RU2181198C2

RU2181198C2 - X-ray monochromator

Info

Publication number: RU2181198C2
Application number: RU2000101974A
Authority: RU
Inventors: А.Г. Турьянский; И.В. Пиршин
Original assignee: Физический институт им. П.Н. Лебедева РАН
Priority date: 2000-01-28
Filing date: 2000-01-28
Publication date: 2002-04-10

Abstract

FIELD: X-ray equipment, analysis of spectrum of polychromatic radiation, spatial match of X-ray beams. SUBSTANCE: monochromator has row of diffraction elements, for example, in the form of crystals or man-made multilayer structures placed in sequence and aids turning mentioned elements with regard to their own axes of rotation. Surface of at least one diffraction element has row of parallel slits. There is provided possibility of orientation of abovementioned row of parallel slits perpendicular to own axis of rotation of diffraction element. EFFECT: raised spectral resolution, expanded range of working spectrum.. 4 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к области рентгенотехники и может быть использовано в различных устройствах для анализа спектра полихроматического излучения, пространственного совмещения рентгеновских пучков, а также для регулирования ширины спектральной полосы в отраженном излучении и мониторирования интенсивности. The invention relates to the field of x-ray technology and can be used in various devices for analyzing the spectrum of polychromatic radiation, spatial alignment of x-ray beams, as well as for regulating the width of the spectral band in the reflected radiation and monitoring the intensity.

Известны рентгеновские монохроматоры, содержащие дифракционный элемент в виде монокристалла и средства вращения указанного элемента [1, 2]. Для выделения узких энергетических полос спектра шириной <10 эВ в диапазоне 5-25 кэВ обычно используют монокристаллы Si, Ge и кварца. Для выделения широких полос с эффективной шириной > 50 эВ - пиролитический графит, ориентированный по плоскости (0001). Для получения промежуточной ширины полосы применяют либо мозаичные кристаллы, либо указанные выше монокристаллы с механически нарушенным верхним слоем. Known x-ray monochromators containing a diffractive element in the form of a single crystal and means of rotation of the specified element [1, 2]. Single crystals of Si, Ge, and quartz are usually used to isolate narrow energy bands of the spectrum with a width of <10 eV in the range of 5–25 keV. Pyrolytic graphite oriented along the (0001) plane is used to highlight wide bands with an effective width> 50 eV. To obtain an intermediate bandwidth, either mosaic crystals or the above single crystals with a mechanically broken upper layer are used.

Известен также рентгеновский монохроматор, состоящий из искусственной периодической структуры в виде тонких слоев материалов с различной диэлектрической проницаемостью среды [2]. Указанную структуру получают путем последовательного осаждения слоев на оптически полированную подложку. Основной недостаток монохроматоров [1, 2] заключается в том, что они позволяют непрерывно выделять только один заданный спектральный участок коллимированного рентгеновского пучка. Для перехода на другой спектральный участок необходима прецизионная угловая настройка монохроматора и детектирующего устройства. Also known is an x-ray monochromator, consisting of an artificial periodic structure in the form of thin layers of materials with different dielectric constants of the medium [2]. The specified structure is obtained by sequential deposition of layers on an optically polished substrate. The main disadvantage of monochromators [1, 2] is that they allow you to continuously select only one given spectral region of a collimated x-ray beam. To move to another spectral region, a precise angular adjustment of the monochromator and the detecting device is necessary.

Известен также рентгеновский монохроматор [3], содержащий по меньшей мере два дифракционных элемента, являющиеся частями монолитного монокристалла с пазом. Излучение направляется под заданным углом в паз и после двух- или трехкратного отражения выходит из него с противоположной стороны. Последовательные дифракционные отражения обеспечивают уменьшение боковых крыльев в монохроматизированном пучке, подавление гармоник высоких порядков отражения и высокую степень монохроматичности. Однако ширина полосы пропускания в отраженном излучении в указанном монохроматоре по существу нерегулируема. Кроме того, высокая степень монохроматичности резко снижает интенсивность выходного пучка, что затрудняет измерения, связанные с регистрацией слабых сигналов. Also known is an X-ray monochromator [3] containing at least two diffraction elements that are parts of a monolithic single crystal with a groove. The radiation is directed at a given angle into the groove and, after two or three times reflection, leaves it from the opposite side. Sequential diffraction reflections provide a decrease in the side wings in a monochromatized beam, suppression of harmonics of high reflection orders, and a high degree of monochromaticity. However, the bandwidth in the reflected radiation in the specified monochromator is essentially unregulated. In addition, a high degree of monochromaticity sharply reduces the intensity of the output beam, which complicates the measurements associated with the registration of weak signals.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является рентгеновский монохроматор, описанный в [4], который выбран в качестве прототипа. Указанный монохроматор содержит ряд последовательно расположенных дифракционных элементов и средства поворота указанных элементов относительно собственных осей вращения. The closest in technical essence to the claimed device is an X-ray monochromator described in [4], which is selected as a prototype. The specified monochromator contains a number of sequentially located diffraction elements and means of rotation of these elements relative to their own axes of rotation.

