RU2765494C1 - Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials - Google Patents
Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2765494C1 RU2765494C1 RU2021117913A RU2021117913A RU2765494C1 RU 2765494 C1 RU2765494 C1 RU 2765494C1 RU 2021117913 A RU2021117913 A RU 2021117913A RU 2021117913 A RU2021117913 A RU 2021117913A RU 2765494 C1 RU2765494 C1 RU 2765494C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- inulin
- raw materials
- precipitate
- purified water
- solution
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/18—Reserve carbohydrates, e.g. glycogen, inulin, laminarin; Derivatives thereof
Abstract
Description
Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из культивируемого лекарственного растительного сырья, и в частности может быть использовано для получения инулина из клубней подсолнечника клубненосного.The invention relates to pharmacy and the medical industry, and in particular to a method for obtaining biologically active substances from cultivated medicinal plant materials, and in particular can be used to obtain inulin from tuberous sunflower tubers.
Известен ряд способов получения инулина из клубней топинамбура [RU 2398779, A23L 1/214, 2009; RU 2148588, С08В 37/00, 1998]. Однако ни в одном из них не приводится выход инулина от содержания его в сырье и степень чистоты полученного продукта от сопутствующих веществ.A number of methods are known for obtaining inulin from Jerusalem artichoke tubers [RU 2398779,
Недостатком известных способов является большое количество примесей в готовом продукте, что позволяет его считать техническим или сырым продуктом, не пригодным для использования в медицинских и пищевых целях.The disadvantage of the known methods is a large amount of impurities in the finished product, which allows it to be considered a technical or raw product, not suitable for use in medical and food purposes.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного с помощью исчерпывающей экстракции [RU 2351166 C1, A23L 1/236, A61K 36/00, 2009 г.]. В качестве исходного сырья используют корни одуванчика лекарственного, которые промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3-5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С.A known method of obtaining inulin from crushed dandelion roots using exhaustive extraction [RU 2351166 C1,
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.The disadvantage of the known method is the duration of the process, low yield of the target product and a large amount of impurities in the finished product.
Известен способ получения инулина из сухих измельченных клубней топинамбура [RU 2131252, A61K 31/715, A61K 35/78, 1996], включающий получение водных извлечений из сухих измельченных клубней топинамбура смешиванием их с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживанием 12 часов для набухания при 70°С и извлечение экстрактивных веществ при 80°С, водное извлечение отделяют и еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений, затем их обрабатывают карбонатом кальция при 80°С в течение 60 мин, фильтруют, фильтрат упаривают, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4°С в холодильнике в течение 5 суток после добавления спирта 1:1, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде при 75°С, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 40°С по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.A known method of obtaining inulin from dry crushed Jerusalem artichoke tubers [RU 2131252, A61K 31/715, A61K 35/78, 1996], including obtaining aqueous extracts from dry crushed Jerusalem artichoke tubers by mixing them with hot water in a ratio of 1:6, holding for 12 hours for swelling at 70°C and extraction of extractives at 80°C, the aqueous extract is separated and three more times for 40 minutes, the extraction is carried out with water in a ratio of 1:4, followed by combining the extracts, then they are treated with calcium carbonate at 80°C for 60 minutes, filtered, the filtrate is evaporated, crystallization of crude inulin is carried out at 4°C in a refrigerator for 5 days after adding alcohol 1:1, the precipitate of inulin is separated, dissolved in hot water at 75°C, additionally purified with an anion exchanger, aluminum oxide, calcium carbonate with further purification using a cation exchanger and anion exchanger, followed by crystallization and reprecipitation from a water-alcohol mixture 1: 3 at 40 ° C for 24 hours in a refrigerator, about the duct is dried and crushed.
Недостатком известного способа является низкий выход продукта (6,7-7%), большое количество технологических операций (более 30), длительность процесса (более 7 суток).The disadvantage of this method is the low yield of the product (6.7-7%), a large number of technological operations (more than 30), the duration of the process (more than 7 days).
