radiation 11 and proceeds to the measurement of the spectrum of excited fluorescence.

Зондирующее УФ излучение от источника 11 проходит через тракт 12 с малыми потерями УФ излучения, через окно во второй стороне пробника 6 воздействует на поверхность вещества калибровочного образца и вызывает в нем возбужденное флюоресцентное излучение в видимой и ИК областях спектра. Видимая часть возбужденной флюоресценции через тракт 14 поступает на вход анализатора спектра 15, а возбужденная флюоресценция ИК диапазона через тракт 13 поступает на вход ИК анализатора спектра 2. Последующие измерения сопряженных спектральных образов возбужденной флюоресценции в видимой области и в ИК диапазоне производят ранее рассмотренным образом. После нормирования по максимальным значениям амплитуд ИК спектра возбужденной флюоресценции и видимого спектра возбужденной флюоресценции получают сопряженные нормированные калибровочные спектральные образы калибровочного вещества НП (ГСМ)

Figure 00000004

Измеряют значение температуры образца с помощью определителя температуры 16 и заносят измеренное значение температуры ti в блок обработки 3.The probe UV radiation from the source 11 passes through the path 12 with low losses of UV radiation, through the window in the second side of the probe 6 acts on the surface of the substance of the calibration sample and causes excited fluorescence radiation in it in the visible and IR spectral regions. The visible part of the excited fluorescence through the path 14 enters the input of the spectrum analyzer 15, and the excited fluorescence of the IR range through the path 13 enters the input of the IR spectrum analyzer 2. Subsequent measurements of the conjugate spectral images of the excited fluorescence in the visible region and in the IR range are performed as previously considered. After normalization by the maximum values of the amplitudes of the IR spectrum of the excited fluorescence and the visible spectrum of the excited fluorescence, the conjugate normalized calibration spectral images of the calibration substance NP (GSM) are obtained
Figure 00000004

The temperature of the sample is measured using a temperature determiner 16, and the measured temperature t i is entered into the processing unit 3.

Измерения спектральных образов и температуры ti калибровочного образца вещества производят при неизменном давлении (неизменной плотности вещества) в пробнике 6.Measurement of spectral images and temperature t i of the calibration sample of the substance is carried out at a constant pressure (constant density of the substance) in probe 6.

Полученные значения совокупности нормированных спектральных образов калибровочного образца вещества для данной температуры ti приводят в соответствие с известными идентификационными данными марки (типа) НП (ГСМ), с известными значениями стандартных показателей качества, с известными значениями каждого вида соединений малой концентрации (примесей).The obtained values of the set of normalized spectral images of the calibration sample of the substance for a given temperature t i are brought into line with the known identification data of the brand (type) of NP (fuels and lubricants), with the known values of standard quality indicators, with the known values of each type of low concentration compounds (impurities).

Полученные калибровочные спектральные образы, идентификационные данные и значения показателей качества (в их логической связи) заносят в базу данных 1. The obtained calibration spectral images, identification data and values of quality indicators (in their logical connection) are entered into database 1.

Повторяют процедуру калибровки для каждого типа НП (ГСМ), подлежащих контролю, для нескольких значений температур рабочего диапазона НП (ГСМ), для диапазона значений стандартных показателей качества, для различных видов соединений малой концентрации (примесей) и их разного содержания (концентрации). The calibration procedure is repeated for each type of NP (fuel and lubricants) to be controlled, for several temperatures of the working range of the NP (fuel and lubricants), for the range of values of standard quality indicators, for various types of compounds of low concentration (impurities) and their different contents (concentration).

По завершении процедуры первичной калибровки в базе данных 1 накапливается массив калибровочных спектральных образов по всей номенклатуре марок (видов, групп) НП и ГСМ, подлежащих контролю. Upon completion of the initial calibration procedure, an array of calibration spectral images is accumulated in database 1 for the entire range of brands (types, groups) of NPs and fuels and lubricants to be monitored.

При появлении новых типов НП или ГСМ, подлежащих контролю, проводят вышерассмотренную процедуру калибровки на калибровочных образцах нового вида НП (ГСМ) и заносят полученные калибровочные зависимости в базу данных 1 в дополнение к имеющимся. When new types of oil or fuel and lubricants that are subject to control appear, the above calibration procedure is carried out on calibration samples of a new type of fuel (fuel and lubricants) and the resulting calibration dependencies are entered into database 1 in addition to the existing ones.

