RU2152372C1 - Method of roasting carbon-containing blanks - Google Patents
Method of roasting carbon-containing blanks Download PDFInfo
- Publication number
- RU2152372C1 RU2152372C1 RU98117283A RU98117283A RU2152372C1 RU 2152372 C1 RU2152372 C1 RU 2152372C1 RU 98117283 A RU98117283 A RU 98117283A RU 98117283 A RU98117283 A RU 98117283A RU 2152372 C1 RU2152372 C1 RU 2152372C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- autoclave
- carbon
- blanks
- temperature
- pressure
- Prior art date
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение касается способа обжига огнеупорных заготовок, в частности получения фасонных огнеупорных изделий, кирпичей из периклазовых, доломитовых порошков и их композиций с добавлением порошкообразного графита либо других модификаций углерода, кремния и других элементов, а также графитовых электродов или им подобных изделий с использованием углеродсодержащих веществ в качестве связующих и пропиточных материалов, а именно каменноугольного пека, фенольного связующего, бакелита и других углеводородных соединений, подверженных термодиссоциации и поликонденсации с образованием свободного углерода и пирогазов. The invention relates to a method for firing refractory billets, in particular the production of shaped refractory products, bricks from periclase, dolomite powders and their compositions with the addition of powdered graphite or other modifications of carbon, silicon and other elements, as well as graphite electrodes or similar products using carbon-containing substances in quality of binders and impregnating materials, namely coal tar pitch, phenolic binder, bakelite and other hydrocarbon compounds subject to thermal odissotsiatsii and polycondensation to form free carbon and pyrogas.
Известен способ обжига углеродсодержащих изделий, пропитанных пеком, или заготовок, в которых в качестве связующего используется пек, заявка Японии N 59-3438, кл. C 04 B 41/04, 1984 г., по которому холодные изделия помещают в автоклав, плотно его закрывают и нагревают изделия в инертном газе под избыточным давлением 0,5-4,0 кг/см2 при температуре 340-400oC, после чего из клапана постепенно выпускают избыточный газ, поддерживая давление в автоклаве в указанных пределах. Избыточный газ образуется вследствие образования пирогазов и теплового расширения инертного газа. Затем обжигают изделия под давлением за 2-3 ч.A known method of firing carbon-containing products impregnated with pitch, or preforms in which pitch is used as a binder, Japanese application N 59-3438, class. C 04 B 41/04, 1984, according to which cold products are placed in an autoclave, they are tightly closed and the products are heated in an inert gas under an excess pressure of 0.5-4.0 kg / cm 2 at a temperature of 340-400 o C, then excess gas is gradually released from the valve, maintaining the pressure in the autoclave within the specified limits. Excess gas is generated due to the formation of pyrogases and thermal expansion of the inert gas. Then burn products under pressure for 2-3 hours.
При обжиге образуются вещества полукоксования (процесс швелевания пека) и из заготовок выделяются летучие вещества, состоящие из смолистых конденсируемых и низкомолекулярных неконденсируемых компонентов. During firing, semi-coking substances are formed (the process of pitching the pitch) and volatile substances consisting of resinous condensable and low molecular weight non-condensable components are released from the workpieces.