Известен способ получения инулина из цикория высокого и девясила, включающий подготовку инулинсодержащего сырья, его механическую чистку, промывание корней, корневищ, стеблей, их измельчение и перемешивание [RU 2619758 C1, С08В 37/18, 2017 г.]. Перемешанные и измельченные кусочки сырья дважды экстрагируют горячей водой при температуре 75°С в течение 2-3 суток при постоянном перемешивании. Полученный экстракт инулина обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом в соотношении 1:1 по объему с последующим осаждением инулина при температуре минус 16°С.A known method for producing inulin from high chicory and elecampane, including the preparation of inulin-containing raw materials, its mechanical cleaning, washing the roots, rhizomes, stems, their grinding and mixing [RU 2619758 C1, SW 37/18, 2017]. Mixed and crushed pieces of raw materials are extracted twice with hot water at a temperature of 75°C for 2-3 days with constant stirring. The obtained extract of inulin is treated with 96% ethyl alcohol in a ratio of 1:1 by volume, followed by precipitation of inulin at a temperature of minus 16°C.
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта (25,7% в расчете на 100 г продукта) и большое количество примесей в готовом продукте.The disadvantage of the known method is the duration of the process, low yield of the target product (25.7% per 100 g of product) and a large amount of impurities in the finished product.
Известен способ получения инулина из клубней топинамбура путем неоднократного извлечения экстрактивных веществ из водного экстракта исходного сырья при нагревании его с отделением каждый раз водного извлечения и последующим объединением водных извлечений [RU 2485958 С1, A61K 31/715, A61K 36/28, B01D 11/02, 2013 г.]. Полученные извлечения подвергают очистке осаждением пектиновых веществ солью кальция, после чего экстракционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают и осаждают инулин, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде, дополнительно проводят очистку с помощью оксида алюминия с последующим осаждением инулина, продукт сушат и измельчают при определенных условиях. Недостатком известного способа является невысокий выход конечного продукта (14,6%), длительность процесса (более суток), большое число технологических операций, использование токсичных и опасных веществ (концентрированная серная кислота), недостаточная степень очистки для применения готового продукта в медицинских целях.A known method of obtaining inulin from Jerusalem artichoke tubers by repeatedly extracting extractives from an aqueous extract of the feedstock when heated with separation each time of the aqueous extract and then combining the aqueous extracts [RU 2485958 C1, A61K 31/715, A61K 36/28, B01D 11/02 , 2013]. The resulting extracts are purified by precipitation of pectin substances with a calcium salt, after which the extraction mixture is filtered, the filtrate is evaporated and inulin is precipitated, the inulin precipitate is separated, dissolved in hot water, additional purification is carried out using aluminum oxide, followed by inulin precipitation, the product is dried and crushed at certain conditions. The disadvantage of the known method is the low yield of the final product (14.6%), the duration of the process (more than a day), a large number of technological operations, the use of toxic and hazardous substances (concentrated sulfuric acid), an insufficient degree of purification for the use of the finished product for medical purposes.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного [RU 2635996 МПК A61K 31/715, A61K 36/288, B01D 11/02; опубл. 17.11.2017] с помощью исчерпывающей экстракции исходного сырья очищенной водой, нагретой до температуры кипения. Способ предусматривает отделение растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом экстрагирование проводят в ультразвуковой ванне с частотой 35 кГц в течение 40 минут при температуре 80°С, растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают 95% этанолом, охлаждая в морозильной камере в течении 1 часа, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре 100-105°С до постоянной массы. К недостаткам данного способа относится низкая степень чистоты целевого продукта.A known method of obtaining inulin from the crushed roots of dandelion officinalis [RU 2635996 IPC A61K 31/715, A61K 36/288, B01D 11/02; publ. 11/17/2017] using exhaustive extraction of the feedstock with purified water heated to the boiling point. The method involves separation of plant material, precipitation of water-soluble polysaccharides, their washing, drying, while extraction is carried out in an ultrasonic bath with a frequency of 35 kHz for 40 minutes at a temperature of 80°C, plant material is separated by filtration, and water-soluble polysaccharides are precipitated with 95% ethanol, cooling in a freezer for 1 hour, and the subsequent drying of the filter with sediment is carried out at a temperature of 100-105°C to constant weight. The disadvantages of this method include the low degree of purity of the target product.
