RU2181389C2 - Process of production of clear current-conducting film based on indium and tin oxides - Google Patents
Process of production of clear current-conducting film based on indium and tin oxides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2181389C2 RU2181389C2 RU99114197A RU99114197A RU2181389C2 RU 2181389 C2 RU2181389 C2 RU 2181389C2 RU 99114197 A RU99114197 A RU 99114197A RU 99114197 A RU99114197 A RU 99114197A RU 2181389 C2 RU2181389 C2 RU 2181389C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- indium
- oxide film
- tin oxides
- tin
- production
- Prior art date
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области технологии изготовления приборов оптоэлектроники, а именно к способам получения прозрачных электропроводящих пленок на основе оксидов индия и олова для разнообразных цифровых дисплеев, светоизлучающих диодов и для затворов полупроводниковых структур типа металл-диэлектрик-полупроводник. The invention relates to the field of manufacturing technology of optoelectronic devices, and in particular to methods for producing transparent conductive films based on indium and tin oxides for a variety of digital displays, light-emitting diodes and for shutters of semiconductor structures such as metal-dielectric-semiconductor.
Известен способ получения электропроводящих пленок на основе оксидов индия и олова путем магнетронного распыления на постоянном токе мишени из сплава индий-олово в среде аргона и кислорода и осаждении пленки на подложку, которая предварительно нагрета до температуры более 300oС (см. К.В. Беленов, Т. М. Зубкова, Ю.Л. Концевой, Н.В. Кузнецов. Исследование пленок окислов индия-олова как материала затвора МДП-структур. Электронная техника. Сер.2. Полупроводниковые приборы. Вып.1 (167), 1984, с.38-42 - аналог).A known method for producing electrically conductive films based on indium and tin oxides by direct current magnetron sputtering of a target from an indium tin alloy in an argon and oxygen medium and deposition of the film on a substrate that has been preheated to a temperature of more than 300 o C (see K.V. Belenov, T. M. Zubkova, Yu.L. Kontseva, N.V. Kuznetsov, Investigation of Indium-Tin Oxide Films as a Material for the Shutter of MIS Structures, Electronic Technology, Ser.2, Semiconductor Devices, Issue 1 (167), 1984, p. 38-42 - analogue).
Недостатком известного способа является большое удельное поверхностное сопротивление пленок, что нежелательно для цифровых дисплеев и светоизлучающих диодов. Кроме того, недостаточно большой коэффициент пропускания света ведет к дополнительным оптическим потерям в видимой области спектра. The disadvantage of this method is the large surface resistivity of the films, which is undesirable for digital displays and light emitting diodes. In addition, insufficiently high transmittance of light leads to additional optical losses in the visible region of the spectrum.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому способу является способ получения прозрачных электропроводящих пленок на основе оксидов индия и олова, включающий напыление оксидной пленки на нагретую подложку путем магнетронного распыления мишени из сплава индий-олово в среде аргона и кислорода и последующей обработки оксидной пленки в катодной области плазмы высокочастотного магнетронного разряда с удельной мощностью 1-2 Вт/см2 при давлении аргона или азота 1-10 Па (см. А.С. СССР 1499573 М.кл. С 23 С 14/34, опубл. в Бюлл. 9 от 07.03.92 - прототип).The closest technical solution to the claimed method is a method for producing transparent conductive films based on indium and tin oxides, comprising sputtering an oxide film on a heated substrate by magnetron sputtering of a target from an indium-tin alloy in an argon and oxygen medium and subsequent processing of the oxide film in the cathode region of the plasma high-frequency magnetron discharge with a specific power of 1-2 W / cm 2 at an argon or nitrogen pressure of 1-10 Pa (see A.S. USSR 1499573 Mcl C. 23 C 14/34, published in Bull. 9 of 07.03 .92 - prototype).
Однако этот способ имеет недостатки, связанные с большим удельным поверхностным сопротивлением оксидной пленки 80-120 Ом/квадрат и большой трудоемкостью их изготовления за счет обработки оксидной пленки в катодной области плазмы высокочастотного магнетронного разряда. Таким образом, прозрачную электропроводящую пленку на основе оксидов индия и олова получают путем выполнения двух технологических операций:
1-я операция "Напыление оксидной пленки методом магнетронного распыления мишени на постоянном токе из сплава индий-олово";
2-я операция "Обработка напыленной оксидной пленки в катодной области плазмы высокочастотного магнетронного разряда". Для получения оксидной пленки по прототипу необходимо иметь две единицы специального технологического оборудования.However, this method has disadvantages associated with the large specific surface resistance of the oxide film of 80-120 Ohm / square and the high complexity of their manufacture due to the processing of the oxide film in the cathode region of the plasma of a high-frequency magnetron discharge. Thus, a transparent electrically conductive film based on indium and tin oxides is obtained by performing two technological operations:
1st operation "Sputtering an oxide film by direct current magnetron sputtering of a target from an indium-tin alloy";
2nd operation "Processing a deposited oxide film in the cathode region of a high-frequency magnetron discharge plasma". To obtain an oxide film according to the prototype, it is necessary to have two units of special technological equipment.
Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в улучшении электрических характеристик пленок на основе оксидов индия и олова за счет уменьшения величины удельного поверхностного сопротивления и снижения трудоемкости их изготовления путем исключения технологической операции обработки напыленной оксидной пленки в катодной области плазмы высокочастотного магнетронного разряда. The problem to which the present invention is directed is to improve the electrical characteristics of films based on indium and tin oxides by reducing the specific surface resistance and reducing the complexity of their manufacture by eliminating the technological process of processing a deposited oxide film in the cathode region of a high-frequency magnetron discharge plasma.
Решение задачи достигается тем, что в известном способе получения прозрачных электропроводящих пленок на основе оксидов индия и олова, включающем напыление оксидной пленки на предварительно нагретую подложку путем распыления мишени из сплава индий-олово в среде аргона и кислорода, напыленную оксидную пленку отжигают в высоком вакууме при температуре 400oС в течение не менее 30 мин. В процессе высокотемпературной обработки оксидной пленки атомы кислорода, внедренные между узлами кристаллической решетки или расположенных на границах зерен, диффундируют из объема оксидной пленки. Образующиеся кислородные вакансии действуют как доноры для электронов, увеличивая их концентрацию. В результате отжига удельное поверхностное сопротивление оксидной пленки уменьшается как за счет увеличения концентрации электронов, так и за счет увеличения их подвижности, которая достигает максимального значения при температуре отжига 400oС. После отжига удельное поверхностное сопротивление пленки на основе оксидов индия и олова составляет 10-15 Ом/квадрат.The solution to the problem is achieved by the fact that in the known method for producing transparent conductive films based on indium and tin oxides, comprising sputtering an oxide film on a preheated substrate by sputtering a target from an indium tin alloy in an argon and oxygen medium, the deposited oxide film is annealed in high vacuum at temperature of 400 o C for at least 30 minutes During high-temperature processing of the oxide film, oxygen atoms embedded between the nodes of the crystal lattice or located at the grain boundaries diffuse from the bulk of the oxide film. The formed oxygen vacancies act as donors for electrons, increasing their concentration. As a result of annealing, the specific surface resistance of the oxide film decreases both due to an increase in the electron concentration and due to an increase in their mobility, which reaches its maximum value at an annealing temperature of 400 o C. After annealing, the specific surface resistance of the film based on indium and tin oxides is 10- 15 ohms / square.
Пример
Способ получения прозрачных электропроводящих пленок на основе оксидов индия и олова реализуется в такой последовательности. На подложку из стекла марки KB или плавленного кварца С5-1 методом магнетронного распыления мишени состава In+6%Sn в среде аргона и кислорода напыляют электропроводящую пленку из окислов индия и олова при следующих технологических режимах:
Температура подложки, oС - более 300
Суммарное давление аргона и кислорода в вакуумной камере, Па - (1-2)•10-1
Cодержание кислорода в вакуумной камере, % - 50
Удельная мощность разряда, Вт/см2 - 0,7
Ток разряда, А - 0,12
После напыления удельное поверхностное сопротивление оксидной пленки составляет 500-2000 Ом/квадрат при ее толщине 0,2-0,3 мкм. Сразу после напыления оксидной пленки прекращают подачу газов и вакуумную камеру откачивают до давления порядка 4•10-3 Па. Время достижения высокого вакуума не превышает 5 мин. Затем подложку нагревают до температуры 400oС и отжигают оксидную пленку в течение не менее 30 мин. Удельное поверхностное сопротивление отоженной оксидной пленки составляет 10-15 Ом/квадрат. Оптическая прозрачность оксидной пленки на длине волны 500 нм составляет 94-96%. В процессе отжига адгезия оксидной пленки не ухудшается и не происходит ее растрескивание. Предложенный способ получения электропроводящей прозрачной пленки на основе оксидов индия и олова по сравнению с прототипом обеспечивает уменьшение величины удельного поверхностного сопротивления в 6-8 раз и снижает трудоемкость их изготовления на 45-50 мин. Кроме того, за счет исключения операции обработки оксидной пленки в катодной области плазмы высокочастотного магнетронного разряда отпадает необходимость в приобретении дорогостоящей установки высокочастотного магнетронного травления.Example
