RU2170416C2

RU2170416C2 - Method of determination of content of nitrobenzene in air

Info

Publication number: RU2170416C2
Application number: RU99112541A
Authority: RU
Inventors: Я.И. Коренман; С.И. Нифталиев; А.В. Калач; Любинка Раякович
Original assignee: Воронежская государственная технологическая академия
Priority date: 1999-06-16
Filing date: 1999-06-16
Publication date: 2001-07-10

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: proposed method includes detection by piezo-electric quartz sensor preliminarily modified by activated sorbent; used as activated sorbent is nitrocellulose in the amount of 8 to 16 mkg at flow rate of carrier gas - air of 25 to 75 cu.cm/min. EFFECT: higher limit of detection and enhanced sensitivity relative to content of nitrocellulose in air. 2 tbl, 7 ex

Description

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе газовых выбросов производства красителей. The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds (separation and analysis) and can be used in the analysis of gas emissions from the production of dyes.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому решению является способ определения нитробензола в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания с применением в качестве модификатора пьезосенсора 3-аминопропил-3- этоксисилана [Selectivity of bulk acoustic wave sensor modified with (aminopropil)triethoxysilane nitrobenzene derivatives LJUBINKA V. RAJAKOVIC //J. Serb. Chem. Soc. 1991. V. 56.P-521-534, JSCS-1656]. The closest in technical essence and the achieved result to the claimed solution is a method for determining nitrobenzene in air by piezoelectric quartz weighing using 3-aminopropyl-3-ethoxysilane as a piezosensor modifier [Selectivity of bulk acoustic wave sensor modified with (aminopropil) triethoxysilane nitrobenzene derivatives LJUBKA .RAJAKOVIC // J. Serb. Chem. Soc. 1991. V. 56. P-521-534, JSCS-1656].

Недостатками этого способа являются недостаточные предел обнаружения и чувствительность по отношению к нитробензолу в воздухе. The disadvantages of this method are the insufficient detection limit and sensitivity to nitrobenzene in the air.

Задачей изобретения является более точное определение нитробензола в воздухе, снижение предела обнаружения, повышение чувствительности пьезосенсора по отношению к нитробензолу. The objective of the invention is to more accurately determine nitrobenzene in the air, reducing the detection limit, increasing the sensitivity of the piezosensor with respect to nitrobenzene.

Поставленная задача достигается тем> что при определении нитробензола в воздухе, включающем подготовку пробы, детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, отличающийся тем, что в качестве активного сорбента - модификатора - используют нитроцеллюлозу в количестве 8-16 мкг при расходе газа-носителя - воздуха 25-75 см³/мин.The task is achieved in that> in the determination of nitrobenzene in air, including sample preparation, detection with a piezoelectric quartz sensor, a pre-modified active sorbent, characterized in that as an active sorbent - modifier, nitrocellulose is used in an amount of 8-16 μg at a flow rate of the carrier gas - air 25-75 cm ³ / min.

Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что применяемая в качестве активного сорбента-модификатора (НЦ) позволяет обнаруживать микроколичества нитробензола в анализируемой пробе (табл.1), использование в качестве растворителя НЦ ацетона позволяет получить воспроизводимый сигнал. Оптимальные масса сорбента (8-16 мкг) и расход воздуха (25-75 см³/мин) способствуют увеличению чувствительности модифицированного кварцевого сенсора.A positive effect on the proposed method is achieved due to the fact that used as an active sorbent-modifier (SC) allows you to detect trace amounts of nitrobenzene in the analyzed sample (table 1), the use of acetone as a solvent allows you to get a reproducible signal. The optimal mass of the sorbent (8-16 μg) and air flow rate (25-75 cm ³ / min) increase the sensitivity of the modified quartz sensor.

