RU2147372C1 - Способ определения возраста и натуральности коньяка - Google Patents

Способ определения возраста и натуральности коньяка Download PDF

Info

Publication number
RU2147372C1
RU2147372C1 RU99107415A RU99107415A RU2147372C1 RU 2147372 C1 RU2147372 C1 RU 2147372C1 RU 99107415 A RU99107415 A RU 99107415A RU 99107415 A RU99107415 A RU 99107415A RU 2147372 C1 RU2147372 C1 RU 2147372C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cognac
brandy
age
naturalness
sample
Prior art date
Application number
RU99107415A
Other languages
English (en)
Inventor
Э.М. Соболев
И.В. Оселедцева
Original Assignee
Кубанский государственный технологический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Кубанский государственный технологический университет filed Critical Кубанский государственный технологический университет
Priority to RU99107415A priority Critical patent/RU2147372C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2147372C1 publication Critical patent/RU2147372C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в винодельческой промышленности для определения возраста и натуральности коньяка. Проводят отбор пробы с последующим качественным и количественным определением веществ по величине поглощения при длине волны 280 нм. Из пробы выделяют нефлавоноидные фенолы путем осаждения полимерных флавоноидов с последующим центрифугированием, фильтрованием, концентрированием фильтрата, в котором проводят идентификацию эвгенола, фурфурола и трех ароматических альдегидов: ванилина, сиреневого и кониферилового методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по времени удерживания и величине спектральных отношений, определенных для стандартных растворов. Определяют массовую концентрацию выделенных ароматических альдегидов, устанавливают корреляцию их между собой и по графику зависимости возраста коньяка от коэффициента корреляции устанавливают средний возраст используемых в купаже коньячных спиртов. Проводят идентификацию маскирующих примесей, таких как чай, кофе (по присутствию кофеина), колер, и по наличию всех идентифицированных компонентов судят о натуральности коньяка. При анализе образца в качестве элюента используют смесь ацетонитрила и изопропанола в соотношении 2,5-3:0,5-1 в 0,05 М ацетатном буфере с рН 5,4, где градиент концентрации изменяется от 0 до 70%. Фильтрат концентрируют под вакуумом с температурой кипения не более 30°С, при этом для ординарных коньяков "три звездочки" коэффициент отношения должен быть не менее 1,08, "пять звездочек" - не менее 1,16, для коньяков выдержанных "KB" - не менее 1,18, для коньяков "КВВК" - не менее 1,21, для коньяков с выдержкой более 10 лет - не менее 1,22, более 15 лет - не менее 1,25. Изобретение обеспечивает оценку возраста и натуральности коньяка. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Description

