RU2184079C1 - Method of preparing lithium hexafluorophosphate and reactor for method embodiment - Google Patents
Method of preparing lithium hexafluorophosphate and reactor for method embodiment Download PDFInfo
- Publication number
- RU2184079C1 RU2184079C1 RU2001101513/12A RU2001101513A RU2184079C1 RU 2184079 C1 RU2184079 C1 RU 2184079C1 RU 2001101513/12 A RU2001101513/12 A RU 2001101513/12A RU 2001101513 A RU2001101513 A RU 2001101513A RU 2184079 C1 RU2184079 C1 RU 2184079C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- fluoride
- hydrogen fluoride
- lithium hexafluorophosphate
- phosphorus pentafluoride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
Description
Изобретения относятся к технологии получения гексафторфосфата лития, используемого в качестве ионогенного компонента электролитов литий-ионных химических источников тока. The invention relates to a technology for producing lithium hexafluorophosphate used as an ionic component of electrolytes of lithium-ion chemical current sources.
Известен способ получения гексафторфосфата лития путем взаимодействия фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода. Полученный после отгонки избытка пентафторида фосфора и фторида водорода гексафторфосфат лития имеет чистоту 92%. Гексафторфосфат лития чистотой более 99.0% получают только после дополнительной трудоемкой операции очистки с помощью ацетонитрила. Недостатком является также невысокий выход продукта - 73% (Патент США 3654330, МПК C 07 F 9/66, опубл. 1972). A known method of producing lithium hexafluorophosphate by the interaction of lithium fluoride and phosphorus pentafluoride in hydrogen fluoride. Obtained after distillation of excess phosphorus pentafluoride and hydrogen fluoride, lithium hexafluorophosphate has a purity of 92%. Lithium hexafluorophosphate with a purity of more than 99.0% is obtained only after an additional laborious cleaning operation with acetonitrile. The disadvantage is the low yield of the product - 73% (US Patent 365 36530, IPC C 07 F 9/66, publ. 1972).
Наиболее близким к заявляемому является способ получения гексафторфосфата лития путем взаимодействия фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода при температуре минус 50oС при заданном соотношении реагентов с последующим выделением продукта из реакционной смеси при температуре минус 80 - минус 50oС, фильтрованием и удалением остатков фторида водорода нагреванием при температуре 50-80oС в вакууме. (Патент РФ 2075435, МПК С 01 В 25/455, опубл. 20.03.97, прототип способа)
Взаимодействие фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода осуществляют в охлаждаемом реакторе периодического действия, который имеет патрубки подвода реагентов и вывода продукта реакции [там же, прототип реактора]. Выделение полученного продукта фильтрованием и удаление примеси фторида водорода осуществляют в других аппаратах.Closest to the claimed is a method for producing lithium hexafluorophosphate by reacting lithium fluoride and phosphorus pentafluoride in hydrogen fluoride at a temperature of minus 50 o With a given ratio of reactants, followed by isolation of the product from the reaction mixture at a temperature of minus 80 - minus 50 o With, filtering and removing residues hydrogen fluoride by heating at a temperature of 50-80 o C in vacuum. (RF patent 2075435, IPC C 01 B 25/455, publ. 20.03.97, prototype method)
The interaction of lithium fluoride and phosphorus pentafluoride in hydrogen fluoride is carried out in a batch cooled reactor, which has pipes for supplying reagents and outputting the reaction product [ibid, prototype reactor]. Isolation of the obtained product by filtration and removal of impurities of hydrogen fluoride is carried out in other devices.
Гексафторфосфат лития получают с содержанием основного вещества 99,5-99,7 мас.% с выходом по фториду лития от 93 до 97%. Lithium hexafluorophosphate is obtained with a basic substance content of 99.5-99.7 wt.% With a yield of lithium fluoride from 93 to 97%.
Задачей изобретений является разработка способа и реактора для его осуществления, обеспечивающих повышение качества продукта и увеличение его выхода. The objective of the invention is to develop a method and a reactor for its implementation, providing improved product quality and increase its output.
