RU2167467C1 - Method for manufacturing electrode unit of ac gas panel - Google Patents

Method for manufacturing electrode unit of ac gas panel Download PDF

Info

Publication number
RU2167467C1
RU2167467C1 RU99124139A RU99124139A RU2167467C1 RU 2167467 C1 RU2167467 C1 RU 2167467C1 RU 99124139 A RU99124139 A RU 99124139A RU 99124139 A RU99124139 A RU 99124139A RU 2167467 C1 RU2167467 C1 RU 2167467C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnesium oxide
layer
temperature
electrodes
plate
Prior art date
Application number
RU99124139A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.Н. Ивлюшкин
В.Г. Самородов
Л.Г. Сосновская
Ю.И. Чернов
Original Assignee
Научно-исследовательский институт газоразрядных приборов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-исследовательский институт газоразрядных приборов filed Critical Научно-исследовательский институт газоразрядных приборов
Priority to RU99124139A priority Critical patent/RU2167467C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2167467C1 publication Critical patent/RU2167467C1/en

Links

Landscapes

  • Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)

Abstract

FIELD: gaseous-discharge engineering; ac display panels. SUBSTANCE: method involves production of high-emission magnesium oxide layer having macrocrystalline structure. Magnesium oxide layer is formed in two stages: during first stage strip carrying electrodes and insulating coat is heated in vacuum to 100-200 C, exposed to this temperature for 30 min, and first layer of magnesium oxide mixed up with argon and 17 to 35% of oxygen is applied; during second stage strip is heated in vacuum to temperature ranging between 300 C and deformation point of insulating coat whereupon second layer of magnesium oxide mixed up with argon and 30 to 35% of oxygen is applied; each magnesium oxide layer is at least 100 nm thick. EFFECT: reduced static delay of gaseous discharge in display panel.

Description

Изобретение относится к области газоразрядной техники и может быть использовано при разработке и производстве газоразрядных индикаторных панелей (ГИП) переменного тока. The invention relates to the field of gas-discharge equipment and can be used in the development and production of gas-discharge display panels (GUI) of alternating current.

Известен способ изготовления блока электродов ГИП переменного тока, заключающийся в нанесении на стеклопластину электродов, формировании на пластине с электродами диэлектрического покрытия из легкоплавкого стекла с последующим напылением на него слоя оксида магния методом электронно-лучевого испарения (ЭЛИ) толщиной не менее 200 нм при нагреве подложки до 200oC [К. С. Park, E.J. Weitzman, E-beam Evaporated Glass and MgO Layers for Gas Panel Fabrication, IBMJ. Res. Develop. , vol.22, N 6, Novemba 1978, p.p. 607-612].A known method of manufacturing a block of electrodes of an ISU of alternating current, which consists in applying electrodes to a glass plate, forming a dielectric coating of low-melting glass on a plate with electrodes, followed by sputtering a layer of magnesium oxide by electron beam evaporation (ELI) with a thickness of at least 200 nm when the substrate is heated up to 200 o C [K. C. Park, EJ Weitzman, E-beam Evaporated Glass and MgO Layers for Gas Panel Fabrication, IBMJ. Res. Develop. Vol. 22 N 6, Novemba 1978, pp 607-612].

Недостатком этого способа изготовления блока электродов является то, что при температурах до 200oC происходит удаление адсорбированных только в приповерхностных слоях диэлектрика воды и газов. Сформированная по известному способу пленка со структурой оксида магния, имеющей преимущественную ориентацию кристаллов типа <III>, более устойчива к гидратации поверхности на атмосфере, однако при повышенных температурах режимов пайки-откачки ГИП происходит дальнейшее газовыделение в основном паров воды, образование гидрооксида магния, ухудшение эмиссионных свойств слоя оксида магния и, как следствие, повышение рабочих напряжений панели.The disadvantage of this method of manufacturing a block of electrodes is that at temperatures up to 200 o C, adsorbed only in the surface layers of the dielectric of water and gases are removed. A film formed by the known method with a structure of magnesium oxide having a predominant orientation of crystals of type <III> is more resistant to surface hydration in the atmosphere, however, at elevated temperatures of the HIP soldering-pumping regimes, further gas evolution occurs mainly in water vapor, magnesium hydroxide formation, and emission problems properties of a layer of magnesium oxide and, as a consequence, an increase in the operating voltage of the panel.