Способ определения нитробензола в воздухе осуществляется в два этапа:
1. Подготовка сенсора для определения нитробензола в пвоздухе
На обе стороны алюминиевого электрода (диаметр 5 мм, площадь 0,2 см²) пьезоэлектрического кварцевого сенсора (срез AT, плотность кварца 2600 кг/м³) с собственной частотой 9 МГц наносили микрошприцем ацетоновый раствор НЦ в количестве 8-16 мкл (концентрация 1 мг/см³). Затем сушили в сушильном шкафу 3 ч при температуре 60^oC (этого времени достаточно для испарения растворителя).The method for determining nitrobenzene in air is carried out in two stages:
1. Preparation of a sensor for determining nitrobenzene in air
On both sides of the aluminum electrode (diameter 5 mm, area 0.2 cm ² ) of a piezoelectric quartz sensor (AT slice, quartz density 2600 kg / m ³ ) with a natural frequency of 9 MHz, an acetone solution of SC in the amount of 8-16 μl was applied with a syringe 1 mg / cm ³ ). Then it was dried in an oven for 3 hours at a temperature of 60 ^o C (this time is enough to evaporate the solvent).

2. Детектирование нитробензола в воздухе
Модифицированный кварцевый сенсор помещали в ячейку детектирования. Вначале пропускали газ-носитель (воздух, расход 25-75 см³/мин) в течение 5 мин и затем анализируемую пробу (расход 25-75 см³/мин) в течение 10 мин.2. Detection of nitrobenzene in the air
A modified quartz sensor was placed in the detection cell. First, the carrier gas (air, flow rate 25-75 cm ³ / min) was passed for 5 minutes and then the analyzed sample (flow rate 25-75 cm ³ / min) for 10 minutes.

Изменение резонансной частоты сенсора (разность частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе) вычисляли по формуле Зауербрея [G.Sauerbrey //Z.Phys, 1959. V. 155. - P. 206-212]. The change in the resonant frequency of the sensor (the difference in the frequencies of vibration of the sensor in air and in the analyzed gas sample) was calculated by the Sauerbrey formula [G. Sauerbrey //Z.Phys, 1959. V. 155. - P. 206-212].

Примеры осуществления способа
Пример 1
На обе стороны электрода сенсора микрошприцем наносили 6 мкг ацетонового раствора НЦ (концентрация 1 мг/см³) и сушили в сушильном шкафу 3 ч при температуре 60^oC. После сушки сенсор помещали в ячейку детектирования, куда подается воздух (расход 50 см³/мин) в течение 5 мин, затем анализируемая проба (расход 50 см³/мин) в течение 10 мин. Содержание нитробензола в газовой пробе прямо пропорционально разности частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе. Способ неосуществим, так как фиксируемый сигнал ( Δ F, Гц) нестабилен.Examples of the method
Example 1
On both sides of the sensor electrode, 6 μg of a SC acetone solution (concentration 1 mg / cm ³ ) was applied with a microsynthesis and dried in an oven for 3 hours at a temperature of 60 ^o C. After drying, the sensor was placed in a detection cell, where air is supplied (flow rate 50 cm ³ / min) for 5 minutes, then the analyzed sample (flow rate of 50 cm ³ / min) for 10 minutes The content of nitrobenzene in the gas sample is directly proportional to the difference in the frequencies of the sensor vibration in the air and in the analyzed gas sample. The method is not feasible, since the recorded signal (Δ F, Hz) is unstable.

Продолжительность анализа, включая стадию нанесения пленки сорбента, составляет 25 мин. The duration of the analysis, including the stage of applying the sorbent film, is 25 minutes

Пример 2
Масса НЦ 8 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 25 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.Example 2
The mass of the SC is 8 μg, the flow rate of the carrier gas and the analyzed gas sample is 25 cm ³ / min. Analyzed as described in example 1. The method is feasible. The results of the determination of nitrobenzene in the air by the proposed method are given in table. 1.