Бесконтрольный выброс в окружающую среду этих газов, многие из которых являются сильными канцерогенами, например бенз(е)пирен - C20H12, бенз(а)пирен, хризен - C18H12, бенз(а)антрацен - C12H10 и другие, а также не полностью реализованная возможность уменьшения вредных выбросов за счет увеличения коксующейся доли пропиточного углеродсодержащего вещества и тем самым повышение содержания свободного углерода в заготовках обуславливает недостатки указанного способа.Uncontrolled release of these gases into the environment, many of which are strong carcinogens, for example, benz (e) pyrene - C 20 H 12 , benz (a) pyrene, chrysene - C 18 H 12 , benz (a) anthracene - C 12 H 10 and others, as well as the incompletely realized possibility of reducing harmful emissions by increasing the coking fraction of the impregnating carbon-containing substance and thereby increasing the free carbon content in the workpieces causes the disadvantages of this method.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению, по мнению авторов, является способ обжига углеродсодержащих заготовок, в частности огнеупорных кирпичей, графитовых электродов или им подобных, которые пропитаны пеком или ему подобным углеродсодержащим веществом, патент РФ RU N 2088551, МПК6 C 04 B 35/532, 35/64, опубликован 27.08.1997 г., бюлл. N 24, по которому заготовки помещаются в автоклав при температуре ниже предельной Tg (Tg примерно равно 300oC) и подвергаются нагрузке вплоть до сверхвысокого давления Ph в процессе обжига. Это позволяет устранить часть недостатков, указанных в заявке Японии N 59-3438 кл. C 04 B 41/04.The closest in technical essence to the claimed invention, according to the authors, is a method of firing carbon-containing preforms, in particular refractory bricks, graphite electrodes or the like, which are impregnated with pitch or a similar carbon-containing substance, RF patent RU N 2088551, IPC6 C 04 B 35 / 532, 35/64, published 08/27/1997, bull. N 24, according to which the workpieces are placed in an autoclave at a temperature below the limit T g (T g approximately equal to 300 o C) and are subjected to a load up to ultrahigh pressure P h during the firing process. This allows you to eliminate some of the disadvantages indicated in the application of Japan N 59-3438 cells. C 04 B 41/04.
Увеличение нормы внутреннего коксования в способе по патенту RU N 2088551 достигается тем, что наполнение инертным газом, преимущественно осуществленное до обжига, так соразмерно, что уже при достижении температуры набухания Ts, которая лежит между температурой обжига Tt и температурой коксования Tv, при которой начинается коксование пропиточного либо связующего вещества, достигнуто окончательное рабочее давление Pb и затем благодаря выпусканию избыточного газа давление поддерживается постоянным вплоть до достижения температуры обжига Tt.The increase in the rate of internal coking in the method according to the patent RU N 2088551 is achieved in that the inert gas filling, mainly carried out before firing, is so proportional that even when the swelling temperature T s , which lies between the firing temperature T t and the coking temperature T v , is reached at which begins the coking of the impregnating or binder, the final working pressure P b is reached and then, due to the release of excess gas, the pressure is kept constant until the calcination temperature T t .
При обжиге заготовок под давлением происходит поликонденсация смолистых веществ, содержащихся в пеке, что способствует увеличению коксового остатка в заготовках. Загрязненные вредными веществами рабочие газы, которые выпускаются, например, для уменьшения избыточного давления во время обжига или для выравнивания давления перед открытием автоклава, очищаются по указанному способу преимущественно с помощью термического дожигания, прежде чем они попадут в окружающую среду или они используются дальше. When firing preforms under pressure, the polycondensation of resinous substances contained in the pitch occurs, which contributes to an increase in the coke residue in the preforms. Working gases contaminated with harmful substances, which are released, for example, to reduce the excess pressure during firing or to equalize the pressure before opening the autoclave, are purified by this method mainly by thermal afterburning before they enter the environment or they are used further.
Рабочие газы (смесь инертного газа и образовавшихся пирогазов) по указанному способу рекомендуется оставлять в автоклаве до охлаждения, если не придется выпускать преждевременно часть газов для регулирования давления, чтобы таким образом испарившиеся вредные вещества осадить с помощью конденсации, прежде чем автоклав откроется. Таким образом, при коксовании под давлением уменьшается количество перешедших в газообразное состояние смолистых веществ, т. е. уменьшается загрязненность освобождающихся газов, а конденсат может собираться для дальнейшей переработки. При рабочих значениях давления Pb = 106 - 107 Па и температуре обжига Ti = 740oC достигаются, по утверждению автора патента, нормы внутреннего коксования до 70% от массы углеродсодержащего вещества, находящегося в заготовке, а также гарантируется отсутствие вредных веществ в выбросах в атмосферу.It is recommended to leave the working gases (a mixture of inert gas and pyrogas formed) in the autoclave until cooling, if you do not have to prematurely release some of the gases to regulate the pressure, so that the evaporated harmful substances are precipitated by condensation before the autoclave opens. Thus, during coking under pressure, the amount of resinous substances that have transferred to the gaseous state decreases, i.e., the contamination of the released gases decreases, and condensate can be collected for further processing. At operating pressure values P b = 10 6 - 10 7 Pa and firing temperature T i = 740 o C, according to the author of the patent, the norms of internal coking are achieved up to 70% of the mass of carbon-containing substance in the workpiece, and the absence of harmful substances is guaranteed in air emissions.
