RU2148679C1 - Filter member and method of its manufacture - Google Patents

Filter member and method of its manufacture Download PDF

Info

Publication number
RU2148679C1
RU2148679C1 RU99106251A RU99106251A RU2148679C1 RU 2148679 C1 RU2148679 C1 RU 2148679C1 RU 99106251 A RU99106251 A RU 99106251A RU 99106251 A RU99106251 A RU 99106251A RU 2148679 C1 RU2148679 C1 RU 2148679C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
substrate
working chamber
porous
pressure
filter
Prior art date
Application number
RU99106251A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Г.В. Григорьев
П.Н. Мартынов
В.А. Гулевский
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Обнинский центр естественных наук и технологий"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Обнинский центр естественных наук и технологий" filed Critical Закрытое акционерное общество "Обнинский центр естественных наук и технологий"
Priority to RU99106251A priority Critical patent/RU2148679C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2148679C1 publication Critical patent/RU2148679C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Filtering Materials (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

FIELD: purification of technical and food liquids and water. SUBSTANCE: filter member consists of porous organic base to which porous metal filtering membrane is applied. The membrane is made of one of metals including Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Nb, stainless steel, or of one of oxynitrides of these metals, or of one of nitrides of these metals. Porous polymer base in the form of cylindrical article is located on metal turning device in working chamber at zero electrical potential between article and chamber body. Working chamber is evacuated down to pressure of (4,5-8,2)•10-2 mm Hg, mechanism carrying the base is started rotating, arcs on consumable cathodes made of one of metals including Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni, stainless steel are initiated. Upon attainment of base temperature of 82-90 C and working gas pressure of (1,6-6,3)•10-2 mm Hg, process of electric arc evaporation is interrupted by arc extinction. New cycle of deposition by spraying is started at cooling base down to 26-27 C and reduction of pressure in working chamber down to initial value. Number of cycles is governed by preset thickness of filtering membrane and amounts to at least 5 cycles. The filter member ensures micro-, ultra-, or nano-filtration. Filter member withstands regeneration up to 10000 cycles. EFFECT: higher efficiency. 9 cl, 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области фильтрации жидкостей, а именно к конструкциям фильтрующих элементов и способам их изготовления, и может быть использовано для очистки технических, пищевых жидкостей и воды. The invention relates to the field of filtration of liquids, namely, to designs of filter elements and methods for their manufacture, and can be used to purify industrial, food liquids and water.

Известны фильтрующие элементы из полиэтилена ФЭЛ-1, предназначенные для предварительной фильтрации воды в системах хозяйственного и питьевого водоснабжения, а также технических растворов при температуре до плюс 70oC, номинальная тонкость фильтрации которых составляет 1,0 мкм [1].Known filter elements made of polyethylene FEL-1, designed for pre-filtering water in household and drinking water supply systems, as well as technical solutions at temperatures up to plus 70 o C, the nominal filtration fineness of which is 1.0 μm [1].

Это фильтрующие элементы объемного фильтрования, допускающие всего 10-15 регенераций химическим путем. These are volumetric filtering elements that allow only 10-15 chemical regenerations.

Известны также титановые фильтрующие элементы [2], предназначенные для доочистки питьевой воды до нормативных значений по ГОСТ 2874-84 "Вода питьевая". Размер пор фильтроэлемента составляет 8-18 мкм. Also known are titanium filter elements [2], designed for the purification of drinking water to standard values according to GOST 2874-84 "Drinking water". The pore size of the filter element is 8-18 microns.

Титановые фильтрующие элементы имеют большой диаметр пор и обеспечивают лишь микрофильтрацию и, хотя они имеют большой срок службы, они дороги, так как из-за высокой температуры спекания титана - выше 1000oC - технология их изготовления является дорогостоящей. Очистка титановых фильтрующих элементов от загрязнения осуществляется вручную и сопровождается полной разборкой фильтра.Titanium filter elements have a large pore diameter and provide only microfiltration and, although they have a long service life, they are expensive, because of the high sintering temperature of titanium - above 1000 o C - their manufacturing technology is expensive. Cleaning the titanium filter elements from contamination is carried out manually and is accompanied by a complete disassembly of the filter.

Известен способ изготовления фильтрующего материала для очистки технологических сред, включающий формирование пористой подложки из порошка, заполнение пор подложки ультрадисперсионным порошком и последующее припекание его к подложке [3]. A known method of manufacturing a filter material for cleaning technological environments, including the formation of a porous substrate from a powder, filling the pores of the substrate with ultradispersed powder and then baking it to the substrate [3].

