RU2165469C2 - Titanium-containing charge for chlorination (versions) and method of its preparation - Google Patents
Titanium-containing charge for chlorination (versions) and method of its preparation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2165469C2 RU2165469C2 RU99111790A RU99111790A RU2165469C2 RU 2165469 C2 RU2165469 C2 RU 2165469C2 RU 99111790 A RU99111790 A RU 99111790A RU 99111790 A RU99111790 A RU 99111790A RU 2165469 C2 RU2165469 C2 RU 2165469C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- slag
- carbon
- mixture
- content
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам подготовки сырья к процессу хлорирования в расплаве хлористых солей. The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to methods for preparing raw materials for the chlorination process in a melt of chloride salts.
Известна титансодержащая шихта для хлорирования в реакторе с псевдоожиженным слоем и способ ее приготовления (патенты США N 4117076 и N 4187117). Титансодержащая шихта содержит гранулированный титановый шлак, кокс и связующий компонент, в качестве которого используют хлорид железа, сульфит натрия, сульфат натрия, крахмал, кормовую патоку, сахар, серную кислоту, отработанный раствор, остающийся при производстве титанового пигмента, животный клей, бетонитовую глину, сульфонат целлюлозы. Титановый шлак, а также битумный уголь измельчают до 0,05 мм (325 меш.) и затем смешивают в отношении 2: 1 в течение 1 часа при добавлении 10 вес.% перечисленных выше связующих компонентов. Далее смесь гранулируют в аппарате, куда подают воду для орошения. Полученные гранулы размером от 0,2-0,8 мм (28 до 100 меш.) спекают в печи в течение 20 минут при 920-940oC в атмосфере азота и охлаждают до 20oC. Конечное содержание влаги в гранулах 13%.Known titanium-containing mixture for chlorination in a fluidized bed reactor and the method of its preparation (US patent N 4117076 and N 4187117). The titanium-containing mixture contains granular titanium slag, coke and a binder component, which is used as iron chloride, sodium sulfite, sodium sulfate, starch, feed syrup, sugar, sulfuric acid, spent solution remaining in the production of titanium pigment, animal glue, concrete clay, cellulose sulfonate. Titanium slag, as well as bituminous coal, is ground to 0.05 mm (325 mesh) and then mixed in a 2: 1 ratio for 1 hour with the addition of 10 wt.% Of the above binder components. Next, the mixture is granulated in an apparatus where irrigation water is supplied. The resulting granules ranging in size from 0.2-0.8 mm (28 to 100 mesh) are sintered in an oven for 20 minutes at 920-940 ° C. under a nitrogen atmosphere and cooled to 20 ° C. The final moisture content of the granules is 13%.
Недостатком данного состава шихты и способа ее приготовления является сложность технологии приготовления шихты для хлорирования, связанная с приготовлением гранул из шихты, что значительно удорожает процесс хлорирования. The disadvantage of this composition of the mixture and the method of its preparation is the complexity of the technology for preparing the mixture for chlorination associated with the preparation of granules from the mixture, which significantly increases the cost of the chlorination process.
Известен способ приготовления шихты для хлорирования (авт. свид. СССР N 235327, опубл. БИ N 5 1969 г.) путем смешивания концентратов редких металлов с углеродсодержащим материалом - с высокотемпературным каменноугольным пеком - в количестве 35-40% от веса шихты и связующим, нагревания смеси до температуры 800oC с получением брикетов.A known method of preparing a mixture for chlorination (ed. Certificate of the USSR N 235327, publ. BI N 5 1969) by mixing concentrates of rare metals with carbon-containing material - with high-temperature coal tar pitch - in the amount of 35-40% of the weight of the charge and a binder, heating the mixture to a temperature of 800 o C to obtain briquettes.
Недостатком данного способа приготовления является то, что готовят шихту с прочным каркасом, т.е. брикеты, что приводит к дополнительным затратам и не позволяет использовать их при хлорировании в расплаве хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов. The disadvantage of this cooking method is that they prepare the mixture with a strong frame, i.e. briquettes, which leads to additional costs and does not allow their use in chlorination in a melt of chlorides of alkali and alkaline earth metals.
Известна титансодержащая шихта и способ ее приготовления (Металлургия титана / Гармата В.А., Гуляницкий Б.С., Крамник В.Ю. и др.// - Изд. Металлургия, 1967, - стр. 166-167). В качестве титансодержащей шихты используют титановый шлак и нефтяной кокс. Титановый шлак измельчают до крупности -0,13+0,08 мм, а нефтяной кокс до -0,2-0,13 мм и раздельно загружают в хлоратор шнековым питателем. Для поддержания оптимального состава расплава хлористых солей в хлораторе, уменьшения в расплав постоянно подгружают отработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей. Known titanium-containing mixture and method of its preparation (Metallurgy of titanium / Garmata V.A., Gulyanitsky B.S., Kramnik V.Yu. et al. // - Publishing house Metallurgy, 1967, - pp. 166-167). As a titanium-containing mixture, titanium slag and petroleum coke are used. Titanium slag is crushed to a particle size of -0.13 + 0.08 mm, and petroleum coke to -0.2-0.13.13 mm and separately loaded into the chlorinator with a screw feeder. To maintain the optimal composition of the melt of chloride salts in the chlorinator, the reduction of the spent electrolyte is constantly loaded into the melt - a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts.
