RU2155831C2 - Molding solution for production of thermally stabilized cellulose triacetate fibers - Google Patents
Molding solution for production of thermally stabilized cellulose triacetate fibers Download PDFInfo
- Publication number
- RU2155831C2 RU2155831C2 RU97120388/04A RU97120388A RU2155831C2 RU 2155831 C2 RU2155831 C2 RU 2155831C2 RU 97120388/04 A RU97120388/04 A RU 97120388/04A RU 97120388 A RU97120388 A RU 97120388A RU 2155831 C2 RU2155831 C2 RU 2155831C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fibers
- cellulose triacetate
- production
- solution
- molding solution
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению концентрированных формовочных растворов сложных и сложно-смешанных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот для последующей переработки их в волокна и пленки. Оно может быть применено в производстве искусственных волокнистых и пленочных материалов. Изделия, выработанные из таких поликомпонентных растворов, обладают улучшенными потребительскими и эксплуатационными свойствами, в частности высокой термостабильностью. The invention relates to the chemical industry, in particular to the production of concentrated molding solutions of complex and complex mixed cellulose ethers and carboxylic acids for their subsequent processing into fibers and films. It can be used in the manufacture of artificial fiber and film materials. Products developed from such multicomponent solutions have improved consumer and operational properties, in particular high thermal stability.
В процессе формования волокон и пленок из концентрированных растворов сложных и сложно-смешанных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот используются низкомолекулярные или высокомолекулярные модифицирующие добавки, которые благоприятно влияют на долговечность изготовленных полимерных материалов и в значительной степени расширяют сферу возможного их применения. In the process of forming fibers and films from concentrated solutions of complex and complex mixed cellulose ethers and carboxylic acids, low-molecular or high-molecular modifying additives are used, which favorably affect the durability of the produced polymer materials and significantly expand the scope of their possible application.
Известен формовочный раствор для производства волокон, в который входят диацетат или триацетат целлюлозы, органический растворитель и формилферроцен (Полищук Б.О. и др. Ферроценсодержащие ацетатцеллюлозные волокна.- "Известия высших учебных заведений", серия "Химия и химическая технология", 1974, 17, N 11, с. 1743-1745). Полученные из формовочного раствора волокна обладают недостаточно высокой термостойкостью. Known molding solution for the production of fibers, which includes cellulose diacetate or triacetate, an organic solvent and formylferrocene (Polishchuk B.O. et al. Ferrocene-containing cellulose acetate fibers. - “News of Higher Education Institutions”, series “Chemistry and Chemical Technology”, 1974, 17, No. 11, pp. 1743-1745). The fibers obtained from the molding solution have insufficiently high heat resistance.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является прядильный раствор для получения волокон и пленок, содержащий триацетат целлюлозы, растворитель и в качестве низкомолекулярной модифицирующей добавки - спирторастворимую фракцию пчелиного клея - прополиса (авт.св. СССР N 539047, М.Кл2 С 08 L 1/10 // С 08 К 5/00, 1977).The closest in technical essence to the claimed invention is a spinning solution for the production of fibers and films containing cellulose triacetate, a solvent and, as a low molecular weight modifying additive, an alcohol-soluble fraction of bee glue - propolis (ed. St. USSR N 539047, M. Cl 2 C 08 L 1/10 // C 08 K 5/00, 1977).
Состав раствора прототипа следующий, маc.%:
Триацетат целлюлозы - 20
Спирторастворимая фракция прополиса - 0,05-2,5
Растворитель - Остальное
Недостатками известного раствора являются невысокие потребительские свойства и устойчивость сформованных из него волокон к термоокислительным воздействиям.The composition of the prototype solution is as follows, wt.%:
Cellulose Triacetate - 20
Alcohol-soluble propolis fraction - 0.05-2.5
Solvent - Other
The disadvantages of the known solution are low consumer properties and the resistance of the fibers formed from it to thermal oxidative effects.
Технической задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является повышение термостойкости волокон из триацетата целлюлозы. The technical problem to which this invention is directed is to increase the heat resistance of cellulose triacetate fibers.
Эта техническая задача решается за счет того, что известный раствор для получения эфироцеллюлозных волокон, в который входят триацетат целлюлозы, органический растворитель и модифицирующая добавка, в качестве модифицирующей добавки содержит N-(5'-нитро- 2'-фурфурилиден)-3-амино-2 -оксазолидон при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 19-21
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден) -3-амино-2-оксазолидон - 0,4-1,0
Растворитель - Остальное
Предложенная модифицирующая добавка N-(5'-нитро-2' -фурфурилиден)-3 -амино-2-оксазолидон имеет следующую структурную формулу
Это желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок с мол.м. 225,16 и т. пл. 253-258oC (Эгерт В.Э. и др. Методы аналитического определения соединений 5-нитрофуранового ряда. Рига: "Зинатне", 1968.- С. 11, 23 (таблицы 1 и 4)).This technical problem is solved due to the fact that the known solution for the production of cellulose ether fibers, which includes cellulose triacetate, an organic solvent and a modifying additive, contains N- (5'-nitro-2'-furfurilidene) -3-amino as a modifying additive -2-oxazolidone in the following ratio of components, wt.%:
Cellulose Triacetate - 19-21
N- (5'-nitro-2'-furfurilidene) -3-amino-2-oxazolidone - 0.4-1.0
Solvent - Other
The proposed modifying additive N- (5'-nitro-2'-furfurilidene) -3-amino-2-oxazolidone has the following structural formula
It is a yellow or greenish-yellow crystalline powder with a mol.m. 225.16 and so on. 253-258 o C (Egert V.E. et al. Methods for the analytical determination of compounds of the 5-nitrofuran series. Riga: Zinatne, 1968. - P. 11, 23 (tables 1 and 4)).