При работе устройства в режиме идентификации НП и ГСМ в пробник 6 помещают образец идентифицируемого вещества. С помощью определителя температуры 16 устанавливают номинальное значение температуры t0 (текущее значение температуры ti).When the device is operating in the identification mode of NP and fuel, a sample of an identifiable substance is placed in probe 6. Using the temperature determiner 16 set the nominal temperature t 0 (current temperature t i ).

Производят вышеприведенную процедуру измерения совокупности нормированных спектральных образов при воздействии на идентифицируемое вещество излучением ИК диапазона, видимым излучением и зондирующим УФ излучением. Полученную совокупность нормированных спектральных образов последовательно сравнивают (по совпадению длин волн максимальных амплитуд и по совпадению энергетических площадей спектров) с аналогичными калибровочными нормированными спектральными образами, извлекаемыми из базы данных. При этом используются калиброванные спектральные образы каждой марки (группы) НП и ГСМ, полученные при номинальных значениях стандартных показателей качества и минимальных значениях соединений малой концентрации (примесей). The above procedure is performed for measuring the totality of normalized spectral images when exposed to the identified substance by infrared radiation, visible radiation and probing UV radiation. The resulting set of normalized spectral images is successively compared (by the coincidence of the wavelengths of the maximum amplitudes and by the coincidence of the energy areas of the spectra) with similar calibration normalized spectral images extracted from the database. In this case, calibrated spectral images of each brand (group) of NP and fuels and lubricants obtained at nominal values of standard quality indicators and minimum values of low concentration compounds (impurities) are used.

В результате последовательного сопоставительного анализа устанавливают марку ЦП (ГСМ) с наибольшим совпадением нормированных спектральных образов. На основе этого присваивают контролируемому веществу идентификационные данные вида НП или ГСМ с наибольшим совпадением калиброванных спектральных образов. As a result of sequential comparative analysis, the brand of the CPU (GSM) is established with the greatest coincidence of the normalized spectral images. On the basis of this, the identification substance of the type of NP or fuels and lubricants is assigned to the controlled substance with the greatest coincidence of the calibrated spectral images.

При неоднозначной автоматической идентификации калибровочные спектральные образы с наивысшим совпадением и измеренные спектральные образы неизвестного вещества выводятся в графическом виде на экран дисплея блока вывода 5 и производят уточненную идентификацию на основе совмещения графических изображений спектральных образов и визуальной оценки их наибольшего совпадения. Результаты идентификации выводятся на принтер блока вывода 5. In case of ambiguous automatic identification, the calibration spectral images with the highest coincidence and the measured spectral images of an unknown substance are displayed in graphical form on the display screen of output unit 5 and precise identification is made based on the combination of graphic images of spectral images and a visual assessment of their greatest coincidence. The identification results are output to the printer of output unit 5.

При работе устройства в режиме контроля качества марка (тип) контролируемого НП или ГСМ известна на основе предыдущей идентификации с помощью данного устройства или на основе сопроводительной документации. When the device is operating in the quality control mode, the brand (type) of the controlled NP or fuel is known on the basis of the previous identification with the help of this device or on the basis of the accompanying documentation.

Образец контролируемого вещества помещается в пробник 6, а известные идентификационные данные контролируемого вещества с помощью клавиатуры блока ввода 4 вводятся в блок обработки 3. A sample of the controlled substance is placed in probe 6, and the known identification data of the controlled substance is entered into the processing unit 3 using the keyboard of input unit 4.

Производят ранее рассмотренную процедуру измерения нормированных спектральных образов образцов контролируемого вещества и температуры ti при неизменном давлении в пробнике (при заданной плотности вещества). По введенным идентификационным данным извлекают из базы данных 1 под управлением блока 3 калибровочные спектральные образы для различных значений стандартных показателей качества и различных содержаний вредных примесей только заданной марки НП (ГСМ).The previously discussed procedure for measuring normalized spectral images of samples of a controlled substance and temperature t i is performed at a constant pressure in the probe (at a given density of the substance). According to the entered identification data, calibration spectral images are extracted from the database 1 under the control of block 3 for various values of standard quality indicators and various concentrations of harmful impurities only for a given brand of fuel and lubricants.

