RU2168357C2

RU2168357C2 - Method of preparing adsorbent

Info

Publication number: RU2168357C2
Application number: RU99107688/12A
Authority: RU
Inventors: В.Г. Иванов; Л.Д. Смирнова; Е.А. Глазкова; О.В. Глазков
Original assignee: Институт химии нефти СО РАН
Priority date: 1999-04-05
Filing date: 1999-04-05
Publication date: 2001-06-10

Abstract

FIELD: sorbents. SUBSTANCE: invention relates to synthesis of adsorbents based on oxide materials and can be used for increasing efficiency of processes of adsorption of organic and inorganic substances from aqueous solutions, treatment of industrial waste waters containing petroleum derivatives, phenols, and heavy metals, fine aftertreatment of drinking water, and isolation of useful components from solutions. Superfine aluminum powder with specific surface 5-10 sq.m/g obtained via electric explosion of aluminum wire in argon, treated with water at 50-60 C, calcined for 1-3 h at 200-300 C, boiled in saturated solution of sodium bicarbonate for 0.5-1.5 h, and calcined once more at 200-300 C for 1.5-3 h. EFFECT: increased sorption capacity regarding phenols and heavy metals. 2 tbl

Description

Изобретение относится к области синтеза адсорбентов на основе оксидных материалов и может быть использовано для повышения эффективности процессов адсорбции органических и неорганических веществ из водных растворов, очистки промышленных сточных вод, содержащих нефтепродукты, фенолы, тяжелые металлы, тонкой доочистки питьевой воды, извлечения ценных компонентов из растворов. The invention relates to the field of synthesis of adsorbents based on oxide materials and can be used to increase the efficiency of the processes of adsorption of organic and inorganic substances from aqueous solutions, purification of industrial wastewater containing oil products, phenols, heavy metals, fine treatment of drinking water, extraction of valuable components from solutions .

Известен способ получения гидроксида и оксида алюминия электроэрозионным диспергированием алюминиевой проволоки в воде. Последующим прокаливанием гидроксида при температуре 400^oC в течение 6-8 ч получают адсорбент с удельной поверхностью 400 м²/г (Фоминский Л.П., Горожанкин Э.В., Данциг Г.А.). Некоторые свойства порошков, получаемых электроэрозионным методом. В сб.: Плазмохимия-79. Третий Всесоюзный Симпозиум по плазмохимии. Тезисы докладов. - М.: Наука, 1979. - С. 57-59.).A known method of producing hydroxide and alumina by electroerosive dispersion of an aluminum wire in water. Subsequent calcination of the hydroxide at a temperature of 400 ^o C for 6-8 hours receive an adsorbent with a specific surface area of 400 m ² / g (Fominsky L.P., Gorozhankin E.V., Danzig G.A.). Some properties of powders obtained by the EDM method. In collection: Plasma chemistry-79. The Third All-Union Symposium on Plasma Chemistry. Abstracts of reports. - M .: Nauka, 1979. - S. 57-59.).

Наиболее близким к заявляемому техническим решением является способ получения адсорбента в соответствии с Патентом России N 2075345, МПК B 01 J 20/06 (опубл. БИ N 8, 1997 г.). По этому способу ультрадисперсный порошок алюминия с удельной поверхностью 5 - 20 м²/г, полученный путем электрического взрыва алюминиевой проволоки в среде аргона, подвергают обработке водой при 50-60^oC последующим прокаливанием при 300-500^oC в течение 1-3 ч.Closest to the claimed technical solution is a method of producing an adsorbent in accordance with Russian Patent N 2075345, IPC B 01 J 20/06 (publ. BI N 8, 1997). According to this method, an ultrafine aluminum powder with a specific surface area of 5 to 20 m ² / g, obtained by electric explosion of an aluminum wire in argon, is subjected to water treatment at 50-60 ^o C, followed by calcination at 300-500 ^o C for 1-3 hours .

Недостатком данного способа является сравнительно невысокая емкость адсорбента по отношению к фонолам и тяжелым металлам, особенно двухвалентному железу. The disadvantage of this method is the relatively low capacity of the adsorbent with respect to phonols and heavy metals, especially ferrous iron.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения адсорбента на основе высокодисперсной окиси алюминия из ультрадисперсного порошка алюминия, имеющего более высокую адсорбционную способность по отношению к фонолам и тяжелым металлам. The objective of the invention is to develop a method for producing an adsorbent based on highly dispersed aluminum oxide from an ultrafine aluminum powder having a higher adsorption capacity with respect to phonols and heavy metals.