Этот способ не позволяет получить фильтрующий материал из ультрадисперсного порошка на органических пористых подложках, так как до припекания должно быть выполнено условие спекания ультрадисперсного порошка, а температура плавления органической пористой подложки значительно ниже температуры спекания ультрадисперсного порошка. This method does not allow to obtain filter material from ultrafine powder on organic porous substrates, since the sintering condition of the ultrafine powder must be met before sintering, and the melting temperature of the organic porous substrate is much lower than the sintering temperature of the ultrafine powder.

Известен также способ нанесения на поверхность полимерного композиционного материала металла (алюминия) с помощью электродугового металлизатора в среде сжатого воздуха [4]. При этом способе имеет место большое количество крупной фракции жидкого металла, сдуваемой струей сжатого воздуха с проволок-электродов. Крупные расплавленные частицы, осаждаясь на полимерную пористую подложку, остывая, заплавляют ее сквозные поры. There is also a method of applying to the surface of a polymer composite material metal (aluminum) using an electric arc metallizer in a compressed air environment [4]. With this method, a large amount of a large fraction of a liquid metal takes place, blown away by a stream of compressed air from the electrode wires. Large molten particles, deposited on a polymeric porous substrate, cooling, melt its through pores.

Наиболее близким по технической сути к заявляемому является способ нанесения покрытия в вакууме методом катодно-ионной бомбардировки (КИБ), при котором изделия размещают на приспособлении в вакуумной камере и зажигают электрическую дугу с образованием потока металлической плазмы. Покрытие формируют путем осаждения металлической плазмы на поверхности изделия либо в вакууме, либо в среде рабочего газа, осуществляя при этом плазмохимический синтез компонентов эрозионной плазмы с поступающим в рабочую камеру газом [5] . Перед электродуговым испарением катода в камеру вводят азот при давлении 10-2 - 10-3 мм рт. ст., создают поток нейтральных частиц с энергией 0,5-5,0 кэВ, которым активируют и нагревают поверхность изделия в течение 0,2-15,0 мин. Формирование слоя покрытия ведут в течение 0,1-10 мин при скорости роста слоя 5-40

Figure 00000002
/с.The closest in technical essence to the claimed is a method of coating in vacuum by the method of cathodic-ion bombardment (CIB), in which the products are placed on the device in a vacuum chamber and ignite an electric arc with the formation of a stream of metal plasma. The coating is formed by deposition of metal plasma on the surface of the product either in vacuum or in a working gas medium, while carrying out a plasma-chemical synthesis of erosive plasma components with gas entering the working chamber [5]. Before electric arc evaporation of the cathode, nitrogen is introduced into the chamber at a pressure of 10 -2 - 10 -3 mm RT. Art., create a stream of neutral particles with an energy of 0.5-5.0 keV, which activate and heat the surface of the product for 0.2-15.0 minutes The formation of the coating layer is carried out for 0.1-10 minutes at a growth rate of the layer 5-40
Figure 00000002
/with.

В сравнении с электродуговой металлизацией поверхностей любая самая крупная микрочастица эрозионной плазмы, получаемой по способу КИБ, намного меньше микрочастиц, получаемых по способу газового распыления жидкого металла или сплава, расплавляемых электрической дугой. Compared to electric arc metallization of surfaces, any of the largest microparticles of erosive plasma obtained by the CIB method is much smaller than microparticles obtained by the gas spraying method of a liquid metal or alloy, melted by an electric arc.

Однако при этом способе длительное напыление на пористую поверхность органической подложки приводит к блистерингу, т.е. к локальному вспучиванию подложки и шелушению напыляемого материала. Кроме этого, при перегреве изделие начинает "газить" и напыляемый материал не осаждается на поверхность пористой органической подложки. Давление в рабочей камере возрастает, плазмохимического синтеза напыляемого материала на поверхности пористой органической подложки не происходит. However, with this method, prolonged spraying on the porous surface of the organic substrate leads to blistering, i.e. local swelling of the substrate and peeling of the sprayed material. In addition, when the product overheats, it begins to “gas” and the sprayed material does not deposit on the surface of the porous organic substrate. The pressure in the working chamber increases, the plasma-chemical synthesis of the sprayed material on the surface of the porous organic substrate does not occur.

Целью изобретения является создание фильтрующего элемента с металлической фильтрующей мембраной заданной пористости, обеспечивающей микро-, ультра- или нанофильтрацию, выдерживающего до 10 000 циклов регенераций. The aim of the invention is to provide a filter element with a metal filter membrane of a given porosity, providing micro-, ultra- or nanofiltration, withstanding up to 10,000 regeneration cycles.