Таким образом, создание избыточного давления путем напуска инертного газа перед нагреванием заготовок приводит к тому, что избыточное давление, созданное в автоклаве перед нагреванием и во время нагревания, позволяет интенсифицировать процессы поликондесации и как следствие увеличить долю коксующейся части пропиточного углеродсодержащего вещества. Thus, the creation of excess pressure by inflowing inert gas before heating the workpieces leads to the fact that the excess pressure created in the autoclave before heating and during heating, allows to intensify the polycondensation processes and, as a consequence, increase the proportion of coking part of the impregnating carbon-containing substance.
Указанному способу присущи следующие недостатки:
1. Ввиду того, что избыточное давление создано в автоклаве до нагревания, то при температуре обжига давление газов внутри автоклава достигает значительной величины.The specified method has the following disadvantages:
1. Due to the fact that the overpressure is created in the autoclave before heating, the gas pressure inside the autoclave reaches a significant value at the firing temperature.
Увеличение давления преимущественно за счет напуска инертного газа приводит к тому, что образующиеся внутри заготовок при их нагревании неконденсируемые газы: H2; N2; CO; CO2; C2H6; C2H4; C3H3 и другие, крекинг и поликонденсация которых при температуре обжига Tt не происходит, оказываются запертыми внешним давлением в капиллярах гетерогенных структур, каковыми являются заготовки огнеупорных изделий.The increase in pressure mainly due to the inert gas inlet leads to the formation of non-condensable gases formed inside the workpieces when they are heated: H 2 ; N 2 ; CO; CO 2 ; C 2 H 6 ; C 2 H 4 ; C 3 H 3 and others, the cracking and polycondensation of which does not occur at the firing temperature T t , are blocked by external pressure in the capillaries of heterogeneous structures, such as blanks of refractory products.
Газы, выделяющиеся из заготовок, в атмосфере внутри автоклава при обжиге по способу, приведенному в патенте RU N 2088551, составляют от 10% до 35%, а 65-90% атмосферы автоклава составляет инертный газ, т.е. давление в автоклаве создается, в основном, инертным газом. При снижении давления в автоклаве и, следовательно, уменьшения давления на поверхности заготовок, эти газы, остающиеся во внутренних капиллярах заготовок при высоком давлении, ввиду более медленного остывания заготовок, чем остывание газовой среды в автоклаве, из-за их значительной теплоемкости разрушают стенки капилляров. В зависимости от скорости снижения давления (при охлаждении или при открывании выпускного клапана) разрушаемые капилляры образуют либо микротрещины, либо при больших скоростях падения давления значительные трещины, приводящие к разрушению заготовки. The gases released from the workpieces in the atmosphere inside the autoclave during firing according to the method described in patent RU N 2088551 comprise from 10% to 35%, and inert gas is 65-90% of the atmosphere of the autoclave, i.e. The pressure in the autoclave is generated mainly by an inert gas. With a decrease in pressure in the autoclave and, consequently, a decrease in pressure on the surface of the workpieces, these gases remaining in the inner capillaries of the workpieces at high pressure, due to the slower cooling of the workpieces than the cooling of the gas medium in the autoclave, destroy the walls of the capillaries due to their significant heat capacity. Depending on the rate of pressure reduction (when cooling or when the exhaust valve is opened), the capillaries that are destroyed will either form microcracks or, at high pressure drop rates, significant cracks leading to the destruction of the workpiece.
Кроме того значительные давления, развивающиеся в автоклаве, требуют повышенной прочности корпуса автоклава и сопутствующей арматуры, что экономически невыгодно. In addition, significant pressures developing in the autoclave require increased strength of the autoclave body and associated valves, which is economically disadvantageous.
2. Предлагаемые способы (п.6 и п.7 формулы патента RU 2088551) очистки пирогазов от вредных веществ, выделяющихся из пека, конденсацией и термическим дожиганием не позволяют решить эту задачу. 2. The proposed methods (p. 6 and p. 7 of the patent RU 2088551) cleaning pyrogas from harmful substances released from the pitch, condensation and thermal afterburning do not allow to solve this problem.
