RU2150479C1 - Method of processing sphene - Google Patents

Method of processing sphene

Info

Publication number
RU2150479C1
RU2150479C1 RU99107811/12A RU99107811A RU2150479C1 RU 2150479 C1 RU2150479 C1 RU 2150479C1 RU 99107811/12 A RU99107811/12 A RU 99107811/12A RU 99107811 A RU99107811 A RU 99107811A RU 2150479 C1 RU2150479 C1 RU 2150479C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tio
sphene
solution
suspension
titanium
Prior art date
Application number
RU99107811/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Л.Г. Герасимова
Н.М. Жданова
Р.Ф. Охрименко
Н.Я. Васильева
Л.А. Галинурова
Original Assignee
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им.И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им.И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН filed Critical Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им.И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority to RU99107811/12A priority Critical patent/RU2150479C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2150479C1 publication Critical patent/RU2150479C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemical industry, more particularly preparation of pigments for paper, plastics and paint materials. SUBSTANCE: sphene is added to H2SO4 solution with concentration of 350-550 g/l. 5-10 h later phosphate solution containing 25-30% of P2O5 is added to suspension heated to boiling temperature. Amount of phosphate solution binds 20-35% of TiO2 in sphene phosphate. Phosphate solution is filtrate after sulfate stripping of apatite. During stirring operation TiO2 nucleus and TiO3 solution are added. The mixture is maintained during heating for 10 hours and diluted with hot water. Precipitate is separated, washed with water at S:L ratio of 1:(5-6), calcined at 650-750 C. Recovery of TiO2 is about 95%. Filtration rate of suspension is 500-600 l/sq.m. Oil absorption of pigment is 25.8-27.4 g/100 g; covering power is 49.7-51.0 g/sq. m; content of water soluble salts is 0.55-0.98%. EFFECT: more efficient processing method. 2 cl, 4 ex, 2 tbl

Description

Настоящее изобретение относится к химической технологии неорганических материалов, в частности титансодержащих пигментных композиций, которые используются в производстве бумаги, пластмасс, а также лакокрасочных материалов различного назначения. The present invention relates to the chemical technology of inorganic materials, in particular titanium-containing pigment compositions that are used in the manufacture of paper, plastics, as well as paints for various purposes.

Известен способ переработки сфена (см. Мотов Д.Л., Максимова Г.К. Сфен и его химическая переработка на титановые пигменты. - Л.: Наука, 1983. - 88 с. ) с получением титансодержащей пигментной композиции (титано-кальциевая композиция). По указанному способу сфеновый концентрат вскрывают серной кислотой в две стадии: на первой -

Figure 00000001
- 70%, t - 170oC; на второй -
Figure 00000002
- 55%, t - 130oC. Реакционную массу охлаждают и отделяют полученный осадок. Последний подвергают выщелачиванию в три стадии. Объединяют полученные при этом титансодержащие растворы, и после добавки в смесь известкового молока суспензию подвергают термогидролизу. Полученный при этом осадок промывают, обрабатывают модификаторами и прокаливают при 850-870oC. Извлечение TiO2 из сфена составляет 75%. Продолжительность процесса 45 ч. Пигментная композиция CaSO4 + TiO2 содержит водорастворимые соли (ВРС) - 6.5-7.0%, белизна составляет 95-96 усл. ед. , маслоемкость - 25-28 г/100 г, укрывистость - 55-70 г/м2.A known method of processing sphene (see Motov D.L., Maksimova G.K. Sphen and its chemical processing into titanium pigments. - L .: Nauka, 1983. - 88 pp.) To obtain a titanium-containing pigment composition (titanium-calcium composition ) According to the specified method, the sphenic concentrate is opened with sulfuric acid in two stages: in the first -
Figure 00000001
- 70%, t - 170 o C; On the second -
Figure 00000002
- 55%, t - 130 o C. The reaction mass is cooled and the resulting precipitate is separated. The latter is leached in three stages. The titanium-containing solutions obtained in this way are combined, and after addition of the milk of lime to the mixture, the suspension is subjected to thermohydrolysis. The precipitate thus obtained is washed, treated with modifiers and calcined at 850-870 ° C. The recovery of TiO 2 from sphene is 75%. The duration of the process is 45 hours. The pigment composition CaSO 4 + TiO 2 contains water-soluble salts (HRV) - 6.5-7.0%, whiteness is 95-96 conv. units oil absorption - 25-28 g / 100 g, spreading rate - 55-70 g / m 2 .

