RU2136637C1

RU2136637C1 - Method of preparing feed calcium phosphates

Info

Publication number: RU2136637C1
Application number: RU98110588A
Authority: RU
Inventors: П.В. Классен; Т.И. Завертяева; М.В. Лыков; Евгений Васильевич Лапин; Евгений Владимирович Третьяк; Александр Иосифович Кравченко; Михаил Дмитриевич Степаненко; Николай Иванович Лесничий; Владимир Константинович Денисенко; Валерий Иванович Шабалин; Владимир Алексеевич Дудка; Павел Николаевич Бондарев
Original assignee: Оао "Ниуиф"
Priority date: 1998-06-03
Filing date: 1998-06-03
Publication date: 1999-09-10

Abstract

FIELD: cattle breeding, more particularly feeding of animals. SUBSTANCE: method comprises decomposing tricalcium phosphate with phosphoric acid and drying the product at 110-450 C. Acid is used for decomposition in amount required to attain P₂O₅ acid to P₂O₅ tricalcium phosphate ratio of 1: 0.5-2.0, and process is carried out at moisture content of 30-50% and temperature of 60-100 C, the resulting product is granulated at 60-120 C. Acid is extraction phosphoric acid which is tricalcium phosphate or any desalting component, and precipitate is subsequently separated to 0.2-2% of impurities present in said acid. EFFECT: more efficient preparation method. 2 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к способу получения кормовых фосфатов кальция, широко используемых в животноводстве для подкормки животных. The invention relates to a method for producing feed calcium phosphates, widely used in animal husbandry for feeding animals.

Кормовые фосфаты кальция могут быть получены в виде монокальцийфосфата, монодикальцийфосфата, дикальцийфосфата. Calcium feed phosphates can be obtained in the form of monocalcium phosphate, monodicalcium phosphate, dicalcium phosphate.

Известен способ получения монокальцийфосфата путем обесфторивания двойного суперфосфата, полученного при разложении фосфата фосфорной кислотой в камере с последующим дозреванием полупродукта на складе и сушкой вызревшего суперфосфата при повышенной температуре 150-170^oC. (Кармышов В.Ф., Соболев Б.П., Носов В.Н. Производство и применение кормовых фосфатов, "Химия", 1987, с. 144).A known method of producing monocalcium phosphate by defluorination of double superphosphate obtained by decomposing phosphate with phosphoric acid in a chamber followed by maturation of the intermediate in the warehouse and drying the ripened superphosphate at an elevated temperature of 150-170 ^o C. (Karmyshov V.F., Sobolev B.P., Nosov VN Production and use of feed phosphates, "Chemistry", 1987, p. 144).

Недостатком способа является наличие стадии дозревания полупродукта и содержание значительного количества мелких фракций в готовом продукте. The disadvantage of this method is the presence of the stage of ripening of the intermediate and the content of a significant number of fine fractions in the finished product.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности к достигаемому результату является другой известный способ получения кормовых фосфатов кальция, включающий разложение трикальцийфосфата фосфорной кислоты и сушку продукта при 130-150^oC. По этому способу в качестве фосфорной кислоты берут термическую кислоту. Разложение ведут при мольном соотношении P₂O₅ кислоты : P₂O₅ трикальцийфосфата, равном 1,9-2,5, и температуре 20-60^oC. Способ предусматривает камерное вызревание продукта. Продукт получают после сушки в виде порошка (А.С. N 1816736, C 01 B 25/32, C 05 B 3/00, 1990 г.).Closest to the described technical essence to the achieved result is another known method for producing feed calcium phosphates, including the decomposition of tricalcium phosphate phosphoric acid and drying the product at 130-150 ^o C. In this method, thermal acid is taken as phosphoric acid. Decomposition is carried out at a molar ratio of P ₂ O ₅ acid: P ₂ O ₅ tricalcium phosphate, equal to 1.9-2.5, and a temperature of 20-60 ^o C. The method involves chamber aging of the product. The product is obtained after drying in the form of a powder (A.S. N 1816736, C 01 B 25/32, C 05 B 3/00, 1990).

Недостатком способа является то, что продукт получают не в гранулированном виде. Кроме того, способ требует применения дорогостоящей термической фосфорной кислоты. The disadvantage of this method is that the product is not obtained in granular form. In addition, the method requires the use of expensive thermal phosphoric acid.