Недостатком и использования такого состава шихты и способа ее приготовления является то, что при раздельной загрузке титанового шлака, нефтяного кокса и отработанного электролита в хлоратор происходит создание застойных зон, затруднено взаимодействие компонентов друг с другом, и тем самым снижается извлечение титана из титансодержащей шихты и увеличивается содержание твердых частиц в расплаве. The disadvantage of using such a composition of the charge and the method of its preparation is that with separate loading of titanium slag, petroleum coke and spent electrolyte into the chlorinator, stagnant zones are created, the interaction of the components with each other is difficult, and thereby the extraction of titanium from the titanium-containing mixture is reduced and increases solids content in the melt.
Известна титансодержащая шихта для хлорирования и способ ее приготовления (Производство четыреххлористого титана. Байбеков М.К., Попов В.Д., Чепрасов И.М. - 2-е изд. перераб. и доп. - М.: Металлургия, 1987. - с. 14-19), включающая титановый шлак и пековый или нефтяной кокс. Титановый шлак после электроплавки и отделения соединений железа дробят до -40 мм, вновь отделяют соединения железа магнитной сепарацией, затем подвергают помолу в шаровой мельнице крупностью до -0,16 мм. Кокс измельчают на молотковых и двухвалковых дробилках, затем осуществляют помол в шаровых мельницах до крупности частиц -0.16 мм. Окончательную стадию размола кокса помимо шаровых мельниц осуществляют в молотковых тангенциальных мельницах типа ММТ, где одновременно происходит сушка углеродсодержащего материна. Для процесса хлорирования подают раздельно измельченные титановый шлак и кокс. Для поддержания оптимального состава расплава в хлоратор непрерывно загружают солевые отходы калийной промышленности, либо отработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей состава, %: KCl - 50-80, NaCl - 5-10, CaCl2 - 8-10, MgCl2-4-5.Known titanium-containing mixture for chlorination and the method of its preparation (Production of titanium tetrachloride. Baybekov MK, Popov V.D., Cheprasov I.M. - 2nd ed. Revised and enlarged. - M.: Metallurgy, 1987. - S. 14-19), including titanium slag and pitch or petroleum coke. After electrofusion and separation of iron compounds, titanium slag is crushed to -40 mm, iron compounds are again separated by magnetic separation, then milled in a ball mill with a particle size of up to -0.16 mm. Coke is crushed on hammer and twin roll crushers, then grinding is carried out in ball mills to a particle size of -0.16 mm. The final stage of coke grinding, in addition to ball mills, is carried out in hammer tangential mills of the MMT type, where the carbon-containing mother is simultaneously dried. Separately crushed titanium slag and coke are supplied for the chlorination process. To maintain the optimal composition of the melt, the salt waste of the potash industry is continuously loaded into the chlorinator, or the spent electrolyte is the waste of magnesium production by electrolysis of molten salts of the composition,%: KCl - 50-80, NaCl - 5-10, CaCl 2 - 8-10, MgCl 2 - 4-5.
Недостатком использования такого состава шихты и способа ее приготовления является то, что при раздельной загрузке титанового шлака, нефтяного кокса и отработанного электролита в хлоратор происходит создание застойных зон, затруднено взаимодействие компонентов друг с другом, и тем самым снижается извлечение титана из титансодержащей шихты и увеличивается содержание твердых частиц в расплаве. The disadvantage of using such a composition of the charge and the method of its preparation is that with separate loading of titanium slag, petroleum coke and spent electrolyte into the chlorinator, stagnant zones are created, the interaction of the components with each other is difficult, and thereby the extraction of titanium from the titanium-containing mixture is reduced and the content is increased solid particles in the melt.