Основным недостатком этого способа является его многостадийность (общая продолжительность - 45 ч), что определяет значительные потери по основному компоненту - диоксиду титана (сквозное извлечение TiO2 из исходного концентрата составляет не более 75%). Кроме того, пигментные показатели полученного продукта невысоки, что позволяет использовать лакокрасочные материалы (ЛКМ) на его основе для окрашивания поверхностей лишь внутри помещений.The main disadvantage of this method is its multi-stage (total duration - 45 hours), which determines significant losses in the main component - titanium dioxide (through extraction of TiO 2 from the initial concentrate is not more than 75%). In addition, the pigment indices of the obtained product are low, which allows the use of paints and varnishes (coatings) based on it for painting surfaces only indoors.

Известен также способ переработки сфена (см. авт. св. СССР N 42232, C 09 C 1/36, 1935 г.) путем обработки сфена при нагревании 50%-ной серной кислотой с выделением 50% TiO2 из сфена в жидкую фазу или соль с последующим разбавлением суспензии водой и гидролизом титана (IV) в известных условиях с образованием гидроокиси титана. По окончании процесса образовавшийся осадок отделяют от жидкой фазы, скорость фильтрации - 100 л/м2•час, промывают его водой с отмучиванием невскрытого минерала, а затем прокаливают при 800-850oC. Полученная пигментная композиция содержит 20% TiO2, имеет заметный желтый оттенок, ее маслоемкость равняется 35-45 г/100 г, укрывистость составляет 100-120 г/м2, содержание ВРС ≈ 8-10%. Извлечение TiO2 - 50%.There is also a method of processing sphene (see ed. St. USSR N 42232, C 09 C 1/36, 1935) by treating sphene when heated with 50% sulfuric acid with the release of 50% TiO 2 from sphene into the liquid phase or salt, followed by dilution of the suspension with water and hydrolysis of titanium (IV) under known conditions with the formation of titanium hydroxide. At the end of the process, the precipitate formed is separated from the liquid phase, the filtration rate is 100 l / m 2 • hour, washed with water and elutriated mineral is then calcined at 800-850 o C. The resulting pigment composition contains 20% TiO 2 , has a noticeable yellow tint, its oil absorption is 35-45 g / 100 g, the spreading rate is 100-120 g / m 2 , the content of HRV ≈ 8-10%. Extraction of TiO 2 - 50%.

К недостаткам описанного способа следует отнести низкую степень извлечения TiO2 из сфена в конечный продукт, плохую фильтруемость суспензии при отделении осадка от жидкой фазы, а также низкое качество конечного продукта.The disadvantages of the described method include the low degree of extraction of TiO 2 from sphene to the final product, poor filterability of the suspension during separation of the precipitate from the liquid phase, and low quality of the final product.

Настоящее изобретение направлено на повышение извлечения TiO2 из сфена и улучшение качества получаемой титансодержащей пигментной композиции при одновременном повышении скорости отделения осадка от жидкой фазы.The present invention is directed to increasing the extraction of TiO 2 from sphene and improving the quality of the resulting titanium-containing pigment composition while increasing the rate of separation of the precipitate from the liquid phase.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе переработки сфена, включающем обработку его раствором серной кислоты при нагревании с переводом титана в жидкую фазу и последующим выделением его в осадок, отделение осадка, его промывку и прокаливание с получением титансодержащей пигментной композиции, согласно изобретению обработку сфена ведут раствором серной кислоты с концентрацией 350-550 г/л, а через 5-10 часов от начала нагревания вводят фосфорнокислый раствор, содержащий 25-50% P2O5, в количестве, обеспечивающем связывание 20-35% TiO2, находящегося в сфене.The solution to this problem is achieved by the fact that in the method of processing sphene, comprising treating it with a solution of sulfuric acid when heated to transfer titanium into a liquid phase and then isolating it into a precipitate, separating the precipitate, washing and calcining it to obtain a titanium-containing pigment composition, according to the invention, processing sphene lead a solution of sulfuric acid with a concentration of 350-550 g / l, and after 5-10 hours from the start of heating, a phosphoric acid solution containing 25-50% P 2 O 5 is introduced in an amount that provides binding of 20-35% TiO 2 located in sphene.

