RU2145362C1

RU2145362C1 - Process of vacuum-plasma deposition of coats

Info

Publication number: RU2145362C1
Application number: RU97116891A
Authority: RU
Inventors: В.В. Будилов; С.Р. Шехтман; Р.М. Киреев
Original assignee: Уфимский государственный авиационный технический университет
Priority date: 1997-10-16
Filing date: 1997-10-16
Publication date: 2000-02-10

Abstract

FIELD: electronics, optics. SUBSTANCE: process includes deposition of coat in inert gas with the use of system made of treated part and screen in the form of grid. Deposition is combined with ion bombardment of substrate under pressure of inert gas equal to 10^-2-10^-1 Pa. EFFECT: deposition of coats with nanocrystalline structure. 1 dwg

Description

Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано для напыления вакуумно-плазменных покрытий в электронной, оптической и других отраслях промышленности. The invention relates to mechanical engineering and can be used for spraying vacuum-plasma coatings in the electronic, optical and other industries.

Известен способ вакуумно-плазменного нанесения покрытий [1], включающий размещение изделий на приспособлении в вакуумной камере, приложении к приспособлению электрического смещения, электродуговое испарение катода, выполненного по меньшей мере из одного металла Ti, Zr, Hf, Cr, Al, La, Eu или любого сплава на основе указанного металла с образованием потока металлической плазмы, активацию и нагрев поверхности изделий, введение в камеру азота при давлении 10^-2-5•10^-4 мм рт.ст., формирование на поверхности изделий слоя покрытия за счет взаимодействия металлической плазмы и азота, отличающийся тем, что перед электродуговым испарением катода в камеру вводят азот при давлении 10^-2 -10^-3 мм рт.ст., создают поток нейтральных частиц газа с энергией 0.5 - 5.0 кэВ, которым активируют и нагревают поверхность изделий в течение 0.2 - 15.0 мин, затем на приспособление подают электрическое смещение, а формирование слоя покрытий ведут в течение 0.1 -10.0 мин при скорости роста слоя 5 - 40 А/с, используя в качестве смещения переменный электрический потенциал 30-300 В.A known method of vacuum-plasma coating [1], including placing products on the fixture in a vacuum chamber, applying to the fixture an electric bias, electric arc evaporation of a cathode made of at least one metal Ti, Zr, Hf, Cr, Al, La, Eu or any alloy based on the specified metal with the formation of a metal plasma stream, activation and heating of the surface of the products, introduction of nitrogen into the chamber at a pressure of 10 ^-2 -5 • 10 ^-4 mm Hg, formation of a coating layer on the surface of the products due to the interaction of thallium plasma and nitrogen, characterized in that before the electric arc evaporation of the cathode, nitrogen is introduced into the chamber at a pressure of 10 ^-2 -10 ^-3 mm Hg, a stream of neutral gas particles with an energy of 0.5 - 5.0 keV is generated, which activate and heat the surface of the products during 0.2-15.0 minutes, then an electric bias is applied to the device, and the formation of the coating layer is carried out for 0.1-10.0 minutes at a layer growth rate of 5-40 A / s, using an alternating electric potential of 30-300 V.

Известен способ вакуумно-плазменного нанесения покрытий [2], включающий размещение изделий в вакуумной камере, подачу на них напряжения смещения, зажигание дугового разряда, очистку и разогрев изделия ионами испаряемого материала катода до температуры конденсации покрытия, подачи в камеру газа-реагента, снижения напряжения смещения и конденсация покрытия, отличающийся тем, что перед зажиганием в камере дугового разряда проводят первую стадию пассивирующе- деформационной обработки изделий потоком высокоэнергетических нейтральных частиц с энергией 2.5 - 3.0 кэВ 1-2 мин, затем с энергией 1.5 - 2.0 кэВ 1-2 мин и с энергией 700 - 800 эВ в течение 2-3 мин, а вторую стадию пассивирующе-деформационной обработки проводят после конденсации покрытий потоком тех же частиц с энергией 700 - 800 эВ 2-3 мин, с энергией 1.1 - 1.5 кэВ 1-2 мин, энергией 2.0-2.5 кэВ 1-2 мин. A known method of vacuum-plasma coating [2], including the placement of products in a vacuum chamber, applying bias voltage to them, igniting an arc discharge, cleaning and heating the product with ions of the evaporated cathode material to the condensation temperature of the coating, supplying a reagent gas to the chamber, reducing voltage displacement and condensation of the coating, characterized in that before ignition in the chamber of the arc discharge, the first stage of passivation-deformation processing of the products is carried out by a stream of high-energy neutral hours it is with an energy of 2.5–3.0 keV for 1–2 min, then with an energy of 1.5–2.0 keV for 1–2 min and with an energy of 700–800 eV for 2–3 min, and the second stage of passivation-deformation treatment is carried out after condensation of the coatings by the flow of particles with an energy of 700-800 eV for 2-3 minutes, with an energy of 1.1 - 1.5 keV for 1-2 minutes, an energy of 2.0-2.5 keV for 1-2 minutes.