Наиболее близким к заявляемому изобретению относится титансодержащая шихта и способ ее приготовления (Титан. - Гармата В.А., Петрунько А.Н., Галицкий Н.В., Олесов Ю.Г., Сандлер А.М. - М.: Металлургия, 1983. - С. 245-249, с. 260-277), включающий титановый шлак, углеродсодержащий материал. Титановые шлаки, получающиеся в результате рудно-термической восстановительной плавки железо-титановых концентратов, дробят в щековой и конусной дробилках, затем размалывают в шаровых мельницах. Затем удаляют с помощью магнитной сепарации железо. Размолотый шлак содержит фракции +0,1 мм не более 10 мас.% и металлического железа - менее 4%. Нефтяной кокс, так же как и шлак, вначале дробят на щековой и молотковой дробилках, затем размалывают в шаровых мельницах до крупности -0,2 мм, при этом содержание фракций +0,15 мм не должно превышать 20%. Титановый шлак и нефтяной кокс подают в хлоратор раздельно. Для снижения твердых частиц в расплаве, снижения вязкости расплава в хлоратор подают соответствующее количество (15-17 мас.% от количества загружаемой шихты) хлорида натрия или отработанного электролита - отхода производства магния электролизом расплавленных солей. Closest to the claimed invention relates to a titanium-containing mixture and a method for its preparation (Titanium. - Garmata V.A., Petrunko A.N., Galitsky N.V., Olesov Yu.G., Sandler A.M. - M .: Metallurgy , 1983. - S. 245-249, S. 260-277), including titanium slag, carbon-containing material. Titanium slag resulting from ore-thermal reduction smelting of iron-titanium concentrates is crushed in jaw and cone crushers, then milled in ball mills. Then, iron is removed by magnetic separation. Ground slag contains fractions of +0.1 mm not more than 10 wt.% And metallic iron - less than 4%. Petroleum coke, as well as slag, is first crushed on jaw and hammer crushers, then grinded in ball mills to a particle size of -0.2 mm, while the content of fractions +0.15 mm should not exceed 20%. Titanium slag and petroleum coke are fed to the chlorinator separately. To reduce solid particles in the melt, to reduce the viscosity of the melt, an appropriate amount (15-17 wt.% Of the amount of the charged charge) of sodium chloride or spent electrolyte — a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts — is fed into the chlorinator.
Недостатком данного состава шихты и способа ее приготовления является то, что (см. стр. 276-277 прототипа) при раздельной подаче компонентов в хлоратор происходит создание застойных зон, часть шихты не вступает во взаимодействие с хлором, появляется большое количество твердых частиц в расплаве, что приводит к повышению вязкости расплава, а также к большим потерям титана. The disadvantage of this composition of the charge and the method of its preparation is that (see pages 276-277 of the prototype), when the components are separately fed into the chlorinator, stagnant zones are created, part of the charge does not interact with chlorine, a large amount of solid particles in the melt appears which leads to an increase in the viscosity of the melt, as well as to large losses of titanium.
За счет подбора оптимального состава шихты и при подаче предварительно приготовленной шихты в хлоратор задачами изобретения являются снижение застойных зон в хлораторе, - и тем самым повышение извлечения титана из титансодержащей шихты при хлорировании. By selecting the optimal composition of the charge and when feeding the pre-prepared mixture into the chlorinator, the invention aims to reduce stagnant zones in the chlorinator, and thereby increase the extraction of titanium from the titanium-containing mixture during chlorination.
Данная задача решается так, что в известной титансодержащей шихте для хлорирования, включающей титановый шлак, углеродсодержащий материал, имеющие в своем составе воду и диоксид кремния, новым является то, что она дополнительно содержит хлорид натрия при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Титановый шлак (по содержанию TiO2) - 50,0-70,0
Углеродсодержащий материал (по содержанию C) - 10,0-30,0
Хлорид натрия - 10,0-20,0
Вода - Не более 0,4
Диоксид кремния - Не более 5,0
Данная задача решается так, что в известной титансодержащей шихте для хлорирования, включающей титановый шлак и углеродсодержащий материал, имеющие в своем составе воду и диоксид кремния, новым является то, что она дополнительно содержит сработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Титановый шлак (по содержанию TiO2) - 50,0-70,0
Углеродсодержащий материал (но содержанию C) - 10,0-30,0
Отработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей (по содержанию хлор-иона) - 4,5-8,0
Вода - Не более 0,4
Диоксид кремния - Не более 5,0
Данная задача решается так, что в известном способе приготовления титансодержащей шихты для хлорирования, включающем дробление, сушку и измельчение титанового шлака и углеродсодержащего материала, новым является то, что после измельчения титанового шлака в него вводят измельченную соль хлорида натрия или отработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей, компоненты смешивают и измельчают с получением шлако-солевой смеси, затем в смесь вводят углеродсодержащий материал, смешивают с одновременным измельчением получением титансодержащей шихты.This problem is solved so that in the known titanium-containing mixture for chlorination, including titanium slag, a carbon-containing material containing water and silicon dioxide, it is new that it additionally contains sodium chloride in the following ratio of components, wt. %:
Titanium slag (TiO 2 content) - 50.0-70.0
Carbon-containing material (by content C) - 10.0-30.0
Sodium Chloride - 10.0-20.0
Water - Not more than 0.4
Silica - Not more than 5.0
This problem is solved in such a way that in the known titanium-containing charge for chlorination, including titanium slag and carbon-containing material containing water and silicon dioxide, it is new that it additionally contains spent electrolyte - a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts, in the following ratio components, wt.%:
Titanium slag (TiO 2 content) - 50.0-70.0
Carbon-containing material (but content C) - 10.0-30.0
Spent electrolyte - a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts (based on the content of chlorine ion) - 4.5-8.0
Water - Not more than 0.4
Silica - Not more than 5.0
This problem is solved in such a way that in the known method for preparing a titanium-containing charge for chlorination, including crushing, drying and grinding of titanium slag and carbon-containing material, it is new that, after grinding titanium slag, the crushed sodium chloride salt or spent electrolyte is introduced into it - a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts, the components are mixed and ground to obtain a slag-salt mixture, then a carbon-containing material is introduced into the mixture, mixed together with elcheniem obtain titanium-containing mixture.