Поставленная задача решается и тем, что в качестве фосфорнокислого раствора используют фильтрат после сернокислотного вскрытия апатита. The problem is also solved by the fact that a filtrate is used as a phosphoric acid solution after the opening of apatite with sulfuric acid.

Способ осуществляют следующим образом. В раствор серной кислоты с концентрацией H2SO4 - 350-550 г/л вводят сфен до достижения Т:Ж=1:3-4 и суспензию нагревают до кипения. Спустя 5-10 часов от начала нагревания в нее вводят фосфорнокислый раствор с концентрацией 25-50% по P2O5 из расчета связывания 20-35% TiO2, находящегося в сфене. Суспензию выдерживают при нагревании еще 10-15 часов в присутствии зародышей титана и раствора трехвалентного титана, расход которых равняется соответственно 0.5% TiO2 и 0.2% Ti2O3 по отношению к TiO2 в сфене. Затем смесь охлаждают и отделяют образовавшийся осадок (скорость фильтрации 500-600 л/м2•час), промывают его водой и прокаливают при 650-750oC. Общая продолжительность процесса - 25 часов. Извлечение TiO2 из сфена - 95%. Полученная титансодержащая пигментная композиция, состоящая из ангидрита (CaSO4), кремнегеля, фосфата и диоксида титана, имеет белизну 96.3-97.1 усл. ед., содержание ВРС - 0.55- 0.98%, маслоемкость - 25.8-27.4 г/100 г, укрывистость - 49.7-51.0 г/м2.The method is as follows. In a solution of sulfuric acid with a concentration of H 2 SO 4 - 350-550 g / l, sphene is introduced to achieve T: W = 1: 3-4 and the suspension is heated to boiling. After 5-10 hours from the start of heating, a phosphoric acid solution with a concentration of 25-50% according to P 2 O 5 is introduced into it based on the binding of 20-35% TiO 2 located in the sphene. The suspension is kept under heating for another 10-15 hours in the presence of titanium nuclei and a solution of trivalent titanium, the flow rate of which is 0.5% TiO 2 and 0.2% Ti 2 O 3, respectively, with respect to TiO 2 in the sphene. Then the mixture is cooled and the precipitate formed is separated (filtration rate 500-600 l / m 2 • hour), washed with water and calcined at 650-750 o C. The total duration of the process is 25 hours. Extraction of TiO 2 from sphene - 95%. The obtained titanium-containing pigment composition, consisting of anhydrite (CaSO 4 ), silica gel, phosphate and titanium dioxide, has a whiteness of 96.3-97.1 conv. units, the content of HRV - 0.55- 0.98%, oil absorption - 25.8-27.4 g / 100 g, hiding power - 49.7-51.0 g / m 2 .

Проведение процесса в указанных условиях обеспечивает получение тонкодисперсного осадка оболочкового строения. Частицы последнего представляют собой инертное ядро, состоящее из CaSO4 и SiO2, на поверхности которого формируется пигментное покрытие фосфата и гидроксида титана. При прокаливании эта оболочка закрепляется на ядре, снижая растворимость сульфата кальция и компенсируя активность кремнегеля, что способствует повышению скорости фильтрации и качества конечного пигментного продукта.Carrying out the process under the indicated conditions provides obtaining finely dispersed sediment of the shell structure. Particles of the latter are an inert core consisting of CaSO 4 and SiO 2 , on the surface of which a pigment coating of phosphate and titanium hydroxide is formed. During calcination, this shell is fixed on the core, reducing the solubility of calcium sulfate and compensating for the activity of silica gel, which helps to increase the filtration rate and the quality of the final pigment product.

Проведение обработки сфена серной кислотой с концентрацией менее 350 г/л H2SO4 приводит к снижению скорости фильтрации и степени извлечения из него TiO2, а при концентрации H2SO4 более 550 г/л наблюдается низкое извлечение титана (IV) из жидкой фазы в виде гидроксида титана.Carrying out the processing of sphene with sulfuric acid with a concentration of less than 350 g / l H 2 SO 4 leads to a decrease in the filtration rate and the degree of extraction of TiO 2 from it, and at a concentration of H 2 SO 4 more than 550 g / l there is a low extraction of titanium (IV) from liquid phase in the form of titanium hydroxide.