В блоке обработки 3 проводят последовательный анализ совпадения измеренных спектральных образов контролируемого вещества и калибровочных спектральных образов заданного типа НП (ГСМ) для различных значений стандартных показателей качества и различных значений концентраций примесей. In processing unit 3, a sequential analysis is carried out of the coincidence of the measured spectral images of the controlled substance and calibration spectral images of a given type of NP (GSM) for various values of standard quality indicators and various values of impurity concentrations.

При однозначном выявлении максимального совпадения измеренных и калибровочных спектральных образов определяют (квалифицируют) значения показателей качества контролируемого образца и характеристики примесей. Результаты контроля выдают на экран дисплея и выводят в виде протокола на принтер блока вывода 5. With the unambiguous identification of the maximum coincidence of the measured and calibration spectral images, the quality indicators of the controlled sample and the characteristics of impurities are determined (qualified). The control results are displayed on the display screen and output in the form of a protocol to the printer of output unit 5.

При неоднозначном совпадении выдают графическое изображение измеренных спектральных образов контролируемого вещества и наиболее близких калибровочных спектральных образов на экран дисплея блока вывода 5. Путем совмещения графических изображений спектральных образов на экране дисплея блока вывода 5 находят калибровочные спектральные образы, имеющие наибольшее совпадение. По результатам этого устанавливают эквивалентные значения стандартных показателей качества контролируемого типа НП (ГСМ) и характеристики содержания соединений малой концентрации (примесей). In case of ambiguous coincidence, a graphic image of the measured spectral images of the controlled substance and the closest calibration spectral images is output to the display screen of the output unit 5. By combining graphic images of the spectral images on the display screen of the output unit 5, calibration spectral images are found that have the greatest coincidence. Based on the results of this, equivalent values of standard quality indicators of a controlled type of NP (fuels and lubricants) and characteristics of the content of low concentration compounds (impurities) are established.

При работе устройства в режиме контроля сохранности метрологических характеристик в качестве контрольных образцов используют эталонные вещества с высокой степенью сохранности во времени оптических и физико-химических свойств (например: спирт заданной марки и концентрации, дистиллированная вода, полистирол заданной марки и с заданными оптическими свойствами и др.). When the device is operating in the mode of preserving the safety of metrological characteristics, reference substances with a high degree of preservation of optical and physico-chemical properties over time are used as control samples (for example, alcohol of a given grade and concentration, distilled water, polystyrene of a given brand and with given optical properties, etc. .).

Образец эталонного вещества помещают в пробник 6 при заданной неизменной температуре ti и неизменном давлении (неизменной плотности эталонного вещества).A sample of the reference substance is placed in probe 6 at a given constant temperature t i and constant pressure (constant density of the reference substance).

Производят многократные измерения совокупности нормированных спектральных образов эталонного вещества. Путем многократной обработки представительной выборки (не менее 30) полученных значений нормированных спектральных образов получают среднее арифметическое (матожидание) нормированных спектральных образов и оценки средних квадратических отклонений (СКО) нормированных значений амплитуд спектральных образов. Полученные массивы в качестве эталонных заносят в базу данных. Make multiple measurements of the set of normalized spectral images of the reference substance. By multiple processing of a representative sample (at least 30) of the obtained values of the normalized spectral images, the arithmetic mean (expectation) of the normalized spectral images and estimates of the mean square deviations (RMS) of the normalized amplitudes of the spectral images are obtained. The resulting arrays as reference are entered into the database.