Поставленную задачу решают тем, что в способе получения гексафторфосфата лития, включающем взаимодействие пентафторида фосфора с фторидом лития в жидком фториде водорода, выделение целевого продукта из реакционной смеси и удаление примеси фторида водорода при нагревании гексафторфосфата лития, удаление примеси фторида водорода осуществляют в атмосфере пентафторида фосфора, подаваемого противотоком гексафторфосфату лития. The problem is solved by the fact that in the method for producing lithium hexafluorophosphate, comprising reacting phosphorus pentafluoride with lithium fluoride in liquid hydrogen fluoride, isolating the target product from the reaction mixture and removing impurity of hydrogen fluoride by heating lithium hexafluorophosphate, removing impurity of hydrogen fluoride is carried out in an atmosphere of phosphorus pentafluoride, countercurrent lithium hexafluorophosphate.
Фторид лития предварительно обрабатывают пентафторидом фосфора, после чего направляют на взаимодействие с последним в жидком фториде водорода. Lithium fluoride is pre-treated with phosphorus pentafluoride, and then sent to interact with the latter in liquid hydrogen fluoride.
Поставленную задачу решают также тем, что реактор для получения гексафторфосфата лития, содержащий охлаждаемую зону и патрубки подвода пентафторида фосфора, фторида водорода и выгрузки гексафторфосфата лития, имеет нагреваемую зону, сообщенную с охлаждаемой зоной, снабжен питателем фторида лития, осевым шнеком, патрубком подвода пентафторида фосфора в нагреваемую зону противотоком твердой фазе, обратным холодильником фторида водорода, установленным на патрубке вывода из реактора газовой фазы, размещенном между охлаждаемой и нагреваемой зонами. The problem is also solved by the fact that the reactor for producing lithium hexafluorophosphate containing a cooled zone and nozzles for supplying phosphorus pentafluoride, hydrogen fluoride and discharging lithium hexafluorophosphate has a heated zone in communication with the cooled zone, equipped with a lithium fluoride feeder, an axial screw, and a pentafluorophosphate feed nozzle into the heated zone by countercurrent solid phase, a hydrogen fluoride reflux condenser installed on the outlet pipe from the gas phase reactor, located between the cooled and the heating My areas.
Питатель фторида лития оснащен шнеком и снабжен патрубком подвода пентафторида фосфора. The lithium fluoride feeder is equipped with a screw and is equipped with a pipe for supplying phosphorus pentafluoride.
На чертеже представлен реактор для получения гексафторфосфата лития. The drawing shows a reactor for producing lithium hexafluorophosphate.
Реактор представляет собой цилиндрический аппарат, установленный под углом к горизонту, в котором размещены охлаждаемая 1 и нагреваемая 2 зоны. Реактор снабжен питателем 3 фторида лития. The reactor is a cylindrical apparatus mounted at an angle to the horizon, in which are cooled 1 and heated 2 zones. The reactor is equipped with a lithium fluoride feeder 3.
Реактор имеет следующие патрубки подвода реагентов и вывода продуктов реакции:
- патрубок 4 загрузки в охлаждаемую зону жидкого фторида водорода;
- патрубок 6 подвода в питатель 3 пентафторида фосфора;
- патрубок 7 подвода в нагреваемую зону пентафторида фосфора противотоком твердой фазе;
- патрубок 8 выгрузки из реактора целевого продукта;
- патрубок 9 вывода из реактора газовой фазы.The reactor has the following nozzles for supplying reagents and outputting reaction products:
- pipe 4 loading into the cooled zone of liquid hydrogen fluoride;
- pipe 6 supply to the feeder 3 phosphorus pentafluoride;
- pipe 7 supply to the heated zone of phosphorus pentafluoride countercurrent solid phase;
- pipe 8 discharge from the reactor of the target product;
- pipe 9 output from the reactor of the gas phase.
Реактор снабжен осевым шнеком 10 для перемешивания реакционной смеси в охлаждаемой зоне и транспортировки твердой фазы из охлаждаемой зоны в нагреваемую и далее к патрубку 8 выгрузки из реактора целевого продукта. Реактор снабжен обратным холодильником фторида водорода 5, установленным на патрубке 9 вывода из реактора газовой фазы. The reactor is equipped with an axial screw 10 for mixing the reaction mixture in the cooled zone and transporting the solid phase from the cooled zone to the heated zone and then to the pipe 8 for unloading the target product from the reactor. The reactor is equipped with a reflux condenser of hydrogen fluoride 5 mounted on the pipe 9 of the outlet of the gas phase from the reactor.
Реактор снабжен контуром циркуляции 11 пентафторида фосфора. The reactor is equipped with a circulation loop 11 of phosphorus pentafluoride.
Гексафторфосфат лития получают следующим образом. Lithium hexafluorophosphate is prepared as follows.