Введение фосфорнокислого раствора в нагретую суспензию менее чем через 5 часов приводит к снижению извлечения TiO2 и увеличению продолжительности процесса за счет ухудшения фильтруемости суспензии. Добавка фосфорнокислого раствора более чем через 10 часов приводит к повышению содержания в пигменте ВРС и соответственно к снижению его качества.Introduction phosphoric acid solution in a heated suspension in less than 5 hours leads to a decrease in the extraction of TiO 2 and increase the duration of the process due to the deterioration of the filterability of the suspension. The addition of a phosphoric acid solution after more than 10 hours leads to an increase in the content of HRV in the pigment and, accordingly, to a decrease in its quality.

Расход фосфорнокислого раствора в количестве, обеспечивающем связывание более чем 35% TiO2, находящегося в сфене, так же как и снижение его концентрации в фосфорнокислом растворе менее 25% P2O5, приводит к разбавлению сернокислотной суспензии и соответственно к снижению извлечения TiO2 из сфена, а также к снижению качества пигментного продукта. При расходе фосфорнокислого раствора в количестве, обеспечивающем связывание менее 20% TiO2, и концентрации в нем более 50% P2O5 повышается вязкость суспензии, снижается скорость ее фильтрации, что приводит к уменьшению показателя белизны.The consumption of a phosphoric acid solution in an amount that ensures the binding of more than 35% TiO 2 located in the sphene, as well as a decrease in its concentration in a phosphoric acid solution of less than 25% P 2 O 5 , leads to dilution of the sulfuric acid suspension and, accordingly, to a decrease in the extraction of TiO 2 from sphena, as well as a decrease in the quality of the pigment product. When a phosphate solution is consumed in an amount that provides binding of less than 20% TiO 2 and a concentration of more than 50% P 2 O 5 in it, the viscosity of the suspension increases, its filtration rate decreases, which leads to a decrease in whiteness.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующими Примерами. The essence of the proposed method is illustrated by the following Examples.

Пример 1. Берут 3.5 л раствора серной кислоты с концентрацией 350 г/л H2SO4, добавляют в него 1 кг сфена и суспензию нагревают до кипения. Через 5 ч в нагретую суспензию вводят фосфорнокислый раствор с концентрацией 50% P2O5 в количестве, обеспечивающем связывание 20% TiO2, находящегося в сфене, перемешивают 0.5 ч и добавляют зародыши титана 0.5% TiO2 и раствор трехвалентного титана 0.2% Ti2O3 по отношению к TiO2 в сфене. Суспензию выдерживают 10 часов при нагревании, затем разбавляют ее горячей водой (350 мл) и спустя 4 часа отключают обогрев, суспензию охлаждают до 40-50oC и фильтруют (скорость фильтрации 500 л/м2•час), осадок промывают водой при Т:Ж=1:5 и прокаливают при 650oC. Полученный пигментный продукт (1.32 кг) содержит ВРС - 0.55%, его белизна - 96.3 усл. ед., укрывистость - 50 г/м2, маслоемкость - 27.4 г/100 г. Извлечение TiO2 - 95%.Example 1. Take 3.5 l of a solution of sulfuric acid with a concentration of 350 g / l H 2 SO 4 , add 1 kg of sphene to it and the suspension is heated to boiling. After 5 hours, a phosphoric acid solution with a concentration of 50% P 2 O 5 is added to the heated suspension in an amount that provides binding of 20% TiO 2 located in the sphene, stirred for 0.5 h and titanium nuclei 0.5% TiO 2 and a solution of trivalent titanium 0.2% Ti 2 are added. O 3 with respect to TiO 2 in sphene. The suspension is kept for 10 hours when heated, then diluted with hot water (350 ml) and after 4 hours the heating is turned off, the suspension is cooled to 40-50 o C and filtered (filtration rate 500 l / m 2 • hour), the precipitate is washed with water at T : W = 1: 5 and calcined at 650 o C. The obtained pigment product (1.32 kg) contains HRV - 0.55%, its whiteness - 96.3 srvc. units, hiding power - 50 g / m 2 , oil absorption - 27.4 g / 100 g. Extraction of TiO 2 - 95%.

