RU2141650C1 - Способ потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем - Google Patents
Способ потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем Download PDFInfo
- Publication number
- RU2141650C1 RU2141650C1 RU97120632A RU97120632A RU2141650C1 RU 2141650 C1 RU2141650 C1 RU 2141650C1 RU 97120632 A RU97120632 A RU 97120632A RU 97120632 A RU97120632 A RU 97120632A RU 2141650 C1 RU2141650 C1 RU 2141650C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrode
- concentration
- substances
- potential
- membrane
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения веществ в водно-органических системах, и может быть использовано в качестве лабораторного или дистанционного метода контроля за концентрацией веществ в экстракционных или других технологических процессах. Для определения скачка потенциала в органической фазе используется электрод с разрывной мембраной. Разность ЭДС электрода с мембраной и без мембраны исключает скачки потенциалов вспомогательных электродов и соответствует скачку потенциала непосредственно в мембране. Скачки потенциалов вспомогательных электродов в этом случае могут иметь любое значение (не стандартизированное), более того могут изменяться во времени. Техническим результатом является возможность использования в качестве вспомогательных электродов электроды из нержавеющей стали. 2 ил.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам потенциометрического определения концентрации веществ в водно-органических системах и может быть использовано в качестве лабораторного или дистанционного метода контроля за концентрацией веществ в экстракционных или других технологических процессах.
Известны способы потенциометрического определения различных веществ с использованием ионоселективных мембран. В этих способах измеряют мембранный потенциал, который алгебраически складывается из скачков потенциала на поверхностях мембраны (и паразитного внутри мембраны), характерных для равновесного состояния водный раствор - поверхность мембраны [1]. Измерение проводят, используя в качестве внутреннего электрода любой электрод с устойчивым потенциалом. В качестве второго электрода используется стандартный электрод, например, хлорсеребряный. Концентрацию определяют по градуировочному графику: потенциал ионоселективного электрода (или ЭДС ячейки) - концентрация определяемого компонента. Ионоселективные электроды практически невозможно использовать в растворах экстракционных систем из-за присутствия органических веществ, которые, адсорбируясь на поверхности мембраны, отравляют электрод. Кроме того, область определения концентрации веществ значительно ниже используемых в экстракционных системах.
Известен также способ потенциометрического определения концентрации веществ в водных и органических растворах, который заключается в том, что определение проводят в растворах экстракционных систем и измеряют скачок потенциала внутри органической фазы (в мембране), осуществляя токоотвод через контактирующие с ней водные фазы, одна из которых является стандартным, а другая - испытуемым раствором, и определяют концентрацию так же по градуировочному графику в координатах "скачок потенциала - концентрация испытуемого раствора" [2].
По технической сущности наиболее близким является способ по [2]. Он и взят в качестве прототипа.
Недостатком известного способа является то, что в нем предполагается использование стандартных электродов с известным потенциалом, например, хлорсеребряных. Их использование в радиохимических процессах в аппаратах, работающих под давлением, является очень сложной технической задачей - нестабильность потенциала, утечка радиоактивных растворов, сложность технического обслуживания.
Задачей изобретения является разработка способа потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем, в котором не используются стандартные электроды.
Поставленная задача решается тем, что в способе потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем, включающем измерение ЭДС электролитической ячейки: первый электрод - стандартный водный раствор - органическая фаза - испытуемый водный раствор - второй электрод, определение концентрации по градуировочному графику в координатах "скачок потенциала - концентрация испытуемого раствора", дополнительно измеряют ЭДС электролитической ячейки: первый электрод - стандартный водный раствор - испытуемый водный раствор - второй электрод, скачок потенциала находят как разность этих ЭДС, а в качестве электродов используют электроды из нержавеющей стали.
Таким образом, для определения скачка потенциала в органической фазе используется электрод с разрывной мембраной. Разность ЭДС электрода с мембраной и без мембраны исключает скачки потенциалов электродов, выполняющих функцию токоотвода, и соответствует скачку потенциала непосредственно в мембране. Скачки потенциалов электродов, выполняющих функцию токоотвода, в этом случае могут иметь любое значение (не стандартизированное), более того, могут изменяться во времени. Это позволяет использовать электроды из нержавеющей стали.
На фиг. 1 изображена установка для определения концентрации веществ; на фиг. 2 - график зависимости скачка потенциала от концентрации испытуемого раствора, полученный на установке фиг. 1.
Пример. Определение концентрации азотной кислоты на установке, изображенной на фиг. 1.
Установка имеет стакан 1, а также сосуд 2 с размещенным в нем электродом 3 и электрод 4 (электроды из нержавеющей стали). Сосуд 2 через хлорвиниловую трубку 5 зажимом Мора 6 соединен с капилляром 7. Капилляр 7 может перемещаться по вертикали. Электроды 3 и 4 соединены с pH метром 8.
В стакане 1 находятся две фазы, содержащие азотную кислоту - водная 9 (испытуемый раствор, т.е. тот, концентрацию которого определяют) и органическая 10 (30% трибутилфосфат в разбавителе РЖ-3), равновесная водной 9.
В сосуде 2 находится стандартный раствор азотной кислоты. Через капилляр 7 осуществляют подачу раствора из сосуда 2 в органическую фазу, регулируя скорость подачи раствора зажимом 6. Для подавления диффузионного потенциала на границе соприкосновения водных растворов с разной концентрацией веществ стандартный раствор должен иметь концентрацию веществ более 0,5 моль/л. В описываемой установке в качестве стандартного раствора использовалась азотная кислота 4 моль/л. Определение скачка потенциала проводят измерением двух ЭДС электролитической ячейки в различных позициях капилляра 7 (позиция 1 - в органической фазе, позиция 2 - в испытуемом растворе). Первая и вторая ЭДС представляют собой сумму скачков потенциалов, возникающих на границах раздела фаз или растворов с разной концентрацией веществ. Первую ЭДС измеряют в ячейке: электрод 3 - стандартный водный раствор (сосуд 2) - органическая фаза 10 - испытуемый водный раствор 9 - электрод 4 (позиция 1 капилляра 7, фиг. 1).