В соответствии с изобретением предложен фильтрующий элемент, состоящий из пористой органической подложки и нанесенной на нее пористой металлической фильтрующей мембраны, выполненной из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni, нержавеющей стали, либо одного из оксинитридов этих металлов, либо одного из нитридов этих металлов. Толщина пористой фильтрующей мембраны составляет 3-10 мкм. При этом средний диаметр пор пористой органической подложки больше среднего диаметра пор фильтрующей мембраны, средний диаметр пор переходного слоя в 2-3 раза больше среднего диаметра пор фильтрующей мембраны, а толщина переходного слоя в 4-5 раз больше толщины фильтрующей мембраны. В качестве органической пористой подложки может быть выбрана подложка из пористого полиэтилена, пористого поливинилхлорида или пористого полифторэтилена и др. The invention provides a filter element consisting of a porous organic substrate and a porous metal filter membrane deposited on it, made of one of the metals Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni, stainless steel, or one of the oxynitrides of these metals, or one of the nitrides of these metals. The thickness of the porous filter membrane is 3-10 microns. The average pore diameter of the porous organic substrate is larger than the average pore diameter of the filter membrane, the average pore diameter of the transition layer is 2-3 times larger than the average pore diameter of the filter membrane, and the thickness of the transition layer is 4-5 times greater than the thickness of the filter membrane. As an organic porous substrate, a substrate of porous polyethylene, porous polyvinyl chloride or porous polyfluoroethylene, etc. can be selected.

Предложен способ изготовления фильтрующего элемента, заключающейся в нанесении фильтрующего материала на пористую органическую, например полиэтиленовую, подложку методом плазмохимического напыления. В соответствии с заявляемым способом пористая полимерная подложка в виде изделия цилиндрической формы размещается на металлическом поворотном приспособлении в рабочей камере при нулевом электрическом потенциале между изделием и корпусом рабочей камеры. Процесс ведут при непрерывном контроле температуры подложки и давления рабочего газа в камере. Рабочую камеру откачивают до давления (4,5-8,2)•10-2 мм рт.ст., включают вращение механизма с установленной на нем подложкой с заданной скоростью, после чего зажигают дуги на расходуемых катодах, выполненных из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni, нержавеющей стали. При достижении температуры подложки, равной 82-90oC, и давления рабочего газа в камере, равного (1,6-6,3)•10-2 мм pт.ст., процесс электродугового испарения катодов прерывают гашением дуги. При остывании пористой полимерной подложки до температуры 26-27oC и снижения давления в рабочей камере до начального начинают новый цикл напыления. Количество циклов определяется заданной толщиной фильтрующей мембраны и составляет не менее 5 циклов.A method for manufacturing a filter element is proposed, which consists in applying a filter material to a porous organic, for example, polyethylene, substrate by plasma chemical spraying. In accordance with the inventive method, a porous polymer substrate in the form of a cylindrical product is placed on a metal rotary device in the working chamber at zero electric potential between the product and the working chamber body. The process is carried out with continuous monitoring of the temperature of the substrate and the pressure of the working gas in the chamber. The working chamber is pumped out to a pressure of (4.5-8.2) • 10 -2 mm Hg, the rotation of the mechanism with the substrate installed on it at a given speed is turned on, and then the arcs on consumable cathodes made of one of the Ti metals are ignited , Zr, Hf, Cr, Al, Ni, stainless steel. When the temperature of the substrate is 82-90 o C and the working gas pressure in the chamber is equal to (1.6-6.3) • 10 -2 mm Hg, the process of electric arc evaporation of the cathodes is interrupted by arc quenching. When cooling the porous polymer substrate to a temperature of 26-27 o C and reducing the pressure in the working chamber to the initial start a new deposition cycle. The number of cycles is determined by the specified thickness of the filter membrane and is at least 5 cycles.

Способ осуществляют либо в воздушной среде, либо в среде азота, либо в среде нейтрального газа, например аргона, в зависимости от чего фильтрующая мембрана будет образована либо из оксинитридов, либо из нитридов, либо из металлов расходуемых катодов. The method is carried out either in air, or in nitrogen, or in a neutral gas, such as argon, depending on which the filter membrane will be formed either from oxynitrides, or from nitrides, or from metals of sacrificial cathodes.