Известен способ изготовления блока электродов ГИП переменного тока, заключающийся в нанесении на стеклопластину металлических электродов, формировании на них диэлектрического покрытия и слоя оксида магния методом ЭЛИ толщиной 200-300 нм при нагреве подложки до температуры 350oC при давлении кислорода 10-2 -10-3 Па [M.O. Aboelfoton, Omesh Sahni, Aging Characteristics of А С Plasma Display Panels, IEEE Transactions on Electron Devices, vol ED 28, N 6, June 1981, p. 645-653].A known method of manufacturing a block of electrodes of an ISU of alternating current, which consists in applying metal electrodes to a glass plate, forming a dielectric coating on them and a layer of magnesium oxide by the ELI method with a thickness of 200-300 nm when the substrate is heated to a temperature of 350 o C at an oxygen pressure of 10 -2 -10 - 3 Pa [MO Aboelfoton, Omesh Sahni, Aging Characteristics of A With Plasma Display Panels, IEEE Transactions on Electron Devices, vol ED 28, No. 6, June 1981, p. 645-653].

При напылении на нагретую до 350oC подложку происходит значительный рост зерен конденсируемого слоя, что приводит к увеличению эмиссионной способности оксида магния. Однако к причинам, препятствующим достижению требуемого технического результата при использовании известного способа, относится то, что в известном способе не удается избежать "отравления" напыленного слоя оксида магния продуктами газовыделения из диэлектрического покрытия на стадии напыления, так как при нагреве пластины до 200 -300oC удаляются только адсорбированные вода и газы, а при Т > 300oC удаляются водяной пар и газы из толщи диэлектрического покрытия, образованные в результате происходящих в нем химических реакций. [Т.А. Ворончев, В.Д. Соболев. Физические основы электровакуумной техники. М.: Высшая школа, 1967, стр.89-91].When spraying on a substrate heated to 350 ° C, a significant increase in the grains of the condensed layer occurs, which leads to an increase in the emission ability of magnesium oxide. However, the reasons that impede the achievement of the required technical result when using the known method include the fact that in the known method it is not possible to avoid "poisoning" of the sprayed layer of magnesium oxide by gas evolution products from the dielectric coating at the spraying stage, since when the plate is heated to 200 -300 o C only adsorbed water and gases are removed, and at T> 300 ° C water vapor and gases are removed from the thickness of the dielectric coating formed as a result of chemical reactions occurring in it. [T.A. Voronchev, V.D. Sobolev. Physical fundamentals of electrovacuum technology. M.: Higher School, 1967, pp. 89-91].

Известен способ изготовления блока электродов ГИП переменного тока, заключающийся в нанесении на стеклопластину электродов, формировании на пластине с электродами диэлектрического покрытия с последующим нанесением слоя оксида магния методом магнетронного распыления толщиной 600-700 нм при температуре подложки < 90oC [C.Pan, P.O.Keefe, J.J.Kester, MgO Coating by Reactive Magnetron Sputtering for Large-Screen Plasma Display Panels Applied Films Corp., Boulder Co. SID 98 (29.1)].A known method of manufacturing a block of ACI electrode electrodes, which consists in applying electrodes to a glass plate, forming a dielectric coating on a plate with electrodes, followed by applying a layer of magnesium oxide by magnetron sputtering with a thickness of 600-700 nm at a substrate temperature <90 o C [C. Pan, POKeefe , JJKester, MgO Coating by Reactive Magnetron Sputtering for Large-Screen Plasma Display Panels Applied Films Corp., Boulder Co. SID 98 (29.1)].

Известный способ позволяет получить плотный слой оксида магния с размерами кристаллов порядка 72,5 нм и высокой вторичной электронной эмиссией. The known method allows to obtain a dense layer of magnesium oxide with crystal sizes of the order of 72.5 nm and high secondary electron emission.

Недостатком этого способа является то, что достигнутый при формировании слоя оксида магния положительный эффект (высокие эмиссионные свойства) теряется в результате его "отравления" продуктами газовыделения из диэлектрического покрытия при высокотемпературных режимах пайки-откачки ГИП. При температуре ниже 100oC не удаляется и вода, адсорбированная поверхностью диэлектрического покрытия.The disadvantage of this method is that the positive effect achieved during the formation of the magnesium oxide layer (high emission properties) is lost as a result of its "poisoning" by gas evolution products from the dielectric coating at high temperature HIP soldering-pumping modes. At temperatures below 100 o C is not removed and the water adsorbed by the surface of the dielectric coating.

Наиболее близким к заявленному способу по совокупности существенных признаков является способ изготовления блока электродов ГИП переменного тока, заключающийся в нанесении на диэлектрическую пластину электродов, формировании на электродах диэлектрического покрытия с последующим нанесением на него слоя оксида магния методом магнетронного распыления металлической мишени в смеси аргона с кислородом [патент РФ N 2134732, С 23 С 14/35, H 01 J 17/49, опубл. 20.08.99 г.]. Closest to the claimed method in terms of essential features is a method of manufacturing a block of ACI electrode electrodes, which consists in applying electrodes to a dielectric plate, forming a dielectric coating on the electrodes, followed by applying a layer of magnesium oxide by magnetron sputtering of a metal target in a mixture of argon and oxygen [ RF patent N 2134732, C 23 C 14/35, H 01 J 17/49, publ. August 20, 1999].

