RU2156819C1 - Method of purifying rhodium and iridium - Google Patents

Method of purifying rhodium and iridium Download PDF

Info

Publication number
RU2156819C1
RU2156819C1 RU99115433/02A RU99115433A RU2156819C1 RU 2156819 C1 RU2156819 C1 RU 2156819C1 RU 99115433/02 A RU99115433/02 A RU 99115433/02A RU 99115433 A RU99115433 A RU 99115433A RU 2156819 C1 RU2156819 C1 RU 2156819C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
iridium
rhodium
platinum
palladium
extraction
Prior art date
Application number
RU99115433/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.П. Карманников
М.А. Клименко
Т.В. Федулова
И.В. Фролова
О.В. Юрасова
А.Н. Драенков
А.Н. Татаринцев
В.А. Кутилов
В.В. Ковалев
В.Т. Клеандров
Original Assignee
Карманников Владимир Павлович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Карманников Владимир Павлович filed Critical Карманников Владимир Павлович
Priority to RU99115433/02A priority Critical patent/RU2156819C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2156819C1 publication Critical patent/RU2156819C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

FIELD: technology of recovery, separation and purification of rhodium and iridium. SUBSTANCE: original solution contains rhodium and iridium total amount of which is by 20-70 times greater than total amount of platinum and palladium. Platinum and palladium are extracted with sulfoxide solution. Phase ratio is 1:(2-5). Rhodium and iridium remain in aqueous phase. They are separate by extraction with phosphoric acid tributyl ester. Method makes it possible to simplify production process, widen technological possibilities of process, increase purity of rhodium and iridium. EFFECT: more efficient purification method. 2 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к технологии извлечения, разделения и очистки платиновых металлов, в частности родия и иридия. The invention relates to a technology for the extraction, separation and purification of platinum metals, in particular rhodium and iridium.

Процессы разделения платиновых металлов сложны и трудоемки. The separation of platinum metals is complex and time-consuming.

Наиболее перспективными из них являются процессы экстракции, которые позволяют относительно быстро и с высоким качеством получать соединения индивидуальных платиновых металлов. Однако выделение иридия и родия из растворов, содержащих другие платиновые металлы, представляет собой трудную задачу из-за их способности соэкcтрагироваться вместе с платиной и палладием. The most promising of them are extraction processes, which allow relatively quickly and with high quality to obtain compounds of individual platinum metals. However, the separation of iridium and rhodium from solutions containing other platinum metals is a difficult task because of their ability to coextract with platinum and palladium.

Известен способ выделения иридия и родия из растворов, содержащих платину и палладий, экстракцией платины и палладия вторичным амином. Родий и иридий остаются в водной фазе. Для предотвращения их экстракции в исходном растворе поддерживают потенциал -425 - -650 мВ. A known method of separating iridium and rhodium from solutions containing platinum and palladium by extraction of platinum and palladium with a secondary amine. Rhodium and iridium remain in the aqueous phase. To prevent their extraction in the initial solution, a potential of -425 - -650 mV is maintained.

Данный способ не позволяет получать чистые родий и иридий из растворов, в которых суммарное содержание родия и иридия значительно превышает содержание платины и палладия (см. патент США 4041126, C 01 G 55/00, 1977). This method does not allow to obtain pure rhodium and iridium from solutions in which the total content of rhodium and iridium significantly exceeds the content of platinum and palladium (see US patent 4041126, C 01 G 55/00, 1977).

Известен также способ, предусматривающий извлечение родия и иридия из раствора, в котором их суммарное содержание значительно превышает суммарное содержание платины и палладия. There is also known a method involving the extraction of rhodium and iridium from a solution in which their total content significantly exceeds the total content of platinum and palladium.

Раствор обрабатывают восстановителем для перевода иридия в трехвалентное состояние. The solution is treated with a reducing agent to transfer iridium to the trivalent state.

Затем извлекают платину и палладий экстракцией аминокислотой. Then platinum and palladium are recovered by amino acid extraction.

Экстракт промывают и направляют на раздельное извлечение платины и палладия. The extract is washed and sent to separate extraction of platinum and palladium.

Родий и иридий остаются в водной фазе (см. патент США 4105742, C 01 G 55/00, 1978, пример 3). Rhodium and iridium remain in the aqueous phase (see US patent 4105742, C 01 G 55/00, 1978, example 3).

Недостатком способа является использование редкого и дорогого экстрагента-аминокислоты, что неприемлемо в промышленном масштабе. The disadvantage of this method is the use of a rare and expensive extractant-amino acids, which is unacceptable on an industrial scale.