Описан [RU 2604934 МПК С08В 37/18; опубл. 20.12.2016] способ получения водорастворимых полисахаридов из корней лопуха обыкновенного, включающий исчерпывающее экстрагирование исходного сырья водой, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом в качестве исходного сырья используют корни лопуха обыкновенного, измельченные до линейного размера в 0,2-0,5 мм, проводят трехкратное экстрагирование горячей очищенной водой при соотношении сырья и экстрагента 1:30 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 30 мин при температуре 80°С, после чего растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, при этом фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм, причем промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье : раствор 1:15 и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырья и раствора 1:10, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Выход по способу составил до 39,95% в пересчете на абсолютно сухое сырье.Described [RU 2604934 IPC S08V 37/18; publ. 12/20/2016] a method for obtaining water-soluble polysaccharides from the roots of common burdock, including exhaustive extraction of the feedstock with water, separation of plant material, precipitation of water-soluble polysaccharides, their washing, drying, while the roots of common burdock, crushed to a linear size of 0, are used as feedstock. ,2-0.5 mm, three times extraction is carried out with hot purified water at a ratio of raw materials and extractant of 1:30 when processed in an ultrasonic bath with a frequency of 35 kHz for 30 minutes at a temperature of 80 ° C, after which the plant material is separated by filtration, and water-soluble polysaccharides are precipitated with a threefold amount of 95% ethanol with stirring, cooling in a freezer at a temperature of -18°C for 1 hour, while the precipitate is filtered through a pre-dried ashless paper filter under vacuum at a residual pressure of 0.4-0, 8 atm, and washing the precipitate on the filter is carried out after with a solution of 95% ethyl alcohol in purified water (3:1) in the ratio of raw materials: solution 1:15 and a mixture of ethyl acetate and 95% ethyl alcohol (1:1) in the ratio of raw materials and solution 1:10, and the subsequent drying the filter with sediment is carried out at a temperature of 100 to 105°C to constant weight. The output of the method amounted to 39.95% in terms of absolutely dry raw materials.
Описан [RU 2724467, МПК С08В 37/18; опубл. 23.06.2020] способ выделения водорастворимых веществ из измельченных корнеплодов лопуха большого водной экстракцией при нагревании исходного сырья, отличающийся тем, что нагревание происходит в колбе с обратным холодильником дистиллированной водой в соотношении 1:3 в течение 20 мин с последующим охлаждением водного извлечения до комнатной температуры, дальнейшим фильтрованием на воронке Бюхнера под давлением с промыванием твердого остатка горячей дистиллированной водой температурой 95°С, упариванием до концентрации сухих веществ 50-55%.Described [RU 2724467, IPC SW 37/18; publ. 06/23/2020] a method for isolating water-soluble substances from crushed burdock roots by water extraction when the feedstock is heated, characterized in that heating occurs in a reflux flask with distilled water in a ratio of 1:3 for 20 minutes, followed by cooling of the water extract to room temperature , further filtering on a Buchner funnel under pressure with washing the solid residue with hot distilled water at a temperature of 95°C, evaporation to a solids concentration of 50-55%.