Кроме того, соотношение титанового шлака и соли поддерживают равным (3,0-5,0):1. In addition, the ratio of titanium slag and salt is maintained equal to (3.0-5.0): 1.
Кроме того, соотношение шлако-солевой смеси и углеродсодержащего материала поддерживают равным 1:(1,0-5,0). In addition, the ratio of the slag-salt mixture and the carbon-containing material is maintained equal to 1: (1.0-5.0).
Кроме того, соотношение хлоридов натрия и калия в отработанном электролите поддерживают равным 1:(3,0-5,0). In addition, the ratio of sodium and potassium chlorides in the spent electrolyte is maintained equal to 1: (3.0-5.0).
Кроме того, приготовленную титансодержащую шихту перед подачей на процесс хлорирования дополнительно перемешивают сжатым воздухом. In addition, the prepared titanium-containing mixture before being fed to the chlorination process is additionally mixed with compressed air.
Выбранное соотношение компонентов титансодержащей шихты для хлорирования является оптимальным для снижения застойных зон, т.к. полученная шихта является однородной по составу, содержит заданное соотношение компонентов, необходимых для усвоения титана при хлорировании шихты в расплаве. The selected ratio of the components of the titanium-containing mixture for chlorination is optimal for reducing stagnant zones, because the resulting mixture is uniform in composition, contains a predetermined ratio of components necessary for the absorption of titanium during chlorination of the mixture in the melt.
Добавление в титансодержащую шихту измельченных солей хлорида натрия или отработанного электролита - отхода производства магния электролизом расплавленных солей при выбранном соотношении титанового шлака и соли как (3,0-5,0): 1 позволяет исключить образование застойных зон в процессе хлорирования в расплаве хлоридов металлов, и тем самым повысить использование титана из титансодержащей шихты. Последовательное введение углеродсодержащего материала при выбранном соотношении шлако-солевой смеси и углеродсодержащего материала как 1:(1,0-5,0) позволяет ускорить процесс взаимодействия хлора с шихтой и тем самым исключить "проскоки" хлора через расплав в парогазовую смесь и повысить извлечения титана из шихты. The addition of crushed salts of sodium chloride or spent electrolyte to the titanium-containing charge — a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts at a selected ratio of titanium slag and salt as (3.0–5.0): 1 eliminates the formation of stagnant zones during chlorination in a metal chloride melt, and thereby increase the use of titanium from a titanium-containing mixture. The sequential introduction of carbon-containing material at a selected ratio of slag-salt mixture and carbon-containing material as 1: (1.0-5.0) allows you to speed up the process of interaction of chlorine with the charge and thereby eliminate the “leakage” of chlorine through the melt into the vapor-gas mixture and increase titanium extraction from the charge.
Дополнительное перемешивание титансодержащей шихты перед подачей в аппарат хлорирования сжатым воздухом позволяет получить однородную по составу шихту, равномерное распределение компонентов шихты в расплаве, что значительно повышает извлечение титана из шихты. Additional mixing of the titanium-containing mixture before feeding it into the chlorination apparatus with compressed air allows to obtain a mixture of a uniform composition, a uniform distribution of the components of the mixture in the melt, which significantly increases the extraction of titanium from the mixture.