В охлаждаемую зону 1 реактора через патрубок 4 загружают заданное количество жидкого фторида водорода, туда же из питателя 3 подают фторид лития. Пентафторид фосфора подают в реактор из узла питания пентафторидом фосфора (не показан) через патрубок 7. Пентафторид фосфора движется противотоком твердой фазе по нагреваемой зоне и поступает далее в охлаждаемую зону. Температуру охлаждаемой зоны поддерживают в пределах от минус 50oС до плюс 10oС.In the cooled zone 1 of the reactor through the pipe 4 load a predetermined amount of liquid hydrogen fluoride, there from the feeder 3 serves lithium fluoride. Phosphorus pentafluoride is supplied to the reactor from a feed unit by phosphorus pentafluoride (not shown) through pipe 7. Phosphorus pentafluoride moves countercurrent to the solid phase through the heated zone and then enters the cooled zone. The temperature of the cooled zone is maintained in the range from minus 50 o C to plus 10 o C.
Фторид лития перед его взаимодействием с пентафторидом фосфора в жидком фториде водорода может быть дополнительно обработан (без использования растворителя) в питателе 3 пентафторидом фосфора, подаваемым в питатель через патрубок 6. При этом с пентафторидом фосфора реагирует около 10% фторида лития, образуя гексафторфосфат лития, что позволяет уменьшить тепловыделение в реакторе. Before its interaction with phosphorus pentafluoride in liquid hydrogen fluoride, lithium fluoride can be further treated (without using a solvent) in feeder 3 with phosphorus pentafluoride supplied to the feeder through pipe 6. In this case, about 10% lithium fluoride reacts with phosphorus pentafluoride to form lithium hexafluorophosphate, which allows to reduce the heat in the reactor.
В результате взаимодействия в жидком фториде водорода фторида лития и пентафторида фосфора в охлаждаемой зоне получают гексафторфосфат лития. As a result of the interaction of lithium fluoride and phosphorus pentafluoride in liquid hydrogen fluoride in the cooled zone, lithium hexafluorophosphate is obtained.
Гексафторфосфат лития шнеком 10 извлекают из раствора и транспортируют из охлаждаемой 1 в нагреваемую 2 зону и далее к патрубку 8. The lithium hexafluorophosphate screw 10 is removed from the solution and transported from the cooled 1 to the heated 2 zone and then to the pipe 8.
Температуру нагреваемой зоны поддерживают в пределах от 50 до 100oС. В нагреваемую зону через патрубок 7 непрерывно подают пентафторид фосфора противотоком твердой фазе. Нагреванием гексафторфосфата лития в противотоке пентафторида фосфора из гексафторфосфата лития удаляют остатки фторида водорода. Кроме того, нагревание гексафторфосфата лития в противотоке пентафторида фосфора снижает содержание примеси фторида лития в целевом продукте по сравнению с прототипом.The temperature of the heated zone is maintained in the range from 50 to 100 o C. In the heated zone through the pipe 7 is continuously fed phosphorus pentafluoride countercurrent to the solid phase. By heating lithium hexafluorophosphate in countercurrent flow of phosphorus pentafluoride, residues of hydrogen fluoride are removed from lithium hexafluorophosphate. In addition, heating lithium hexafluorophosphate in countercurrent phosphorus pentafluoride reduces the content of lithium fluoride impurities in the target product compared to the prototype.
Газовую фазу из реактора выводят через обратный холодильник 5, установленный на патрубке 9, при этом в обратном холодильнике пентафторид фосфора освобождают от примеси фторида водорода, после чего возвращают в реактор посредством контура циркуляции. The gas phase from the reactor is discharged through a reflux condenser 5 mounted on the pipe 9, while in the reflux condenser phosphorus pentafluoride is freed from impurities of hydrogen fluoride, and then returned to the reactor through a circulation loop.