Вторую ЭДС измеряют в ячейке: электрод 3 - стандартный водный раствор (сосуд 2) - испытуемый водный раствор 9 - электрод 4 (позиция 2 капилляра 7, фиг.1).
Скачок потенциала в органической фазе находят как разность первой и второй ЭДС.
Для достижения максимального сигнала время жизни капли (перемешивание приграничной зоны) должно составлять 0,2-0,5 с. Определение проводят при комнатной температуре.
Время установления потенциала < 1 с. Погрешность определения ±0,1 моль/л.
Строят градуировочный график (фиг.2) в координатах "скачок потенциала Δφ - концентрация испытуемого раствора CHNO3", для чего в качестве испытуемого раствора (водной фазы 9) берут водные растворы азотной кислоты известных концентраций.
Измеряя скачок потенциала в органической фазе, равновесной с испытуемым раствором (водной фазой 9) неизвестной концентрации, по построенному градуировочному графику определяют концентрацию испытуемого раствора.
Аналогичным образом можно определить концентрацию других веществ, экстрагирующихся в органический раствор ТБФ в разбавителе, например, неодима и урана.
Реализация способа может быть осуществлена другими методами. Например, вместо перемещения капилляра 7 из позиции 1 в позицию 2, осуществляют подачу через капилляр 7 раствора струей, которая пробивает органический слой и осуществляет контакт с испытуемым раствором 9.
Список литературы
1. Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионоселективные электроды. -Л.: Химия, 1980, -240 с., ил., с. 8-17.
1. Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионоселективные электроды. -Л.: Химия, 1980, -240 с., ил., с. 8-17.
2. Заявка на выдачу патента РФ на изобретение N 95116229 от 19.09.95, патент N 2092829, опубл. 10.10.97, прототип.
Claims (1)
- Способ потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем, включающий измерение ЭДС электролитической ячейки: первый электрод - стандартный водный раствор - органическая фаза - испытуемый водный раствор - второй электрод и определение концентрации по градуировочному графику в координатах "скачок потенциала - концентрация испытуемого раствора", отличающийся тем, что дополнительно измеряют ЭДС электролитической ячейки: первый электрод - стандартный водный раствор - испытуемый водный раствор - второй электрод, скачок потенциала находят, как разность этих ЭДС, а в качестве электродов используют электроды из нержавеющей стали.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97120632A RU2141650C1 (ru) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | Способ потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97120632A RU2141650C1 (ru) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | Способ потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97120632A RU97120632A (ru) | 1999-10-10 |
| RU2141650C1 true RU2141650C1 (ru) | 1999-11-20 |
Family
ID=20199958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97120632A RU2141650C1 (ru) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | Способ потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2141650C1 (ru) |
-
1997
- 1997-12-11 RU RU97120632A patent/RU2141650C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Никольский Б.П. и др. Ионоселективные электроды. - Л.: Химия, 1980, с. 8 - 17. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1126337A (en) | Flow-through electrochemical system | |
| US5192416A (en) | Method and apparatus for batch injection analysis | |
| EP0102958B1 (en) | Method for measuring ionic concentration utilizing an ion-sensing electrode | |
| EP2534727B1 (en) | Electrochemical detection cell for liquid chromatography system | |
| Nagy et al. | Novel programmed coulometric titration technique. Chloride determination in streaming solutions | |
| Cuartero et al. | Thin layer samples controlled by dynamic electrochemistry | |
| Denuault et al. | Potentiometric probes | |
| Jin et al. | A miniaturized FIA system for the determination of residual chlorine in environmental water samples | |
| Matysik | End‐column electrochemical detection for capillary electrophoresis | |
| Simpson | Practical techniques for ion-selective electrodes | |
| EP0772041A1 (en) | Reference electrode assembly | |
| RU2141650C1 (ru) | Способ потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем | |
| Sekerka et al. | Simultaneous determination of sodium, potassium, and ammonium ions by automated direct potentiometry | |
| EP0833149A1 (en) | Method for measuring ion concentration | |
| Florence | Differential potentiometric determination of parts per billion chloride with ion-selective electrodes | |
| Migdalski et al. | Nonclassical potentiometric indicator electrodes with dual sensitivity | |
| JPH0266442A (ja) | 溶液中のイオン活性度測定用の電気化学電池及びその使用法 | |
| EP3472597B1 (en) | A method for measuring the concentration of a chemical species using a reagent baseline | |
| Sharma et al. | Voltammetry: An Electrochemical Analytical Method | |
| Gabrielli et al. | Investigation of ion-selective electrodes with neutral ionophores and ionic sites by EIS. I. Theory | |
| Lindner et al. | A glance into the bulk of solvent polymeric pH membranes | |
| US3486998A (en) | Controlled potential coulometer | |
| Buffle et al. | Analytical techniques for the in situ measurement and speciation of trace compounds in natural waters | |
| Langmaier et al. | Wall-jet ion sensor based on ion transfer processes at a polarized room-temperature ionic liquid membrane | |
| Horvai et al. | Amperometric determination of hydrogen and hydroxyl ion concentrations in unbuffered solutions in the pH range 5–9 |