Пример осуществления способа приготовления шихты и состав шихты
Компоненты, используемые для приготовления шихты:
1. Шлак титановый, оксид железа не более 7,5 мас. СТП 05-01-338.16.96
2. Углеродсодержащий материал (пековый кокс ГОСТ 11022-90, ГОСТ 6382-91, ГОСТ 27589-91, СТП 05-01-338.1-92, ГОСТ 5954.2-91, угли Горловского бассейна по ТУ 97300-00160301-001-95 марки АМ, или угли производственного объединения "Гуковуголь" по ТУ 12.11.273-92 ОФ "Замчаловская" марки АМ)
3. Хлорид натрия, с содержанием NaCl мас.% не менее 95 - ТУ 2152-069-00209527-95
4. Отработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей - ТУ 1714-423-05785388-95 - содержит мас.%: KCl - 68, MgCl2 - 3,8-8,6, NaCl - 15,6-19,1, CaCl2 - 0,7-1,4, вода - не более 4,0. Размер частиц до 3 мм - не менее 90%, от 3 до 5 мм - не более 10%. Отработанный электролит получают как отход производства магния электролизом расплавленных солей. В электролизные ванны загружают расплавленный карналлит, содержащий MgCl2 - 5-12%, NaCl - 10-20%, KCl - 65-85%, CaCl2 - 1-5%, который подвергают электролизу. Хлорид магния разлагается на магний и хлор при температуре 700-720oC. Оптимальная концентрация хлорида магния в электролите зависит в основном от плотности тока, состава электролита, качества сырья, конструкции электролизера и подбирается опытным путем. На промышленных электролизерах при питании их карналлитом установлена анодная плотность тока 0,35-0,5 А/см2 при межэлектродном расстоянии 6-8 см. В электролизерах быстро накапливаются соли хлоридов натрия и калия, часть которых в виде отработанного электролита приходится удалять из электролизеров.An example of the method of preparation of the mixture and the composition of the mixture
The components used for the preparation of the mixture:
1. Titanium slag, iron oxide not more than 7.5 wt. STP 05-01-338.16.96
2. Carbon-containing material (pitch coke GOST 11022-90, GOST 6382-91, GOST 27589-91, STP 05-01-338.1-92, GOST 5954.2-91, coals of the Gorlovsky basin according to TU 97300-00160301-001-95 of the AM brand , or the coals of the production association "Gukovugol" according to TU 12.11.273-92 PF "Zamchalovskaya" brand AM)
3. Sodium chloride, with a NaCl content of wt.% Not less than 95 - TU 2152-069-00209527-95
4. Spent electrolyte - a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts - TU 1714-423-05785388-95 - contains wt.%: KCl - 68, MgCl 2 - 3.8-8.6, NaCl - 15.6-19.1 , CaCl 2 - 0.7-1.4, water - not more than 4.0. Particle size up to 3 mm - not less than 90%, from 3 to 5 mm - not more than 10%. Spent electrolyte is obtained as a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts. The molten carnallite containing MgCl 2 - 5-12%, NaCl - 10-20%, KCl - 65-85%, CaCl 2 - 1-5%, which is subjected to electrolysis, is loaded into the electrolysis baths. Magnesium chloride decomposes into magnesium and chlorine at a temperature of 700-720 o C. The optimal concentration of magnesium chloride in the electrolyte depends mainly on the current density, the composition of the electrolyte, the quality of the raw materials, the design of the electrolyzer and is selected experimentally. On industrial electrolyzers, feeding them with carnallite, an anode current density of 0.35-0.5 A / cm 2 was established at an interelectrode distance of 6-8 cm. Sodium chloride and potassium chloride salts quickly accumulate in the electrolytic cells, some of which must be removed from the electrolytic cells as spent electrolyte .
5. Шлако-солевая смесь измельченная с содержанием TiO2(мас.%) не менее 57, содержание фракции +160 мкм, 5 1 сорт - 15, 2 сорт - не более 25, 3 сорт - 40. СТП 05-01-338.17-97
Пример 1
Титановый шлак получают в результате плавки ильменита в электродуговых печах, в результате чего удаляется из сырья железо. После этого титановый шлак поступает на передел подготовки шихты для хлорирования. Шлак охлаждают и дробят в бункере до размера частиц менее 100 мм, вибрационным лотком подают через магнитный сепаратор для удаления магнитной фракции в щековую дробилку, где его дробят до размеров частиц не более 80 мм, затем в щековой дробилке СМД-108 дробят до крупности не более 55 мм на TiO2. В другом бункере производят дробление хлорида натрия. Подачу титанового шлака в количестве 64,6 мас.% в пересчете на TiO2 и соли хлорида натрия при содержании 12,0 мас. % из бункеров производят одновременно при соотношении шлак:соль = (3,0-5,0): 1 на ленточный конвейер, удаляют магнитную фракцию и подают в расходные бункера шаровых мельниц ШМ-1,2,3,4. В шаровых мельницах шлако-солевая смесь измельчается до содержания в молотом материале фракции +160 мкм не более 15-40% шихты. Углеродсодержащий материал (пековый кокс, антрацит и др. ) первоначально дробят в щековой дробилке СМД-108 до крупности кусов не более 55 мм, затем подают в бункер для сушки до содержания влаги не более 0,15%, затем в шаровые мельницы, где измельчают до содержания в нем фракции +250 10-6 м (250 мкм) не более 15-25% в зависимости от сорта для титансодержащей шихты. Количество углеродсодержащего материала по содержанию углерода равно 18,0 мас.% по C.5. The slag-salt mixture is crushed with a TiO 2 content (wt.%) Of at least 57, a fraction content of +160 μm, 5 grade 1 - 15, grade 2 - no more than 25, grade 3 - 40. STP 05-01-338.17 -97
Example 1
Titanium slag is obtained by melting ilmenite in electric arc furnaces, as a result of which iron is removed from the feed. After this, the titanium slag enters the redistribution of the preparation of the mixture for chlorination. The slag is cooled and crushed in a hopper to a particle size of less than 100 mm, a vibrating tray is fed through a magnetic separator to remove the magnetic fraction into a jaw crusher, where it is crushed to a particle size of not more than 80 mm, then in a SMD-108 jaw crusher crushed to a particle size of not more than 55 mm on TiO 2 . In another hopper, sodium chloride is crushed. The supply of titanium slag in an amount of 64.6 wt.% In terms of TiO 2 and sodium chloride salt with a content of 12.0 wt. % of the bunkers are produced simultaneously with a slag: salt = (3.0-5.0): 1 ratio on a conveyor belt, the magnetic fraction is removed and fed to the feed bins of ball mills ШМ-1,2,3,4. In ball mills, the slag-salt mixture is ground to a fraction of +160 μm in the ground material containing not more than 15-40% of the charge. Carbon-containing material (pitch coke, anthracite, etc.) is initially crushed in a SMD-108 jaw crusher to a particle size of not more than 55 mm, then it is fed to a drying hopper to a moisture content of not more than 0.15%, then to ball mills, where it is ground up to the content of the fraction +250 10 -6 m (250 μm) in it of not more than 15-25%, depending on the grade for the titanium-containing mixture. The amount of carbon-containing material by carbon content is equal to 18.0 wt.% C.