Способ также требует сложной подготовки раствора к экстракции - упарка и новое растворение и высокой концентрации соляной кислоты для реэкстракции платины и палладия. The method also requires complex preparation of the solution for extraction - evaporation and new dissolution and a high concentration of hydrochloric acid for re-extraction of platinum and palladium.

Наиболее близким к заявленному является способ очистки родия и иридия от платины и палладия, включающий экстракцию платины и палладия сульфоксидом. Closest to the claimed is a method of purification of rhodium and iridium from platinum and palladium, including the extraction of platinum and palladium sulfoxide.

Родий и иридий остаются в водной фазе (см. патент РФ 2121517, С 22 B 11/00, 1998). Rhodium and iridium remain in the aqueous phase (see RF patent 2121517, C 22 B 11/00, 1998).

В этом способе исходный раствор содержит родий и иридий в значительно меньшем количестве, чем содержание платины и палладия:
суммарное содержание родия и иридия 5-11 г/л, а платины и палладия 87-93,5 г/л.
In this method, the initial solution contains rhodium and iridium in a much smaller amount than the content of platinum and palladium:
the total content of rhodium and iridium is 5-11 g / l, and platinum and palladium 87-93.5 g / l.

Низкое содержание родия и иридия при высоком содержании платины и палладия в растворе приводит к тому, что при экстракции часть платины и палладия не удается доизвлечь из водной фазы (извлечение платины и палладия 99,5%). The low content of rhodium and iridium with a high content of platinum and palladium in solution leads to the fact that during extraction part of the platinum and palladium cannot be recovered from the aqueous phase (99.5% recovery of platinum and palladium).

В результате не удается получить родий и иридий высокой чистоты без дополнительной очистки. As a result, rhodium and iridium of high purity cannot be obtained without additional purification.

Задачей изобретения является создание такого способа очистки родия и иридия, результатам которого было бы упрощение процесса, расширение технологических возможностей способа, повышение чистоты родия и иридия. The objective of the invention is the creation of such a method of purification of rhodium and iridium, the results of which would be to simplify the process, expand the technological capabilities of the method, increase the purity of rhodium and iridium.

Для этого в способе очистки родия и иридия от платины и палладия, включающем экстракцию платины и палладия раствором сульфоксида, отделение органической фазы, содержащей платину и палладий от водной фазы, содержащей родий и иридий, экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание платины и палладия меньше суммарного содержания родия и иридия, и родий, и иридий, находящиеся в водной фазе, разделяют экстракцией трибутиловым эфиром фосфорной кислоты. To this end, in a method for purifying rhodium and iridium from platinum and palladium, including extraction of platinum and palladium with a sulfoxide solution, separating the organic phase containing platinum and palladium from the aqueous phase containing rhodium and iridium, the extraction of platinum and palladium is carried out from a solution in which the total content platinum and palladium are less than the total content of rhodium and iridium, and rhodium and iridium in the aqueous phase are separated by extraction with phosphoric acid tributyl ether.

Экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание родия и иридия в 20-70 раз больше суммарного содержания платины и палладия при поддержании объемного отношения органической фазы к водной среде, равного 1:(2-5). The extraction of platinum and palladium is carried out from a solution in which the total content of rhodium and iridium is 20-70 times higher than the total content of platinum and palladium while maintaining the volume ratio of the organic phase to the aqueous medium equal to 1: (2-5).

В результате проведенных исследований было выявлено, что сульфоксиды как экстрагенты сохраняют свою селективность по отношению к платине и палладию даже, если их содержание в растворе в несколько десятков раз меньше, чем содержание родия и иридия. As a result of the studies, it was found that sulfoxides as extractants retain their selectivity with respect to platinum and palladium even if their content in the solution is several tens of times lower than the content of rhodium and iridium.

При этом полнота извлечения платины и палладия в органическую фазу возрастает. Moreover, the completeness of the extraction of platinum and palladium in the organic phase increases.

При снижении суммарного содержания родия и иридия по отношению к суммарному содержанию платины и палладия ниже 20 падает степень очистки родия и иридия. With a decrease in the total content of rhodium and iridium with respect to the total content of platinum and palladium below 20, the degree of purification of rhodium and iridium decreases.

Если суммарное содержание родия и иридия более чем в 70 раз превышает содержание платины и палладия, то падает извлечение родия и иридия, которые соэкстрагируются с платиной и палладием. В результате требуется вторая стадия очистки платины и палладия от родия и иридия. If the total content of rhodium and iridium is more than 70 times higher than the content of platinum and palladium, then the extraction of rhodium and iridium decreases, which are coextracted with platinum and palladium. As a result, a second stage of purification of platinum and palladium from rhodium and iridium is required.

