RU2177793C1

RU2177793C1 - Method to obtain antiphlogistic activity-bearing polysaccharide sum

Info

Publication number: RU2177793C1
Application number: RU2000119967A
Authority: RU
Inventors: В.Н. Бубенчикова; И.Л. Дроздова; В.И. Кочкаров
Original assignee: Дроздова Ирина Леонидовна
Priority date: 2000-07-26
Filing date: 2000-07-26
Publication date: 2002-01-10

Abstract

FIELD: pharmaceutics, medical industry. SUBSTANCE: as a raw material method deals with Malva pusilla Smith grass or its oil meal after extraction of polyphenolic compounds by 70%-ethanol. Raw material or oil meal are extracted by 70%-ethanol, then - by water at heating up to 95 C at raw material : extragent ratio being 1: 10 for 30 min. Repeated extraction and separation of raw material is carried out twice. Plant material is separated by centrifuging and combined extracts are evaporated. Polysaccharides are precipitated by a 4-fold amount of 96%-ethanol at room temperature. Precipitated residue is filtrated, washed by 96-% ethanol and dried out. EFFECT: method enables to increase product output and develop raw material base. 1 tbl

Description

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и касается получения суммы полисахаридов с противовоспалительной активностью из травы или шрота травы мальвы низкой. The invention relates to pharmacy and the medical industry, in particular to a method for producing biologically active substances from medicinal plant materials, and for obtaining a sum of polysaccharides with anti-inflammatory activity from grass or mallow herb meal.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения полисахаридов из надземной части мальвы принебреженной (Лигай Л. В. , Рахимов Д. А. , Бандюкова В. А. Изучение углеводов Malva neglecta // Химия природных соединений, 1981, 2. - С. 280-281). Closest to the claimed is a method of producing polysaccharides from the aerial part of mallow neglected (Ligai L.V., Rakhimov D.A., Bandyukova V.A. Study of carbohydrates Malva neglecta // Chemistry of Natural Compounds, 1981, 2. - P. 280- 281).

В соответствии с этим способом воздушно-сухое сырье предварительно обрабатывают 80%-ным этанолом и хлороформом для удаления веществ неуглеводного характера. Из остатка сырья водой выделяют водорастворимые полисахариды (ВРПС). Из водного экстракта полисахариды осаждают 96%-ным этанолом. In accordance with this method, air-dry raw materials are pre-treated with 80% ethanol and chloroform to remove non-carbohydrate substances. Water-soluble polysaccharides (VRPS) are isolated from the remainder of the feedstock. Polysaccharides are precipitated from the aqueous extract with 96% ethanol.

Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта (3,6%). The disadvantage of this method is the low yield of the target product (3.6%).

Задачей изобретения является увеличение выхода целевого продукта, а также расширение сырьевой базы. The objective of the invention is to increase the yield of the target product, as well as the expansion of the raw material base.

Поставленная задача достигается тем, что в качестве сырья используют траву или шрот травы мальвы низкой после экстракции полифенольных соединений 70%-ным этанолом. Сырье или шрот экстрагируют горячей водой при нагревании до 95^oС при соотношении сырье-экстрагент 1: 10 в течение 30 минут. Повторное извлечение проводят дважды. Растительный материал отделяют центрифугированием, а объединенные экстракты упаривают. Полисахариды осаждают четырехкратным количеством 96%-ного этанола при комнатной температуре. Выпавший плотный осадок отфильтровывают, промывают 96%-ным этиловым спиртом и высушивают. Выход целевого продукта составляет до 13,6% от массы растительного сырья (травы или шрота травы) мальвы низкой.The problem is achieved in that as a raw material use grass or meal of mallow grass low after extraction of polyphenolic compounds with 70% ethanol. Raw materials or meal is extracted with hot water when heated to 95 ^o With a ratio of raw materials-extractant 1: 10 for 30 minutes. Re-extraction is carried out twice. The plant material is separated by centrifugation, and the combined extracts are evaporated. Polysaccharides precipitated with four times the amount of 96% ethanol at room temperature. The solid precipitate formed is filtered off, washed with 96% ethanol and dried. The yield of the target product is up to 13.6% of the mass of plant material (grass or meal of grass) of mallow is low.

Осуществление заявляемого способа поясняется следующими примерами проведения технологического процесса. The implementation of the proposed method is illustrated by the following examples of the process.

Пример 1 конкретного выполнения (получение целевого продукта из травы в условиях минимальных параметров технологического процесса). Example 1 of a specific implementation (obtaining the target product from grass under conditions of minimum process parameters).

10,0 кг травы мальвы низкой, высушенной и измельченной в виде порошка, загружают в реактор с мешалкой, заливают 70%-ным этанолом в отношении сырье: экстрагент 1: 5 и экстрагируют при температуре 80^oC в течение 60 минут. Спиртовое извлечение сливают, а сырье заливают горячей водой (95±5^oС). Полученную суспензионную массу объемом около 100 л (при соотношении сырье: экстрагент 1: 10) перемешивают 30 минут и затем отделяют твердую фазу (сырье) от жидкого экстракта на центрифуге типа ОГШ. Повторную операцию извлечения и отделения сырья проводят дважды. Водные экстракты объединяют.10.0 kg of mallow grass dried, dried and ground in powder form, loaded into a reactor with a stirrer, pour 70% ethanol in relation to raw materials: extractant 1: 5 and extracted at a temperature of 80 ^o C for 60 minutes. The alcoholic extract is drained, and the raw material is poured with hot water (95 ± 5 ^o C). The resulting suspension mass with a volume of about 100 l (with a ratio of raw materials: extractant 1: 10) is stirred for 30 minutes and then the solid phase (raw materials) is separated from the liquid extract in an OGSh centrifuge. The second operation of extraction and separation of raw materials is carried out twice. Water extracts are combined.