Молотую шлако-солевую смесь и молотый углеродсодержащий материал из расходных бункеров подают на автоматические дозаторы, где происходит дозирование шихты в заданном соотношении шлако-солевая смесь : углеродсодержащий материал = 1: (1,0-5,0). Получают титансодержащую шихту с содержанием мас.%: титановый шлак (по содержанию TiO2) - 50,0-70,0; углеродсодержащий материал (содержание углерода) 10,0-30,0, хлорид натрия - 10,0-20,0, вода - не более 0,4; диоксид кремния - не более 5.0. Перед подачей на процесс хлорирования титансодержащей шихты осуществляют дополнительное перемешивание при подаче сжатого воздуха в аэраторы. Затем титансодержащую шихту загружают в расплавные хлораторы для получения технического тетрахлорида титана. При подаче такого состава шихты в хлоратор снижается образование застойных зон в хлораторе, количество твердых частиц в расплаве, вязкость расплава и тем самым повышается извлечения титана из шихты в готовый продукт.The ground slag-salt mixture and ground carbon-containing material from the feed hoppers are fed to automatic batchers, where the mixture is dosed in the specified ratio of slag-salt mixture: carbon-containing material = 1: (1.0-5.0). Get titanium-containing mixture with a wt.% Content: titanium slag (TiO 2 content) - 50.0-70.0; carbon-containing material (carbon content) 10.0-30.0, sodium chloride - 10.0-20.0, water - not more than 0.4; silicon dioxide - not more than 5.0. Before applying titanium-containing mixture to the chlorination process, additional mixing is carried out when compressed air is supplied to the aerators. Then the titanium-containing mixture is loaded into melt chlorinators to obtain technical titanium tetrachloride. When such a composition of the charge is fed into the chlorinator, the formation of stagnant zones in the chlorinator decreases, the amount of solid particles in the melt, the viscosity of the melt, and thereby increases the extraction of titanium from the charge into the finished product.
Пример 2. Example 2
Титановый шлак получают в результате плавки ильменита в электродуговых печах, в результате чего удаляется из сырья железо. После этого титановый шлак поступает в отделение для подготовки шихты. Шлак охлаждают и дробят в бункере до размера частиц менее 100 мм, затем вибрационным лотком подают через магнитный сепаратор для удаления магнитной фракции в щековую дробилку, где его дробят до размеров частиц не более 80 мм, затем в щековой дробилке СМД-108 дробят до крупности не более 55 мм. В другом бункере производят дробление отработанного электролита при соотношении хлорида натрия к хлориду калия, равном 1: (3,0-5,0). Подачу титанового шлака в количестве 70 мас.% TiO2 и отработанного электролита в количестве 7 мас.% по хлор-иону из бункеров производят одновременно при соотношении шлак: электролит = (3,0-5,0):1 на ленточный конвейер, удаляют магнитную фракцию и подают в расходные бункера шаровых мельниц ШМ-1,2,3,4. В мельницах шлако-солевая смесь измельчается до содержания в молотом материале фракции +160 мкм не более 15-40% шихты. Углеродсодержащий материал (пековый кокс, антрацит и др) первоначально дробят в щековой дробилке СМД-108 до крупности кусов не более 55 мм, затем подают в бункер для сушки до содержания влаги не более 0,4%, и подают в шаровые мельницы, где измельчают до содержания в нем фракции +250 10-6 м (250 мкм) не более 15-25% в зависимости от сорта для титансодержащей шихты.Titanium slag is obtained by melting ilmenite in electric arc furnaces, as a result of which iron is removed from the feed. After this, titanium slag enters the compartment for the preparation of the charge. The slag is cooled and crushed in a hopper to a particle size of less than 100 mm, then it is fed through a magnetic separator to remove the magnetic fraction into a jaw crusher, where it is crushed to a particle size of not more than 80 mm, and then crushed to a particle size not larger than SMD-108 more than 55 mm. In another hopper, the spent electrolyte is crushed with a ratio of sodium chloride to potassium chloride equal to 1: (3.0-5.0). The supply of titanium slag in the amount of 70 wt.% TiO 2 and spent electrolyte in the amount of 7 wt.% By chlorine ion from the bins is carried out simultaneously with the ratio of slag: electrolyte = (3.0-5.0): 1 to the conveyor belt, remove magnetic fraction and is fed into consumable hoppers of ball mills ШМ-1,2,3,4. In mills, the slag-salt mixture is ground to a fraction of +160 μm in the ground material of not more than 15-40% of the charge. Carbon-containing material (pitch coke, anthracite, etc.) is initially crushed in an SMD-108 jaw crusher to a particle size of not more than 55 mm, then it is fed to a drying hopper to a moisture content of not more than 0.4%, and fed to ball mills, where it is ground up to the content of the fraction +250 10 -6 m (250 μm) in it of not more than 15-25%, depending on the grade for the titanium-containing mixture.