Отношение площади поверхности пористых органических подложек, установленных в рабочей камере, на которые наносят фильтрующий материал, к удвоенной площади поперечного сечения рабочей камеры составляет 0,3-0,8. При этом нижний предел относится к минимальной загрузке рабочей камеры, т.е. при загрузке в камеру одного изделия. Верхний предел касается максимальной загрузки рабочей камеры, при котором удается избежать эффекта самоэкранирования, т.е. мертвых зон и возможно реализовать данный способ напыления материалов. Если пористую полиэтиленовую подложку разогревать так, чтобы диаметр пор в переходном слое был сопоставим с диаметром пор фильтрующей мембраны, то в этом случае срабатывает эффект схлопывания сквозных каналов и вместо пористой структуры образуется запирающий (беспористый) слой. The ratio of the surface area of porous organic substrates installed in the working chamber on which the filter material is applied to the doubled cross-sectional area of the working chamber is 0.3-0.8. Moreover, the lower limit refers to the minimum load of the working chamber, i.e. when loading one product into the camera. The upper limit concerns the maximum loading of the working chamber, in which it is possible to avoid the effect of self-shielding, i.e. dead zones and it is possible to implement this method of spraying materials. If the porous polyethylene substrate is heated so that the pore diameter in the transition layer is comparable to the pore diameter of the filter membrane, then the effect of collapse of the through channels is triggered and instead of a porous structure a blocking (non-porous) layer is formed.

В случае, когда отношение диаметра пор переходного слоя подложки к диаметру пор фильтрующей мембраны больше 3, процесс формирования фильтрующей мембраны плазмохимическим осаждением становится длительным (несколько часов), то есть непроизводительным. Толщина переходного слоя не должна превосходить толщину фильтрующей мембраны в 5 раз, так как в противном случае резко уменьшается общее сечение сквозных каналов. Возникают тупиковые каналы, что приводит к уменьшению скорости фильтрации жидкости. Если отношение толщины переходного слоя к толщине фильтрующей мембраны меньше 4, то в этом случае не достигается условие сужения среднего диаметра пор, то есть возникает переходный слой, в котором отношение диаметра пор подложки к диаметру пор фильтрующей мембраны больше 3. In the case where the ratio of the pore diameter of the transition layer of the substrate to the pore diameter of the filter membrane is more than 3, the process of forming the filter membrane by plasma-chemical deposition becomes long (several hours), i.e. unproductive. The thickness of the transition layer should not exceed the thickness of the filter membrane by 5 times, since otherwise the total cross-section of the through channels sharply decreases. Deadlock channels arise, which leads to a decrease in the rate of fluid filtration. If the ratio of the thickness of the transition layer to the thickness of the filter membrane is less than 4, then the condition of narrowing the average pore diameter is not achieved, that is, a transition layer occurs in which the ratio of the pore diameter of the substrate to the pore diameter of the filter membrane is more than 3.

Фильтрующие элементы, содержащие фильтрующие мембраны, нанесенные на пористые органические подложки, полученные методом плазмохимического синтеза с заданной сквозной пористостью при диаметре пор, равном 1 мкм, 0,1 мкм, 0,05 мкм обеспечивают очистку жидкости в заданном режиме микро-, ультра- или нанофильтрации. При этом пористость фильтрующих элементов составляет 10-15%. Filter elements containing filter membranes deposited on porous organic substrates obtained by plasma chemical synthesis with a given through porosity with a pore diameter of 1 μm, 0.1 μm, 0.05 μm provide liquid purification in a given micro, ultra, or nanofiltration. The porosity of the filter elements is 10-15%.

Плазмохимическая мембрана обладает высокой адгезией, механической прочностью и выдерживает многократные интенсивные циклы (до 10 000 и более) регенерации: обратный ток фильтрата, гидромеханическую обработку двухфазным потоком, кипячение при высоких температурах в растворах ПАВ, механическую чистку, ультразвуковую мойку и др. Срок службы фильтроэлемента - до 10 лет. The plasma-chemical membrane has high adhesion, mechanical strength, and can withstand repeated intensive cycles (up to 10,000 or more) of regeneration: reverse filtrate current, hydromechanical treatment with a two-phase flow, boiling at high temperatures in surfactant solutions, mechanical cleaning, ultrasonic cleaning, etc. Filter element service life - up to 10 years.