В выделяющихся летучих при обжиге заготовок содержится более 10% неконденсирующихся газов, а дожиганием возможно окислить не более 60% смолистых летучих (см. Отчет "Разработка схемы обезвреживания технологических газов, отходящих от печей термообработки смоло- и пекопропитанных огнеупоров" N гос. регистрации 78005892, ВНИИчерметэнергоочистка, Харьков, 1979 г.). More than 10% of non-condensable gases are contained in the fugitive volatiles during firing, and after burning, it is possible to oxidize no more than 60% of tarry volatile ones (see the Report "Development of a scheme for the neutralization of process gases emanating from heat-treatment furnaces for tar and pitch impregnated refractories" N state registration No. 78005892, VNII Chermetenergoechistka, Kharkov, 1979).
3. Загрузка автоклава заготовками, имеющими температуру выше температуры начала кипения углеводородных составляющих пека (например, нафталина - C10H8 - температура кипения Tкип. = 218oC) небезопасна по экологическим соображениям.3. Autoclave loading with billets having a temperature higher than the boiling point of the hydrocarbon components of the pitch (for example, naphthalene - C 10 H 8 - boiling temperature T boiling. = 218 o C) is unsafe for environmental reasons.
Кроме того, перемещение заготовок при температуре, превышающей температуру начала размягчения углеводородного вещества, например пека 80 -100oC, требует большой осторожности, т. к. при этом возможно нарушение геометрической формы заготовок.In addition, the movement of the workpieces at a temperature exceeding the temperature of the onset of softening of a hydrocarbon substance, for example pitch 80 -100 o C, requires great care, because it may violate the geometric shape of the workpieces.
Задача, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, - повышение эксплутационных качеств огнеупорных заготовок (увеличение механической прочности, уменьшение открытой пористости структуры, увеличение внутреннего коксового остатка), а также снижение количества вредных выбросов в окружающую среду. The task to which the proposed technical solution is aimed is to increase the operational properties of refractory billets (increase mechanical strength, decrease the open porosity of the structure, increase the internal coke residue), as well as reduce the amount of harmful emissions into the environment.
Технический результат достигается тем, что при обжиге огнеупорных заготовок их размещают в автоклаве при температуре ниже температуры начала размягчения углеродсодержащего пропиточного и связующего вещества в заготовках, т.е. ниже (80-100)oC, автоклав герметизируют, вакуумируют, создают первоначальное давление газовой среды в автоклаве и нагревают заготовки до температуры коксования углеродсодержащего связующего пропиточного вещества, увеличивают давление в автоклаве и нагревают до температуры обжига свыше 500oC, обжиг заготовок проводят при рабочем значении давления до P = 108 Па в течение 3-8 ч в (зависимости от массы заготовок, пока не произойдет равномерный прогрев заготовок), охлаждают в течение 8-15 ч до температуры ниже 180oC и выпускают избыточный газ, после чего выравнивают давление в автоклаве и вынимают обожженные заготовки из автоклава.The technical result is achieved by the fact that when firing the refractory blanks, they are placed in an autoclave at a temperature below the temperature of the softening start of the carbon-containing impregnating and binder in the blanks, i.e. below (80-100) o C, the autoclave is sealed, evacuated, the initial pressure of the gaseous medium in the autoclave is created and the blanks are heated to the coking temperature of the carbon-containing impregnating binder, the pressure in the autoclave is increased and heated to a calcination temperature above 500 o C, the blanks are fired at operating pressure to P = August 10 Pa for 3-8 h (depending on the mass of blanks until a uniform heating of preforms), cooled for 8-15 hours to a temperature below 180 o C and produce excess gas, after cheg equalize the pressure in the autoclave was taken out and burned the workpiece from the autoclave.