Дифракционными элементами монохроматора являются тонкие пластины пиролитического графита, через которые последовательно проходит пучок полихроматического рентгеновского излучения. Путем поворота пластин вокруг собственных осей вращения на заданные углы дифракции относительно падающего пучка из него выделяются одновременно и независимо несколько участков полихроматического спектра, например характеристические линии K_α и K_β.
Основной недостаток указанного монохроматора - низкое энергетическое разрешение спектра, которое обычно составляет >1%. Это обусловлено тем, что пиролитический графит не обладает совершенной кристаллической структурой. Применение других материалов с атомным номером Z>6, например Si или Ge, ограничено сильным ослаблением излучения в материале кристалла-монохроматора. Например, для характеристической линии CuK_α линейный коэффициент ослабления для кристаллического Si и Ge больше, чем для С соответственно в 14 и 36 раз.The diffraction elements of the monochromator are thin plates of pyrolytic graphite, through which a beam of polychromatic x-ray radiation passes sequentially. By rotating the plates around their own axes of rotation by predetermined diffraction angles with respect to the incident beam, several sections of the polychromatic spectrum are simultaneously and independently separated from it, for example, characteristic lines K _α and K _β .
The main disadvantage of this monochromator is the low energy resolution of the spectrum, which is usually> 1%. This is due to the fact that pyrolytic graphite does not have a perfect crystalline structure. The use of other materials with atomic number Z> 6, for example, Si or Ge, is limited by the strong attenuation of radiation in the material of the monochromator crystal. For example, for the characteristic line of CuK _{α, the} linear attenuation coefficient for crystalline Si and Ge is 14 and 36 times greater than for C, respectively.

При создании настоящего изобретения решались задачи повышения спектрального разрешения монохроматора и расширения диапазона рабочего спектра. Основными техническими результатами изобретения являются увеличение спектрального разрешения до 1-5 эВ, что более чем на порядок превосходит достигаемое с помощью прототипа, и сокращение случайных ошибок измерения интенсивности, обусловленных дрейфом электрических параметров аппаратуры. Дополнительным техническим результатом является сокращение времени измерений при контроле единичных образцов. When creating the present invention, the tasks of increasing the spectral resolution of the monochromator and expanding the range of the working spectrum were solved. The main technical results of the invention are an increase in spectral resolution to 1-5 eV, which is more than an order of magnitude higher than that achieved with the prototype, and a reduction in random errors in intensity measurement due to drift of the electrical parameters of the equipment. An additional technical result is the reduction of measurement time in the control of single samples.

В соответствии с изобретением указанные технические результаты достигаются тем, что в рентгеновском монохроматоре, содержащем ряд последовательно расположенных дифракционных элементов и средства поворота указанных элементов относительно собственных осей вращения, на отражающей поверхности по меньшей мере одного из дифракционных элементов имеется ряд параллельных прорезей, и предусмотрена возможность ориентации указанного ряда прорезей перпендикулярно собственной оси вращения указанного дифракционного элемента. In accordance with the invention, the indicated technical results are achieved by the fact that in the X-ray monochromator containing a series of successive diffraction elements and means for rotating said elements relative to their own axes of rotation, there are a number of parallel slots on the reflective surface of at least one of the diffraction elements, and orientation is possible the specified number of slots perpendicular to its own axis of rotation of the specified diffraction element.

Указанные технические результаты достигаются также тем, что параллельные прорези выполнены в виде сквозных щелевых отверстий. These technical results are also achieved by the fact that parallel slots are made in the form of through slotted holes.

Указанные технические результаты достигаются также тем, что параллельные прорези выполнены в виде пазов прямоугольного сечения. These technical results are also achieved by the fact that parallel slots are made in the form of grooves of rectangular cross section.

Указанные технические результаты достигаются также тем, что по меньшей мере один дифракционный элемент с рядом параллельных прорезей выполнен из монокристалла, например Ge или Si. These technical results are also achieved by the fact that at least one diffraction element with a series of parallel slots is made of a single crystal, for example Ge or Si.

Указанные технические результаты достигаются также тем, что по меньшей мере один монохроматор с рядом параллельных прорезей выполнен в виде многослойной пленочной структуры, например, Ni-C или Mo-Si, напыленной на оптически полированную подложку. These technical results are also achieved by the fact that at least one monochromator with a series of parallel slots is made in the form of a multilayer film structure, for example, Ni-C or Mo-Si, sprayed onto an optically polished substrate.