Нами поставлена задача получения кормовых фосфатов кальция в гранулированном виде в непрерывном процессе с использованием достаточно дешевой экстракционной фосфорной кислоты. Поставленная задача решена в предложенном способе получения кормовых фосфатов кальция, включающем разложение трикальцийфосфата фосфорной кислотой и сушку продукта при 110-150^oC, в котором на разложение подают экстракционную фосфорную кислоту в количестве, необходимом до достижения соотношения в смеси (мол.) P₂O₅ кислоты : P₂O₅ трикальцийфосфата, равном 1 : 0,5 - 2,0, процесс разложения ведут при содержании влаги 30-50%, а затем полученную пульпу гранулируют при 60-120^oC.We set the task of obtaining feed calcium phosphates in granular form in a continuous process using fairly cheap extraction phosphoric acid. The problem is solved in the proposed method for the production of feed calcium phosphates, including the decomposition of tricalcium phosphate with phosphoric acid and drying the product at 110-150 ^o C, in which the decomposition serves extraction phosphoric acid in an amount necessary to achieve a ratio in the mixture (mol.) P ₂ O ₅ acids: P ₂ O ₅ tricalcium phosphate, equal to 1: 0.5 - 2.0, the decomposition process is carried out at a moisture content of 30-50%, and then the resulting pulp is granulated at 60-120 ^o C.

Целесообразно на стадию разложения подавать экстракционную фосфорную кислоту, предварительно обработанную трикальцийфосфатом или любым высаливающим компонентом до содержания примесей в ней 0,2-2%. It is advisable to apply extraction phosphoric acid pretreated with tricalcium phosphate or any salting out component to the decomposition stage to an impurity content of 0.2-2%.

Сущность способа заключается в следующем. Стадию разложения необходимо провести таким образом, чтобы с одной стороны получить продукт, удовлетворяющий ГОСТам, а с другой стороны создать наилучшие условия для гранулирования. Гранулирование возможно проводить в любых стандартных грануляторах (в барабанном грануляторе, БГС, РКСГ и др.). Так при уменьшении соотношения P₂O₅ кислоты : P₂O₅ трикальцийфосфат получаются пульпы, после сушки которых продукт имеет повышенное содержание свободной кислоты. Увеличение соотношения P₂O₅ кислоты : P₂O₅ трикальцийфосфат приводит к снижению степени разложения трикальцийфосфата и получению продукта, не отвечающего требованиям потребителя. При содержании влаги в пульпе менее 30% пульпа вязкая и плохо гранулируется. Повышение влажности пульпы более 50% ведет к неоправданным затратам энергии при последующей сушке.The essence of the method is as follows. The decomposition stage must be carried out in such a way as to obtain, on the one hand, a product that complies with GOSTs, and on the other hand, to create the best conditions for granulation. Granulation can be carried out in any standard granulators (in a drum granulator, BGS, RKSG, etc.). So when the ratio of P ₂ O ₅ acid: P ₂ O ₅ tricalcium phosphate decreases, pulps are obtained, after drying of which the product has an increased content of free acid. An increase in the ratio of P ₂ O ₅ acid: P ₂ O ₅ tricalcium phosphate leads to a decrease in the degree of decomposition of tricalcium phosphate and to obtain a product that does not meet the requirements of the consumer. When the moisture content in the pulp is less than 30%, the pulp is viscous and poorly granulated. An increase in pulp moisture of more than 50% leads to unjustified energy consumption during subsequent drying.

Температура грануляции обуславливается с одной стороны процессом гранулообразования (т.е. наиболее высокий выход товарной фракции), с другой стороны также необходимыми энергозатратами. Кроме того, температура грануляции выбирается в каждом конкретном случае в зависимости от применяемого оборудования. The granulation temperature is determined, on the one hand, by the granulation process (i.e., the highest yield of the product fraction), and, on the other hand, by the required energy consumption. In addition, the granulation temperature is selected in each case, depending on the equipment used.

Способ проиллюстрирован следующими примерами. The method is illustrated by the following examples.

Пример 1. 1000 кг трикальцийфосфата разлагают экстракционной фосфорной кислотой при соотношении P₂O₅ кислоты : P₂O₅ трикальцийфосфат = 1 : 0,5 в количестве 1576,9 кг (конц. к-ты 52%), содержащей 0,2% примесей после предварительной обработки кислоты трикальцийфосфатом и отделением осадка. Разложение ведут при содержании влаги в пульпе 40% и температуре 100^oC. После разложения получают пульпу в количестве 3562,5 кг. Гранулирование и сушку пульпы ведут в аппарате РКСГ, совмещающем эти стадии при 120 и 150^oC соответственно.Example 1. 1000 kg of tricalcium phosphate is decomposed by extraction phosphoric acid at a ratio of P ₂ O ₅ acid: P ₂ O ₅ tricalcium phosphate = 1: 0.5 in the amount of 1576.9 kg (conc. 52%) containing 0.2% impurities after pretreatment of the acid with tricalcium phosphate and separation of the precipitate. Decomposition is carried out at a moisture content in the pulp of 40% and a temperature of 100 ^o C. After decomposition, the pulp in the amount of 3562.5 kg Granulation and drying of the pulp is carried out in the apparatus RKSG combining these stages at 120 and 150 ^o C, respectively.