Сформированные по известному способу слои оксида магния имеют изотропную поликристаллическую структуру стехиометрического состава с постоянной решетки 4,225 А. The magnesium oxide layers formed by the known method have an isotropic polycrystalline structure with a stoichiometric composition with a lattice constant of 4.225 A.

Недостатком этого способа является то, что он не обеспечивает получение высокоэмиссионного слоя оксида магния с крупнокристаллической структурой. The disadvantage of this method is that it does not provide a high-emission layer of magnesium oxide with a coarse-grained structure.

Задачей данного изобретения является создание способа изготовления блока электродов газоразрядной индикаторной панели переменного тока со слоем оксида магния, позволяющего получить высокоэмиссионный слой оксида магния, обеспечивающий низкое статистическое время запаздывания возникновения разряда в ГИП переменного тока за счет создания слоя оксида магния с крупнокристаллической структурой. The objective of this invention is to provide a method of manufacturing a block of electrodes of a gas discharge indicator panel of alternating current with a layer of magnesium oxide, which allows to obtain a high emission layer of magnesium oxide, which provides a low statistical delay time for the discharge in the HIP of alternating current due to the creation of a layer of magnesium oxide with a coarse-grained structure.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе изготовления блока электродов газоразрядной индикаторной панели переменного тока, включающем нанесение на диэлектрическую пластину электродов, формирование на электродах диэлектрического покрытия с последующим нанесением на него слоя оксида магния методом магнетронного распыления металлической мишени в смеси аргона с кислородом, слой оксида магния формируют в два этапа, на первом этапе пластину с электродами и диэлектрическим покрытием нагревают в вакууме до температуры 100 - 200oC, выдерживают при этой температуре в течение не менее 30 минут и наносят первый слой оксида магния в смеси аргона с 17-35% кислорода, а на втором этапе пластину нагревают в вакууме до температуры в диапазоне от 300oC до температуры деформации диэлектрического покрытия и наносят второй слой оксида магния в смеси аргона с 30 - 35% кислорода, при этом каждый слой оксида магния наносят толщиной не менее 100 нм.The specified technical result is achieved by the fact that in the known method of manufacturing a block of electrodes of a gas discharge indicator panel of alternating current, including applying electrodes to a dielectric plate, forming a dielectric coating on the electrodes, followed by applying a layer of magnesium oxide by magnetron sputtering of a metal target in a mixture of argon and oxygen, a magnesium oxide layer is formed in two stages; in the first stage, a plate with electrodes and a dielectric coating is heated in vacuum to temperature 100-200 o C, kept at this temperature for at least 30 minutes and put the first layer of magnesium oxide in a mixture of argon with 17-35% oxygen, and in the second stage, the plate is heated in vacuum to a temperature in the range from 300 o C to the deformation temperature of the dielectric coating and a second layer of magnesium oxide is applied in a mixture of argon with 30 - 35% oxygen, with each layer of magnesium oxide being applied with a thickness of at least 100 nm.

В процессе проведенного анализа уровня техники не обнаружены аналоги, характеризующиеся признаками заявляемого изобретения, а сравнение предлагаемого решения с наиболее близким по совокупности признаков аналогом позволило выявить совокупность существенных отличительных признаков для достижения усматриваемого заявителем технического результата, изложенных в формуле изобретения. In the process of the analysis of the prior art, no analogues characterized by the features of the claimed invention were found, and a comparison of the proposed solution with the analogue closest in the set of features made it possible to identify a set of essential distinguishing features to achieve the technical result perceived by the applicant set forth in the claims.

Следовательно, заявленный способ изготовления блока электродов ГИП переменного тока соответствует требованию "новизна". Therefore, the claimed method of manufacturing a block of electrodes of the ISU AC corresponds to the requirement of "novelty."