Полученный и осветленный экстракт в количестве около 300 л сгущают под вакуумом (при температуре 80-95^oС, остаточном давлении 0,2-0,3 кгс/см²). Упаривание ведут до получения 10 л концентрата. Сгущенный концентрат передают в реактор, в который при постоянном перемешивании постепенно подают для осаждения продукта четырехкратное (40 л) количество 96%-ного этилового спирта. Перемешивают образующуюся при осаждении суспензию полисахаридов в спирте до гомогенного состояния (10 минут), затем фильтруют на центрифуге типа ФНГ. Слой отжатого на центрифуге продукта на барабане центрифуги промывают 5 л 96%-ного этанола и тщательно отжимают до остаточной влажности не более 15%. Сырой продукт погружают в кювету и сушат в сушильном шкафу при температуре 70-75^oС до остаточной влажности не более 5%. Сухой продукт измельчают в шаровой мельнице и просеивают через сито.The obtained and clarified extract in an amount of about 300 l is concentrated under vacuum (at a temperature of 80-95 ^o C, a residual pressure of 0.2-0.3 kgf / cm ² ). Evaporation is carried out to obtain 10 l of concentrate. The concentrated concentrate is transferred to a reactor, into which a four-fold (40 L) amount of 96% ethanol is gradually fed with constant stirring to precipitate the product. The suspension of the polysaccharide suspension formed in the alcohol in the alcohol is stirred until a homogeneous state (10 minutes) is then filtered on a VNG centrifuge. The layer of the product squeezed in a centrifuge on a centrifuge drum is washed with 5 l of 96% ethanol and carefully squeezed to a residual moisture content of not more than 15%. The crude product is immersed in a cuvette and dried in an oven at a temperature of 70-75 ^o C to a residual moisture content of not more than 5%. The dry product is ground in a ball mill and sieved through a sieve.

Выход порошка суммы полисахаридов 1,30 кг, или 13,0% от массы исходного сырья. The powder yield of the amount of polysaccharides 1.30 kg, or 13.0% by weight of the feedstock.

Пример 2 конкретного выполнения (получение целевого продукта из шрота в условиях минимальных параметров технологического процесса). Example 2 of a specific implementation (obtaining the target product from the meal in the conditions of the minimum process parameters).

Для получения целевого продукта используют подготовленный высушенный порошок шрота травы мальвы низкой после выделения суммы липофильных соединений. 10,0 кг (в расчете на массу воздушно-сухого сырья) измельченного в порошок шрота загружают в реактор и выделение суммы полисахаридов проводят по способу, описанному в примере 1. To obtain the target product, use prepared dried powder of mallow grass meal low after isolating the sum of lipophilic compounds. 10.0 kg (based on the weight of air-dried raw materials) powdered meal is loaded into the reactor and the allocation of the amount of polysaccharides is carried out according to the method described in example 1.

Выход порошка суммы полисахаридов из шрота - 1,36 кг или 13,6% от массы используемого шрота. The output of the powder of the sum of polysaccharides from the meal is 1.36 kg or 13.6% of the mass of the meal used.

Данные по биологической (противовоспалительной) активности образцов 1 и 2 приведены в таблице. Data on the biological (anti-inflammatory) activity of samples 1 and 2 are shown in the table.

Активность действия проверяют по противовоспалительному эффекту препарата при моделировании локальной воспалительной реакции с помощью ксилола на кроликах-альбиносах массой 2,2-2,5 кг. Препараты (100 мг/кг) вводились внутримышечно за час до введения индикатора проницаемости (1%-ного раствора трипановой сини), вводимого внутривенно. В опытах регистрировали латентный период появления на коже пятен окрашивания и их диаметр. В случаях введения препаратов пятна окрашивания, свидетельствующие о проникновении трипановой сини через гисто-гематический барьер, появлялись значительно позже по сравнению с контролем (увеличивался латентный период появления на коже пятен окрашивания, уменьшался их диаметр), что является свидетельством наличия противовоспалительного эффекта. The activity is checked by the anti-inflammatory effect of the drug when modeling a local inflammatory reaction using xylene on albino rabbits weighing 2.2-2.5 kg. Drugs (100 mg / kg) were administered intramuscularly one hour before the permeability indicator (1% trypan blue solution), administered intravenously. In the experiments, the latent period of the appearance of stains on the skin and their diameter was recorded. In cases of drug administration, stains of staining, indicating the penetration of trypan blue through the histo-hematological barrier, appeared much later compared to the control (the latent period of staining of stains on the skin increased, their diameter decreased), which indicates the presence of an anti-inflammatory effect.

Claims

A method of obtaining a sum of polysaccharides having anti-inflammatory activity by preliminary extraction of plant material - mallow with ethanol, then hot water, evaporation of the extract, precipitation of the target product with 96% ethanol, washing and drying, characterized in that grass or meal of mallow grass low (Malva pusilla Smith.), preliminary extraction is carried out with 70% ethanol, then the raw material is extracted with water when heated to 95 ^o With a ratio of raw materials: extractant 1: 10 for 30 m in, the repeated operation of extraction and separation of raw materials is carried out twice, the plant material is separated by centrifugation, the combined extracts are evaporated, and the precipitation of the target product is carried out with four times the amount of ethanol.