Одновременно с заготовками в автоклав помещают пропиточное либо связующее углеродсодержащее вещество в свободном состоянии и обеспечивают его нагрев до достижения температуры испарения высокомолекулярных составляющих пропиточного либо связующего вещества в заготовках (примерно 260-280oC, аценафтен C10H6(CH2)2 - Tкип = 279oC, флоурен C6H4CH2C6H4 - температура кипения Tкип = 294oC) с меньшей скоростью, чем скорость нагрева заготовок, а при превышении этой температуры осуществляют опережающий нагрев свободного углеродсодержащего вещества по отношению к нагреву заготовок.Simultaneously with the preforms, an impregnating or binder-containing carbon-containing substance is placed in the autoclave in a free state and it is heated until the evaporation temperature of the high molecular weight components of the impregnating or binding substance in the preforms is reached (approximately 260-280 o C, acenaphthene C 10 H 6 (CH 2 ) 2 - T bale = 279 o C, floren C 6 H 4 CH 2 C 6 H 4 - boiling temperature T bale = 294 o C) at a lower rate than the rate of heating of the workpieces, and when this temperature is exceeded, the carbon-containing substance is pre-heated by relative Wiring to heat the workpieces.
Испарение низкомолекулярных и неконденсируемых составляющих пропиточного вещества (пека либо смол), происходящее при более низких температурах, будет осуществляться при более низком давлении, чем рабочее значение давления, т. к. оно будет создаваться в автоклаве, преимущественно испарением свободного углеродсодержащего вещества. Поэтому при испарении составляющих, не образующих коксового остатка в заготовках, выделяющиеся летучие не запираются в капиллярах внешним давлением и поэтому они оказывают меньшее давление на стенки капилляров и меньше вероятность образования микротрещин в заготовках. Evaporation of low molecular weight and non-condensable components of an impregnating substance (pitch or resins), occurring at lower temperatures, will be carried out at a lower pressure than the working pressure value, since it will be created in an autoclave, mainly by evaporation of a free carbon-containing substance. Therefore, during the evaporation of components that do not form a coke residue in the workpieces, the released volatiles do not become blocked in the capillaries by external pressure and therefore they exert less pressure on the walls of the capillaries and are less likely to form microcracks in the workpieces.
При достижении температуры испарения летучих смолистых веществ образующих коксовый остаток их парциальное давление в капиллярах и на поверхностях частиц наполнителя будет уравновешиваться парциальным давлением газов, образующих атмосферу в автоклаве, вследствие ускоренного испарения свободного углеродсодержащего вещества и смолистые вещества, подверженные поликонденсации, не будут диффундировать по капиллярам из заготовки, т.к. не будет возникать условий для концентрационной диффузии. Кроме того, такая атмосфера будет являться источником для поликонденсации и образования коксового остатка на поверхности и в приповерхностных слоях заготовок, обедненных веществами, подверженными поликонденсации, ввиду неравномерного прогрева заготовок (прогреваются с поверхности вовнутрь). When the evaporation temperature of volatile resinous substances forming the coke residue is reached, their partial pressure in the capillaries and on the surfaces of the filler particles will be balanced by the partial pressure of the gases forming the atmosphere in the autoclave, due to the accelerated evaporation of the free carbon-containing substance, resinous substances subject to polycondensation will not diffuse by capillaries blanks, because there will be no conditions for concentration diffusion. In addition, such an atmosphere will be a source for polycondensation and the formation of coke residue on the surface and in the near-surface layers of preforms depleted in substances susceptible to polycondensation due to uneven heating of the preforms (heated from the surface inwards).
За счет термодиффузии смолистых летучих из атмосферы автоклава, имеющей более высокую температуру, в капилляры скелета заготовок в них будет повышаться концентрация веществ, подверженных поликонденсации. Due to the thermal diffusion of resinous volatiles from the autoclave at a higher temperature, the concentration of substances subject to polycondensation will increase in the capillaries of the skeleton of the blanks.
Это будет способствовать тому, что внутри заготовок будет происходить дополнительное коксование углесодержащих веществ. This will contribute to the fact that additional coking of carbonaceous substances will occur inside the workpieces.
Создание внешнего давления в автоклаве газами того же состава, что и выделяющиеся летучие, позволяет увеличить в заготовках долю углеродсодержащего вещества, подверженной поликонденсации, и таким образом увеличить коксовый остаток в огнеупорных заготовках и уменьшить количество вредных газов, выбрасываемых в окружающую среду. The creation of an external pressure in the autoclave with gases of the same composition as the released volatiles, allows to increase the proportion of carbon-containing material subject to polycondensation in the workpieces, and thus increase the coke residue in the refractory workpieces and reduce the amount of harmful gases released into the environment.