Анализ источников информации также показал, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, так как не выявлены способы изготовления блока электродов, позволяющие получить высокоэмиссионный слой оксида магния крупнокристаллической структуры за счет формирования его методом магнетронного распыления в два этапа, на первом из которых на предварительно нагретую в вакууме до температуры 100 - 200oC и выдержанную при этой температуре не менее 30 минут пластину с электродами и диэлектрическим покрытием в смеси аргона с 17 - 35% кислорода наносят первый слой оксида магния, а на втором этапе в смеси аргона с 30 - 35% кислорода наносят второй слой оксида магния на пластину, нагретую до температуры в диапазоне от 300oC до температуры деформации диэлектрического покрытия.An analysis of the sources of information also showed that the claimed invention does not explicitly follow the prior art for a specialist, since no methods for manufacturing an electrode block have been identified that make it possible to obtain a high-emission layer of magnesium oxide of a coarse-grained structure by forming it by magnetron sputtering in two stages, in the first of which the preheated under vacuum to a temperature of 100 - 200 o C and kept at that temperature for at least 30 minutes with the plate electrodes and the dielectric n Covered in a mixture of argon with 17 - 35% oxygen depositing a first layer of magnesium oxide, and the second stage in a mixture of argon with 30 - 35% oxygen is applied a second layer of magnesium oxide on a plate heated to a temperature in the range from 300 o C to a deformation temperature of the dielectric coverings.

Следовательно, заявленное техническое решение соответствует требованию "изобретательский уровень". Therefore, the claimed technical solution meets the requirement of "inventive step".

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения с получением вышеуказанного результата, заключаются в следующем. Information confirming the possibility of carrying out the invention with obtaining the above result is as follows.

Для изготовления блока электродов ГИП переменного тока на диэлектрическую пластину, например, из натрийборсиликатного стекла, одним из известных методов, например трафаретной печатью, формируют электроды, например золотосодержащие. Стеклопластина с электродами проходит отжиг при температуре 590oC. Затем на электроды, например, трафаретной печатью, наносят диэлектрическое покрытие, например, из легкоплавкого стекла (ЛПС) на основе окиси свинца марки С 82-3, и после его оплавления формируют слой оксида магния методом реактивного магнетронного распыления на постоянном токе металлической мишени в среде кислорода с аргоном. В качестве мишени используют магний чистотой 99,96% марки МГ 96 размером 970 x 100 x 10 мм. Рабочими газами служат технически чистые кислород и аргон. Напуск газов в камеру распыления производят с помощью регуляторов расхода газа, входящих в систему напуска, равномерно в зону распыления мишеней. Нанесение слоя оксида магния проводят в установке вакуумного напыления с тремя вертикально расположенными магнетронными распылителями (МР). Пластина с электродами и диэлектрическим покрытием, закрепленная вертикально на рабочем столе, совершает возвратно-поступательное движение через зону распыления со скоростью 1,6 м/мин, расстояние между пластиной и МР составляет 130 - 140 мм. Нагрев пластины осуществляют с помощью ИК-ламп, например, типа КГП 220-1650-2 общей мощностью порядка 8,0 кВт, закрепленных на рефлекторе, расположенном за пластиной на том же рабочем столе для обеспечения постоянного нагрева в процессе движения стола при формировании слоя оксида магния. Температуру пластины контролируют с помощью термопары, установленной на поверхности диэлектрического покрытия пластины с электродами. После загрузки пластины с электродами и диэлектрическим покрытием в установку проводят откачку камеры до давления не более 4,9 • 10-3 Па. Затем наносят слой оксида магния в два этапа. На первом этапе формируют первый слой оксида магния. Перед его нанесением проводят нагрев пластины до температуры 100o ≅ T1 ≅ 200oC и выдерживают при этой температуре в течение не менее 30 минут. T1 - температура пластины перед напылением первого слоя оксида магния. После выдержки пластины при температуре в интервале 100 - 200oC производят напыление первого слоя оксида магния по режиму: ток магнетронов и напряжение выбирают в диапазоне 18-30 А и 160-210 В соответственно, давление в камере (1,0 - 1,8)• 10-1 Па поддерживают при постоянной прокачке рабочей смеси аргона с 17 - 35% кислорода, время напыления задают, исходя из выбранной толщины первого слоя. При увеличении процентного содержания кислорода более 35% магниевые мишени сильно окисляются, что приводит к нарушению стабильной работы МР.For the manufacture of an ACI electrode electrode block onto a dielectric plate, for example, from sodium borosilicate glass, one of the known methods, for example by screen printing, forms electrodes, for example, gold-containing. The glass plate with electrodes is annealed at a temperature of 590 o C. Then, on the electrodes, for example, by screen printing, a dielectric coating is applied, for example, from low-melting glass (LPS) based on lead oxide of grade C 82-3, and after its fusion, a layer of magnesium oxide is formed by direct-current reactive magnetron sputtering of a metal target in an oxygen atmosphere with argon. Magnesium with a purity of 99.96% grade MG 96 with a size of 970 x 100 x 10 mm is used as a target. Working gases are technically pure oxygen and argon. The gas is admitted into the atomization chamber by means of gas flow regulators included in the admission system, uniformly into the target atomization zone. The application of a layer of magnesium oxide is carried out in a vacuum deposition unit with three vertically arranged magnetron sprays (MR). A plate with electrodes and a dielectric coating mounted vertically on the work table makes reciprocating motion through the spray zone at a speed of 1.6 m / min, the distance between the plate and the MR is 130 - 140 mm. The plate is heated using IR lamps, for example, type KGP 220-1650-2 with a total power of about 8.0 kW, mounted on a reflector located behind the plate on the same working table to ensure constant heating during the movement of the table during the formation of the oxide layer magnesium. The temperature of the plate is controlled using a thermocouple mounted on the surface of the dielectric coating of the plate with electrodes. After loading the plate with electrodes and a dielectric coating in the installation, the chamber is pumped out to a pressure of not more than 4.9 • 10 -3 Pa. Then a layer of magnesium oxide is applied in two stages. In a first step, a first layer of magnesium oxide is formed. Before applying it, the plate is heated to a temperature of 100 o ≅ T 1 ≅ 200 o C and maintained at this temperature for at least 30 minutes. T 1 is the temperature of the plate before spraying the first layer of magnesium oxide. After holding the plate at a temperature in the range of 100 - 200 o C, the first layer of magnesium oxide is sprayed according to the regime: the magnetron current and voltage are selected in the range of 18-30 A and 160-210 V, respectively, the pressure in the chamber (1.0 - 1.8 ) • 10 -1 Pa is maintained with constant pumping of a working mixture of argon with 17 - 35% oxygen, the spraying time is set based on the selected thickness of the first layer. With an increase in the oxygen percentage of more than 35%, magnesium targets are strongly oxidized, which leads to a violation of the stable operation of MR.