Технический результат достигается тем, что полученный путем обработки ультрадисперсного порошка алюминия горячей водой с последующим прокаливанием при температуре 300-500^oC в течение 1-3 ч адсорбент дополнительно кипятят в насыщенном растворе бикарбоната натрия NaHCO₃O в течение 0,5-1,5 ч, затем промывают водой и вновь прокаливают при температуре 200-300^oC в течение 1,5-3 ч.The technical result is achieved by the fact that obtained by treating an ultrafine aluminum powder with hot water, followed by calcining at a temperature of 300-500 ^o C for 1-3 hours, the adsorbent is additionally boiled in a saturated solution of sodium bicarbonate NaHCO ₃ O for 0.5-1.5 h, then washed with water and again calcined at a temperature of 200-300 ^o C for 1.5-3 hours

Отличительными особенностями заявляемого технического решения являются обработка адсорбента кипячением в насыщенном растворе бикарбоната натрия и повторное прокаливание адсорбента при 200-300^oC в течение 1,5-3 ч.Distinctive features of the proposed technical solution are the treatment of the adsorbent by boiling in a saturated solution of sodium bicarbonate and re-calcination of the adsorbent at 200-300 ^o C for 1.5-3 hours

Пример 1. 10 г адсорбента, полученного из ультрадисперсного порошка алюминия путем обработки его водой при 60^oC с последующим прокаливанием при 300^oC в течение 2,5 ч кипятят в насыщенном растворе бикарбоната натрия в течение 1 ч, затем раствор отфильтровывают, адсорбент промывают водой и прокаливают в печи при температуре 250^oC в течение 2 ч. Полученный таким способом адсорбент по емкости значительно превосходит адсорбент по прототипу. Характеристики полученного адсорбента в сравнении с прототипом приведены в табл. 1.Example 1. 10 g of an adsorbent obtained from an ultrafine aluminum powder by treating it with water at 60 ^° C followed by calcination at 300 ^° C for 2.5 hours is boiled in saturated sodium bicarbonate solution for 1 hour, then the solution is filtered off, the adsorbent is washed water and calcined in an oven at a temperature of 250 ^o C for 2 hours. The adsorbent obtained in this way in capacity significantly exceeds the adsorbent of the prototype. The characteristics of the obtained adsorbent in comparison with the prototype are given in table. 1.

Приведенные данные показывают, что адсорбент, полученный заявляемым способом обладает примерно одинаковой с прототипом емкостью по водорастворимым нефтепродуктам, но в 1,25 - 5 раз превосходит адсорбент по прототипу по величине адсорбции фенолов, тяжелых металлов, галогенов. The above data show that the adsorbent obtained by the claimed method has approximately the same capacity as the prototype for water-soluble petroleum products, but is 1.25 - 5 times greater than the adsorbent for the prototype in terms of adsorption of phenols, heavy metals, halogens.

Влияние температуры и длительности повторного прокаливания обработанного содой адсорбента на его адсорбционную емкость на примере адсорбции двухвалентного железа приведены в табл. 2. The effect of temperature and duration of re-calcination of an adsorbent treated with soda on its adsorption capacity is shown in Table 1 as an example of the adsorption of ferrous iron. 2.

Из данных табл. 2 видно, что наибольшая емкость адсорбента соответствует условиям повторного прокаливания 200-300^oC и времени прокаливания 1,5-3 ч.From the data table. 2 shows that the largest adsorbent capacity corresponds to the conditions of re-calcination of 200-300 ^o C and the calcination time of 1.5-3 hours

Приведенные результаты показывают, что заявляемый способ получения адсорбента значительно улучшает его адсорбционную способность по отношению к фенолам, тяжелым металлам и галогенам, без снижения емкости по водорастворимым нефтепродуктам. The above results show that the inventive method for producing an adsorbent significantly improves its adsorption ability with respect to phenols, heavy metals and halogens, without reducing the capacity for water-soluble oil products.

Claims

A method of producing an aluminum oxide-based adsorbent, comprising treating an ultrafine aluminum powder with a specific surface area of 5-20 m ² / g, obtained by electric explosion of an aluminum wire in argon, with water at 50-60 ^o C, followed by calcination at 300-500 ^o C within 1 to 3 hours, characterized in that the adsorbent obtained is treated by boiling in a saturated solution of sodium bicarbonate for 0.5 to 1.5 hours and re-calcined at 200 to 300 ^o C for 1.5 to 3 hours