Пористая полимерная подложка имеет низкую температуру размягчения (140-180)oC и низкую теплопроводность ( λ = 0,105 Вт/(м•град)), а формируемая мембрана является высокотемпературным материалом Tпл. 3000-3250oC с коэффициентом теплопроводности λ = 15-25 Вт/(м•град). С этим связан выбор параметров технологии, времени напыления, обеспечивающие с одной стороны отсутствие блистеринга и газовыделения, и с другой стороны качественное сцепление материала фильтрующей мембраны с пористой полимерной подложкой.The porous polymer substrate has a low softening temperature (140-180) o C and low thermal conductivity (λ = 0.105 W / (m • deg)), and the formed membrane is a high-temperature material T pl. 3000-3250 o C with a coefficient of thermal conductivity λ = 15-25 W / (m • deg). This is connected with the choice of technology parameters, spraying time, which ensure, on the one hand, the absence of blistering and gas evolution, and, on the other hand, high-quality adhesion of the filter membrane material to the porous polymer substrate.

Таким образом, технический результат, который может быть достигнут при осуществлении способа, обладающего заявленной совокупностью существенных признаков, - это устранение блистеринга в процессе нанесения фильтрующего материала на поверхности изделия, создание условий плазмохимического синтеза фильтрующего материала на поверхности изделия, устранение эффекта газовыделения, при котором невозможно проводить осаждение фильтрующего материала. Thus, the technical result that can be achieved by implementing the method having the claimed combination of essential features is the elimination of blistering in the process of applying filter material on the surface of the product, the creation of conditions for plasma-chemical synthesis of filter material on the surface of the product, the elimination of the gas evolution effect, in which it is impossible carry out the deposition of filter material.

Сущность изобретения поясняется чертежами. The invention is illustrated by drawings.

На фиг. 1 представлен фильтрующий элемент, общий вид в разрезе; на фиг. 2 представлен график изменения температуры пористой полиэтиленовой подложки и давления в рабочей камере в зависимости от времени в течение одного цикла напыления покрытия. In FIG. 1 shows a filter element, a General view in section; in FIG. Figure 2 shows a graph of the temperature of the porous polyethylene substrate and the pressure in the working chamber versus time during one coating spraying cycle.

Фильтрующий элемент патронного типа состоит из пористой органической подложки 1 и фильтрующей мембраны 2, имеющий в зоне контакта адгезионную связь с органической подложкой. В качестве материала фильтрующей мембраны использованы Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni и нержавеющая сталь, или их нитриды, или их оксинитриды. Толщина фильтрующей мембраны 2 составляет 3-10 мкм. The cartridge-type filter element consists of a porous organic substrate 1 and a filter membrane 2, which has an adhesive bond with the organic substrate in the contact zone. As the material of the filtering membrane, Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni and stainless steel, or their nitrides, or their oxynitrides, are used. The thickness of the filter membrane 2 is 3-10 microns.

Способ реализуется следующим образом. The method is implemented as follows.

Пример 1. Example 1

В рабочую камеру, в которой установлены два катода из титана, на планетарном приспособлении размещают изделие-подложку фильтрующего элемента, выполненное в виде пористого полиэтиленового патрона с размерами: высота = 300 мм, диаметр внешний = 70 мм, диаметр внутренний = 40 мм. Процесс ведут при нулевом электрическом потенциале между изделиями и корпусом рабочей камеры при непрерывном контроле температуры подложки и давления в рабочей камере. In the working chamber, in which two cathodes made of titanium are installed, on the planetary fixture is placed the product-substrate of the filter element, made in the form of a porous polyethylene cartridge with dimensions: height = 300 mm, outer diameter = 70 mm, inner diameter = 40 mm. The process is carried out at zero electric potential between the products and the working chamber body with continuous monitoring of the substrate temperature and pressure in the working chamber.

Рабочую камеру откачивают до давления P0 = 5,4•10-2 мм.рт.ст. Скорость откачки воздуха составляет 0,5 л/с для остаточного давления воздуха 1 мм.рт. ст. Перед зажиганием дуги включают поворотное планетарное приспособление со скоростью 8 об/мин. После чего зажигают одновременно две дуги на титановых расходуемых катодах. Скорость расхода цилиндрического титанового катода составляет по высоте 10 мкм/мин.The working chamber is pumped out to a pressure of P 0 = 5.4 • 10 -2 mm Hg. The air pumping rate is 0.5 l / s for a residual air pressure of 1 mm Hg. Art. Before igniting the arcs, a rotary planetary device is turned on at a speed of 8 rpm. Then simultaneously ignite two arcs on titanium consumable cathodes. The flow rate of the cylindrical titanium cathode is 10 μm / min in height.