Заявляемое изобретение иллюстрируется следующими примерами и таблицей, в которой представлены свойства модифицированных и обычных триацетатцеллюлозных волокон. The invention is illustrated by the following examples and a table that presents the properties of modified and conventional cellulose triacetate.
Пример 1. Для получения модифицированных волокон используют формовочный раствор, в который входят следующие компоненты, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 20
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)- 3-амино-2-оксазолидон - 0,4
Растворитель - Остальное
Применяют триацетат целлюлозы, содержащий 61,8% связанной уксусной кислоты. Модифицирующую добавку предварительно растворяют в органическом растворителе - смеси метиленхлорида с этанолом (объемное соотношение 9:1), что обеспечивает более равномерное распределение ее в получающемся прядильном растворе. Скорость формования составляет 450 м/мин при температуре прядильного раствора 75oC и температуре прядильной шахты 95oC. При формовании используют фильеры с 15 отверстиями диаметром 50 мкм.Example 1. To obtain modified fibers using a molding solution, which includes the following components, wt.%:
Cellulose Triacetate - 20
N- (5'-nitro-2'-furfurilidene) - 3-amino-2-oxazolidone - 0.4
Solvent - Other
Cellulose triacetate containing 61.8% bound acetic acid is used. The modifying additive is previously dissolved in an organic solvent - a mixture of methylene chloride with ethanol (volume ratio 9: 1), which ensures a more uniform distribution in the resulting dope. The molding speed is 450 m / min at a temperature of the spinning solution of 75 o C and a temperature of the spinning shaft of 95 o C. When forming use dies with 15 holes with a diameter of 50 microns.
В аналогичных условиях формуют волокна из раствора без добавки. Under similar conditions, fibers are formed from solution without additives.
Термостабильность модифицированных триацетатцеллюлозных волокон оценивают по кинетике изменения их массы в зависимости от содержания модифицирующей добавки и температуры нагревания в изотермических условиях. The thermal stability of modified cellulose triacetate fibers is evaluated by the kinetics of changes in their mass depending on the content of the modifying additive and the heating temperature under isothermal conditions.
Пример 2. Для получения модифицированных волокон используют формовочный раствор, в который входят следующие компоненты, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 20
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)- 3-амино-2-оксазолидон - 0,7
Растворитель - Остальное
Формование проводят по режиму, указанному в примере 1.Example 2. To obtain modified fibers using a molding solution, which includes the following components, wt.%:
Cellulose Triacetate - 20
N- (5'-nitro-2'-furfurilidene) - 3-amino-2-oxazolidone - 0.7
Solvent - Other
The molding is carried out according to the mode specified in example 1.
Пример 3. Для получения модифицированных волокон используют формовочный раствор, в который входят следующие компоненты, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 20
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)- 3-амино-2-оксазолидон - 1,0
Растворитель - Остальное
Формование проводят по режиму, указанному в примере 1.Example 3. To obtain modified fibers using a molding solution, which includes the following components, wt.%:
Cellulose Triacetate - 20
N- (5'-nitro-2'-furfurilidene) - 3-amino-2-oxazolidone - 1.0
Solvent - Other
The molding is carried out according to the mode specified in example 1.
Полученные триацетатцеллюлозные волокна имеют эксплуатационные свойства, представленные в таблице. The obtained cellulose triacetate fibers have the operational properties shown in the table.
Как видно из таблицы, эксплуатационные характеристики триацетатцеллюлозных волокон, сформованных из предлагаемого формовочного раствора, в частности устойчивость к термоокислительной деструкции, значительно превышает те же величины у триацетатных волокон, полученных согласно прототипу. Другие физико-механические свойства этих волокон не отличаются от свойств исходного триацетатцеллюлозного волокна. As can be seen from the table, the operational characteristics of the cellulose acetate fibers formed from the proposed molding solution, in particular resistance to thermal oxidative degradation, significantly exceeds the same values for the triacetate fibers obtained according to the prototype. Other physico-mechanical properties of these fibers do not differ from the properties of the initial cellulose triacetate.