Пример 2. Берут 3.5 л раствора серной кислоты (450 г/л H2SO4), добавляют в нее 1 кг сфена и суспензию нагревают до кипения. Через 7.5 ч в нагретую суспензию вводят фосфорнокислый раствор с концентрацией 35% P2O5 в количестве, обеспечивающем связывание 30% TiO2, находящегося в сфене, перемешивают 0.5 ч, добавляют зародыши титана 0.5% TiO2 и раствор трехвалентного титана 0.2% Ti2O3 по отношению к TiO2 в сфене. Суспензию выдерживают 12.5 часов при нагревании, затем разбавляют ее горячей водой (350 мл) и спустя 4 часа отключают обогрев, суспензию охлаждают до 40-50oC и фильтруют (скорость фильтрации 500 л/м2•час), осадок промывают водой при Т:Ж=1:6 и прокаливают при 700oC. Полученный пигментный продукт (1.35 кг) содержит ВРС - 0.61%, его белизна - 97 усл. ед., укрывистость - 49,7 г/м2, маслоемкость - 25.8 г/100 г. Извлечение TiO2 - 95%.Example 2. Take 3.5 l of a solution of sulfuric acid (450 g / l H 2 SO 4 ), add 1 kg of sphene to it and the suspension is heated to boiling. After 7.5 hours, a phosphoric acid solution with a concentration of 35% P 2 O 5 is added to the heated suspension in an amount that ensures the binding of 30% TiO 2 located in the sphene, stirred for 0.5 hour, titanium nuclei 0.5% TiO 2 and a solution of trivalent titanium 0.2% Ti 2 are added. O 3 with respect to TiO 2 in sphene. The suspension is held for 12.5 hours when heated, then diluted with hot water (350 ml) and after 4 hours the heating is turned off, the suspension is cooled to 40-50 o C and filtered (filtration rate 500 l / m 2 • hour), the precipitate is washed with water at T : W = 1: 6 and calcined at 700 o C. The resulting pigment product (1.35 kg) contains HRV - 0.61%, its whiteness - 97 srvc. units, hiding power - 49.7 g / m 2 , oil absorption - 25.8 g / 100 g. Recovery of TiO 2 - 95%.

Пример 3. Берут 3.5 л раствора серной кислоты (550 г/л H2SO4), добавляют в нее 1 кг сфена и суспензию нагревают до кипения. Через 10 ч в нагретую суспензию вводят фосфорнокислый раствор с концентрацией 25% P2O5 в количестве, обеспечивающем связывание 35% TiO2, находящегося в сфене, перемешивают 0.5 ч, добавляют зародыши титана 0.5% TiO2 и раствор трехвалентного титана 0.2% Ti2O3 по отношению к TiO2 в сфене. Суспензию выдерживают 10 часов при нагревании, затем разбавляют ее горячей водой (350 мл) и спустя 4 часа отключают обогрев, суспензию охлаждают до 40-50oC и фильтруют (скорость фильтрации 600 л/м2•час). Осадок промывают водой при Т:Ж=1:6 и прокаливают при 750oC. Полученный пигментный продукт (1.30 кг) содержит ВРС - 0.98%, его белизна - 97.1 усл. ед., укрывистость - 51 г/м2, маслоемкость - 26.0 г/100 г. Извлечение TiO2 - 95%.Example 3. Take 3.5 l of a solution of sulfuric acid (550 g / l H 2 SO 4 ), add 1 kg of sphene to it and the suspension is heated to boiling. After 10 hours, a phosphoric acid solution with a concentration of 25% P 2 O 5 in an amount providing binding of 35% TiO 2 located in the sphene is introduced into the heated suspension for 0.5 hours, titanium nuclei 0.5% TiO 2 and a solution of trivalent titanium 0.2% Ti 2 are added. O 3 with respect to TiO 2 in sphene. The suspension is kept for 10 hours when heated, then diluted with hot water (350 ml) and after 4 hours the heating is turned off, the suspension is cooled to 40-50 o C and filtered (filtration rate 600 l / m 2 • hour). The precipitate is washed with water at T: W = 1: 6 and calcined at 750 o C. The obtained pigment product (1.30 kg) contains HRV - 0.98%, its whiteness - 97.1 srvc. units, hiding power - 51 g / m 2 , oil absorption - 26.0 g / 100 g. Recovery of TiO 2 - 95%.