Давление воздуха в рабочей камере в первые 1-2 минуты растет до P1max = 5,0•10-1 мм.рт.ст. При этом эрозионная плазма в рабочей камере не возникает, т.к. горение происходит на поверхности катодов.The air pressure in the working chamber in the first 1-2 minutes rises to P 1max = 5.0 • 10 -1 mm Hg. In this case, erosion plasma does not occur in the working chamber, because combustion occurs on the surface of the cathodes.

Начиная с давления P1 = 2,8•10-1 мм.рт.ст. происходит осаждение фильтрующего материала на поверхность подложки, температура которой возрастает до 28-30oC. В течение интервала времени до 5 мин от начала процесса давление в камере падает до 7•10-4 мм рт.ст., а температура подложки растет до 36oC.Starting from pressure P 1 = 2.8 • 10 -1 mm Hg there is a deposition of filter material on the surface of the substrate, the temperature of which increases to 28-30 o C. During the time interval up to 5 minutes from the beginning of the process, the pressure in the chamber drops to 7 • 10 -4 mm RT.article, and the temperature of the substrate increases to 36 o C.

Через 7 мин от начала процесса температура подложки поднимается до 85oC, а давление в рабочей камере повышается до P2 = 3,2•10-2 мм.рт.ст.After 7 minutes from the start of the process, the temperature of the substrate rises to 85 o C, and the pressure in the working chamber rises to P 2 = 3.2 • 10 -2 mm Hg.

В этот момент процесс напыления прерывают гашением дуг. По инерции температура изделия доходит до Tmax = 92oC, а давление растет до P2max = 1,05•10-1 мм рт.ст.At this point, the spraying process is interrupted by the extinction of arcs. By inertia, the temperature of the product reaches T max = 92 o C, and the pressure rises to P 2max = 1.05 • 10 -1 mm Hg.

Процесс остывания длится 23-25 мин до температуры подложки 26-27oC и давления в рабочей камере P0 = 5,4•10-4 мм рт.ст.The cooling process lasts 23-25 minutes to a temperature of the substrate of 26-27 o C and pressure in the working chamber P 0 = 5,4 • 10 -4 mm Hg

Толщина покрытия, наносимого за один цикл напыления, составляет 0,6-2 мкм. The thickness of the coating applied in one spraying cycle is 0.6-2 microns.

После достижения параметров по температуре и давлению, равных T3 и P0 соответственно, процесс возобновляют. Всего проводят 5 аналогичных циклов. Толщина полученной фильтрующей мембраны из оксинитрида титана составляет 6-8 мкм.After reaching the parameters for temperature and pressure equal to T 3 and P 0 respectively, the process is resumed. In total, 5 similar cycles are carried out. The thickness of the obtained filter membrane of titanium oxynitride is 6-8 microns.

Примеры 1-21 устройства и способа, реализующего его, сведены в таблицу, где давление приведено в мм.рт.ст., температура - в oC, при этом:
P0 - давление рабочего газа в камере в момент зажигания дуги;
P1 - давление рабочего газа в камере в момент начала осаждения напыляемого металла;
P1max - максимальное давление рабочего газа в камере;
T1 - температура подложки в момент начала осаждения напыляемого металла;
T2 - температура подложки в момент прерывания процесса напыления;
T0 - температура подложки в начальный момент зажигания дуги;
T3 - температура подложки в конце охлаждения подложки;
Δ t1 - время до начала процесса напыления;
Δ t2 - длительность процесса напыления;
Δ t3 - время охлаждения подложки.
Examples 1-21 of the device and the method that implements it are summarized in the table, where the pressure is given in mmHg, temperature is in o C, while:
P 0 - pressure of the working gas in the chamber at the time of ignition of the arc;
P 1 - pressure of the working gas in the chamber at the time of deposition of the sprayed metal;
P 1max - maximum pressure of the working gas in the chamber;
T 1 is the temperature of the substrate at the moment of deposition of the sprayed metal;
T 2 is the temperature of the substrate at the time of interruption of the spraying process;
T 0 - substrate temperature at the initial moment of arc ignition;
T 3 is the temperature of the substrate at the end of cooling of the substrate;
Δ t 1 - time before the start of the spraying process;
Δ t 2 - the duration of the spraying process;
Δ t 3 is the cooling time of the substrate.

Примеры 1-7. Examples 1-7.

Фильтрующий элемент получали путем напыления Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni и нержавеющей стали на пористую полимерную подложку из полиэтилена в воздушной среде. The filter element was obtained by spraying Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni and stainless steel onto a porous polymer substrate of polyethylene in air.

Примеры 8-14. Examples 8-14.

