RU2132339C1 - Method of preparing polycarbonate - Google Patents
Method of preparing polycarbonate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2132339C1 RU2132339C1 RU98122385A RU98122385A RU2132339C1 RU 2132339 C1 RU2132339 C1 RU 2132339C1 RU 98122385 A RU98122385 A RU 98122385A RU 98122385 A RU98122385 A RU 98122385A RU 2132339 C1 RU2132339 C1 RU 2132339C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polycarbonate
- chlorobenzene
- methylene chloride
- evaporation
- thin layer
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к производству поликарбонатов межфазной поликонденсацией в среде органических растворителей и может найти применение на заводах, производящих этот полимер, из которого можно изготавливать листы, пленки, изделия оптического назначения и изделия для носителей информации и т.д. The invention relates to the production of polycarbonates by interfacial polycondensation in an environment of organic solvents and can be used in factories producing this polymer from which sheets, films, optical products and products for information carriers can be made, etc.
Известен способ получения поликарбоната (SU, 67287 2А, C 08 G 63/62, 1994) фосгенированием кристаллогидрата дифенолята дифенилолпропана в органическом растворителе с последующей поликонденсацией в присутствии катализатора и регулятора молекулярной массы с последующей промывкой раствора поликарбоната, сушкой и высаждением ацетоном или другим известным способом. Способ обеспечивает получение поликарбоната с воспроизводимой средней молекулярной массой и узким молекулярно-массовым распределением. Однако многократное использование возвращаемых в процессе растворителей приводит к накоплению вредных примесей, которые снижают свойства поликарбоната, а именно ухудшают оптические свойства, "индекс желтизны" и показатель "мутность". Кроме того при использовании в качестве осадителя ацетона в возвратном метиленхлориде его содержание достигает до 3%. При фосгенировании ацетона образуются продукты, снижающие оптические характеристики (коэффициент светопропускания) поликарбоната. A known method of producing polycarbonate (SU, 67287 2A, C 08 G 63/62, 1994) by phosgenation of diphenylolpropane diphenolate crystalline hydrate in an organic solvent, followed by polycondensation in the presence of a catalyst and molecular weight regulator, followed by washing the polycarbonate solution, drying and precipitating with acetone or other known method . The method provides polycarbonate with a reproducible average molecular weight and a narrow molecular weight distribution. However, repeated use of solvents returned in the process leads to the accumulation of harmful impurities, which reduce the properties of polycarbonate, namely, deteriorate optical properties, the "yellowness index" and the indicator "turbidity". In addition, when acetone is used as a precipitant in the return methylene chloride, its content reaches up to 3%. When acetone is phosgenated, products are formed that reduce the optical characteristics (light transmission coefficient) of polycarbonate.
Известен способ выделения поликарбоната (SU, 1234404, C 08 G 63/72, 1986) из смеси метиленхлорида и хлорбензола, причем выпаривание метиленхлорида проводят при 80-100oC до концентрации поликарбоната в хлорбензоле 15-30%, а выпаривание хлорбензола проводят в движущемся тонком слое при 280-300oC и 1,1-1,5 атм. до концентрации поликарбоната 95-99% с последующим его выпариванием при 300-320oC и 1-50 мм рт.ст. Свойства поликарбонатов, получаемых этим способом не обеспечивают требуемых оптических показателей (увеличивается индекс желтизны и снижается термическая стабильность поликарбоната, оцениваемая по изменению величины светопропускания поликарбоната после прогрева).A known method of separating polycarbonate (SU, 1234404, C 08 G 63/72, 1986) from a mixture of methylene chloride and chlorobenzene, and the methylene chloride is evaporated at 80-100 o C to a concentration of polycarbonate in chlorobenzene 15-30%, and the evaporation of chlorobenzene is carried out in a moving a thin layer at 280-300 o C and 1.1-1.5 atm. to a polycarbonate concentration of 95-99%, followed by its evaporation at 300-320 o C and 1-50 mm Hg The properties of the polycarbonates obtained by this method do not provide the required optical parameters (the yellowness index increases and the thermal stability of the polycarbonate decreases, estimated by the change in the light transmission of the polycarbonate after heating).