После гранулирования и сушки получают 2365 кг сухого продукта с содержанием P₂O₅, растворимой в 0,4% HCl, 53%. Выход гранул товарной фракции продукта составляет 90,0%.After granulation and drying, 2365 kg of dry product is obtained with a content of P ₂ O ₅ soluble in 0.4% HCl, 53%. The output granules of the product fraction of the product is 90.0%.

Пример 2. 1000 кг трикальцийфосфата разлагают экстракционной фосфорной кислотой при соотношении P₂O₅ кислоты : P₂O₅ трикальцийфосфата 1:1 в количестве 968,8 кг (конц. к-ты 52%), содержащей 1,1% примесей после предварительной обработки кислоты содой и отделения осадка. Разложение ведут при содержании влаги 50% и температуре 60^oC. После разложения получают 3519,0 кг пульпы. Гранулирование и сушку пульпы ведут в аппарате БГС, совмещающем эти стадии при температурах 90 и 130^oC соответственно.Example 2. 1000 kg of tricalcium phosphate is decomposed by extraction phosphoric acid with a ratio of P ₂ O ₅ acid: P ₂ O ₅ tricalcium phosphate 1: 1 in the amount of 968.8 kg (conc. 52%), containing 1.1% impurities after preliminary treating acid with soda and separating the precipitate. Decomposition is carried out at a moisture content of 50% and a temperature of 60 ^o C. After decomposition receive 3519,0 kg of pulp. Granulation and drying of the pulp are carried out in a BGS apparatus, combining these stages at temperatures of 90 and 130 ^o C, respectively.

После гранулирования и сушки получают 1869,6 кг сухого продукта, содержащего 50% P₂O₅, растворимой в 0,4%-ом растворе HCl. Выход гранул товарной фракции продукта составил 85,0%.After granulation and drying, 1869.6 kg of a dry product are obtained containing 50% P ₂ O ₅ , soluble in a 0.4% HCl solution. The output granules of the product fraction of the product amounted to 85.0%.

Пример 3. 1000 кг трикальцийфосфата разлагают экстракционной фосфорной кислотой при соотношении P₂O₅ кислоты : P₂O₅ трикальцийфосфат 1 : 2,0 в количестве 440,6 кг (конц. к-ты 52%), содержащей 2% примесей после предварительной обработки кислоты гидроксидом кальция и отделения осадка. Разложение ведут при содержании влаги в пульпе 30% и при температуре 90^oC. После разложения получают 1916,4 кг пульпы. Гранулирование пульпы ведут в барабанном грануляторе при 60^oC, а сушку влажных гранул осуществляют в барабанной сушилке при 110^oC.Example 3. 1000 kg of tricalcium phosphate is decomposed by extraction phosphoric acid with a ratio of P ₂ O ₅ acid: P ₂ O ₅ tricalcium phosphate 1: 2.0 in an amount of 440.6 kg (conc. 52%), containing 2% impurities after preliminary treating the acid with calcium hydroxide and separating the precipitate. Decomposition is carried out at a moisture content in the pulp of 30% and at a temperature of 90 ^° C. After decomposition, 1916.4 kg of pulp is obtained. Granulation of the pulp is carried out in a drum granulator at 60 ^o C, and the drying of wet granules is carried out in a drum dryer at 110 ^o C.

После сушки получают 1466,9 кг сухого продукта, содержащего 45% P₂O₅, растворимой в 0,4%-ном растворе HCl. Выход товарной фракции составил 75%.After drying, 1466.9 kg of a dry product are obtained containing 45% P ₂ O ₅ soluble in a 0.4% HCl solution. The output of the commercial fraction was 75%.

Использование предложенного способа позволяет использовать более дешевую экстракционную фосфорную кислоту, получить продукт в гранулированном виде. При необходимости в кормовые фосфаты можно вводить различные микродобавки. Using the proposed method allows the use of cheaper extraction phosphoric acid, to obtain the product in granular form. If necessary, various microadditives can be added to feed phosphates.

Claims

1. A method of producing feed calcium phosphates, including the decomposition of tricalcium phosphate with phosphoric acid and drying the product at 100 - 150 ^o C, characterized in that the decomposition take acid in an amount necessary to achieve a ratio of P ₂ O ₅ acid: P ₂ O ₅ tricalcium phosphate = 1: 0.50 - 2.0, and the process is conducted at a moisture content of 30-50% and a temperature of 60-100 ^{° C.} , and then the resulting product is granulated at 60-120 ^° C.

2. The method according to claim 1, characterized in that the acid used is extraction phosphoric acid, which is pretreated with tricalcium phosphate or any salting out component, followed by separation of the precipitate to an impurity content of 0.2-2.0%.