Состав и работа заявляемого устройства поясняются с помощью фиг.1-3. The composition and operation of the inventive device are illustrated using figures 1-3.

На фиг.1 в двух проекциях (спереди и сверху) изображена конструкция рентгеновского монохроматора. Figure 1 in two projections (front and top) shows the design of the x-ray monochromator.

На фиг. 2 а, б показан ход излучения через рентгеновский монохроматор соответственно при пространственном совмещении и расщеплении спектра рентгеновских пучков. In FIG. Figures 2a and 2b show the radiation path through an X-ray monochromator, respectively, with spatial alignment and splitting of the spectrum of X-ray beams.

На фиг.3 показан вариант исполнения полупрозрачного дифракционного элемента монохроматора решетчатого типа. Figure 3 shows an embodiment of a translucent diffraction element of a grating-type monochromator.

Рентгеновский монохроматор содержит основание 1, направляющую 2, механизмы поворота 3-5, поворотные валы 6-8, дифракционные элементы 9-11, винтовые фиксаторы положения 12-14, средства угловой настройки 15-17. Для крепления к рентгеновской установке в основании 1 имеются монтажные отверстия. Направляющая 2 имеет профиль поперечного сечения типа "ласточкин хвост" и обеспечивает возможность линейного перемещения механизмов поворота 3-5 совместно с дифракционными элементами 9-11 вдоль заданного направления. Сохранение заданного углового положения валов 6-8 осуществляется с помощью винтовых фиксаторов 12-14. Средства угловой настройки 15-17 содержат червячные механизмы передачи вращения на валы 6-8, на которых закреплены дифракционные элементы 9-11. Для защиты от рассеянного излучения монохроматор может помещаться в защитный кожух, содержащий отверстия для ввода и вывода рентгеновских пучков. X-ray monochromator contains a base 1, a guide 2, rotation mechanisms 3-5, rotary shafts 6-8, diffraction elements 9-11, screw position locks 12-14, angular adjustment means 15-17. Mounting holes are provided in base 1 for attachment to an x-ray unit. Guide 2 has a dovetail cross-sectional profile and allows linear movement of rotation mechanisms 3-5 along with diffraction elements 9-11 along a predetermined direction. Saving the specified angular position of the shafts 6-8 is carried out using screw clamps 12-14. Means for angular adjustment 15-17 contain worm gears for transmitting rotation to shafts 6-8, on which diffraction elements 9-11 are fixed. To protect against scattered radiation, the monochromator can be placed in a protective casing containing holes for the input and output of x-ray beams.

В схеме пространственного совмещения пучков (см. фиг.2а), в которой может использоваться заявляемый монохроматор, элементы 18, 19 являются рентгеновскими трубками; в схеме расщепления спектра (фиг.2б) элементы 23-25 - сцинтилляционными или газовыми детекторами излучения. Дифракционные элементы, показанные позициями 9-11, являются пластинами монокристаллов с совершенной кристаллической структурой, например Si, Ge, или многослойными пленочными структурами на основе бислоев Ni-C, Mo-Si при работе в мягкой области рентгеновского спектра. Дифракционный элемент 11 является сплошной пластиной, дифракционные элементы 9, 10 выполнены в виде гребенки (см. фиг.3), пазы которой расположены с периодом d, а ширина элементов гребенки равна d/3. Щелевые прорези дифракционных элементов 9,10 ориентированы перпендикулярно собственным осям вращения, которые на фиг.2а, б нормальны к плоскости чертежа. Прорези дифракционного элемента 9 сдвинуты параллельно собственной оси вращения относительно прорезей на дифракционном элементе 10 на d/3. In the spatial beam alignment scheme (see FIG. 2a), in which the inventive monochromator can be used, the elements 18, 19 are x-ray tubes; in the spectrum splitting scheme (FIG. 2b), elements 23-25 are by scintillation or gas radiation detectors. The diffraction elements shown in positions 9-11 are single crystal wafers with a perfect crystal structure, for example Si, Ge, or multilayer film structures based on Ni-C, Mo-Si bilayers when operating in the soft region of the X-ray spectrum. The diffraction element 11 is a continuous plate, the diffraction elements 9, 10 are made in the form of a comb (see figure 3), the grooves of which are located with a period d, and the width of the elements of the comb is equal to d / 3. The slotted slots of the diffraction elements 9.10 are oriented perpendicular to their own axes of rotation, which, in figa, b are normal to the plane of the drawing. The slits of the diffraction element 9 are shifted parallel to their own axis of rotation relative to the slots on the diffraction element 10 by d / 3.