Одной из причин снижения оптических свойств поликарбоната может быть накапливание в растворителях продуктов термического превращения растворителей в рецикле и других примесей. One of the reasons for the decrease in the optical properties of polycarbonate may be the accumulation in solvents of thermal conversion products of solvents in recycling and other impurities.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения поликарбоната фосгенированием бисфенола в присутствии водного раствора гидроксида натрия в смеси растворителей - метиленхлорида и хлорбензола, поликонденсацией в присутствии катализатора, промывкой раствора поликарбоната, выпариванием растворителей в тонком слое и вакуум-экструзией (см. RU 2010810 C1, C 08 G 64/20, 1994). Фосгенирование осуществляют при мольном соотношении фосгена и бисфенола 1,1-1,3:1, по окончании синтеза полученный раствор, содержащий 10% поликарбоната промывают в каскаде сепараторов-экстракторов, выпаривают в тонкопленочном испарителе и вакуум-экструдере. The closest in technical essence is the method of producing polycarbonate by phosgenation of bisphenol in the presence of an aqueous solution of sodium hydroxide in a mixture of solvents - methylene chloride and chlorobenzene, polycondensation in the presence of a catalyst, washing the polycarbonate solution, evaporating the solvents in a thin layer and vacuum extrusion (see
За счет используемых приемов технология получения поликарбоната упрощается, а свойства получаемого поликарбоната - на уровне известных поликарбонатов, например, светопропускание 88-90,7%. Однако величина индекса желтизны поликарбоната, полученного этим способом, находится на уровне 9-12 и стабильность, оцениваемая по изменению оптических характеристик при термическом воздействии при 300oC на уровне 0,75-0,80, что не обеспечивает уровня требований к поликарбонатам, предназначенным для изготовления листов, изделий оптического назначения, изделий для носителей информации и ряда других изделий общего назначения.Due to the techniques used, the technology for producing polycarbonate is simplified, and the properties of the resulting polycarbonate are at the level of known polycarbonates, for example, light transmission of 88-90.7%. However, the yellowness index of the polycarbonate obtained by this method is at a level of 9-12 and stability, estimated by the change in optical characteristics during thermal exposure at 300 o C at a level of 0.75-0.80, which does not provide the level of requirements for polycarbonates intended for the manufacture of sheets, optical products, products for storage media and a number of other general products.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения поликарбоната, обеспечивающего повышение свойств поликарбонатов, а именно, снижение "индекса желтизны" и повышение стабильности по светопропусканию при термическом воздействии. The objective of the invention is to develop a method for producing polycarbonate, providing an increase in the properties of polycarbonates, namely, reducing the "yellowness index" and increasing the stability of light transmission during thermal exposure.
Поставленная задача достигается тем, что осуществляют фосгенирование бисфенола в присутствии водного раствора гидроксида натрия в смеси растворителей - метиленхлорида и хлорбензола, с последующей поликонденсацией в присутствии катализатора, далее раствор поликарбоната промывают и направляют на выпаривание в тонком слое, при этом сначала выпаривают метиленхлорид до концентрации поликарбоната в хлорбензоле 15-30%, причем 5-50% паров метиленхлорида, содержащих хлорбензол, направляют на ректификацию, где фракцию с температурой кипения 60-85oC в количестве 0,5-5% от метиленхлорида, направленного на ректификацию, выводят из процесса, далее осуществляют двухступенчатое выпаривание хлорбензола в тонком слое и вакууме, а сконденсированные растворители возвращают в процесс.The problem is achieved by the fact that bisphenol is phosgenated in the presence of an aqueous solution of sodium hydroxide in a mixture of solvents - methylene chloride and chlorobenzene, followed by polycondensation in the presence of a catalyst, then the polycarbonate solution is washed and sent for evaporation in a thin layer, while methylene chloride is first evaporated to the concentration of polycarbonate in chlorobenzene 15-30%, moreover, 5-50% of methylene chloride vapors containing chlorobenzene are directed to rectification, where the fraction with a boiling point of 60-85 o C in an amount of 0.5-5% of the methylene chloride directed to rectification is removed from the process, then two-stage evaporation of chlorobenzene in a thin layer and vacuum is carried out, and the condensed solvents are returned to the process.