Пример 3
Масса НЦ 8 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.Example 3
The mass of the SC is 8 μg, the flow rate of the carrier gas and the analyzed gas sample is 50 cm ³ / min. Analyzed as described in example 1. The method is feasible. The results of the determination of nitrobenzene in the air by the proposed method are given in table. 1.

Пример 4
Масса НЦ 12 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим.Example 4
The mass of the SC is 12 μg, the flow rate of the carrier gas and the analyzed gas sample is 50 cm ³ / min. Analyzed as described in example 1. The method is feasible.

Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1. The results of the determination of nitrobenzene in air by the proposed method are given in table. 1.

Пример 5
Масса НЦ 12 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 75 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как наблюдается разрушение поверхности пленки сорбента.Example 5
The mass of the SC is 12 μg, the flow rate of the carrier gas and the analyzed gas sample is 75 cm ³ / min. Analyzed as described in example 1. The method is not feasible, since there is a destruction of the surface of the sorbent film.

Пример 6
Масса НЦ 16 мкг, расход газа-носителя и анализируемой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим.Example 6
The mass of the SC is 16 μg, the flow rate of the carrier gas and the analyzed sample is 50 cm ³ / min. Analyzed as described in example 1. The method is feasible.

Пример 7
Масса НЦ 20 мкг, расход газа-носителя и анализируемой пробы 25 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как фиксируемый сигнал ( Δ F, Гц) нестабилен.Example 7
The mass of the SC is 20 μg, the flow rate of the carrier gas and the analyzed sample is 25 cm ³ / min. Analyzed as described in example 1. The method is not feasible, since the recorded signal (Δ F, Hz) is unstable.

Из примеров 1-6 к табл. 1 и 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе сорбента (НЦ) 8-16 мкг (концентрация раствора НЦ в ацетоне 1 мг/см³), расходе газа-носителя и анализируемой газовой пробы 25-75 см³/мин. Эти условия позволяют определять нитробензол в воздухе. При уменьшении массы сорбента (пример 1), расхода газа-носителя и анализируемой газовой пробы (пример 2) снижается чувствительность модифицированного кварцевого сенсора по отношению к нитробензолу. Увеличение массы сорбента НЦ (пример 7), расхода газа-носителя и анализируемой пробы (пример 5) приводит к разрушению поверхности пленки сорбента и нестабильному сигналу.From examples 1-6 to table. 1 and 2 it follows that the positive effect of the proposed method is achieved when the mass of the sorbent (SC) is 8-16 μg (the concentration of the SC solution in acetone is 1 mg / cm ³ ), the flow rate of the carrier gas and the analyzed gas sample is 25-75 cm ³ / min . These conditions allow the determination of nitrobenzene in air. When reducing the mass of the sorbent (example 1), the flow rate of the carrier gas and the analyzed gas sample (example 2), the sensitivity of the modified quartz sensor with respect to nitrobenzene decreases. The increase in the mass of the sorbent SC (example 7), the flow rate of the carrier gas and the analyzed sample (example 5) leads to the destruction of the surface of the sorbent film and an unstable signal.

По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение имеет следующие преимущества:
1) повышается чувствительность модифицированного пьезосенсора по отношению к нитробензолу: по прототипу 251 Гц, по предлагаемому решению 2005 Гц;
2) повышается предел обнаружения нитробензола в воздухе примерно в 10 раз по сравнению с прототипом.Compared with the prototype, the proposed technical solution has the following advantages:
1) the sensitivity of the modified piezosensor with respect to nitrobenzene increases: according to the prototype 251 Hz, according to the proposed solution 2005 Hz;
2) increases the detection limit of nitrobenzene in air by about 10 times compared with the prototype.

Claims

A method for determining nitrobenzene in air, including sample preparation, detection of nitrobenzene with a piezoelectric quartz sensor, previously modified with an active sorbent, characterized in that 8-16 μg nitrocellulose is used as an active sorbent modifier with a carrier gas flow rate of 25-75 cm ³ / min