Оптимальная концентрация введенной модифицирующей добавки находится в пределах 0,4-1,0 мас.% и при дальнейшем увеличении ее содержания в растворе перечисленные показатели триацетатцеллюлозных волокон изменяются очень мало. The optimal concentration of the introduced modifying additive is in the range of 0.4-1.0 wt.% And with a further increase in its content in the solution, the listed parameters of cellulose fiber acetate change very little.
Технология приготовления предложенного раствора не меняется по сравнению с используемой для известного раствора. The technology for preparing the proposed solution does not change compared to that used for the known solution.
Claims (1)
Триацетат целлюлозы - 19 - 21
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)-3-амино-2-оксазолидон - 0,4 - 1,0
Органический растворитель - ОстальноеMolding solution for the production of thermally stabilized fibers from cellulose triacetate containing cellulose triacetate, a modifying additive and an organic solvent, characterized in that it contains N- (5'-nitro-2'-furfurilidene) -3-amino-2- as a modifying additive oxazolidone in the following ratio of components, wt.%:
Cellulose Triacetate - 19-21
N- (5'-nitro-2'-furfurilidene) -3-amino-2-oxazolidone - 0.4 - 1.0
Organic Solvent - Else
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97120388/04A RU2155831C2 (en) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | Molding solution for production of thermally stabilized cellulose triacetate fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97120388/04A RU2155831C2 (en) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | Molding solution for production of thermally stabilized cellulose triacetate fibers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97120388A RU97120388A (en) | 2000-07-20 |
| RU2155831C2 true RU2155831C2 (en) | 2000-09-10 |
Family
ID=20199812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97120388/04A RU2155831C2 (en) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | Molding solution for production of thermally stabilized cellulose triacetate fibers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2155831C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140323713A1 (en) * | 2013-04-24 | 2014-10-30 | David S. Karpovich | Bio-degradable material and method |
-
1997
- 1997-12-10 RU RU97120388/04A patent/RU2155831C2/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ПОЛИЩУК Б.О. и др. Ферроценсодержащие ацетатцеллюлозные волокна. Известия высших учебных заведений. Серия "Химия и химическая технология". 1974, 17, N 11, с.1743 - 1745. ЭГЕРТ В.Э. и др. - Методы аналитического определения соединений 5-нитрофуранового ряда. - Рига, изд. "Зинатне", 1968, с.11, 23, таблицы 1 и 4. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140323713A1 (en) * | 2013-04-24 | 2014-10-30 | David S. Karpovich | Bio-degradable material and method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1116808A (en) | Process for making amine oxide solution of cellulose | |
| US4260565A (en) | Process for the production of fibrous structures | |
| FR2537587A1 (en) | PROCESS FOR DISSOLVING CELLULOSE CARBAMATE | |
| US2617777A (en) | Solutions of vinyl chloride polymer in a mixture of tetrahydrofurane and a solvent from the group consisting of sulfone, sulfoxides, sulfonic acid esters, and sulfinic acid esters | |
| US5584919A (en) | Pelletized pre-dope granules of cellulose and tertiary amine oxide, spinning solution, of cellulose and process for making them | |
| RU2155831C2 (en) | Molding solution for production of thermally stabilized cellulose triacetate fibers | |
| JPH06280107A (en) | Cellulose acetate filament, optically isotropy spinning solution for cellulose acetate filament manufacturing and method of application thereof | |
| US3272638A (en) | Method for increasing the spinning rate of cellulose organic acid ester filaments | |
| US2571683A (en) | Mixtures comprising polyacrylonitrile and a polyvinyl acetal | |
| RU2170779C2 (en) | Solution for formation of artificial fibers from cellulose acetate | |
| US2558793A (en) | Mixtures comprising polyacrylonitrile and polyvinyl formate | |
| RU2124592C1 (en) | Spinning solution for manufacturing modified triacetylcellulose fibers | |
| RU2126465C1 (en) | Multicomponent solution for formation of modified fibers based on cellulose acetate | |
| RU2129623C1 (en) | Solution for manufacturing triacetate fibers with combination of improved characteristics | |
| RU2198901C1 (en) | Multicomponent polymer composition for manufacturing cellulose-ester films | |
| US4061708A (en) | Stabilized polyamides | |
| CN110409013B (en) | Spinning process for preparing St-g-PAN fiber by wet method | |
| US2649435A (en) | Polymerization of acrylonitrile in presence of formylated polyvinyl alcohol | |
| US2697088A (en) | Acrylonitrile polymer mixed with formylated polyvinyl alcohol | |
| RU2093500C1 (en) | Method of preparing powder mass in pyroxylin powder production | |
| RU2109023C1 (en) | Multi-component system on the base of cellulose esters for manufacturing films | |
| RU2350702C1 (en) | Multicomponent composition for processing in triacetate-cellulose fibre | |
| RU2326995C1 (en) | Modified spinning cellulose triacetate composition | |
| RU2109022C1 (en) | Ester-cellulose composition for manufacturing of light- and heat resistant films | |
| RU2078101C1 (en) | Solution for film forming |