Поддержание рабочего давления в автоклаве при охлаждении до 300oC, когда происходит естественное уменьшение давления в автоклаве за счет снижения температуры атмосферы в нем (в соответствии с основным уравнением газового состояния) и конденсации пирогаза, осуществляемое преимущественно за счет локального подогрева свободного углеродсодержащего вещества, приводящего к его локальному испарению, либо дополнительным нагнетанием предварительно нагретого инертного газа, также будет способствовать диффузии пирогаза внутрь заготовок.Maintaining the working pressure in the autoclave when cooling to 300 o C, when there is a natural decrease in pressure in the autoclave by lowering the temperature of the atmosphere in it (in accordance with the basic equation of gas state) and condensation of the pyrogas, carried out mainly by local heating of a free carbon-containing substance, leading to its local evaporation, or additional injection of a preheated inert gas, will also contribute to the diffusion of pyrogas into the workpieces.
В этом случае осуществляется пропитка пористых огнеупорных заготовок из газовой фазы, что ведет к уменьшению пористости обожженных изделий и увеличению коксового остатка в них. In this case, the porous refractory billets are impregnated from the gas phase, which leads to a decrease in the porosity of the calcined products and an increase in the coke residue in them.
Избыточный газ, содержащий несконденсированные при температурах, до которых производится охлаждение, ниже 180oC, а также неконденсируемые составляющие пирогазов, направляются в двухкамерную установку дожигания.Excess gas containing non-condensed at temperatures to which cooling is performed below 180 o C, as well as non-condensable components of the pyrogas, are sent to a two-chamber afterburner.
В первой камере (высокотемпературной) производится термическое разложение высокомолекулярных соединений пирогазов при температуре (950-1200)oC. При этом в высокотемпературную камеру подается избыточное количество воздуха, обеспечивающее самоподдерживающий процесс горения смолистых летучих (соотношение на 1 объем пирогаза 40-50 объемов воздуха) либо газообразный кислород в соотношении 1 к (8-10).In the first chamber (high-temperature), the high molecular weight compounds of pyrogases are thermally decomposed at a temperature of (950-1200) o C. At the same time, an excess amount of air is supplied to the high-temperature chamber, providing a self-sustaining process of burning resinous volatile materials (ratio of 40-50 volumes of air per 1 pyrogas volume) or gaseous oxygen in a ratio of 1 to (8-10).
Во второй камере, оборудованной секциями с каталическими веществами (например, ванадиево-медно-алюминиевый катализатор - 12% V2O5 - 5% Cu - Al2O3) производится термокаталическое дожигание при температуре в камере 650-700oC и далее обезвреженные газы выбрасываются в окружающую среду либо направляются для дальнейшего использования.In the second chamber, equipped with sections with catalytic substances (for example, a vanadium-copper-aluminum catalyst - 12% V 2 O 5 - 5% Cu - Al 2 O 3 ), thermocatalytic afterburning is performed at a temperature in the chamber of 650-700 o C and then neutralized Gases are released into the environment or sent for future use.
Пример 1. Заготовки, спрессованные в соответствии с заданной формой, состоящие из периклазоизвесткового порошка (обожженный при температуре около 2000oC природный доломит), составленный из фракций различного гранулометрического состава от 0 до (5-8) мм, - (92-98)% массы заготовок и каменноугольного пека - (2-8)% массы, с температурой не выше (80-100)oC, размещаются на стеллажах. После загрузки заготовок на стеллажи их возможно предварительно нагреть до температуры (160-170)oC в печи, атмосфера которой не содержит водяных паров (обожженный доломит гигроскопичен).Example 1. Workpieces pressed in accordance with a given shape, consisting of periclase-lime powder (natural dolomite calcined at a temperature of about 2000 o C), composed of fractions of various particle sizes from 0 to (5-8) mm, - (92-98) % of the mass of preforms and coal tar pitch - (2-8)% of the mass, with a temperature not higher than (80-100) o C, are placed on the shelves. After loading the workpieces onto the shelves, it is possible to preheat them to a temperature of (160-170) o C in a furnace whose atmosphere does not contain water vapor (calcined dolomite is hygroscopic).