Выбор нижнего предела содержания кислорода в рабочей смеси - 17% определяется необходимостью получения слоя оксида магния стехиометрического состава. The choice of the lower limit of the oxygen content in the working mixture - 17% is determined by the need to obtain a layer of magnesium oxide of stoichiometric composition.

При нагреве пластины в интервале температур 100o ≅ T1 ≅ 200oC удаляется адсорбированная вода из приповерхностных слоев диэлектрического покрытия. Большая часть поверхностной воды удаляется в первые 2 - 3 минуты после повышения температуры. Для обезгаживания более глубоких слоев и стабилизации этого процесса по площади пластины экспериментально выбрано время выдержки не менее 30 минут. При T1 < 100oC адсорбированная вода практически не удаляется. Верхний температурный предел не может быть более 200oC, так как при напылении первого слоя оксида магния на пластину, нагретую до T1 > 200oC диэлектрическое покрытие на электродах темнеет, ухудшая параметры ГИП. Это объясняется тем, что под действием плазмы в процессе напыления оксида магния происходит диссоциация воды, находящейся в рабочем объеме камеры. В результате реакции образовавшийся водород восстанавливает свинец из окиси свинца, входящей в диэлектрическое покрытие.When the plate is heated in the temperature range 100 o ≅ T 1 ≅ 200 o C, adsorbed water is removed from the surface layers of the dielectric coating. Most surface water is removed in the first 2 to 3 minutes after the temperature rises. For the degassing of the deeper layers and stabilization of this process over the area of the plate, an exposure time of at least 30 minutes was experimentally selected. At T 1 <100 o C, the adsorbed water is practically not removed. The upper temperature limit cannot be more than 200 o C, since when the first layer of magnesium oxide is sprayed onto a plate heated to T 1 > 200 o C, the dielectric coating on the electrodes darkens, worsening the GUI parameters. This is due to the fact that under the action of plasma during the deposition of magnesium oxide, the dissociation of water in the working volume of the chamber occurs. As a result of the reaction, the hydrogen formed reduces lead from lead oxide, which enters the dielectric coating.

Первый слой оксида магния, сформированный при нагреве пластины до температуры 100o ≅ T1 ≅ 200oC является защитным. Он предотвращает потемнение диэлектрического покрытия, связанное с восстановлением свинца, при нанесении второго слоя оксида магния, крупнокристаллическая структура которого формируется при нагреве пластины в диапазоне температур 300oC ≅ Т2 < Tд, где T2 - температура пластины перед нанесением второго слоя, Тд - температура деформации диэлектрического покрытия. При минимальной толщине первого слоя оксида магния, равной 100 нм, образуется сплошное покрытие, которое и начинает выполнять защитные функции.The first layer of magnesium oxide formed by heating the plate to a temperature of 100 o ≅ T 1 ≅ 200 o C is protective. It prevents the darkening of the dielectric coating associated with lead reduction when applying a second layer of magnesium oxide, the coarse-crystalline structure of which is formed when the plate is heated in the temperature range 300 o C ≅ T 2 <T d , where T 2 is the temperature of the plate before applying the second layer, T d is the deformation temperature of the dielectric coating. With a minimum thickness of the first layer of magnesium oxide equal to 100 nm, a continuous coating forms, which begins to perform protective functions.