Пример 4. Берут 3.5 л раствора серной кислоты с концентрацией 450 г/л H2SO4, добавляют в нее 1 кг сфена и суспензию нагревают до кипения. Через 7.5 ч в нагретую суспензию вводят фосфорнокислый раствор (фильтрат после сернокислотного вскрытия апатита) с концентрацией 35% P2O5 в количестве, обеспечивающем связывание 30% TiO2, находящегося в сфене, перемешивают 0.5 ч, добавляют зародыши титана 0.5% TiO2 и раствор трехвалентного титана 0.2% Ti2O3 по отношению к TiO2 в сфене. Суспензию выдерживают 12.5 ч при нагревании, затем разбавляют ее горячей водой (350 мл) и спустя 4 ч отключают обогрев, суспензию охлаждают до 40-50oC и фильтруют (скорость фильтрации 500 г/м2•час), осадок промывают водой при Т:Ж=1:6 и прокаливают при 700oC. Полученный пигментный продукт (1.35 кг) содержит ВРС - 0.61%, его белизна - 97.0 усл. ед., укрывистость - 49.7 г/м2, маслоемкость - 25.8 г/100 г. Извлечение TiO2 - 95%.Example 4. Take 3.5 l of a solution of sulfuric acid with a concentration of 450 g / l H 2 SO 4 , add 1 kg of sphene to it and the suspension is heated to boiling. After 7.5 hours, a phosphoric acid solution (filtrate after apatite sulfate dissolution) with a concentration of 35% P 2 O 5 in an amount that ensures the binding of 30% TiO 2 located in the sphene is introduced into the heated suspension, stirred for 0.5 h, titanium nuclei are added with 0.5% TiO 2 and a solution of trivalent titanium 0.2% Ti 2 O 3 with respect to TiO 2 in sphene. The suspension is held for 12.5 hours when heated, then diluted with hot water (350 ml) and after 4 hours the heating is turned off, the suspension is cooled to 40-50 o C and filtered (filtration rate 500 g / m 2 • hour), the precipitate is washed with water at T : W = 1: 6 and calcined at 700 o C. The obtained pigment product (1.35 kg) contains HRV - 0.61%, its whiteness - 97.0 srvc. units, hiding power - 49.7 g / m 2 , oil absorption - 25.8 g / 100 g. Recovery of TiO 2 - 95%.

Фосфорнокислый раствор получают путем вскрытия 60 г апатита серной кислотой с концентрацией 350 г/л H2SO4 при температуре 95-100oC и перемешивании в течение 4-5 часов. Расход серной кислоты составляет 105% стехиометрического (расчет по CaO, находящегося в апатите). Реакционную массу охлаждают и отфильтровывают жидкую фазу, которая представляет собой фосфорнокислый раствор, содержащий 35% P2O5.Phosphate solution is obtained by opening 60 g of apatite with sulfuric acid with a concentration of 350 g / l H 2 SO 4 at a temperature of 95-100 o C and stirring for 4-5 hours. The consumption of sulfuric acid is 105% stoichiometric (calculated by CaO in apatite). The reaction mass is cooled and the liquid phase is filtered off, which is a phosphate solution containing 35% P 2 O 5 .

В табл. 1 приведены Примеры 1-4 с заявленными параметрами процесса, Примеры 5-12 с запредельными значениями параметров, а также Пример 13 по прототипу. In the table. 1 shows Examples 1-4 with the claimed process parameters, Examples 5-12 with transcendent values of the parameters, as well as Example 13 of the prototype.

В табл. 2 приведены показатели известных и предлагаемого способов. In the table. 2 shows indicators of known and proposed methods.

Таким образом, из приведенных Примеров следует, что предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом увеличить извлечение TiO2 из сфена на 45%, в 5-6 раз возрастает скорость фильтрации суспензии и повышается качество пигментной композиции.Thus, from the above Examples, it follows that the proposed method allows, in comparison with the prototype, to increase the extraction of TiO 2 from sphene by 45%, the filtration rate of the suspension increases 5-6 times and the quality of the pigment composition increases.