Изобретение относится к области винодельческой промышленности и может быть использовано для определения возраста и натуральности коньяка.
Известен способ контроля подлинности коньяка, бренди и арманьяка с использованием газожидкостной хроматографии, масс-спектрометрии и анализа надвинного пространства (A case of cognac adulteration /Van der Schee Henk, Kennedy Willy B. N. , Bouwknegt Jan-Paul, Hittenhausen-Gelderblom Renske //Z. Lebinsmi. - Untersuch und Forsch/ - 1989. - 188, N 1, - с. 11-15).
Метод основан на установлении наличия лимонена и ди-3-метилбутилового эфира, основного загрязняющего компонента коммерческого 3-метилбутан-1-ола, что свидетельствует о добавлении сивушных спиртов для маскировки фальсификации.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения уровня качества коньяка по величине поглощения света коньяком в ультрафиолетовой части спектра при длине волны "коньячного максимума" 280 нм (И.А. Егоров, А.К. Родопуло Химия и биохимия коньячного производства. - М.: ВО Агропромиздат. - 1988. - с. 94-98).
Метод основан на спектрофотометрическом анализе коньячных спиртов и коньяков. Установлено, что указанные напитки обладают максимумом поглощения при 280 нм и минимумом при 250 нм. При этом максимум поглощения при 280 нм является характерным для выдержанных качественных коньяков, он обусловлен наличием образующихся при выдержке ароматических альдегидов. Величина поглощения света [E] коньяком в ультрафиолетовой части спектра при длине волны 280 нм зависит от его качества. Увеличение коэффициента экстинции E приданной длине волны по мере старения коньячных спиртов носит закономерный характер. Так, у самых молодых спиртов, не соприкасавшихся с дубовой бочкой, величина E не превышает единицы. В спиртах годичной выдержки в дубовой таре E доходит до 7. В 13-летнем достигает 25,2.
Таким образом, с увеличением сроков выдержки коньячного спирта в дубовой таре, а следовательно, с улучшением их качества увеличивается и коэффициент экстинции при 280 нм.
Спектрофотометрический способ исследования, рассматриваемый как способ, позволяющий оценить качество коньяка, обладает рядом недостатков.
Данный способ дает возможность установить лишь коррелятивные соотношения между качеством исследуемого материала и коэффициентом экстинции (E) при определенной длине волны, так как поглощение в ультрафиолетовой части спектра является только суммарным выражением некоторых оптических свойств соединений, входящих в состав исследуемого продукта, и может быть обусловлено или индивидуальными соединениями или целой группой веществ.
При этом данный способ является приемлемым для оценки качества только производственной продукции, так как не позволяет сделать вывод о наличии или отсутствии маскирующих примесей, чаще всего используемых при фальсификации: чая, кофе, колера, излишнее количество ванилина. Эти вещества обладают аналогичными оптическими свойствами и поэтому не позволяют сделать объективный вывод о качестве по данным спектрофотометрического анализа.
Задачей, решаемой изобретением, является создание такого способа определения возраста и натуральности коньяка, который позволил бы определить наличие, массовую концентрацию и соотношение таких компонентов, которые позволяют на основании полученных данных сделать вывод о возрасте напитка, а также определить присутствие примесей, используемых для маскировки фальсификации, тем самым позволяя судить о натуральности коньяка.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе определения возраста и натуральности коньяка, предусматривающем отбор пробы с последующим качественным и количественным определением веществ по величине поглощения при длине волны 280 нм, из пробы выделяют нефлавоноидные фенолы путем осаждения полимерных флавоноидов с последующим центрифугированием, фильтрованием, концентрированием фильтрата, в котором проводят идентификацию эвгенола, фурфурола и трех ароматических альдегидов: ванилина, сиреневого и кониферилового методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по времени удерживания и величине спектральных отношений, определенных для стандартных растворов, определяют массовую концентрацию выделенных ароматических альдегидов, устанавливают соотношение их между собой и по графику зависимости возраста коньяка от коэффициента отношения устанавливают средний возраст используемых в купаже коньячных спиртов, при этом также проводят идентификацию маскирующих примесей, таких, как чай, кофе, колер и по наличию всех идентифицированных компонентов судят о натуральности коньяка.
Преимущество заявляемого способа в следующем, способ позволяет в ходе одного анализа сделать вывод о возрасте и натуральности образца. При этом за счет индивидуальной идентификации компонентов, являющихся критериями оценки качества коньяка, а так же веществ, чаще всего используемых для маскировки фальсификации данного напитка, создается возможность оценки возраста и натуральности любого неизвестного образца коньяка.
Примеры конкретного выполнения способа
Предварительно были исследованы чистые растворы веществ-свидетелей. В 40%-ной спиртовой смеси были получены стандартные растворы колера, чая, кофе, эвгенола и фурфурола для их качественной идентификации в образцах коньяков, а так же были исследованы рабочие растворы ванилина, кониферилового и сиреневого альдегидов в концентрациях от 0,5 до 80 мг/дм3, для качественной и количественной идентификации указанных альдегидов по полученным данным были построены калибровочные прямые.
Были исследованы коньячные спирты в возрасте от 3 до 22 лет, в них были определены массовые концентрации ванилина, сиреневого и кониферилового альдегидов для каждого спирта в отдельности, а так же определено отношение (сиреневый альдегид + ванилин)/конифериловый альдегид. По полученным данным был построен график зависимости возраста коньячного спирта от полученного отношения, по которому в последующем проводилось определение возраста коньяка (фиг. 1).
1. Образец натурального коньяка 10-летней выдержки подвергали анализу по заявляемому способу.
50 мл коньяка помещали в пробирку для центрифугирования, нейтрализовали щелочью до pH 7,0, добавляли фосфатный буфер с pH 7,9 и раствор хлорида хинина, пробу центрифугировали, фильтровали и фильтрат концентрировали на роторном испарителе до объема 5 мл.
Полученную пробу подвергали непосредственному хроматографированию на жидкостном хроматографе "Милихром 4" с использованием колонки с обращенно-фазным сорбентом, а в качестве элюента смеси ацетонитрила и изопропанола в соотношении 2,5-3:0,5-1 в 0,05 М ацетатном буфере с pH 5,4, при этом градиент концентрации смеси изменяется от 0 до 70%. В результате анализа, исходя из полученной хроматограммы (фиг. 2), было установлено, что образец содержит фурфурол, эвгенол, 4,9 мг/дм3 сиреневого альдегида, 5,0 ванилина и 8,1 кониферилового альдегида. Соотношение (сиреневый альдегид + ванилин)/конифериловый альдегид составило 1,23; по графику эта точка соотношения соответствует 10 годам выдержки. Объем пробы составляет 10 мкл, детектируемые длины волн - 280 и 310 нм.
2. Образец фальсифицированного коньяка анализировали по пункту 1. В результате была получена хроматограмма (фиг. 3).
Установлено, что указанный образец содержал в своем составе фурфурол, кофеин, то свидетельствует о добавлении кофе или чая, колер и 30,2 мг/дм3 ванилина и не содержал в своем составе конферилового и сиреневого альдегидов.
Полученные данные позволяют сделать вывод о том, что исследованный образец представляет собой фальсификат, изготовленный без использования выдержанного коньячного спирта, закрашен колером и чаем и ароматизирован ванилином.
Анализы, проведенные по способу-прототипу показали, что коньяк десятилетнего срока выдержки имеет значение коэффициента экстинции (E) при 280 нм, равное 23,9 - это соответствует значению E при 280 нм для коньяка с выдержкой 10 лет. Измеренный коэффициент экстинции фальсификата был равен 11,5, это соответствует коньяку с выдержкой примерно 5 лет.
Таким образом, анализ, проводимый по способу-прототипу не дает возможность установить натуральность коньяка.