Кроме того, сформированный первый слой оксида магния препятствует выделению паров воды при нагреве пластины от 200oC до температуры напыления второго слоя и его гидратации в процессе нанесения.In addition, the formed first layer of magnesium oxide prevents the formation of water vapor when the plate is heated from 200 o C to the deposition temperature of the second layer and its hydration during application.

После напыления первого слоя оксида магния пластину нагревают до температуры 300oC ≅ Т2 < Тд, и наносят второй слой оксида магния по режиму: давление поддерживают (1,0 - 1,8) • 10-1 Па при постоянной прокачке рабочей смеси аргона с 30 - 35% кислорода при выбранных токах и напряжениях МР 18 - 30 А и 160 - 210 В соответственно. Время напыления задают, исходя из выбранной толщины второго слоя. Данный температурный режим обеспечивает получение второго слоя оксида магния крупнокристаллической структуры с высокими эмиссионными свойствами.After spraying the first layer of magnesium oxide, the plate is heated to a temperature of 300 o C ≅ T 2 <T d , and the second layer of magnesium oxide is applied according to the regime: pressure is maintained (1.0 - 1.8) • 10 -1 Pa with constant pumping of the working mixture argon with 30–35% oxygen at selected currents and voltages of MR 18–30 A and 160–210 V, respectively. The spraying time is set based on the selected thickness of the second layer. This temperature regime provides a second layer of magnesium oxide of a large crystalline structure with high emission properties.

При температуре пластины T2 < 300oC технический результат (низкое статистическое время запаздывания возникновения разряда в ГИП переменного тока) не достигается.When the plate temperature T 2 <300 o C technical result (low statistical delay time for the occurrence of a discharge in the ISU AC) is not achieved.

Выбор верхнего температурного предела объясняется тем, что при T2 = Тд происходит нарушение целостности первого слоя оксида магния, его частичное "погружение" в слой ЛПС, из-за чего ухудшается защитный эффект первого слоя.The choice of the upper temperature limit is explained by the fact that at T 2 = T d there is a violation of the integrity of the first layer of magnesium oxide, its partial "immersion" in the LPS layer, which worsens the protective effect of the first layer.

Выбор процентного содержания кислорода в рабочей смеси в диапазоне 30 - 35% объясняется, с одной стороны (35%), обеспечением стабильной работы МР при температуре, с другой стороны (30%) - максимальным окислением металлического магния в процессе распыления. The choice of the percentage of oxygen in the working mixture in the range of 30 - 35% is explained, on the one hand (35%), by ensuring the stable operation of MR at a temperature, and on the other hand (30%), by the maximum oxidation of magnesium metal during spraying.

При толщине второго слоя оксида магния ≥ 100 нм образуется сплошной слой поликристаллического оксида магния. С увеличением толщины второго слоя оксида магния повышается кристалличность структуры. Оптимальная толщина второго слоя определяется исходя из технологических возможностей оборудования и целесообразности затрат на проведение процесса. With a thickness of the second layer of magnesium oxide ≥ 100 nm, a continuous layer of polycrystalline magnesium oxide is formed. With increasing thickness of the second layer of magnesium oxide, the crystallinity of the structure increases. The optimal thickness of the second layer is determined based on the technological capabilities of the equipment and the appropriateness of the cost of the process.

После окончания напыления второго слоя оксида магния изготовленный блок электродов, включающий диэлектрическую пластину с электродами, диэлектрическим покрытием и сформированным в два этапа слоем оксида магния, охлаждают в вакууме до температуры 50 - 60oC, напускают атмосферу и выгружают из установки.After spraying the second layer of magnesium oxide, the manufactured electrode block, including a dielectric plate with electrodes, a dielectric coating and a magnesium oxide layer formed in two stages, is cooled in vacuum to a temperature of 50-60 ° C, the atmosphere is let in and discharged from the installation.

Предложенный способ изготовления блока электродов ГИП может быть реализован при любых конструктивных решениях распылительной системы и, соответственно, электрических параметрах магнетронов при условии их стабильной работы, но обязательном выполнении двухэтапного напыления слоев оксида магния в температурных режимах, при минимальных толщинах каждого слоя и содержании кислорода в рабочей смеси, указанных в формуле изобретения. The proposed method of manufacturing a block of GUI electrodes can be implemented for any design solutions of the spray system and, accordingly, the electrical parameters of the magnetrons, provided that they work stably, but the two-stage deposition of magnesium oxide layers is mandatory in temperature conditions, with the minimum thickness of each layer and the oxygen content in the working mixtures indicated in the claims.