Если отношение объемов органической и водной фаз Vо:Vв менее чем 1:2, то уменьшается извлечение родия и иридия, которые соэкстрагируются с платиной и палладием.If the ratio of the volumes of the organic and aqueous phases V о : V is less than 1: 2, then the extraction of rhodium and iridium, which are coextracted with platinum and palladium, decreases.

Если отношение объемов органической и водной фаз более 1:5, то уменьшается степень очистки родия и иридия. If the ratio of the volumes of the organic and aqueous phases is more than 1: 5, the degree of purification of rhodium and iridium decreases.

Разделение родия и иридия ведут трибутиловым эфиром фосфорной кислоты ТБФ. Separation of rhodium and iridium is carried out with TBP phosphoric acid tributyl ester.

Способ иллюстрируется следующими примерами. The method is illustrated by the following examples.

Пример 1
Исходный раствор содержит платины 5 г/л, палладия 1 г/л, иридия 90 г/л, родия 30 г/л, кислотность по соляной кислоте 4,5N.
Example 1
The initial solution contains platinum 5 g / l, palladium 1 g / l, iridium 90 g / l, rhodium 30 g / l, hydrochloric acid acidity 4,5N.

Платину и палладий экстрагируют из раствора сульфоксидом при Vо:Vв=1:2.Platinum and palladium are extracted from the solution with sulfoxide at V about : V in = 1: 2.

В органическую фазу переходят платина и палладий. Platinum and palladium pass into the organic phase.

Водная фаза (рафинат) содержит платину и палладий менее 10 мг/л, родия 27 г/л, иридия 80 г/л. The aqueous phase (raffinate) contains platinum and palladium less than 10 mg / l, rhodium 27 g / l, iridium 80 g / l.

Водную фазу, содержащую родий и иридий, направляют на разделение экстракцией ТБФ. The aqueous phase containing rhodium and iridium is directed to separation by extraction of TBP.

Перед экстракцией иридий (III) окисляют до иридия (IV) с помощью хлора. Before extraction, iridium (III) is oxidized to iridium (IV) with chlorine.

Экстракцию ТБФ ведут при соотношении Vо:Vв=1:1.Extraction of TBP is carried out with a ratio of V about : V in = 1: 1.

Иридий переходит в органическую фазу, а родий остается в водной фазе. Iridium goes into the organic phase, and rhodium remains in the aqueous phase.

Содержание родия в органической фазе менее 5 мг/л, а содержание иридия в водной фазе менее 15 мг/л. The rhodium content in the organic phase is less than 5 mg / L, and the iridium content in the aqueous phase is less than 15 mg / L.

Пример 2
Исходный раствор содержит платины 1 г/л, палладия 0,2 г/л, иридия 75 г/л, родия 9 г/л, соляной кислоты 4,0 N.
Example 2
The initial solution contains platinum 1 g / l, palladium 0.2 g / l, iridium 75 g / l, rhodium 9 g / l, hydrochloric acid 4.0 N.

Экстракцию платины и палладия ведут сульфоксидом при поддержании Vо:Vв= 1:5.Extraction of platinum and palladium is carried out by sulfoxide while maintaining V about : V in = 1: 5.

Остаточное содержание платины и палладия в водной фазе < 10 мг/л. Содержание иридия в рафинате 70 г/л, родия 8,9 г/л. The residual content of platinum and palladium in the aqueous phase is <10 mg / L. The iridium content in the raffinate is 70 g / l, rhodium 8.9 g / l.

Иридий в водном растворе окисляют хлором и направляют раствор на экстракцию ТБФ для разделения родия и иридия. Иридий экстрагируется в органическую фазу, а родий остается в водной. Iridium in an aqueous solution is oxidized with chlorine and the solution is sent to the extraction of TBP to separate rhodium and iridium. Iridium is extracted into the organic phase, and rhodium remains in the aqueous phase.

Содержание родия в органической фазе менее 5 мг/л, а содержание иридия в водной фазе менее 15 мг/л. The rhodium content in the organic phase is less than 5 mg / L, and the iridium content in the aqueous phase is less than 15 mg / L.

Пример 3
Исходный раствор содержит платины 2 г/л, палладия 0,5 г/л, иридия 100 г/л, родия 25 г/л.
Example 3
The initial solution contains platinum 2 g / l, palladium 0.5 g / l, iridium 100 g / l, rhodium 25 g / l.

Экстракцию сульфоксидом платины и палладия ведут при Vо:Vв=1:3,5.Extraction of platinum and palladium sulfoxide is carried out at V about : V in = 1: 3,5.

В водной фазе остаются платина и палладий < 10 мг/л, иридий 96 г/л, родий 24 г/л. Platinum and palladium <10 mg / l, iridium 96 g / l, rhodium 24 g / l remain in the aqueous phase.