Выпаривание в тонком слое метиленхлорида проводят при 80-140oC в течение 20-120 с, а хлорбензола сначала при 280-300oC до концентрации поликарбоната в хлорбензоле 95-99%, а затем в вакууме при 300-320oC и 1-50 мм рт.ст., причем перед стадией выпаривания растворителей в раствор поликарбоната можно вводить термостабилизатор и/или смазку и/или антипирен.Evaporation in a thin layer of methylene chloride is carried out at 80-140 o C for 20-120 s, and chlorobenzene first at 280-300 o C to a concentration of polycarbonate in chlorobenzene 95-99%, and then in vacuum at 300-320 o C and 1 -50 mm Hg, moreover, before the stage of evaporation of the solvents, a heat stabilizer and / or lubricant and / or flame retardant can be introduced into the polycarbonate solution.
С целью улучшения техно-экономических показателей процесса отогнанные на стадии выделения пары метиленхлорида и хлорбензола концентрируют и возвращают в процесс. Многократное использование растворителей в рецикле приводит к ухудшению оптических характеристик поликарбоната, а именно, к увеличению показателя "индекс желтизны" и снижению показателя, характеризующего стабильность оптических свойств поликарбоната при температуре 300oC. Например, значение показателя "индекс желтизны" может достигнуть 9-12 единиц, а стабильность оптических свойств при 300oC не превышает 0,75-0,80.In order to improve the techno-economic indicators of the process, the vapors of methylene chloride and chlorobenzene distilled off at the stage of extraction are concentrated and returned to the process. Repeated use of solvents in recycling leads to a deterioration in the optical characteristics of polycarbonate, namely, an increase in the yellowness index and a decrease in the index characterizing the stability of the optical properties of polycarbonate at a temperature of 300 o C. For example, the value of the yellowness index can reach 9-12 units, and the stability of optical properties at 300 o C does not exceed 0.75-0.80.
Отвод на ректификацию от 5 до 50% паров метиленхлорида, содержащих хлорбензол, после роторно-пленочного испарителя и вывод из процесса фракции с температурным интервалом кипения 60-85oC в количестве до 5% позволяет существенно улучшить указанные выше оптические показатели поликарбоната.The removal to rectification of 5 to 50% of methylene chloride vapor containing chlorobenzene after a rotary-film evaporator and the removal of the fraction from the process with a boiling range of 60-85 o C in an amount of up to 5% can significantly improve the above optical indicators of polycarbonate.
Вывод фракции с температурой кипения ниже 60oC и выше 85oC не обеспечивает достижение указанного эффекта, т.к. в 1-м случае из системы выводится практически чистый метиленхлорид, а примеси, ухудшающие качество поликарбоната, остаются в процессе.The conclusion of the fraction with a boiling point below 60 o C and above 85 o C does not ensure the achievement of this effect, because in the first case, practically pure methylene chloride is removed from the system, and impurities that degrade the quality of the polycarbonate remain in the process.
Во втором случае (температура > 85oC) из процесса выводится фракция, обогащенная хлорбензолом, а примеси, ухудшающие оптические свойства поликарбоната, также остаются в растворителях.In the second case (temperature> 85 o C), a fraction enriched in chlorobenzene is removed from the process, and impurities that degrade the optical properties of polycarbonate also remain in solvents.
Вывод на ректификацию менее 5% паров метиленхлорида не обеспечивает удаление в достаточном количестве примесей из процесса, влияющих на оптические свойства поликарбоната. Conclusion for rectification of less than 5% of methylene chloride vapor does not ensure the removal of a sufficient amount of impurities from the process that affect the optical properties of polycarbonate.
Вывод на ректификацию более 50% не улучшает оптические свойства поликарбоната и затрудняет работу роторно-пленочного испарителя и филмтрудера. Conclusion for rectification of more than 50% does not improve the optical properties of polycarbonate and impedes the operation of a rotary-film evaporator and filtruder.
Уменьшение времени пребывания раствора поликарбоната в роторно-пленочном испарителе до 20-120 с снижает тепловые и механические нагрузки на поликарбонат в процессе выделения и, следовательно, позволяет улучшить оптические характеристики поликарбоната. Reducing the residence time of the polycarbonate solution in a rotary film evaporator to 20-120 s reduces the thermal and mechanical stresses on the polycarbonate during the separation process and, therefore, improves the optical characteristics of the polycarbonate.
Введение перед роторно-пленочным испарителем в раствор поликарбоната термостабилизатора, смазки, антипирена или их смеси приводит к получению поликарбоната с улучшенным комплексом оптических характеристик за счет снижения тепловых и термомеханических нагрузок. The introduction of a heat stabilizer, a lubricant, a flame retardant, or a mixture thereof in front of a rotary-film evaporator into a polycarbonate solution results in polycarbonate with an improved complex of optical characteristics by reducing thermal and thermomechanical loads.