Фильтрующий элемент получали путем напыления Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni и нержавеющей стали на пористую полимерную подложку из полиэтилена в среде азота. The filter element was obtained by sputtering Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni and stainless steel onto a porous polymer substrate of polyethylene in a nitrogen atmosphere.

Примеры 15-21. Examples 15-21.

Фильтрующий элемент получали путем напыления Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni и нержавеющей стали на пористую полимерную подложку из полифторэтилена в среде нейтрального газа - аргона. The filter element was obtained by sputtering Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni and stainless steel on a porous polymer substrate made of polyfluoroethylene in a neutral gas - argon.

Литература
1. Сертификат Госсанэпиднадзора N 417 от 18.04.95 г.
Literature
1. Certificate of Sanitary Inspection N 417 dated 04/18/95

2. Информационный листок ГКЦ "Бытовая экология". 2. Information leaflet of SCC "Household Ecology".

3. Авторское свидетельство N 2055694, МКИ 6 В 22 Г 3/10, 1993. 3. Copyright certificate N 2055694, MKI 6 В 22 Г 3/10, 1993.

4. Авторское свидетельство N 2051199, МКИ 6 С 23 С 4/12, 1993. 4. Copyright certificate N 2051199, MKI 6 C 23 C 4/12, 1993.

5. Патент РФ N 2073743, МКИ 6 С 23 С 14/00, 1992. 5. RF patent N 2073743, MKI 6 C 23 C 14/00, 1992.

Claims (9)

1. Фильтрующий элемент, содержащий органическую пористую подложку, отличающийся тем, что он дополнительно содержит фильтрующую мембрану, выполненную из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni и нержавеющей стали, либо их оксинитридов, либо их нитридов, имеющую адгезионную связь с органической пористой подложкой. 1. A filter element containing an organic porous substrate, characterized in that it further comprises a filter membrane made of one of the metals Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni and stainless steel, or their oxynitrides or their nitrides, having an adhesive bond with an organic porous substrate. 2. Фильтрующий элемент по п.1, отличающийся тем, что органическая пористая подложка выполнена из полиэтилена или полифторэтилена. 2. The filter element according to claim 1, characterized in that the organic porous substrate is made of polyethylene or polyfluoroethylene. 3. Фильтрующий элемент по п.1, отличающийся тем, что диаметр пор органической пористой подложки больше диаметра пор фильтрующей мембраны. 3. The filter element according to claim 1, characterized in that the pore diameter of the organic porous substrate is greater than the pore diameter of the filter membrane. 4. Фильтрующий элемент по п.1, отличающийся тем, что толщина фильтрующей мембраны составляет 3 - 10 мкм. 4. The filter element according to claim 1, characterized in that the thickness of the filter membrane is 3 to 10 microns. 5. Способ изготовления фильтрующего элемента методом плазмохимического напыления материала катода электродуговым испарением на пористую полимерную подложку, помещенную на планетарном приспособлении в рабочей камере при непрерывном контроле температуры подложки и давления рабочего газа в камере, отличающийся тем, что процесс ведут при нулевом электрическом потенциале между изделиями и корпусом рабочей камеры, рабочую камеру откачивают до давления (4,5 - 8,2) • 10-2 мм рт.ст., после чего зажигают дуги на расходуемых катодах, выполненных из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni, нержавеющей стали, по достижении температуры подложки 82 - 90oC и давления рабочего газа в камере (1,6 - 6,3) • 10-2 мм рт.ст. процесс электродугового испарения катодов прерывают гашением дуги, при остывании пористой полимерной подложки до температуры 26 - 27oC и снижении давления в рабочей камере до начального процесса напыления возобновляют и повторяют цикл до достижения заданной толщины фильтрующей мембраны.5. A method of manufacturing a filter element by plasma-chemical spraying of a cathode material by electric arc evaporation onto a porous polymer substrate placed on a planetary fixture in a working chamber with continuous monitoring of the substrate temperature and working gas pressure in the chamber, characterized in that the process is carried out at zero electric potential between the products and the working chamber housing, the working chamber is evacuated to a pressure of (4,5 - 8,2) • 10 -2 mmHg, after which the arc ignited on the consumable cathodes made of a Foot of metals Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni, stainless steel, on reaching the substrate temperature 82 - 90 o C and the working gas pressure in the chamber (1,6 - 6,3) • 10 -2 mmHg . the process of electric arc evaporation of the cathodes is interrupted by extinguishing the arc, when the porous polymer substrate is cooled to a temperature of 26 - 27 o C and the pressure in the working chamber is reduced to the initial deposition process, they resume and repeat the cycle until the specified filter membrane thickness is reached. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что процесс напыления ведут в воздушной среде, либо в среде азота, либо в среде нейтрального газа, например аргона. 6. The method according to claim 5, characterized in that the spraying process is carried out in air, or in nitrogen, or in a neutral gas, such as argon. 7. Способ по п.5, отличающийся тем, что напыление фильтрующей мембраны осуществляют не менее чем за 5 циклов. 7. The method according to claim 5, characterized in that the spraying of the filter membrane is carried out for at least 5 cycles. 8. Способ по п.5, отличающийся тем, что напыление фильтрующего материала ведут на пористую полиэтиленовую подложку, либо на пористую полифторэтиленовую подложку. 8. The method according to claim 5, characterized in that the spraying of the filter material is carried out on a porous polyethylene substrate, or on a porous polyfluoroethylene substrate. 9. Способ по п.5, отличающийся тем, что отношение площади поверхности подложки из органического полимерного материала, установленной в рабочей камере, к удвоенной площади поперечного сечения рабочей камеры составляет 0,3 - 0,8. 9. The method according to claim 5, characterized in that the ratio of the surface area of the substrate of organic polymer material installed in the working chamber to a doubled cross-sectional area of the working chamber is 0.3 - 0.8.
RU99106251A 1999-03-25 1999-03-25 Filter member and method of its manufacture RU2148679C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99106251A RU2148679C1 (en) 1999-03-25 1999-03-25 Filter member and method of its manufacture

