RU2183823C2

RU2183823C2 - Atomizing unit

Info

Publication number: RU2183823C2
Application number: RU99105490A
Authority: RU
Inventors: А.З. Разяпов; Д.А. Шаповалов
Original assignee: Разяпов Анвар Закирович
Priority date: 1999-03-16
Filing date: 1999-03-16
Publication date: 2002-06-20

Abstract

FIELD: atomic spectrometry. SUBSTANCE: atomizing unit has evaporator in the form of disc with heated element housing sample of solution to be analyzed, burner with nozzle. Outer edge of disc and nozzle of burner form slit-shaped nozzle to create flame. Ratio of diameters of heated element and disc of evaporator is 1:(2.5-4.0). EFFECT: diminished loss of atoms and stabilized condition of atomization of substance. 1 cl, 1 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к атомной спектроскопии и предназначено для создания свободных атомов в газовой фазе. Устройство может быть использовано для исследования элементного состава различных веществ методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа. The invention relates to atomic spectroscopy and is intended to create free atoms in the gas phase. The device can be used to study the elemental composition of various substances by atomic absorption and atomic fluorescence analysis.

Известно атомизирующее устройство для получения атомных паров металлов, содержащее испаритель в виде графитовой печи и цилиндрическую горелку (см. а.с. СССР 900123, G 01 J 3/42, 1980). Known atomizing device for producing atomic metal vapors containing an evaporator in the form of a graphite furnace and a cylindrical burner (see AS USSR 900123, G 01 J 3/42, 1980).

Недостатком этого устройства является то, что оно не обеспечивает эффективного удержания атомов в детектируемой зоне вследствие нарушения структуры пламени графитовой печью, поскольку она пространственно не отделена от пламени горелки. The disadvantage of this device is that it does not provide effective confinement of atoms in the detected zone due to violation of the flame structure of the graphite furnace, since it is not spatially separated from the flame of the burner.

Наиболее близким техническим решением является атомизирующее устройство, содержащее испаритель из тугоплавкого материала, установленный внутри цилиндрической горелки (см. а.с. СССР 1257415, G 01 J 3/42, 1983). The closest technical solution is an atomizing device containing an evaporator of refractory material mounted inside a cylindrical burner (see AS USSR 1257415, G 01 J 3/42, 1983).

В данном устройстве испаритель и пламя хотя пространственно и разделены, тем не менее оно не обеспечивает эффективного удержания атомов в детектируемой зоне, поскольку инертный газ, подаваемый цилиндрической трубкой, выносит атомные пары из центральной части пламени в периферийную ее зону. Кроме того, наличие дополнительного потока инертного газа ухудшает условия атомизации вещества. In this device, the evaporator and the flame, although spatially separated, nevertheless, it does not provide effective confinement of atoms in the detected zone, since the inert gas supplied by the cylindrical tube carries atomic vapors from the central part of the flame to its peripheral zone. In addition, the presence of an additional inert gas stream worsens the conditions of atomization of the substance.

Эти конструктивные недостатки приводят к снижению пределов обнаружения и воспроизводимости определения элементного состава пробы исследуемого вещества методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа. These design flaws lead to a decrease in the detection and reproducibility limits for determining the elemental composition of a sample of a test substance by atomic absorption and atomic fluorescence methods.

Целью изобретения является снижение потерь атомов и стабилизация условий атомизации вещества. The aim of the invention is to reduce atomic losses and stabilize the conditions of atomization of a substance.

Поставленная цель достигается тем, что атомизирующее устройство, содержащее испаритель из тугоплавкого материала, установленный внутри цилиндрической горелки, отличающееся тем, что испаритель выполнен в виде диска с нагревательным элементом, а горелка снабжена кольцеобразной насадкой, причем испаритель установлен внутри цилиндрической горелки так, что внешняя кромка диска испарителя и кольцеобразная насадка горелки образуют щелевидное сопло для потока горючего газа и окислителя пламени. Кроме того, для диаметров нагреваемого элемента (d) и диска испарителя (D) выполняется следующее соотношение: d:D=1:(2,5-4). This goal is achieved in that an atomizing device containing an evaporator of refractory material mounted inside a cylindrical burner, characterized in that the evaporator is made in the form of a disk with a heating element, and the burner is equipped with an annular nozzle, and the evaporator is installed inside the cylindrical burner so that the outer edge the evaporator disk and the annular nozzle of the burner form a slit-like nozzle for the flow of combustible gas and flame oxidizer. In addition, for the diameters of the heated element (d) and the evaporator disk (D), the following relation holds: d: D = 1: (2.5-4).