Известен способ комплексной переработки растительного инулинсодержащего сырья [RU 2623739, МПК С08В 37/18; опубл. 29.06.2017]. Способ включает замачивание и мойку сырья, резку, сушку и измельчение. Нарезанное сырье обсушивают промоканием поверхностной влаги и подвергают инфракрасной сушке до влажности 10-12% с последующим выдерживанием в течение 4-6 часов. Высушенное сырье измельчают до крупности частиц менее 100 мкм и полученный порошок повторно сушат до влажности 5-10%. После чего разделяют на фракции по размеру частиц: менее 15 мкм - первая, 15-25 мкм - вторая и 25-100 мкм - третья. Вторую фракцию досушивают до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению с последующим выделением частиц менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина. Остатки второй фракции объединяют с третьей фракцией и используют для получения особо чистого инулина путем приготовления водной суспензии, выдерживания ее не менее 1 часа и центрифугирования. Из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию. Полученную суспензию подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите. Затем концентрируют фруктаны и осаждают из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата с последующей фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта. Изобретение позволяет получить инулин сухим способом и повысить эффективность комплексной переработки инулинсодержащего сырья.A known method of complex processing of vegetable inulin-containing raw materials [RU 2623739, IPC SW 37/18; publ. 06/29/2017]. The method includes soaking and washing of raw materials, cutting, drying and grinding. The cut raw materials are dried by blotting surface moisture and subjected to infrared drying to a moisture content of 10-12%, followed by aging for 4-6 hours. The dried raw material is crushed to a particle size of less than 100 microns and the resulting powder is re-dried to a moisture content of 5-10%. Then they are divided into fractions according to the particle size: less than 15 microns - the first, 15-25 microns - the second and 25-100 microns - the third. The second fraction is dried to a moisture content of 5-6% and subjected to repeated grinding, followed by separation of particles less than 15 μm, which are combined with the first fraction and used as food inulin. The remains of the second fraction are combined with the third fraction and used to obtain highly pure inulin by preparing an aqueous suspension, keeping it for at least 1 hour and centrifuging. A suspension is prepared from the inulin separated from the shells. The resulting suspension is purified from proteins with solutions of sodium chloride and sodium hydroxide, followed by centrifugation, filtration and depigmentation of the obtained extract on an anion exchanger. Then fructans are concentrated and precipitated from the preheated concentrate with a solvent, mainly ethyl alcohol, taken in a volume equal to 1.5-2.5 of the concentrate volume, followed by filtration, washing with ethanol and vacuum drying of the finished product. EFFECT: invention makes it possible to obtain inulin by a dry method and increase the efficiency of complex processing of inulin-containing raw materials.
Наиболее близким к заявленному изобретению является способ [RU 2712554, МПК С08В 37/18; опубл. 30.01.2020] получения очищенного инулина из растительного сырья, а именно из корней одуванчика лекарственного. Способ по патенту №2712554 включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченных корней одуванчика лекарственного, где колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц при температуре 80°С; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы; перед промывкой проводят очистку инулина от примесей, где полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 80°С воде очищенной, к нему добавляют раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%, после чего для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, затем проводят фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Степень чистоты по способу достигает 97±2% при выходе целевого продукта до 22,36% в пересчете на абсолютно сухое сырье.Closest to the claimed invention is the method [RU 2712554, IPC SW 37/18; publ. 01/30/2020] obtaining purified inulin from plant materials, namely from the roots of dandelion officinalis. The method according to patent No. 2712554 includes triple extraction with purified water, heated to a boiling point, from crushed dandelion roots, where the flask with raw materials and extractant is placed in an ultrasonic bath with a frequency of 35 kHz at a temperature of 80°C; separation of plant material by filtration; precipitation of water-soluble polysaccharides with three times the amount of 95% ethanol with stirring, cooling in a freezer at a temperature of -18°C for 1 hour; filtering the precipitate through a pre-dried ashless paper filter under vacuum at a residual pressure of 0.4-0.8 atm; washing the precipitate on the filter, carried out sequentially with a solution of 95% ethyl alcohol in purified water and a mixture of ethyl acetate and 95% ethyl alcohol, drying the filter with a precipitate at a temperature of from 100 to 105°C to constant weight; before washing, inulin is purified from impurities, where the precipitate obtained after the vacuum filtration stage is dissolved in purified water heated to 80 ° C, calcium chloride solution and fine powder of aluminum oxide are added to it, kept for 20 minutes, then filtered under vacuum at a residual pressure of 0 .4-0.8 atm; the resulting filtrate is successively passed through ion-exchange columns with an anion exchanger in the hydroxyl form AB-17-8 and a cation exchanger in the hydrogen form KU-2-8 until the pH of the eluate is 6.5-7.5 and the purity of inulin is 97%, after which for precipitation of inulin, a threefold amount of 95% ethanol is again added to the eluate with stirring, cooling in a freezer at a temperature of -18°C for 1 hour, then the precipitate is filtered through a pre-dried ashless paper filter under vacuum at a residual pressure of 0.4-0 .8 atm. The degree of purity according to the method reaches 97±2% with the yield of the target product up to 22.36% in terms of absolutely dry raw materials.