Молотая шлако-солевая смесь (77 мас.%) и молотый углеродсодержащий материал в количестве 17,6 мас.% по содержанию C из расходных бункеров подают на автоматические дозаторы, где происходит дозирование шихты в заданном соотношении шлако-солевая смесь : углеродсодержащий материал = 1:(1,0-5,0). Получают титансодержащую шихту для хлорирования, содержащую, мас.%: титановый шлак (содержание TiO2) - 50,0-70,0; углеродсодержащий материал (содержание C) - 10,0-30,0; отработанный электролит (содержание хлор-иона) - 4,5-8,0; вода - не более 0,4; диоксид кремния - не более 5,0.Ground slag-salt mixture (77 wt.%) And ground carbon-containing material in an amount of 17.6 wt.% By content C from feed hoppers are fed to automatic batchers, where the mixture is dosed in a given ratio of slag-salt mixture: carbon-containing material = 1 : (1.0-5.0). Get titanium-containing mixture for chlorination, containing, wt.%: Titanium slag (TiO 2 content) - 50.0-70.0; carbon-containing material (content C) - 10.0-30.0; spent electrolyte (chlorine ion content) - 4.5-8.0; water - not more than 0.4; silicon dioxide - not more than 5.0.
Перед подачей титансодержащей шихты в хлоратор осуществляют перемешивание сжатым воздухом в аэраторах. Затем титансодержащую шихту загружают в расплавные хлораторы для получения технического тетрахлорида титана. Before the titanium-containing mixture is fed into the chlorinator, mixing with compressed air in the aerators is carried out. Then the titanium-containing mixture is loaded into melt chlorinators to obtain technical titanium tetrachloride.
Таким образом, данное изобретение позволит за счет подбора оптимального состава шихты, при подаче такой предварительно приготовленной шихты в хлоратор значительно снизить образование застойных зон в хлораторе, вязкость расплава, образование твердых частиц в расплаве и тем самым повысить извлечение титана из приготовленной титансодержащей шихты в расплаве хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов. Thus, this invention will allow, by selecting the optimal composition of the charge, when such a pre-prepared mixture is fed to the chlorinator, the formation of stagnant zones in the chlorinator, the melt viscosity, the formation of solid particles in the melt, and thereby increase the extraction of titanium from the prepared titanium-containing mixture in the chloride melt alkali and alkaline earth metals.