Конструкция атомизатора с испарителем, выполненным в виде диска с нагреваемым элементом, размещенным внутри цилиндрической горелки, обеспечивает пространственное разделение зоны поступления атомов и внутренней области пламени, ограничивающей эту зону. Благодаря такой конструкции достигается увеличение эффективного времени пребывания атомов в вышеуказанной зоне (над поверхностью испарителя), поскольку исключаются как турбулентные потоки и струйный вынос атомов из этой зоны, так и окислительные процессы вследствие полной изоляции этой зоны от окружающей среды потоками пламени, горящего только по периферии цилиндрической горелки (такая структура пламени формируется щелевидным соплом, образованным диском испарителя и насадкой горелки). The design of the atomizer with the evaporator, made in the form of a disk with a heated element placed inside a cylindrical burner, provides a spatial separation of the zone of entry of atoms and the inner region of the flame, limiting this zone. Thanks to this design, an increase in the effective residence time of atoms in the above zone (above the surface of the evaporator) is achieved, since both turbulent flows and jet removal of atoms from this zone and oxidation processes are eliminated due to the complete isolation of this zone from the environment by flame flows burning only around the periphery cylindrical burner (such a flame structure is formed by a slit-like nozzle formed by the evaporator disk and the nozzle of the burner).

Соотношение диаметров нагреваемого элемента (d) и диска испарителя (D) существенным образом влияет на процессы локализации и удержания атомов в зоне над поверхностью испарителя (зоне детектирования атомов). При d:D>1:2,5, т. е. когда диаметры становятся равновеликими, турбулентные и конвективные потоки захватывают зону испарителя и усиливают процессы выноса атомов из этой зоны. Одновременно с этим ухудшаются и сами условия образования атомных паров из-за невозможности учета влияния вышеуказанных потоков. При d:D<1:4, когда диаметр нагреваемого элемента становится значительно меньше диаметра диска испарителя, сужается зона образования и локализации атомов, а следовательно, уменьшается сечение захвата атомов при просвечивании этой области источником излучения при атомно-абсорбционных и флуоресцентных измерениях. The ratio of the diameters of the heated element (d) and the evaporator disk (D) significantly affects the processes of localization and retention of atoms in the zone above the surface of the evaporator (atom detection zone). For d: D> 1: 2.5, i.e., when the diameters become equal, turbulent and convective flows capture the evaporator zone and enhance the processes of atom removal from this zone. At the same time, the very conditions of the formation of atomic vapor are deteriorating due to the impossibility of taking into account the influence of the above flows. For d: D <1: 4, when the diameter of the heated element becomes much smaller than the diameter of the evaporator disk, the zone of formation and localization of atoms narrows and, consequently, the cross section for atom capture during transmission through this region with a radiation source during atomic absorption and fluorescence measurements.

На чертеже изображена принципиальная схема атомизирующего устройства. The drawing shows a schematic diagram of an atomizing device.

Атомизирующее устройство содержит испаритель в виде диска 1 с нагреваемым элементом 2 для размещения пробы анализируемого раствора, горелку 3 с насадкой 4, причем внешняя кромка диска 1 и насадка горелки образуют щелевидное сопло 5 для создания пламени 6. The atomizing device comprises an evaporator in the form of a disk 1 with a heated element 2 for placing a sample of the analyzed solution, a burner 3 with a nozzle 4, and the outer edge of the disk 1 and the burner nozzle form a slit-like nozzle 5 to create a flame 6.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Пробу анализируемого раствора объемом 5-10 мкл наносят на поверхность нагреваемого элемента 2, подают горючий газ (пропан-бутан, ацетилен) и окислитель (воздух) и зажигают пламя. Затем включают систему ступенчатого нагрева элемента 2: сушка (100^oС), озоление (200-500^oС) и атомизация (2300-2900^oC), и путем регистрации спектров абсорбции или флуоресценции определяют элементный состав пробы.A sample of the analyzed solution with a volume of 5-10 μl is applied to the surface of the heated element 2, a combustible gas (propane-butane, acetylene) and an oxidizing agent (air) are supplied and the flame is ignited. Then, the system of stepwise heating of element 2 is turned on: drying (100 ^° C), ashing (200-500 ^° C) and atomization (2300-2900 ^° C), and the elemental composition of the sample is determined by recording the absorption or fluorescence spectra.