Claims (4)

1. Способ определения возраста и натуральности коньяка, предусматривающий отбор пробы с последующим качественным и количественным определением веществ по величине поглощения при длине волны 280 нм, отличающийся тем, что из пробы выделяют нефлавоноидные фенолы путем осаждения полимерных флавоноидов с последующим центрифугированием, фильтрованием, концентрированием фильтрата, в котором проводят идентификацию эвгенола, фурфурола и трех ароматических альдегидов: ванилина, сиреневого и кониферилового методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по времени удерживания и величине спектральных отношений, определенных для стандартных растворов, затем определяют массовую концентрацию выделенных ароматических альдегидов, устанавливают соотношение их между собой и по графику зависимости возраста коньяка от коэффициента отношения устанавливают средний возраст используемых в купаже коньячных спиртов, при этом также проводят идентификацию маскирующих примесей, таких, как чай, кофе по присутствию кофеина, колер, и по наличию всех идентифицированных компонентов судят о натуральности коньяка.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при анализе образца в качестве элюента используют смесь ацетонитрила и изопропанола в соотношении 2,5 - 3 : 0,5 - 1 в 0,05М ацетатном буфере с pH 5,4, при этом градиент концентрации изменяется от 0 до 70%.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрат концентрируют под вакуумом с температурой кипения не более 30oC.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для ординарных коньяков "три звездочки" коэффициент отношения должен быть не менее 1,08, "пять звездочек" - не менее 1,16, для коньяков выдержанных "КВ" - не менее 1,18, для коньяков "КВВК" - не менее 1,21, для коньяков с выдержкой более 10 лет - не менее 1,22, более 15 лет - не менее 1,25.
RU99107415A 1999-03-31 1999-03-31 Способ определения возраста и натуральности коньяка RU2147372C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99107415A RU2147372C1 (ru) 1999-03-31 1999-03-31 Способ определения возраста и натуральности коньяка

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99107415A RU2147372C1 (ru) 1999-03-31 1999-03-31 Способ определения возраста и натуральности коньяка

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2147372C1 true RU2147372C1 (ru) 2000-04-10

Family

ID=20218376

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99107415A RU2147372C1 (ru) 1999-03-31 1999-03-31 Способ определения возраста и натуральности коньяка

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2147372C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MD311Z (ru) * 2010-05-12 2011-07-31 Общественное Учреждение Научно-Практический Институт Садоводства И Пищевых Технологий Метод определения возраста винного дистиллята
RU2525005C2 (ru) * 2011-02-28 2014-08-10 Закрытое Акционерное Общество "Микробор Нанотех" Способ получения поликристаллического композиционного материала
RU2568907C2 (ru) * 2013-07-16 2015-11-20 Юрий Дмитриевич Белкин Способ идентификации подлинности спиртных напитков

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU471535A1 (ru) * 1973-03-12 1975-05-25 Молдавский Научно-Исследовательский Институт Пищевой Промышленности Способ определени оксиметфурфурола в конь чных продуктах
SU502321A1 (ru) * 1973-04-04 1976-02-05 Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Виноградства И Виноделия Состав дл химического анализа компонентов вин и конь ков
SU826232A1 (ru) * 1979-03-22 1981-04-30 Proizv Agropromyshlennoe Ob Ya Способ определения качества молодого коньячного спирта 1
SU978040A1 (ru) * 1979-12-17 1982-11-30 Технологическо-Конструкторский Институт Научно-Производственного Агропромышленного Объединения "Яловены" Способ оценки качества и возраста выдержанных конь чных спиртов