Стеллажи размещаются внутри автоклава. В автоклав помещают поддоны с пеком в свободном состоянии. Нагрев заготовок и поддонов с пеком осуществляют двумя независимо управляемыми нагревателями, например электрическими. Поддоны связаны с внешним теплообменником так, чтобы осуществлять разный темп нагрева огнеупорных заготовок и пека в свободном состоянии. Racks are placed inside the autoclave. In the autoclave place pallets with pitch in a free state. The heating of billets and pallets with pitch is carried out by two independently controlled heaters, for example, electric ones. The pallets are connected to an external heat exchanger so as to carry out a different rate of heating of the refractory blanks and pitch in a free state.
В зависимости от геометрических размеров автоклава допустимая нагрузка для него внутренним давлением от 106 до 107 Па. Автоклав герметически закрывается и откачивается до давления (103 - 5•103) Па. Затем посредством двух независимо регулируемых нагревателей, размещенных в автоклаве, производится нагревание поддонов со свободным пеком и заготовок на стеллажах. Темп нагревания заготовок до 250-320oC составляет 120-150oC в час. Нагревание поддонов со свободным пеком производится со скоростью 60-80oC. Разный темп нагрева в одном автоклаве осуществляется благодаря тому, что нагреватели имеют автономное регулирование и имеют собственные теплообменники.Depending on the geometrical dimensions of the autoclave, the permissible load for it with an internal pressure of 10 6 to 10 7 Pa. The autoclave is hermetically closed and pumped out to a pressure of (10 3 - 5 • 10 3 ) Pa. Then, by means of two independently adjustable heaters placed in an autoclave, heating pallets with free pitch and blanks on the racks are heated. The heating rate of the workpieces to 250-320 o C is 120-150 o C per hour. The heating of pallets with free pitch is carried out at a speed of 60-80 o C. The different heating rate in one autoclave is due to the fact that the heaters have autonomous regulation and have their own heat exchangers.
В диапазоне температур 320-350oC темп нагрева заготовок составляет 10-15oC/ч, т. е. практически осуществляется изотермическая выдержка. Начиная с момента, когда температура заготовок превысила 250oC, темп нагрева поддонов с пеком увеличивается до 130-160oC и пек в поддонах нагревается таким образом до 500-550oC.In the temperature range 320-350 o C, the heating rate of the workpieces is 10-15 o C / h, that is, isothermal exposure is practically carried out. Starting from the moment when the temperature of the workpieces exceeded 250 o C, the heating rate of pallets with pitch increases to 130-160 o C and the pitch in pallets is thus heated to 500-550 o C.
Темп нагрева заготовок от 350 до 500-600oC составляет 100-120oC/ч.The heating rate of the workpieces from 350 to 500-600 o C is 100-120 o C / h
При достижении заготовками температуры 480-500oC давление в автоклаве должно достигнуть величины не менее (5-7)•105 Па. Если такой величины давление не достигло, то производится ускоренный нагрев свободного пека и при необходимости напуск подогретого инертного газа, преимущественно азота.When the workpieces reach a temperature of 480-500 o C, the pressure in the autoclave should reach a value of at least (5-7) • 10 5 Pa. If the pressure has not reached such a value, accelerated heating of the free pitch and, if necessary, the inlet of a heated inert gas, mainly nitrogen, are performed.
При температуре обжига 500-550oC заготовки выдерживаются 3-8 ч. Затем автоклав охлаждается в течение 8-15 ч до температуры ниже 180oC, далее производится выравнивание давления с давлением окружающей среды, крышка автоклава открывается и заготовки вынимаются.At a firing temperature of 500-550 o C, the preforms are kept for 3-8 hours. Then, the autoclave is cooled for 8-15 hours to a temperature below 180 o C, then pressure is equalized with ambient pressure, the lid of the autoclave opens and the preforms are removed.