Испытания атомизирующего устройства проводились с использованием водных растворов элементов в широком интервале концентраций. В табл.1 приведены абсолютные пределы обнаружения (г) некоторых элементов атомно-абсорбционным методом с использованием заявленного атомизирующего устройства, где приведены также аналогичные данные аналогов и прототипа, а также пределы обнаружения атомно-абсорбционного спектрометра фирмы Перкин-Элмер с электротермическим атомизатором (Проспект фирмы, 1997г.). Tests of the atomizing device were carried out using aqueous solutions of elements in a wide range of concentrations. Table 1 shows the absolute detection limits (g) of some elements by the atomic absorption method using the claimed atomizing device, which also shows similar data of analogues and prototype, as well as the detection limits of the Perkin-Elmer atomic absorption spectrometer with an electrothermal atomizer (Prospectus of the company , 1997).

Видно, что полученные нами данные более чем на порядок превосходят пределы обнаружения аналогов и прототипа, а также и спектрометра Перкин-Элмер с электротермическим атомизатором и являются на сегодняшний день лучшими в атомно-абсорбционном анализе. Рекордные пределы обнаружения достигнуты также и при использовании разработанного атомизатора в атомно-флуоресцентной спектроскопии. It can be seen that the data we obtained exceed the detection limits of analogues and prototype, as well as the Perkin-Elmer spectrometer with an electrothermal atomizer, and are by far the best in atomic absorption analysis. Record limits of detection have also been achieved using the developed atomizer in atomic fluorescence spectroscopy.

Сравнивая полученные результаты по пределам обнаружения с данными лазерно-спектроскопических методов, можно отметить следующее. По целому ряду элементов они сопоставимы. Однако несомненным достоинством разработанного атомизирующего устройства является простота аппаратурно-методической реализации. Оно может быть установлено в серийных атомно-абсорбционных и атомно-флуоресцентных спектрометрах без значительных затрат на переоборудование систем атомизации. Comparing the obtained results on the detection limits with the data of laser spectroscopic methods, the following can be noted. For a number of elements, they are comparable. However, the undoubted advantage of the developed atomizing device is the simplicity of the hardware-methodical implementation. It can be installed in serial atomic absorption and atomic fluorescence spectrometers without significant costs for the conversion of atomization systems.

В отличие от атомно-эмиссионной спектроскопии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, где для проведения измерений требуется порядка 1-3 мл раствора пробы, в разработанных нами методиках с использованием разработанного атомизатора для определений достаточным оказывается лишь 5-10 мкл. Unlike atomic emission spectroscopy and inductively coupled plasma mass spectrometry, where measurements require about 1-3 ml of a sample solution, in the methods developed by us using the developed atomizer, only 5-10 μl is sufficient for determination.

Проведенные испытания устройства показали также, что оптимальные условия атомизации и достижение вышеуказанных характеристик чувствительности обеспечивается при соотношении диаметров нагреваемого элемента и диска испарителя, равном 1:(2,5-4). Tests of the device also showed that the optimal conditions for atomization and the achievement of the above sensitivity characteristics are ensured when the ratio of the diameters of the heated element and the evaporator disk is 1: (2.5-4).

В табл. 2 приведены данные, иллюстрирующие достижение поставленной цели изобретения в зависимости от соотношения диаметров нагреваемого элемента и диска испарителя (при прочих равных условиях эксперимента). In the table. 2 shows data illustrating the achievement of the goal of the invention depending on the ratio of the diameters of the heated element and the evaporator disk (ceteris paribus the experiment).

Высокочувствительные методы атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа на базе заявленного атомизирующего устройства были использованы для исследования примесного состава особо чистых химических веществ и реактивов, различных растворов в технологии полупроводникового производства. При решении проблем контроля загрязнений окружающей среды эти методы оказались незаменимыми в случае определения содержания тяжелых металлов в питьевых и природных водах, при изучении элементного состава различных фракций аэрозольных частиц естественного и антропогенного происхождения, водорастворимых и обменных форм тяжелых металлов почв, осадков, снежного покрова. Highly sensitive methods of atomic absorption and atomic fluorescence analysis based on the claimed atomizing device were used to study the impurity composition of highly pure chemicals and reagents, various solutions in semiconductor manufacturing technology. When solving the problems of environmental pollution control, these methods were indispensable in the determination of the content of heavy metals in drinking and natural waters, in studying the elemental composition of various fractions of aerosol particles of natural and anthropogenic origin, water-soluble and exchange forms of heavy metals in soils, precipitation, and snow cover.

Claims

1. An atomizing device comprising an evaporator of refractory material mounted inside a cylindrical burner, characterized in that the evaporator is made in the form of a disk with a heating element, and the burner is equipped with an annular nozzle, the evaporator being installed inside the burner so that the outer edge of the evaporator disk and the burner nozzle form a slit-like nozzle.

2. The device according to p. 1, characterized in that the ratio of the diameters of the heating element (d) and the evaporator disk (D) is 1: (2.5-4).