Работа устройства в режиме пространственного совмещения пучка осуществляется следующим образом (фиг. 2а). Каждый из дифракционных элементов 9-11 настраивается на заданные характеристические линии рентгеновских трубок 18, 19 путем поворота на соответствующий брэгговский угол и перемещения вдоль направляющей 2. Поскольку оси вращения дифракционных элементов размещены вдоль одной прямой, а дифракционные элементы 9,10 частично прозрачны, то на выходе монохроматора формируется пучок рентгеновского излучения, содержащего только заданные характеристические линии без фона белого излучения. Отключая одну из трубок 18, 19, или перекрывая идущие от фокусов пучки, можно получить на выходе любую из заданного набора характеристических линий. The operation of the device in the spatial alignment of the beam is as follows (Fig. 2A). Each of the diffraction elements 9-11 is adjusted to the specified characteristic lines of the x-ray tubes 18, 19 by rotating it to the corresponding Bragg angle and moving along the guide 2. Since the rotation axes of the diffraction elements are located along one straight line, and the diffraction elements 9.10 are partially transparent, then the output of the monochromator forms a beam of x-ray radiation containing only predetermined characteristic lines without a background of white radiation. Turning off one of the tubes 18, 19, or blocking the beams coming from the foci, one can obtain at the output any of a given set of characteristic lines.

При работе устройства в режиме анализа спектра каждый из дифракционных элементов 9-11 также предварительно настраивается на заданные характеристические линии, излучаемые образцом или каким-либо источником излучения (фиг. 2б). При этом детекторы излучения 23-25 разворачиваются на удвоенные брэгговские углы для заданных характеристических линий. Регистрация выделенного дифракционными элементами 9-10 излучения осуществляется всеми детектирующими каналами синхронно. When the device is operating in the spectrum analysis mode, each of the diffraction elements 9-11 is also preliminarily tuned to the specified characteristic lines emitted by the sample or some radiation source (Fig. 2b). In this case, radiation detectors 23-25 are deployed at double Bragg angles for given characteristic lines. The radiation emitted by diffraction elements 9-10 is registered by all detecting channels synchronously.

Таким образом, заявляемый монохроматор, содержащий дифракционные элементы из совершенных монокристаллов с прорезями, обеспечивает многократное повышение спектрального разрешения, а при установке дифракционных элементов на основе искусственных многослойных структур - возможность расширения спектрального диапазона в мягкую область спектра. Thus, the inventive monochromator containing diffraction elements from perfect single crystals with slots, provides a multiple increase in spectral resolution, and when installing diffraction elements based on artificial multilayer structures, it is possible to expand the spectral range in the soft region of the spectrum.

Источники информации
1. Рентгенотехника. Справочник под ред. В.В. Клюева. М., "Машиностроение", кн. 2, 62-66 (1980).Sources of information
1. X-ray engineering. Handbook Ed. V.V. Klyueva. M., "Mechanical Engineering", Prince. 2, 62-66 (1980).

2. A. Sammer, К. Kratsev, J-M. Andre, R. Barchewitz, R. Rivoira. "Narrow band-pass multilayer monochromator". Rev. Sci. Instr., v. 68, no. 8, 2969-72 (1997). 2. A. Sammer, K. Kratsev, J-M. Andre, R. Barchewitz, R. Rivoira. "Narrow band-pass multilayer monochromator". Rev. Sci. Instr., V. 68, no. 8, 2969-72 (1997).

3. J.H Beaumont, M. Hart. "Multiple Bragg reflection monochromators for synchrotron X radiation". Journal of Physics E: Sci. Instruments, v. 7, 823-29 (1974). 3. J.H. Beaumont, M. Hart. "Multiple Bragg reflection monochromators for synchrotron X radiation." Journal of Physics E: Sci. Instruments, v. 7, 823-29 (1974).

4. А. Г. Турьянский, А.В. Виноградов, И.В. Пиршин. Патент РФ N 2104481, МКИ G 01 B 15/08. 4. A. G. Turyansky, A.V. Vinogradov, I.V. Pirshin. RF patent N 2104481, MKI G 01 B 15/08.

Claims

1. An x-ray monochromator containing a series of successive diffraction elements and means for rotating said elements relative to their own axes of rotation, characterized in that on the reflective surface of at least one of the diffraction elements there are a number of parallel slots and it is possible to orient the specified series of slots perpendicular to its own axis of rotation specified diffraction element.

2. The x-ray monochromator according to claim 1, characterized in that the slots are made in the form of through slotted holes.

3. The x-ray monochromator according to claim 1, characterized in that the diffraction element with a series of parallel slots is made in the form of a comb.

4. X-ray monochromator according to any one of paragraphs. 1-3, characterized in that at least one diffraction element with a series of parallel slots is made of a single crystal, for example Ge or Si.

5. X-ray monochromator according to any one of paragraphs. 1-3, characterized in that at least one diffraction element with a series of parallel slots is made in the form of a multilayer film structure, for example Ni-C or Mo-Si, sprayed onto an optically polished substrate.