К недостаткам способов по патентам №2712554, 2604934, 2724467 и 2623739 относится низкая степень чистоты целевого продукта.The disadvantages of the methods according to patents No. 2712554, 2604934, 2724467 and 2623739 include a low degree of purity of the target product.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа извлечения инулина из клубней подсолнечника клубненосного с высокой степенью чистоты целевого продукта при получении инулина в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.The objective of the present invention is to develop a method for extracting inulin from tuberous sunflower tubers with a high degree of purity of the target product when obtaining inulin in the absence of the use of hazardous and toxic substances.
Поставленная задача в изобретении решена тем, что в способе получения инулина из клубней подсолнечника клубненосного извлечение биологически активных веществ из сырья проводится трехкратно горячей водой очищенной в ультразвуковой ванне, что позволяет значительно ускорить процесс экстракции, а также увеличить выход полисахаридов из сырья; после чего проводится осаждение смеси водорастворимых полисахаридов спиртом этиловым, осадок растворяют и приступают к очистке кальция хлоридом (от пектиновых веществ), алюминия оксидом (от пигментных веществ) и на ионообменных смолах (для более глубокой очистки от прочих примесей), после чего проводят осаждение инулина спиртом этиловым и сушат до постоянной массы.The problem in the invention is solved by the fact that in the method of obtaining inulin from tuberous sunflower tubers, the extraction of biologically active substances from raw materials is carried out three times with hot water purified in an ultrasonic bath, which can significantly speed up the extraction process, as well as increase the yield of polysaccharides from raw materials; after which the mixture of water-soluble polysaccharides is precipitated with ethyl alcohol, the precipitate is dissolved and the purification of calcium chloride (from pectin substances), aluminum oxide (from pigment substances) and ion-exchange resins (for deeper purification from other impurities) is started, after which inulin is precipitated ethyl alcohol and dried to constant weight.
Технический результат изобретения заключается в извлечении очищенного инулина из культивируемого растительного сырья, а именно из клубней подсолнечника клубненосного с достижением степени чистоты, равной 98,0±0,8%, при выходе целевого продукта до 20,05% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.The technical result of the invention consists in the extraction of purified inulin from cultivated plant materials, namely from tuberous sunflower tubers, with a degree of purity equal to 98.0 ± 0.8%, with a target product yield of up to 20.05% in terms of absolutely dry raw materials in no use of hazardous and toxic substances.
Технический результат достигается тем, что в способе получения инулина из культивируемого растительного, включающем троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченного растительного сырья, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, согласно изобретению, инулин извлекают из клубней подсолнечника клубненосного, растительного сырье измельчают до линейного размера 0,5-1,0 мм, троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения осуществляют при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 15 мл, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне при частоте ультразвука 30 кГц в течение 30 минут, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм., полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 30 мин, очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,0%.The technical result is achieved by the fact that in the method for obtaining inulin from a cultivated vegetable, including three extractions with purified water heated to the boiling point, from crushed vegetable raw materials, keeping the flask with raw materials and extractant in an ultrasonic bath at a temperature of 80°C; separation of plant material by filtration; precipitation of water-soluble polysaccharides with three times the amount of ethanol relative to water extraction with stirring, cooling in a freezer at a temperature of -18°C for 1 hour; filtering the precipitate through a pre-dried ashless paper filter under vacuum; purification of inulin from impurities by dissolving the precipitate obtained after the stage of filtration under vacuum in heated purified water, adding to it a 50% solution of calcium chloride and fine powder of aluminum oxide, then holding and filtering under vacuum, passing the resulting filtrate sequentially through ion-exchange columns with anion exchange resin in hydroxyl form AB-17-8 and cation exchanger in the hydrogen form KU-2-8, taking into account the