Через интервал времени, меньший или равный установленному интервалу поверки устройства, вновь вводят в пробник 6 эталонное вещество известного типа и при той же температуре ti и при неизменном давлении в пробнике 6 (неизменной плотности эталонного вещества) производят новый цикл измерений совокупности спектральных образов эталонного вещества. Определяют текущие значения матожидания нормированных спектральных образов и СКО измеренных значений амплитуд спектральных составляющих. Извлекают из базы данных исходные значения эталонных спектральных образов и их СКО. Производят сравнение матожиданий спектральных образов, полученных при первоначальной аттестации и при текущей поверке устройства. Оценивают полученные значения систематических и случайных погрешностей устройства, сравнивают их с допусками и принимают решение о пригодности устройства для дальнейших измерений.After a time interval less than or equal to the established calibration interval of the device, a reference substance of a known type is reintroduced into probe 6 and at the same temperature t i and at a constant pressure in probe 6 (constant density of the reference substance), a new cycle of measurements of the spectral images of the reference substance is produced . The current values of the expectation of normalized spectral images and standard deviations of the measured values of the amplitudes of the spectral components are determined. The initial values of the reference spectral images and their standard deviations are extracted from the database. Comparison of the mean of spectral images obtained during the initial certification and the current calibration of the device. The obtained values of the systematic and random errors of the device are evaluated, compared with tolerances and a decision is made on the suitability of the device for further measurements.

Для более достоверной поверки следует использовать сочетание нескольких типов эталонных веществ. For more reliable verification, a combination of several types of reference substances should be used.

Claims (1)

Устройство для классификации и контроля качества нефтепродуктов и горючесмазочных материалов, содержащее инфракрасный анализатор спектра, блок обработки данных и управления, блок ввода данных, блок вывода данных и базу данных, входы и выходы которой подключены к соответствующим входам и выходам блока обработки данных и управления, выходы инфракрасного анализатора спектра и блока ввода данных соединены с соответствующими входами блока обработки данных и управления, соответствующий выход которого подключен к воду блока вывода данных, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит пробник контролируемого вещества, выполненный в виде закрытого объема с двумя противоположно расположенными параллельными стенками с оптически прозрачными окнами, управляемый источник инфракрасного излучения, три оптических тракта, управляемый источник видимого оптического излучения, управляемый источник зондирующего ультрафиолетового излучения, выходной оптический тракт инфракрасного диапазона, выходной оптический тракт видимого диапазона, анализатор спектра видимого излучения и определитель температуры вещества, причем входы управляемого источника инфракрасного излучения, управляемого источника видимого оптического излучения подключены к соответствующим выходам блока обработки данных и управления, а их выходы соответственно через первый и второй оптический тракты соединены с оптически прозрачным окном на одной стороне пробника контролируемого вещества, вход управляемого источника зондирующего ультрафиолетового излучения подключен к соответствующему выходу блока обработки данных и управления, а выход управляемого источника зондирующего ультрафиолетового излучения через третий оптический тракт подсоединен к оптически прозрачному окну на противоположной стороне пробника контролируемого вещества, к этому же оптически прозрачному окну пробника контролируемого вещества подключены входы выходного оптического тракта инфракрасного излучения и выходного оптического тракта видимого диапазона, выходы которых подключены соответственно к входам инфракрасного анализатора спектра и анализатора спектра видимого излучения, выход которого соединен с соответствующим входом блока обработки данных и управления, соответствующий вход которого соединен с выходом определителя температуры вещества, вход которого подключен к соответствующему выходу пробника контролируемого вещества. A device for classifying and controlling the quality of oil products and fuels and lubricants, containing an infrared spectrum analyzer, data processing and control unit, data input unit, data output unit and database, the inputs and outputs of which are connected to the corresponding inputs and outputs of the data processing and control unit, outputs an infrared spectrum analyzer and a data input unit are connected to the corresponding inputs of the data processing and control unit, the corresponding output of which is connected to the water of the data output unit, characterized in that it additionally contains a probe of a controlled substance, made in the form of a closed volume with two oppositely arranged parallel walls with optically transparent windows, a controlled infrared source, three optical paths, a controlled source of visible optical radiation, a controlled source of probing ultraviolet radiation, an optical output infrared, visible optical output, visible spectrum analyzer a substance temperature determiner, the inputs of a controlled source of infrared radiation, a controlled source of visible optical radiation connected to the corresponding outputs of the data processing and control unit, and their outputs, respectively, through the first and second optical paths connected to an optically transparent window on one side of the probe of the controlled substance, the input of controlled probing ultraviolet radiation source is connected to the corresponding output of the data processing and control unit, and the output the controlled source of probing ultraviolet radiation through the third optical path is connected to an optically transparent window on the opposite side of the probe of the controlled substance, to the same optically transparent window of the probe of the controlled substance are connected the inputs of the output optical path of infrared radiation and the output optical path of the visible range, the outputs of which are connected respectively to the inputs infrared spectrum analyzer and spectrum analyzer of visible radiation, the output of which connected to the corresponding input of the data processing and control unit, the corresponding input of which is connected to the output of the temperature determinant of the substance, the input of which is connected to the corresponding output of the probe of the controlled substance.
RU2001114142A 2001-05-28 2001-05-28 Gear identifying and testing quality of oil products and combustible and lubricating materials RU2184950C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001114142A RU2184950C1 (en) 2001-05-28 2001-05-28 Gear identifying and testing quality of oil products and combustible and lubricating materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001114142A RU2184950C1 (en) 2001-05-28 2001-05-28 Gear identifying and testing quality of oil products and combustible and lubricating materials