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU471535A1 (ru) * 1973-03-12 1975-05-25 Молдавский Научно-Исследовательский Институт Пищевой Промышленности Способ определени оксиметфурфурола в конь чных продуктах
SU502321A1 (ru) * 1973-04-04 1976-02-05 Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Виноградства И Виноделия Состав дл химического анализа компонентов вин и конь ков
SU826232A1 (ru) * 1979-03-22 1981-04-30 Proizv Agropromyshlennoe Ob Ya Способ определения качества молодого коньячного спирта 1
SU978040A1 (ru) * 1979-12-17 1982-11-30 Технологическо-Конструкторский Институт Научно-Производственного Агропромышленного Объединения "Яловены" Способ оценки качества и возраста выдержанных конь чных спиртов

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Егоров И.А., Родопуло А.К. Химия и биохимия коньячного производства. - М.: ВО Агропромиздат, 1988, с.94-98. *
Оселедцева И.В., Микелов А.Н., Соболев Э.М. Совершенствование методов контроля коньячной продукции. Тезисы докладов на Международной научно-практической конференции. - М., 1999, ч.1, с.246, 247. A case of cognac adulteration Van der Schee Henk, Kennedy Willy B.N., Bouwknegt Jan-Paul, Hittenhausen-Gelderblom Renske, Z. Lebinsmi, Untersuch und Forsch, 1989, 188, N 1, с.11-15. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MD311Z (ru) * 2010-05-12 2011-07-31 Общественное Учреждение Научно-Практический Институт Садоводства И Пищевых Технологий Метод определения возраста винного дистиллята
RU2525005C2 (ru) * 2011-02-28 2014-08-10 Закрытое Акционерное Общество "Микробор Нанотех" Способ получения поликристаллического композиционного материала
RU2568907C2 (ru) * 2013-07-16 2015-11-20 Юрий Дмитриевич Белкин Способ идентификации подлинности спиртных напитков

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pissarra et al. Reaction between malvidin 3‐glucoside and (+)‐catechin in model solutions containing different aldehydes
Puangbanlang et al. A paper-based device for simultaneous determination of antioxidant activity and total phenolic content in food samples
Dimitriadis et al. The development and use of a rapid analytical technique for estimation of free and potentially volatile monoterpene flavorants of grapes
Andrasko The estimation of age of bloodstains by HPLC analysis
Castro et al. Application of solid phase extraction techniques to analyse volatile compounds in wines and other enological products
Pelajić et al. Novel multiresidue method for determination of pesticides in red wine using gas chromatography–mass spectrometry and solid phase extraction
Ng et al. Characterisation of commercial vodkas by solid‐phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry analysis
Wiśniewska et al. Application of gas chromatography to analysis of spirit-based alcoholic beverages
de Jesus Filho et al. Banana liqueur: Optimization of the alcohol and sugar contents, sensory profile and analysis of volatile compounds
Botezatu et al. Development of a rapid method for the quantitative analysis of four methoxypyrazines in white and red wine using multi-dimensional gas chromatography–mass spectrometry
Rivas-Gonzalo et al. Comparisons of methods for the determination of anthocyanins in red wines
Piergiovanni et al. Development of a fully automated method HS-SPME-GC-MS/MS for the determination of odor-active carbonyls in wines: A “green” approach to improve robustness and productivity in the oenological analytical chemistry
Kirchert et al. In-process quality control of wine by planar chromatography versus micro planar chromatography
de Souza Dias et al. Optimization and validation of a method for the direct determination of catechin and epicatechin in red wines by HPLC/fluorescence
RU2147372C1 (ru) Способ определения возраста и натуральности коньяка
Berzas Nevado et al. Rapid spectrophotometric method to resolve ternary mixtures of Tartrazine, Quinoline Yellow and Patent Blue V in commercial products
Lehtonen et al. Multi-method analysis of matured distilled alcoholic beverages for brand identification
de Souza Dias et al. Direct determination of phenolic acids and hydroxymethylfurfural in wines elaborated in Vale do São Francisco region-Brazil by HPLC DAD
Tóthová Characterization and classification of distilled drinks using total luminescence and synchronous fluorescence spectroscopy
Sarvarova et al. Application of chromatographic methods to the determination of cognac quality indicators
Eliseev et al. Effect of organic compounds on cognac sensory profile.
RU2177150C2 (ru) Способ разделения и идентификации пищевых синтетических красителей
JOHNSTON et al. HPLC analysis of Cabernet Sauvignon and noble wine pigment fractions
Hofta et al. Liquid chromatography‐diode array and electrospray high‐accuracy mass spectrometry of iso‐α‐acids in DCHA‐Iso standard and beer
Zahedi et al. Validation of an analytical method for determination of eight food dyes in beverage and fruit roll-ups by ion-pair HPLC-DAD