capacity of ion-exchange resins to eluate pH 6.5-7.5; followed by precipitation of inulin by adding again to the eluate three times the amount of ethanol relative to the aqueous solution with stirring, cooling in a freezer at a temperature of -18°C for 1 hour; then filtering the precipitate through a pre-dried ashless paper filter under vacuum; washing the precipitate on the filter, carried out sequentially with a solution of ethyl alcohol in purified water, taken in a volume ratio of 3:1, at a ratio of raw materials: solution 1 g: 15 ml, and a mixture of ethyl acetate and ethyl alcohol, taken in a volume ratio of 1:1, at a ratio raw materials: solution 1 g: 10 ml; drying the filter with sediment at a temperature of 100 to 105°C to constant weight, according to the invention, inulin is extracted from tuberous sunflower tubers, vegetable raw materials are crushed to a linear size of 0.5-1.0 mm, three times extraction with purified water heated to the boiling point carried out at a ratio of raw materials: 1 portion of water 1 g: 15 ml, the flask with raw materials and extractant is kept in an ultrasonic bath at an ultrasonic frequency of 30 kHz for 30 minutes, ethanol at a concentration of 96% is used at all stages of inulin production, the sediment filtration step is carried out under vacuum at a residual pressure of 0.3-0.7 atm., the precipitate obtained after the vacuum filtration stage is dissolved in purified water heated to 90 ° C, while a 50% solution of calcium chloride is added at the rate of 10 drops per 1 g of the initially taken plant material , and the mass of fine powder of aluminum oxide is 0.7 g, the exposure time is 30 minutes, purification of inulin from impurities by dissolving i, obtained after the vacuum filtration stage, the precipitate in heated purified water is carried out at a ratio of raw materials: water 1 g: 12 ml, the passage of the resulting filtrate sequentially through ion-exchange columns with anion exchanger and cation exchanger is carried out to a degree of purity of inulin equal to 98.0%.
Получаемый после осаждения водорастворимых полисахаридов этанолом осадок содержит также примеси пектина, некоторых пигментов и некоторые органические кислоты. Для удаления пектинов предлагается добавить соли кальция в виде раствора кальция хлорида, для удаления пигментов - мелкодисперсный порошок алюминия оксида. Для более глубокой очистки от оставшихся примесей предлагается также раствор осадка дополнительного пропустить через колонки катионита и анионита. Степень очистки готового продукта проводили методом тонкослойной хроматографией, сравнивая со стандартным образцом (пластинки - Silufol, система - 55% этанол, проявитель -растворы резорцина и кислоты серной разведенной с последующим нагреванием, Rf ~ 0,80).The precipitate obtained after precipitation of water-soluble polysaccharides with ethanol also contains impurities of pectin, some pigments and some organic acids. To remove pectins, it is proposed to add calcium salts in the form of a solution of calcium chloride, to remove pigments - fine powder of aluminum oxide. For a deeper purification from the remaining impurities, it is also proposed to pass an additional precipitate solution through the columns of the cation exchanger and anion exchanger. The degree of purification of the finished product was carried out by thin-layer chromatography, comparing with a standard sample (plates - Silufol, system - 55% ethanol, developer - solutions of resorcinol and diluted sulfuric acid, followed by heating, Rf ~ 0.80).
На фиг. 1 представлены результаты выделения инулина (%) из клубней подсолнечника клубненосного при варьировании степенью измельчения сырья и температурой ультразвуковой бани (при трехкратной экстракции по 30 минут при частоте ультразвука 35 кГц с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 15 мл).In FIG. Figure 1 shows the results of the isolation of inulin (%) from tuberous sunflower tubers by varying the degree of grinding of the raw material and the temperature of the ultrasonic bath (with three extractions for 30 minutes at an ultrasound frequency of 35 kHz with a ratio of raw material and extractant of 1 g per 15 ml).
На фиг. 2 представлены результаты выделения инулина (%) из клубней подсолнечника клубненосного при варьировании частотой ультразвука и длительностью экстрагирования (при трехкратной экстракции при температуре 80°С сырья измельченностью 0,5-1,0 мм с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 15 мл).In FIG. Figure 2 shows the results of the isolation of inulin (%) from tuberous sunflower tubers by varying the frequency of ultrasound and the duration of extraction (with three extractions at a temperature of 80°C of raw materials with a fineness of 0.5-1.0 mm with a ratio of raw materials and extractant of 1 g per 15 ml).