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2184950C1 true RU2184950C1 (en) 2002-07-10

Family

ID=20250010

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001114142A RU2184950C1 (en) 2001-05-28 2001-05-28 Gear identifying and testing quality of oil products and combustible and lubricating materials

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2184950C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2682593C1 (en) * 2018-03-30 2019-03-19 Самсунг Электроникс Ко., Лтд. Ultra-compact high-resolution spectrometer and its application method
RU2752308C1 (en) * 2020-02-18 2021-07-26 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет (СПбГУ)" Method for controlling the conditionality of liquid petroleum products
US11330983B2 (en) 2018-03-30 2022-05-17 Samsung Electronics Co., Ltd. Electronic device for acquiring state information on object, and control method therefor

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2682593C1 (en) * 2018-03-30 2019-03-19 Самсунг Электроникс Ко., Лтд. Ultra-compact high-resolution spectrometer and its application method
US11330983B2 (en) 2018-03-30 2022-05-17 Samsung Electronics Co., Ltd. Electronic device for acquiring state information on object, and control method therefor
RU2752308C1 (en) * 2020-02-18 2021-07-26 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет (СПбГУ)" Method for controlling the conditionality of liquid petroleum products

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2286093C (en) Method for standardizing raman spectrometers to obtain stable and transferable calibrations
EP2976620B1 (en) System for and method of combined libs and ir absorption spectroscopy investigations
US5491344A (en) Method and system for examining the composition of a fluid or solid sample using fluorescence and/or absorption spectroscopy
Germer et al. Spectrophotometry: Accurate measurement of optical properties of materials
US7297963B2 (en) Method for determination of fuel thermal stability
US5422719A (en) Multi-wave-length spectrofluorometer
Negre et al. On the performance of laser-induced breakdown spectroscopy for quantitative analysis of minor and trace elements in glass
JP2008522171A (en) Spectrophotometer
RU2184950C1 (en) Gear identifying and testing quality of oil products and combustible and lubricating materials
Gupta et al. A novel leaky waveguide grating (LWG) device for evanescent wave broadband absorption spectroscopy in microfluidic flow cells
WO2010134834A1 (en) Hydrocarbon dew point measuring method and device for implementing same
KR20040080257A (en) Apparatus and method for inspecting ingredient of gasoline using near infrared ray spectroscopy
RU2187092C1 (en) Method of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants
Peng et al. Development of laser fluorometer system for CDOM measurements
Prakash et al. White light excitation fluorescence (WLEF) Part II. Analysis of complex multifluorophoric systems
JP2002350344A (en) Method and apparatus for measuring environment
Grishkanich et al. SRS-lidar for 13C/12C isotops measurements environmental and food
Prakash et al. Fabrication, optimization and application of a dip-probe fluorescence spectrometer based on white-light excitation fluorescence
CN111829997A (en) Crude oil excitation path system based on fluorescence yield index
CN112903644B (en) Ultra-wide range fluorescence quantitative analysis method and fluorescence measurement system
Divya et al. Chemometric Study of Excitation–Emission Matrix Fluorescence Data: Quantitative Analysis of Petrol–Kerosene Mixtures
Moreira et al. Evaluation of the influence of sample variability on the calibration of a NIR photometer for quantification of ethanol in gasoline
CN114384059B (en) Gas detection device and method
Kim et al. Quantitative measurement of ethane using mid-infrared cavity ring-down spectroscopy
RU2321855C1 (en) Method for assay of microorganism sensitivity to antibacterial preparations

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090529