Для обследования предлагаемого способа изготовления блока электродов проведено формирование слоя оксида магния на стеклянную пластину с золотыми электродами и легкоплавким стеклом по следующему режиму:
- нагрев пластины в вакууме при давлении (4,9 - 3,2) • 10-3 Па до температуры Т1 = 150oC с выдержкой в течение 60 минут;
- напыление первого слоя оксида магния при температуре пластины T1 = 150oC, давлении (1,0 - 1,3)• 10-1 Па с содержанием кислорода в рабочей смеси 20% при расходе кислорода 1,7 л/ч, расходе аргона - 6,8 л/ч, параметрах магнетронов - токах 22 А, напряжениях - 160 - 190 В, времени напыления 50 минут;
- нагрев пластины с электродами, ЛПС и первым слоем оксида магния в вакууме при давлении (4,9 - 3,2)• 10-3 Па до температуры T2 = 350oC;
- напыление второго слоя оксида магния при температуре пластины T2 = 350oC, давлении (1,0-1,3)• 10-1 Па с содержанием кислорода в рабочей смеси 35% при расходе кислорода 3,04 л/ч, расходе аргона - 5,65 л/ч, параметрах МР, аналогичных напылению первого слоя, времени напыления 75 минут;
- охлаждение блока электродных систем до температуры 60oC при давлении (4,9 - 2,4)• 10-3 Па;
- напуск атмосферы и выгрузка.
To examine the proposed method for manufacturing a block of electrodes, a magnesium oxide layer was formed on a glass plate with gold electrodes and low-melting glass in the following mode:
- heating the plate in vacuum at a pressure of (4.9 - 3.2) • 10 -3 Pa to a temperature of T 1 = 150 o C with holding for 60 minutes;
- spraying the first layer of magnesium oxide at a plate temperature T 1 = 150 o C, pressure (1.0 - 1.3) • 10 -1 Pa with an oxygen content in the working mixture of 20% at an oxygen flow rate of 1.7 l / h, flow rate argon - 6.8 l / h, magnetron parameters - currents 22 A, voltages - 160 - 190 V, spraying time 50 minutes;
- heating the plate with electrodes, LPS and the first layer of magnesium oxide in vacuum at a pressure of (4.9 - 3.2) • 10 -3 Pa to a temperature of T 2 = 350 o C;
- spraying a second layer of magnesium oxide at a plate temperature T 2 = 350 o C, pressure (1.0-1.3) • 10 -1 Pa with an oxygen content in the working mixture of 35% at an oxygen flow rate of 3.04 l / h, flow rate argon - 5.65 l / h, MP parameters similar to the spraying of the first layer, spraying time of 75 minutes;
- cooling the block of electrode systems to a temperature of 60 o C at a pressure of (4.9 - 2.4) • 10 -3 Pa;
- air inlet and discharge.

Толщина слоев оксида магния, измеренная в процессе напыления оптическим методом, составила 135 нм и 200 нм для первого и второго слоя соответственно. The thickness of the magnesium oxide layers, measured during the optical spraying process, was 135 nm and 200 nm for the first and second layers, respectively.

Исследование сформированного слоя оксида магния методом электронографии подтвердило его стехиометрический состав, наличие поликристаллической изотропной структуры. Методом растровой электронной микроскопии подтверждено наличие крупно-кристаллической структуры. The study of the formed magnesium oxide layer by electron diffraction confirmed its stoichiometric composition and the presence of a polycrystalline isotropic structure. The method of scanning electron microscopy confirmed the presence of a coarse-crystalline structure.

Проведенное обследование ГИП переменного тока, собранной из блоков электродов, изготовленных согласно заявленному способу, показало, что панель имеет напряжение поддержания газового разряда на 20% ниже, чем у ГИП с оксидом магния, сформированным по обычной технологии. Статистическое время запаздывания возникновения разряда отсутствует в отличие от ГИП с блоками электродов, изготовленными известными способами. A study of the ACI of an alternating current assembled from electrode blocks manufactured according to the claimed method showed that the panel has a voltage to maintain a gas discharge 20% lower than that of an ISU with magnesium oxide formed by conventional technology. There is no statistical delay time for the occurrence of a discharge, unlike the ISU with electrode blocks made by known methods.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "промышленная применяемость" по действующему законодательству. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "industrial applicability" under applicable law.

Таким образом, данное изобретение предлагает способ изготовления блока электродов ГИП переменного тока, позволяющий получить высокоэмиссионный слой оксида магния, обеспечивающий низкое статистическое время запаздывания возникновения разряда в ГИП переменного тока. Thus, this invention provides a method of manufacturing a block of electrodes of an ISU of alternating current, which allows to obtain a high-emission layer of magnesium oxide, which provides a low statistical delay time for the occurrence of a discharge in an ISU of alternating current.