На фиг. 3 представлены результаты выделения инулина (%) из клубней подсолнечника клубненосного при варьировании кратностью и соотношением сырья и экстрагента (при экстракции по 30 минут при температуре 80°С, частоте ультразвука 30 кГц и измельченности сырья 0,5-1,0 мм).In FIG. Figure 3 shows the results of the isolation of inulin (%) from tuberous sunflower tubers by varying the multiplicity and the ratio of raw materials and extractant (during extraction for 30 minutes at a temperature of 80 ° C, an ultrasound frequency of 30 kHz and a grinding of raw materials of 0.5-1.0 mm).
Пример 1. Для получения инулина аналитическую пробу сырья измельчают до частиц размера 0,5-1,0 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 30 кГц при температуре 80°С, экстрагируют 30 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 15 мл воды.Example 1. To obtain inulin, an analytical sample of raw materials is crushed to a particle size of 0.5-1.0 mm. About 1 g (accurately weighed) of crushed raw material is placed in a flask with a capacity of 50 ml, 15 ml of purified water, heated to the boiling point, is added, placed in an ultrasonic bath with a frequency of 30 kHz at a temperature of 80 ° C, extracted for 30 minutes. The extraction is repeated 2 more times, adding 15 ml of water.
Водные извлечения объединяют и фильтруют через 3 слоя марли с подложенным тампоном ваты, вложенных в стеклянную воронку диаметром 5 см. Осаждение проводят троекратным по отношению к водному извлечению количеством 96%-ного этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный осадок растворяют в 12 мл нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 10 капель 50% раствора кальция хлорида и 0,7 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида, выдерживают 30 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с внутренним диаметром 16 мм и длиной 50 см с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол при скорости пропускания раствора 12 мл в минуту до рН элюата 6,5-7,5. Для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное по отношению к водному раствору количество 96%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 96%-ного этилового спирта в очищенной воде (объемное соотношение 3:1), 10 мл смеси этилацетата и 96%-ного этилового спирта (объемное соотношение 1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°С до постоянной массы.Aqueous extracts are combined and filtered through 3 layers of gauze with a cotton swab placed inside a glass funnel with a diameter of 5 cm. within 1 hour. Then the contents of the flask are filtered through a pre-dried and weighed ashless paper filter, placed in a POR 16 glass filter with a diameter of 40 mm, under vacuum at a residual pressure of 0.3-0.7 atm. The resulting precipitate is dissolved in 12 ml of purified water heated to 90 ° C, 10 drops of a 50% solution of calcium chloride and 0.7 g of fine powder of aluminum oxide are added, incubated for 30 minutes, then filtered under vacuum at a residual pressure of 0.3-0.7 atm. The resulting filtrate is sequentially passed through ion-exchange columns with an inner diameter of 16 mm and a length of 50 cm with an anion exchanger in the hydroxyl form AB-17-8 and a cation exchanger in the hydrogen form KU-2-8, taking into account the capacity of ion-exchange resins at a solution flow rate of 12 ml per minute up to eluate pH 6.5-7.5. To precipitate inulin, a threefold amount of 96% ethanol is again added to the eluate with stirring, cooling in a freezer at a temperature of -18 ° C for 1 hour, the precipitate is filtered through a pre-dried ashless paper filter under vacuum at residual pressure 0.3-0.7 atm. The filter cake is washed successively with 15 ml of a solution of 96% ethanol in purified water (3:1 v/v), 10 ml of a mixture of ethyl acetate and 96% ethanol (1:1 v/v). The filter with the precipitate is dried first in air, then at a temperature of 100-105°C to constant weight.