A method for producing transparent electrically conductive films based on indium and tin oxides is implemented in this sequence. An electrically conductive film of indium and tin oxides is sprayed on a substrate of KB grade glass or fused silica C5-1 by magnetron sputtering of a target of the composition In + 6% Sn in an argon and oxygen medium under the following technological conditions:
Substrate temperature, o С - more than 300
The total pressure of argon and oxygen in the vacuum chamber, Pa - (1-2) • 10 -1
The oxygen content in the vacuum chamber,% - 50
The specific discharge power, W / cm 2 - 0.7
Discharge current, A - 0.12
After spraying, the specific surface resistance of the oxide film is 500-2000 Ohm / square with a thickness of 0.2-0.3 microns. Immediately after the deposition of the oxide film, the gas supply is stopped and the vacuum chamber is pumped out to a pressure of about 4 • 10 -3 Pa. The time to reach high vacuum does not exceed 5 minutes. Then the substrate is heated to a temperature of 400 ° C. and the oxide film is annealed for at least 30 minutes. The specific surface resistance of the annealed oxide film is 10-15 Ohm / square. The optical transparency of the oxide film at a wavelength of 500 nm is 94-96%. In the process of annealing, the adhesion of the oxide film does not deteriorate and its cracking does not occur. The proposed method for producing an electrically conductive transparent film based on indium and tin oxides in comparison with the prototype reduces the specific surface resistance by 6-8 times and reduces the complexity of their manufacture by 45-50 minutes. In addition, due to the exclusion of the operation of processing an oxide film in the cathode region of a high-frequency magnetron discharge plasma, there is no need to purchase an expensive high-frequency magnetron etching installation.
При температуре отжига менее 400oС неоправданно увеличивается время обработки, что связано с меньшей диффузией атомов кислорода из объема оксидной пленки. Увеличение температуры отжига более 400oС практически не приводит к уменьшению удельного поверхностного сопротивления менее 10-15 Ом/квадрат, что связано с постоянством подвижности электронов при температуре более 400oС.When the annealing temperature of less than 400 o With unreasonably increases the processing time, which is associated with less diffusion of oxygen atoms from the volume of the oxide film. An increase in the annealing temperature of more than 400 o C practically does not lead to a decrease in the specific surface resistance of less than 10-15 Ohm / square, which is associated with the constancy of the mobility of electrons at a temperature of more than 400 o C.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99114197A RU2181389C2 (en) | 1999-06-29 | 1999-06-29 | Process of production of clear current-conducting film based on indium and tin oxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99114197A RU2181389C2 (en) | 1999-06-29 | 1999-06-29 | Process of production of clear current-conducting film based on indium and tin oxides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99114197A RU99114197A (en) | 2001-04-27 |
| RU2181389C2 true RU2181389C2 (en) | 2002-04-20 |
Family
ID=20222054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99114197A RU2181389C2 (en) | 1999-06-29 | 1999-06-29 | Process of production of clear current-conducting film based on indium and tin oxides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2181389C2 (en) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA020830B1 (en) * | 2012-03-27 | 2015-02-27 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | METHOD TO PRODUCE TRANSPARENT CONDUCTING FILM InSnO |
| RU2570201C2 (en) * | 2010-07-21 | 2015-12-10 | Эвоник Дегусса Гмбх | Indium oxoalkoxides for producing indium oxide-containing layers |
| RU2572784C2 (en) * | 2010-07-21 | 2016-01-20 | Эвоник Дегусса Гмбх | Indium oxoalkoxides for obtaining indium oxide-containing layers |
| RU2656103C2 (en) * | 2013-06-25 | 2018-05-31 | Эвоник Дегусса Гмбх | Process for preparing indium alkoxide compounds, indium alkoxide compounds prepared by process and use thereof |
| RU2656916C1 (en) * | 2017-06-20 | 2018-06-07 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") | Method of obtaining thin films of tin-indium oxide |
| RU2659030C2 (en) * | 2013-06-25 | 2018-06-27 | Эвоник Дегусса Гмбх | Formulations for producing indium oxide-containing layers, methods for producing said layers and the use thereof |
| RU2693982C2 (en) * | 2014-05-30 | 2019-07-08 | ПиПиДжи ИНДАСТРИЗ ОГАЙО, ИНК. | Transparent conductive alloy which is alloyed with indium |
| RU2695493C2 (en) * | 2016-05-31 | 2019-07-23 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Тачскрин технологии" | Projective-capacitance touch panel and method of its manufacturing |