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99106251A RU2148679C1 (en) 1999-03-25 1999-03-25 Filter member and method of its manufacture

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2148679C1 true RU2148679C1 (en) 2000-05-10

Family

ID=20217746

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99106251A RU2148679C1 (en) 1999-03-25 1999-03-25 Filter member and method of its manufacture

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2148679C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2635617C1 (en) * 2016-12-23 2017-11-14 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" Method of filtration material production
RU2678016C1 (en) * 2017-12-28 2019-01-22 Акционерное общество "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" Filtering element

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2635617C1 (en) * 2016-12-23 2017-11-14 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" Method of filtration material production
RU2678016C1 (en) * 2017-12-28 2019-01-22 Акционерное общество "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" Filtering element
EA036614B1 (en) * 2017-12-28 2020-11-30 Акционерное Общество "Государственный Научный Центр Российской Федерации - Физико-Энергетический Институт Имени А.И. Лейпунского" (Ао "Гнц Рф - Фэи") Filtering element

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0195549B1 (en) A separation membrane and process for manufacturing the same
JP4920885B2 (en) Ceramic member for watch case and manufacturing method thereof
KR100712715B1 (en) Ceramics member of which fine projections are formed in the surface and method for producing it
KR102131674B1 (en) Coating method for depositing a layer system on a substrate and substrate having a layer system
JP2005532242A (en) Method of roughening the ceramic surface
FR2502508A1 (en) Filter and membranes for ultrafiltration - employing coarse, and fine-grained sintered materials in combination to allow control of pore size
KR101417988B1 (en) Composite Membranes Consisted of Nanoporous Anodic Metal Oxide Membranes and Metallic Mesh
KR101554985B1 (en) composite membranes consisted of polymeric membranes and metal oxide membranes and their fabrication method
RU2148679C1 (en) Filter member and method of its manufacture
CN106811724A (en) A kind of corrosion-resistant high-entropy alloy coating of Mg alloy surface and preparation method thereof
WO2012011142A1 (en) Membranes and process for the realization thereof
EP1548525B1 (en) Ceramic element for watch case and method of manufacturing the same
CN112892243A (en) Electric heating ceramic filtering membrane and preparation method thereof
KR20190056558A (en) manufacturing method of Ti-Zr alloy target and coating method of gold color thin layer using the same
RU2635617C1 (en) Method of filtration material production
RU2616474C1 (en) Filtering material and its manufacturing method
CN116194613A (en) Manufacture and refilling of sputter targets
RU2397802C2 (en) Membrane filtering element for aggressive liquids decontamination
RU143793U1 (en) TARGET FOR MAGNETIC SPRAYING OF METAL ALLOYS
Mitin et al. Preparation of steel/titanium dioxide/titanium three-layer composite membranes
JPH078725A (en) Filter
AU716602B2 (en) Method for manufacturing a submicronic filter cloth, and the cloth manufactured thereby
CN116529415A (en) Improved plasma resistant coating for electrostatic chucks
JPH0427405A (en) Ceramic filter and production thereof
JP2007322891A (en) Method and apparatus for manufacturing cold mirror

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20160315