Предлагаемый способ позволяет получить инулин из клубней подсолнечника клубненосного со степенью чистоты 98,0±0,8% при выходе целевого продукта до 20,05% в пересчете на абсолютно сухое сырье.The proposed method makes it possible to obtain inulin from tuberous sunflower tubers with a purity of 98.0 ± 0.8% with a target product yield of up to 20.05% in terms of absolutely dry raw materials.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021117913A RU2765494C1 (en) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021117913A RU2765494C1 (en) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2765494C1 true RU2765494C1 (en) | 2022-01-31 |
Family
ID=80214633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021117913A RU2765494C1 (en) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2765494C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824109B1 (en) * | 1996-08-12 | 2003-03-12 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Soluble instant inulin and process for its manufacture |
| RU2360927C1 (en) * | 2007-10-19 | 2009-07-10 | Екатерина Анатольевна Струпан | Method of obtaining inulin from vegetable raw material |
| CN104744611A (en) * | 2015-01-30 | 2015-07-01 | 李玉山 | Collaborative cleaning extraction method for active ingredients of Taraxacum kok-saghyz Rodin |
| RU2712094C1 (en) * | 2019-05-22 | 2020-01-24 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method of producing purified inulin from vegetable raw material |
| RU2712554C1 (en) * | 2019-05-22 | 2020-01-30 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for production of inulin from vegetable raw material |
-
2021
- 2021-06-16 RU RU2021117913A patent/RU2765494C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824109B1 (en) * | 1996-08-12 | 2003-03-12 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Soluble instant inulin and process for its manufacture |
| RU2360927C1 (en) * | 2007-10-19 | 2009-07-10 | Екатерина Анатольевна Струпан | Method of obtaining inulin from vegetable raw material |
| CN104744611A (en) * | 2015-01-30 | 2015-07-01 | 李玉山 | Collaborative cleaning extraction method for active ingredients of Taraxacum kok-saghyz Rodin |
| RU2712094C1 (en) * | 2019-05-22 | 2020-01-24 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method of producing purified inulin from vegetable raw material |
| RU2712554C1 (en) * | 2019-05-22 | 2020-01-30 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for production of inulin from vegetable raw material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0399090A (en) | Method for preparation of extract containing highly pure anthocyanosides from plant or its extract | |
| JPS58201719A (en) | Biologically active polysaccharide concentrate and manufacture of composition containing same | |
| CN112791126B (en) | Peony pistil extract and preparation method and application thereof | |
| RU2712554C1 (en) | Method for production of inulin from vegetable raw material | |
| RU2712094C1 (en) | Method of producing purified inulin from vegetable raw material | |
| CN111848364B (en) | Method for extracting cannabidiol from cannabis sativa | |
| RU2765494C1 (en) | Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials | |
| RU2765503C1 (en) | Method for obtaining inulin from vegetable raw materials | |
| RU2635996C2 (en) | Method of water-soluble polysaccharides extraction from milk gowan roots | |
| KR20130010987A (en) | The way of refining panaxan which has efficacies of boosting hematopoiesis and immunity against cancer. and an analysis of defining its attributes and a composition for the efficacies | |
| RU2676271C1 (en) | Method of complex processing of brown algae | |
| CN113603803B (en) | Method for simultaneously extracting phytosterol and polysaccharide from dragon fruit stems | |
| CN113913029B (en) | Method for preparing effective components of gardenia jasminoides ellis | |
| RU2813513C1 (en) | Method of obtaining purified polysaccharide complex from burdock leaves | |
| RU2604934C2 (en) | Method of producing water-soluble polysaccharides of common burdock roots | |
| CN114588225A (en) | Method for extracting and converting saponin in Trillium fortunei | |
| CN110974868A (en) | Industrial hemp pollen extract and preparation method and application thereof | |
| EP3922257A1 (en) | Method for obtaining a botanical extract | |
| CN112043733A (en) | Production method of water-soluble ginkgo leaf extract | |
| CN102952002A (en) | Method for refining magnolol through supersonic extraction separating technology | |
| US2552896A (en) | Methanol extraction of cascara sagrada bark | |
| RU2435604C1 (en) | Method for making 'haw tincture' preparation | |
| RU2656398C1 (en) | Method for producing water-soluble polysaccharides from leaves of great burdock | |
| CN1563072A (en) | Method for extracting fucosterol from alga | |
| RU2351166C1 (en) | Production method for inuline of milk-witch gowan |