Claims (1)

Способ изготовления блока электродов газоразрядной индикаторной панели переменного тока, включающий нанесение на диэлектрическую пластину электродов, формирование на электродах диэлектрического покрытия с последующим нанесением на него слоя оксида магния методом магнетронного распыления металлической мишени в смеси аргона с кислородом, отличающийся тем, что слой оксида магния формируют в два этапа, на первом этапе пластину с электродами и диэлектрическим покрытием нагревают в вакууме до температуры 100 - 200oС, выдерживают при этой температуре в течение не менее 30 мин и наносят первый слой оксида магния в смеси аргона с 17 - 35% кислорода, а на втором этапе пластину нагревают в вакууме до температуры в диапазоне от 300oС до температуры деформации диэлектрического покрытия и наносят второй слой оксида магния в смеси аргона с 30 - 35% кислорода, при этом каждый слой оксида магния наносят толщиной не менее 100 нм.A method of manufacturing a block of electrodes of a gas discharge indicator panel of alternating current, comprising applying electrodes to a dielectric plate, forming a dielectric coating on the electrodes, followed by applying a layer of magnesium oxide by magnetron sputtering of a metal target in a mixture of argon and oxygen, characterized in that the layer of magnesium oxide is formed into two stages, at the first stage, a plate with electrodes and a dielectric coating is heated in vacuum to a temperature of 100 - 200 o C, withstand this temperature for at least 30 minutes and apply the first layer of magnesium oxide in a mixture of argon with 17 - 35% oxygen, and in the second stage, the plate is heated in vacuum to a temperature in the range from 300 o C to the deformation temperature of the dielectric coating and a second layer of magnesium oxide is applied in a mixture of argon with 30 - 35% oxygen, with each layer of magnesium oxide being deposited with a thickness of at least 100 nm.
RU99124139A 1999-11-16 1999-11-16 Method for manufacturing electrode unit of ac gas panel RU2167467C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99124139A RU2167467C1 (en) 1999-11-16 1999-11-16 Method for manufacturing electrode unit of ac gas panel

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99124139A RU2167467C1 (en) 1999-11-16 1999-11-16 Method for manufacturing electrode unit of ac gas panel

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2167467C1 true RU2167467C1 (en) 2001-05-20

Family

ID=20227047

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99124139A RU2167467C1 (en) 1999-11-16 1999-11-16 Method for manufacturing electrode unit of ac gas panel

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2167467C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20060005745A1 (en) Method of producing a titanium-suboxide-based coating material, correspondingly produced coating material and sputter target provided there-with
JP5347345B2 (en) Process for producing conductive mayenite type compound
US4389295A (en) Thin film phosphor sputtering process
KR100918375B1 (en) Preparation method of fluorine-contained magnesium oxide powder using gas-phase method
JP2020534684A (en) Members for plasma etching equipment with improved plasma resistance and manufacturing method thereof
RU2167467C1 (en) Method for manufacturing electrode unit of ac gas panel
CN1178280C (en) Method of processing polymer layer
JP2904018B2 (en) Method for manufacturing transparent conductive film
KR100651421B1 (en) Plasma display panel and method for producing same
KR20040088035A (en) Sputter deposition process for electroluminescent phosphors
CN102828151B (en) Methods for forming metal fluoride film and for manufacturing optical device
JP2003086025A (en) Transparent conductive film forming substrate and method for manufacturing the same
JP3555711B2 (en) AC plasma display panel and method of manufacturing the same
JPH0762339A (en) Fluorescencer film and its making
JP2004281081A (en) Manufacturing method of protective film for fpd, protective film, and fpd using it
KR20010005515A (en) Magnesium oxide sputtering apparatus
JP2004288454A (en) Protective film for fdp, its manufacturing method, and fdp using the same
Pan et al. 29.1: MgO Coating by Reactive Magnetron Sputtering for Large‐Screen Plasma Display Panels
RU2134732C1 (en) Method of formation of protective layer of magnesium oxide
JP2000057939A (en) Manufacture of plasma display panel
JPS61213370A (en) Production of thin sulfide film
KR100570602B1 (en) MgO PELLET FOR A PROTECTION LAYER OF PLASMA DISPLAY PANEL AND THE PLASMA DISPLAY PANEL USING THE SAME
KR100912176B1 (en) Method for preparing nano-sized powders for protective layer of PDP application
JP2820198B2 (en) EL element
JPH08203672A (en) Manufacture of thin film electroluminescent element, and manufacturing device thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091117