Целевой продукт выгружают из реактора через патрубок 8. В результате получают целевой продукт - гексафторфосфат лития с содержанием основного вещества >99,9 мас.%, пригодный для использования в литий-ионных химических источниках тока, выход его по фториду лития составляет ≈100%. The target product is discharged from the reactor through pipe 8. As a result, the target product is obtained - lithium hexafluorophosphate with a basic substance content> 99.9 wt.%, Suitable for use in lithium-ion chemical power sources, its yield on lithium fluoride is ≈100%.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001101513/12A RU2184079C1 (en) | 2001-01-15 | 2001-01-15 | Method of preparing lithium hexafluorophosphate and reactor for method embodiment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001101513/12A RU2184079C1 (en) | 2001-01-15 | 2001-01-15 | Method of preparing lithium hexafluorophosphate and reactor for method embodiment |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2184079C1 true RU2184079C1 (en) | 2002-06-27 |
Family
ID=20244951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001101513/12A RU2184079C1 (en) | 2001-01-15 | 2001-01-15 | Method of preparing lithium hexafluorophosphate and reactor for method embodiment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2184079C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007081239A1 (en) * | 2006-01-10 | 2007-07-19 | Federalnoe Gosudarstvennoe Unitarnoe Predpriyatie 'gosudarstvenny Institut Tekhnologii Organicheskogo Sinteza S Opytnym Zavodom (Fgup 'gitos') | Method for producing a lithium hexafluorophosphate-based electrolyte component |
| RU2489349C2 (en) * | 2011-11-15 | 2013-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ПРОМСЕРВИС" | Method of producing lithium hexafluorophosphate and apparatus for realising said method |
| CN115849409A (en) * | 2022-12-01 | 2023-03-28 | 胜华新能源科技(东营)有限公司 | Synthesis process of liquid lithium hexafluorophosphate |
-
2001
- 2001-01-15 RU RU2001101513/12A patent/RU2184079C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007081239A1 (en) * | 2006-01-10 | 2007-07-19 | Federalnoe Gosudarstvennoe Unitarnoe Predpriyatie 'gosudarstvenny Institut Tekhnologii Organicheskogo Sinteza S Opytnym Zavodom (Fgup 'gitos') | Method for producing a lithium hexafluorophosphate-based electrolyte component |
| RU2489349C2 (en) * | 2011-11-15 | 2013-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ПРОМСЕРВИС" | Method of producing lithium hexafluorophosphate and apparatus for realising said method |
| CN115849409A (en) * | 2022-12-01 | 2023-03-28 | 胜华新能源科技(东营)有限公司 | Synthesis process of liquid lithium hexafluorophosphate |
| CN115849409B (en) * | 2022-12-01 | 2024-04-09 | 胜华新能源科技(东营)有限公司 | Synthesis process of liquid lithium hexafluorophosphate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2393113C2 (en) | Silicon tetrafluoride synthesis method and device for realising said method | |
| KR101704902B1 (en) | A preparation method of butadiene using oxidative dehydrogenation | |
| CN110683562A (en) | Continuous production system of lithium hexafluorophosphate | |
| TW200835680A (en) | Integrated process and apparatus for preparing methacrylic esters from acetone and hydrocyanic acid | |
| KR101642206B1 (en) | Method for producing trisilylamine from chlorosilane and ammonia using an inert solvent | |
| CN107337618B (en) | Production method for simultaneously improving purity and yield of metformin hydrochloride | |
| CN85101703A (en) | Preparation method of urea | |
| CN103387307B (en) | Method for processing organic waste liquor in electronic manufacturing industry | |
| CN110650949A (en) | Rapid continuous flow synthesis process of fluoroethylene carbonate | |
| CN110683563B (en) | LiPF6 production process and production system | |
| US20170320737A1 (en) | Solvothermal method for making lithium iron phosphate | |
| RU2184079C1 (en) | Method of preparing lithium hexafluorophosphate and reactor for method embodiment | |
| JP5400550B2 (en) | Method and apparatus for producing activated carbon | |
| RU2489349C2 (en) | Method of producing lithium hexafluorophosphate and apparatus for realising said method | |
| CN203486906U (en) | Device for synthesizing lithium hexafluorophosphate | |
| TWI414509B (en) | Process for preparing cyanohydrins and their use in the preparation of alkyl methacrylates | |
| CN105621461A (en) | Continuous magnesium nitrate production device and technological method | |
| CN113336725B (en) | Epoxy chloropropane production process and device thereof | |
| CN110759362B (en) | Composition containing lithium hexafluorophosphate crystal and water | |
| CN114014743A (en) | Method for continuously producing hexafluorobutadiene | |
| CN104925824A (en) | Production method of activated clay | |
| CN115259114B (en) | Continuous production process of phosphorus trichloride | |
| CN220703256U (en) | Fluosilicic acid concentration system | |
| CN219463393U (en) | Recovery purification device of alcohol-containing tetrahydrofuran waste liquid | |
| CN216499225U (en) | Production device of 2-methylpyridine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060116 |