Разделение родия и иридия проводят как в примере 1, поддерживая Vо:Vв= 1,2:1.The separation of rhodium and iridium is carried out as in example 1, maintaining V about : V in = 1,2: 1.

Чистота родия и иридия (содержание родия и иридия в органической фазе и иридия в водной) такая же, как в примере 1. The purity of rhodium and iridium (the content of rhodium and iridium in the organic phase and iridium in water) is the same as in example 1.

Представленные примеры подтверждают, что способ очистки родия и иридия позволяет получать чистые родий и иридий простым способом из различных растворов. The presented examples confirm that the purification method of rhodium and iridium allows you to get pure rhodium and iridium in a simple way from various solutions.

Claims (2)

1. Способ очистки родия и иридия от платины и палладия, включающий экстракцию платины и палладия раствором сульфоксида, отделение органической фазы, содержащей платину и палладий от водной фазы, содержащей родий и иридий, отличающийся тем, что экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание платины и палладия в 20 - 70 раз меньше суммарного содержания родия и иридия, а родий и иридий, находящиеся в водной фазе, разделяют экстракцией трибутиловым эфиром фосфорной кислоты. 1. The method of purification of rhodium and iridium from platinum and palladium, including the extraction of platinum and palladium with a solution of sulfoxide, the separation of the organic phase containing platinum and palladium from the aqueous phase containing rhodium and iridium, characterized in that the extraction of platinum and palladium is carried out from solution, in which the total content of platinum and palladium is 20–70 times lower than the total content of rhodium and iridium, and the rhodium and iridium in the aqueous phase are separated by extraction with phosphoric acid tributyl ether. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию платины и палладия проводят при поддержании объемного отношения органической фазы к водной фазе, равного 1 : (2 - 5). 2. The method according to claim 1, characterized in that the extraction of platinum and palladium is carried out while maintaining the volumetric ratio of the organic phase to the aqueous phase equal to 1: (2 - 5).
RU99115433/02A 1999-07-20 1999-07-20 Method of purifying rhodium and iridium RU2156819C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99115433/02A RU2156819C1 (en) 1999-07-20 1999-07-20 Method of purifying rhodium and iridium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99115433/02A RU2156819C1 (en) 1999-07-20 1999-07-20 Method of purifying rhodium and iridium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2156819C1 true RU2156819C1 (en) 2000-09-27

Family

ID=20222733

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99115433/02A RU2156819C1 (en) 1999-07-20 1999-07-20 Method of purifying rhodium and iridium

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2156819C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2550460C1 (en) * 2014-02-11 2015-05-10 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) Method of extracting iridium (iii) from chloride solutions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
РИТЧ Г.М. и др. Экстракция. Принципы и применение в металлургии. - М.: Металлургия, 1983, с.220. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2550460C1 (en) * 2014-02-11 2015-05-10 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) Method of extracting iridium (iii) from chloride solutions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20060021838A (en) Process for producing 1, 3-propanediol
RU98119308A (en) METHOD FOR SELECTIVE EXTRACTION OF METAL COMPONENTS
JP3950968B2 (en) Method for separating and recovering Y and Eu
JPH05254832A (en) Extraction of cerium from aqueous solution of mixture of rare-earth element
KR100524263B1 (en) Method for treating of etching waste acid containing phosphric acid, acetic acid and nitric acid
RU2670232C2 (en) Method for separation of niobium and tantalum
RU2156819C1 (en) Method of purifying rhodium and iridium
JPH03173725A (en) Fractionating method for rare earth element
US3887679A (en) Separation of copper from cobalt
JPH06279883A (en) Method for separating and recovering lithium
RU2190677C2 (en) Method of extraction separation and concentration of zirconium and hafnium
WO2014118288A1 (en) Process for the selective extraction of scandium
JP7119551B2 (en) Method for producing aqueous solution of cobalt chloride
RU2211871C1 (en) Method of processing loparite concentrate
JPH01249624A (en) Treatment of residue containing rare earth element and cobalt
RU2049133C1 (en) Method of extraction of rare-earth metals from their mixtures
US3529932A (en) Process for removing titanium from titanium-containing phosphoric acid
EP0009849B1 (en) A process for the purification of phosphoric acid
JPH0357052B2 (en)
JP2002536550A (en) Direct production process route for mixed rare earth metal oxides by selective extraction
RU2742330C1 (en) Method for processing eudialyte concentrate
SU1752805A1 (en) Method of arsenic extraction from copper refining electrolyte
RU2090632C1 (en) Method of palladium extraction from acid aqueous solutions
RU2108294C1 (en) Method of recovering and purifying platinum group metals and gold
EP0274135B1 (en) Method for the separation of leucine