Таким образом, изложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявленного изобретения (способа) следующей совокупности условий:
- средство, воплощающее заявленный способ при его осуществлении, предназначено для использования в промышленности,а именно в производстве огнеупорных изделий - фасонных заготовок либо кирпичей, а также графитовых электродов;
- для заявленного способа в том виде, как он охарактеризован в независимом пункте изложенной формулы изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью как описанных в заявке, так и известных, до даты приоритета средств и методов.Thus, the above information indicates the fulfillment when using the claimed invention (method) of the following set of conditions:
- a tool embodying the claimed method in its implementation, is intended for use in industry, namely in the production of refractory products - shaped blanks or bricks, as well as graphite electrodes;
- for the claimed method in the form described in the independent clause of the claims, the possibility of its implementation using both the methods described in the application and those known before the priority date of the means is confirmed.
Например, предложенный способ можно осуществить в устройстве (автоклаве), описанном в прототипе - патенте RU 2088551 C 04 B 35/532, 35/64, снабдив автоклав двумя дополнительными, независимо регулируемыми нагревателями, имеющими тепловую связь с внешней средой (теплообменниками). For example, the proposed method can be implemented in the device (autoclave) described in the prototype - patent RU 2088551 C 04 B 35/532, 35/64, providing the autoclave with two additional, independently adjustable heaters that have thermal connection with the external environment (heat exchangers).
Использование трех независимо регулируемых нагревателей позволяет устанавливать разный уровень температур обрабатываемых заготовок, атмосферы в автоклаве и поддонов со свободным углеродсодержащим веществом. The use of three independently adjustable heaters allows you to set a different temperature level of the workpieces, the atmosphere in the autoclave and pallets with free carbon-containing substance.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98117283A RU2152372C1 (en) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | Method of roasting carbon-containing blanks |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98117283A RU2152372C1 (en) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | Method of roasting carbon-containing blanks |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU98117283A RU98117283A (en) | 2000-06-20 |
| RU2152372C1 true RU2152372C1 (en) | 2000-07-10 |
Family
ID=20210518
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98117283A RU2152372C1 (en) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | Method of roasting carbon-containing blanks |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2152372C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2496714C1 (en) * | 2012-04-20 | 2013-10-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Method of producing high-density graphite |
-
1998
- 1998-09-17 RU RU98117283A patent/RU2152372C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2496714C1 (en) * | 2012-04-20 | 2013-10-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Method of producing high-density graphite |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3009863A (en) | Methods for thermally processing carbon articles | |
| US5321223A (en) | Method of sintering materials with microwave radiation | |
| Speyer et al. | Advances in pressureless densification of boron carbide | |
| KR101601401B1 (en) | A method of producing graphite material | |
| US4260456A (en) | Single retort manufacturing technique for producing valuable char and gases from coke | |
| EP0186734B1 (en) | Method of producing carbonaceous bodies | |
| JP3207936B2 (en) | Method for carbonizing pitch-containing refractories | |
| SU1253433A3 (en) | Method of producing aluminium and device for effecting same | |
| US4482314A (en) | Method for heating carbon blanks | |
| RU2152372C1 (en) | Method of roasting carbon-containing blanks | |
| JP4614028B2 (en) | Method for producing sintered body containing titanium and titanium alloy | |
| JPS5954614A (en) | Manufacture of carbonaceous block | |
| NO180531B (en) | Process and plant for the manufacture of raw material briquettes for the production of silicon, silicon carbide or ferrosilicon | |
| EP0159903B1 (en) | Process and apparatus for the production of high quality calcined coke | |
| EP0158387B1 (en) | A process for calcining green coke | |
| RU2088551C1 (en) | Method for annealing of carbon-containing half-finished products | |
| KR101601400B1 (en) | A method of producing graphite material | |
| JPS62182107A (en) | Production of high-density carbon material | |
| US3116157A (en) | Refractory ramming mix | |
| JPH05311177A (en) | Method for producing charcoal or the like from bamboo material or the same and its apparatus | |
| US3333033A (en) | Process for producing bodies of refractory material | |
| JPS5838386B2 (en) | Manufacturing method of carbon-ceramics composite material | |
| JPS6065765A (en) | Process for sintering cubic silicon carbide powder | |
| SU1629244A1 (en) | Process for producing graphite | |
| WO2023068964A1 (en) | Method of producing carbon graphite products |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100918 |