Полученная при осуществлении заявленного способа пигментная композиция имеет широкие перспективы использования в различных ЛКМ, включая атмосферостойкие краски за счет значительного снижения ВРС. Использование в качестве фосфорсодержащего раствора фильтрата от вскрытия апатита снижает себестоимость готовой продукции за счет сокращения расходов на материалы, применяемые для осуществления предлагаемого способа. Obtained in the implementation of the inventive method, the pigment composition has broad prospects for use in various coatings, including weather-resistant paints due to a significant reduction in HRV. Using as a phosphorus-containing solution of the filtrate from opening apatite reduces the cost of finished products by reducing the cost of materials used to implement the proposed method.

Claims (2)

1. Способ переработки сфена, включающий обработку его раствором серной кислоты при нагревании с переводом титана в жидкую фазу и последующим выделением его в осадок, отделение осадка, его промывку и прокаливание с получением титансодержащей пигментной композиции, отличающийся тем, что обработку сфена ведут раствором серной кислоты с концентрацией 350 - 550 г/л, а через 5 - 10 ч от начала нагревания вводят фосфорнокислый раствор, содержащий 25 - 50% Р2О5, в количестве, обеспечивающем связывание 20- 35% TiO2, находящегося в сфене.1. A method of processing sphene, including treating it with a solution of sulfuric acid when heated, transferring titanium to the liquid phase and then separating it into a precipitate, separating the precipitate, washing and calcining it to obtain a titanium-containing pigment composition, characterized in that the sphene is treated with a solution of sulfuric acid with a concentration of 350–550 g / l, and after 5–10 h from the start of heating, a phosphoric acid solution containing 25–50% P 2 O 5 is added in an amount that ensures the binding of 20–35% TiO 2 located in the sphene. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве фосфорнокислого раствора используют фильтрат после сернокислотного вскрытия апатита. 2. The method according to p. 1, characterized in that as the phosphate solution, the filtrate is used after the opening of apatite with sulfuric acid.
RU99107811/12A 1999-04-13 1999-04-13 Method of processing sphene RU2150479C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99107811/12A RU2150479C1 (en) 1999-04-13 1999-04-13 Method of processing sphene

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99107811/12A RU2150479C1 (en) 1999-04-13 1999-04-13 Method of processing sphene

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2150479C1 true RU2150479C1 (en) 2000-06-10

Family

ID=20218594

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99107811/12A RU2150479C1 (en) 1999-04-13 1999-04-13 Method of processing sphene

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2150479C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. - Л.: Химия, 1974, с.127-148. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4867794A (en) Process for preparing rutile-coated mica pigments
DK169706B1 (en) Colored pigment composition, process for its preparation and its use as a component of a developing powder
US3515566A (en) Process for producing coated titanium dioxide pigment
JPH0448812B2 (en)
JPH08225324A (en) Anatase titanium dioxide and method of preparing it
JP2003531238A (en) Method for producing titanium dioxide with improved gloss at low temperatures
JPH06136284A (en) Surface modifying pigment
RU2150479C1 (en) Method of processing sphene
US4883539A (en) Coated silicate particles
CN110228823B (en) Iron oxide yellow and preparation method thereof, and iron oxide red and preparation method thereof
US4885034A (en) Method of making a composite TiO2 pigment
FI57123C (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT TITANDIOXIDPIGMENT AV HOEG KVALITET OCH MED ANATASKRISTALLSTRUKTUR
JPH08502231A (en) Method for producing highly pigmented pure pigments based on bismuth vanadate
RU2162869C2 (en) Method of surface treatment of titanium dioxide
CN107022207A (en) A kind of preparation method of hydroxyapatite@ferric tannates/titanium dioxide viridine green containing methylene blue
RU2169703C2 (en) Method of sphene concentrate processing
SU715594A1 (en) Method of surface treatment of pigment titanium dioxide of anatase modification
RU2096331C1 (en) Method of sphene concentrate processing
SU1368321A1 (en) Method of obtaining light-resistant lead chrome yellow
PL85203B1 (en)
US6908600B2 (en) Method for obtaining pigments for ceramic and glass, and pigments obtained thereby
RU2084402C1 (en) Method of processing sphene
RU2665759C1 (en) Method for processing sphene concentrate
RU2179528C1 (en) Method of processing of sphene concentrate
RU2080343C1 (en) Process for preparing cobalt pigment

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20050414