| RU2755498C1 (en) * | 2021-03-25 | 2021-09-16 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)» ФГАОУ ВО «ЮУрГУ (НИУ)» | Method for processing residues from magnetron sputtering of a target |
| RU2801959C1 (en) * | 2023-03-02 | 2023-08-21 | Лев Константинович Марков | Method for producing film based on oxide of indium and tin |
-
1999
- 1999-06-29 RU RU99114197A patent/RU2181389C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2570201C2 (en) * | 2010-07-21 | 2015-12-10 | Эвоник Дегусса Гмбх | Indium oxoalkoxides for producing indium oxide-containing layers |
| RU2572784C2 (en) * | 2010-07-21 | 2016-01-20 | Эвоник Дегусса Гмбх | Indium oxoalkoxides for obtaining indium oxide-containing layers |
| RU2570201C9 (en) * | 2010-07-21 | 2016-07-20 | Эвоник Дегусса Гмбх | Indium oxoalkoxides for producing indium oxide-containing layers |
| EA020830B1 (en) * | 2012-03-27 | 2015-02-27 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | METHOD TO PRODUCE TRANSPARENT CONDUCTING FILM InSnO |
| RU2656103C2 (en) * | 2013-06-25 | 2018-05-31 | Эвоник Дегусса Гмбх | Process for preparing indium alkoxide compounds, indium alkoxide compounds prepared by process and use thereof |
| RU2659030C2 (en) * | 2013-06-25 | 2018-06-27 | Эвоник Дегусса Гмбх | Formulations for producing indium oxide-containing layers, methods for producing said layers and the use thereof |
| RU2693982C2 (en) * | 2014-05-30 | 2019-07-08 | ПиПиДжи ИНДАСТРИЗ ОГАЙО, ИНК. | Transparent conductive alloy which is alloyed with indium |
| RU2695493C2 (en) * | 2016-05-31 | 2019-07-23 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Тачскрин технологии" | Projective-capacitance touch panel and method of its manufacturing |
| RU2656916C1 (en) * | 2017-06-20 | 2018-06-07 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") | Method of obtaining thin films of tin-indium oxide |
| RU2755498C1 (en) * | 2021-03-25 | 2021-09-16 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)» ФГАОУ ВО «ЮУрГУ (НИУ)» | Method for processing residues from magnetron sputtering of a target |
| RU2801959C1 (en) * | 2023-03-02 | 2023-08-21 | Лев Константинович Марков | Method for producing film based on oxide of indium and tin |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8728285B2 (en) | Transparent conductive oxides | |
| WO2010041850A2 (en) | Method for manufacturing a transparent anode using an electron beam post-treatment | |
| US6905776B1 (en) | Conductive transparent layers and method for their production | |
| US20110171365A1 (en) | Method for modifying a transparent electrode film | |
| RU2181389C2 (en) | Process of production of clear current-conducting film based on indium and tin oxides | |
| TWI533488B (en) | Reflective anode electrode for organic light emitting device and method of manufacturing the same | |
| US20120160663A1 (en) | Sputter Deposition and Annealing of High Conductivity Transparent Oxides | |
| US20030201164A1 (en) | Method of making electrically conductive, IR transparent metal oxide films | |
| US4552782A (en) | Electroluminescent device | |
| JP2012138228A (en) | Transparent conductive thin film and method for manufacturing the same | |
| KR20120071100A (en) | Method for fabricating transparent conductive film and transparent conductive film by thereof | |
| JP4099911B2 (en) | Transparent conductive film forming substrate and forming method | |
| JP2003086025A (en) | Transparent conductive film forming substrate and method for manufacturing the same | |
| SU1499573A1 (en) | Method of producing transparent conducting films based on induim and tin oxides | |
| US4683044A (en) | Method of manufacturing an electroluminescent panel without any adverse influence on an underlying layer | |
| KR102251877B1 (en) | Thin metal layer substrate and fabrication method for the same | |
| JP7320510B2 (en) | SUBSTRATE WITH TRANSPARENT ELECTRODE AND PRODUCTION METHOD THEREOF | |
| JPH0384816A (en) | Treatment of transparent conductive film | |
| JP2005181670A (en) | Manufacturing method of ultra-thin ito film | |
| JPH05171437A (en) | Formation of transparent electrically conductive film | |
| KR20080006812A (en) | Bi-layer ito film deposition method and bi-layer ito film prepared by the same | |
| JPS59101795A (en) | Electroluminescence thin film display device | |
| JP2003273133A (en) | Oxide semiconductor layer, method of forming the same, and semiconductor device | |
| KR100773960B1 (en) | A transparent conductive film having low-resistance and high-flatness property and a manufacture method thereof | |
| JPH05306457A (en) | Formation of transparent conductive film |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140630 |