Общим недостатком аналогов является сложность оборудования, сложность проведения технологического процесса, низкая адгезионная прочность. A common disadvantage of analogues is the complexity of the equipment, the complexity of the process, low adhesive strength.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ вакуумно-плазменного нанесения покрытий [3], включающий вакуумное напыление чистого металла на предварительно нагретую подложку, напыление проводят в потоке инертного газа, с содержанием примесей не более 10^-8%, с плотностью, обеспечивающей соударение атомов напыляемого материала с атомами инертного газа, при давлении ниже атмосферного.The closest in technical essence to the claimed is a method of vacuum-plasma coating [3], including vacuum deposition of pure metal on a preheated substrate, the deposition is carried out in a stream of inert gas, with an impurity content of not more than 10 ^-8 %, with a density that provides impact atoms of the sprayed material with inert gas atoms, at a pressure below atmospheric.

Недостатками прототипа являются длительность процесса обработки, высокая пористость получаемых покрытий, относительно низкая адгезия осаждаемых покрытий, сложность реализации технологического процесса. The disadvantages of the prototype are the duration of the processing process, the high porosity of the resulting coatings, the relatively low adhesion of the deposited coatings, the complexity of the process.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является получение покрытий с нанокристаллической структурой. The problem to which the invention is directed, is to obtain coatings with a nanocrystalline structure.

Задача решается тем, что предлагаемый способ вакуумно-плазменного нанесения покрытий, при котором осаждение покрытий проводят в среде инертного газа, в отличие от прототипа использует сочетание осаждения покрытий в вакууме бомбардировкой ионами аргона и определенного давления инертного газа 10^-2 - 10^-1 Па (Ar), вследствие чего ускоряются диффузионные процессы в приповерхностных слоях под действием ионной бомбардировки ионами Ar, способствуя образованию большего числа центров кристаллизации на первом этапе формирования покрытия. Увеличение давления в вакуумной камере до 10^-2- 10^-1 Па при введении аргона вызывает интенсивное рассеяние атомов и ионов, что позволяет получать равномерную толщину покрытия на "затененных" участках поверхности, в результате перечисленных воздействий, осаждаемое покрытие имеет нанокристаллическую структуру.The problem is solved in that the proposed method of vacuum-plasma coating, in which the deposition of coatings is carried out in an inert gas environment, in contrast to the prototype uses a combination of deposition of coatings in a vacuum by bombardment by argon ions and a certain inert gas pressure of 10 ^-2 - 10 ^-1 Pa ( Ar), as a result of which the diffusion processes in the surface layers are accelerated by ion bombardment by Ar ions, contributing to the formation of a larger number of crystallization centers at the first stage of coating formation. The increase in pressure in the vacuum chamber to 10 ^-2 - 10 ^-1 Pa with the introduction of argon causes intense scattering of atoms and ions, which allows to obtain a uniform coating thickness on the "shaded" surface areas, as a result of these effects, the deposited coating has a nanocrystalline structure.

Сущность способа поясняется чертежом, где изображено устройство для реализации способа вакуумного ионно-плазменного нанесения покрытий. Устройство содержит источник 1, в вакуумной камере 2 находятся катод 3 из напыляемого материала, анод 4, обрабатываемая деталь 5 с экраном 6, установленным на определенном расстоянии от детали 5, находятся под отрицательным потенциалом источника 7. The essence of the method is illustrated by the drawing, which shows a device for implementing the method of vacuum ion-plasma coating. The device contains a source 1, in the vacuum chamber 2 there are a cathode 3 made of sprayed material, anode 4, the workpiece 5 with a screen 6 installed at a certain distance from the part 5, are under the negative potential of the source 7.

Пример конкретной реализации способа. An example of a specific implementation of the method.

Способ осуществляют следующим образом. В вакуумной камере создают давление. Между катодом 3 и анодом 4 зажигают дугу, горящую в парах испаряемого катода. В камеру 2 подают инертный газ, и осаждение покрытий осуществляют в среде инертного газа при давлении 1-10^-1 Па.The method is as follows. In a vacuum chamber create pressure. Between the cathode 3 and the anode 4, an arc is ignited burning in the vapor of the evaporated cathode. Inert gas is supplied to chamber 2, and coating deposition is carried out in an inert gas medium at a pressure of 1-10 ^-1 Pa.

Способ позволяет получать покрытия с нанокристаллической структурой. The method allows to obtain coatings with a nanocrystalline structure.

Источники информации
1. А. С. 2073743, C 23 C 14/00, 14/32, 20.05.92. Способ нанесения покрытий в вакууме и устройство для его осуществления.Sources of information
1. A. S. 2073743, C 23 C 14/00, 14/32, 05.20.92. The method of coating in vacuum and a device for its implementation.

2. А.С. 2061788, C 23C 14/34, 09.03.93. Способ нанесения покрытий в вакууме. 2. A.S. 2061788, C 23C 14/34, 03/09/93. The method of coating in vacuum.

3. А.С. 2067130, C 23 C 14/22, 14/24, 14/58, 05.05.95. Способ нанесения металлического покрытия в вакууме. 3. A.S. 2067130, C 23 C 14/22, 14/24, 14/58, 05/05/95. The method of applying a metal coating in vacuum.

Claims

A method of vacuum-plasma coating, including the deposition of a coating in an inert gas using a system consisting of a workpiece and a screen in the form of a grid, characterized in that in order to obtain coatings with a nanocrystalline structure, the deposition is carried out in combination with ion bombardment of the substrate at an inert gas pressure of 10 ^-2 - 10 ^-1 Pa.