Claims (5)
Титановый шлак (по содержанию TiO2) - 50,0 - 70,0
Углеродсодержащий материал (по содержанию C) - 10,0 - 30,0
Хлорид натрия - 10,0 - 20,0
Вода - Не более 0,4
Диоксид кремния - Не более 5,0
2. Титансодержащая шихта для хлорирования, включающая титановый шлак и углеродсодержащий материал, имеющие в своем составе воду и диоксид кремния, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит отработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Титансодержащий шлак (по содержанию TiO2) - 50,0 - 70,0
Углеродсодержащий материал (по содержанию C) - 10,0 - 30,0
Отработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей (по содержанию хлор-иона) - 4,5 - 8,0
Вода - Не более 0,4
Диоксид кремния - Не более 5,0
3. Способ приготовления титансодержащей шихты для хлорирования, включающий дробление, сушку и измельчение титанового шлака и углеродсодержащего материала, отличающийся тем, что после измельчения титанового шлака в него дополнительно вводят измельченную соль хлорида натрия или отработанный электролит - отход производства магния электролизом расплавленных солей, компоненты смешивают и измельчают с получением шлакосолевой смеси, затем в смесь вводят углеродсодержащий материал, смешивают с одновременным измельчением полученной титансодержащей шихты.1. Titanium-containing mixture for chlorination, including titanium slag and carbon-containing material, comprising water and silicon dioxide, characterized in that it additionally contains sodium chloride in the following ratio, wt.%:
Titanium slag (TiO 2 content) - 50.0 - 70.0
Carbon-containing material (by content C) - 10.0 - 30.0
Sodium Chloride - 10.0 - 20.0
Water - Not more than 0.4
Silica - Not more than 5.0
2. Titanium-containing mixture for chlorination, including titanium slag and carbon-containing material, comprising water and silicon dioxide, characterized in that it additionally contains spent electrolyte - a waste from the production of magnesium by electrolysis of molten salts, in the following ratio, wt.%:
Titanium-containing slag (TiO 2 content) - 50.0 - 70.0
Carbon-containing material (by content C) - 10.0 - 30.0
Spent electrolyte - a waste product of magnesium production by electrolysis of molten salts (based on the content of chlorine ion) - 4.5 - 8.0
Water - Not more than 0.4
Silica - Not more than 5.0
3. A method of preparing a titanium-containing charge for chlorination, including crushing, drying and grinding of titanium slag and a carbon-containing material, characterized in that after grinding the titanium slag, the crushed sodium chloride salt or spent electrolyte is additionally introduced into it - waste from the production of magnesium by electrolysis of molten salts, the components are mixed and crushed to obtain a slag-salt mixture, then a carbon-containing material is introduced into the mixture, mixed with the grinding of the obtained titanium holding a charge.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99111790A RU2165469C2 (en) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | Titanium-containing charge for chlorination (versions) and method of its preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99111790A RU2165469C2 (en) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | Titanium-containing charge for chlorination (versions) and method of its preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2165469C2 true RU2165469C2 (en) | 2001-04-20 |
| RU99111790A RU99111790A (en) | 2001-07-20 |
Family
ID=20220766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99111790A RU2165469C2 (en) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | Titanium-containing charge for chlorination (versions) and method of its preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2165469C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2567977C2 (en) * | 2010-06-30 | 2015-11-10 | Кеки Хормусджи ГХАРДА | Method of extraction of metals from aluminium-bearing and titaniferous ores and residual rock |
| RU2619427C2 (en) * | 2015-09-23 | 2017-05-15 | Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Titanium-containing charge for titanium tetrachloride production and method of its preparation |
-
1999
- 1999-06-03 RU RU99111790A patent/RU2165469C2/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| JP 58-39859 В, 2 02.09.1983. * |
| ГАРМАТА В.А. и др. Титан. - М.: Металлургия, 1983, с.245-277. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2567977C2 (en) * | 2010-06-30 | 2015-11-10 | Кеки Хормусджи ГХАРДА | Method of extraction of metals from aluminium-bearing and titaniferous ores and residual rock |
| RU2619427C2 (en) * | 2015-09-23 | 2017-05-15 | Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Titanium-containing charge for titanium tetrachloride production and method of its preparation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20170283293A1 (en) | Method for recycling byproduct sludge in recycled aggregate producing process from waste concrete | |
| CN101637744A (en) | Method for recovering and utilizing kiln slag of zinc hydrometallurgy volatilizing kiln | |
| KR20130056992A (en) | Method for treating the waste sludge of silicon wafer and fe-si-sic briquette thereof | |
| US8372179B2 (en) | Ore reduction process using carbon based materials having a low sulfur content and titanium oxide and iron metallization product therefrom | |
| JP2018519428A (en) | Modified slag generated during non-ferrous metal production | |
| RU2165469C2 (en) | Titanium-containing charge for chlorination (versions) and method of its preparation | |
| RU2278167C2 (en) | Method for production of iron metal | |
| CN101600668A (en) | Ti-containing additive | |
| CN112795793A (en) | Comprehensive utilization method of niobite | |
| JP2000054039A (en) | Metal lead recovering method from lead-containing material | |
| CN104831086B (en) | A kind of method that smelting charge of lead and zinc sinters melting | |
| RU2619427C2 (en) | Titanium-containing charge for titanium tetrachloride production and method of its preparation | |
| US20240102130A1 (en) | A Lithium Extraction Process and Apparatus | |
| KR101492783B1 (en) | Process for the manufacture of ferrochrome | |
| US3149911A (en) | Process for producing titanium tetrachloride | |
| WO2022031721A1 (en) | Multi-component flux | |
| US2880083A (en) | Method of producing sponge iron | |
| RU2395456C1 (en) | Method of processing carnallite dust from fluidised bed furnace cyclones | |
| JP2010143797A (en) | Method and system for cleaning limestone | |
| US2963360A (en) | Agglomerating titaniferous materials by use of hydrochloric acid | |
| CN211620376U (en) | Functional cement material manufacturing system | |
| KR101622280B1 (en) | Method for processing sludge | |
| RU2477820C1 (en) | Treatment method of waste lining from electrolytic molten aluminium | |
| US2232242A (en) | Method of producing fluorsparbearing metallurgical flux | |
| RU2220216C1 (en) | Titanium-containing charge for chlorination |