Предлагаемый способ осуществляют методом межфазной конденсации бисфенола с фосгеном при их молярном соотношении 1:1,15-1,30 предпочтительно 1:1,15 в среде водного раствора гидроксида натрия в молярном соотношении NaOH: бисфенол 2,5-3,2:1 (лучше 2,6:2,8) и смеси растворителей метиленхлорид: хлорбензол в соотношении 2-1:1-2, лучше 2:1, концентрации поликарбоната в растворе 10-15 вес. %, лучше 10 вес.%, в присутствии регулятора молекулярной массы в количестве от 0,5 до 4,0 вес.% на бисфенол А, в качестве которых могут использоваться фенол или его производные. Полученный олигокарбонат направляется на поликонденсацию в присутствии катализаторов - аминов в количестве 0,1-0,4%, лучше 0,25% на бисфенол, в качестве амина используется, например, триэтиламин. The proposed method is carried out by the method of interfacial condensation of bisphenol with phosgene in their molar ratio 1: 1.15-1.30 preferably 1: 1.15 in an aqueous solution of sodium hydroxide in a molar ratio of NaOH: bisphenol 2.5-3.2: 1 ( better than 2.6: 2.8) and solvent mixtures methylene chloride: chlorobenzene in a ratio of 2-1: 1-2, better 2: 1, the concentration of polycarbonate in a solution of 10-15 weight. %, better than 10 wt.%, in the presence of a molecular weight regulator in an amount of from 0.5 to 4.0 wt.% per bisphenol A, which can be used phenol or its derivatives. The obtained oligocarbonate is sent for polycondensation in the presence of amine catalysts in an amount of 0.1-0.4%, preferably 0.25% for bisphenol, for example, triethylamine is used as an amine.
Полученный раствор поликарбоната направляется на промывку в каскаде сепараторов и затем на азеотропную осушку и выпаривание растворителей. The resulting polycarbonate solution is sent for washing in a cascade of separators and then for azeotropic drying and evaporation of solvents.
В качестве бисфенола используется бисфенол A; тетрабромбисфенол A; тетраметилбисфенол A; производные бисфенола A, содержащие заместители в алифатическом мостике или их смеси. As bisphenol bisphenol A is used; tetrabromobisphenol A; tetramethylbisphenol A; derivatives of bisphenol A containing substituents in the aliphatic bridge or mixtures thereof.
Молекулярную массу поликарбоната определяли методом гель-проникающей хроматографии. Коэффициент светопропускания измеряли в соответствии с ГОСТом 15875-80 или ASTM D 1003, "индекс желтизны" определяли в соответствии с международным стандартом ASTM D 1925-70. The molecular weight of the polycarbonate was determined by gel permeation chromatography. The light transmittance was measured in accordance with GOST 15875-80 or ASTM D 1003, the "yellowness index" was determined in accordance with the international standard ASTM D 1925-70.
Стабильность по светопропусканию при термическом воздействии определяли по соотношению величины светопропускания образца поликарбоната после прогрева при 300oC в течение 30 мин, и исходного непрогретого образца.The light transmission stability during thermal exposure was determined by the ratio of the light transmission of the polycarbonate sample after heating at 300 ° C for 30 minutes and the initial unheated sample.
Разрушающее напряжение, относительное удлинение определяли по ГОСТ 11262-80, ASTM D 638. Breaking stress, elongation was determined according to GOST 11262-80, ASTM D 638.
Пример 1. Синтез поликарбоната проводили на пилотной установке, состоящей из каскада 5 реакторов, работающих последовательно. Реакторы снабжены рубашками для теплосъема, перемешивающими устройствами, системой автоматического поддержания температуры. На линиях перетока реакционной массы установлены электроды для контроля pH среды. Example 1. The synthesis of polycarbonate was carried out on a pilot installation consisting of a cascade of 5 reactors operating in series. The reactors are equipped with jackets for heat removal, mixing devices, an automatic temperature control system. Electrodes for controlling the pH of the medium are installed on the lines of the overflow of the reaction mixture.
Раствор динатриевой соли дифенилолпропана (концентрация дифенилолпропа 15,6 вес.%), содержащий регулятор мол. массы - фенол подается в 1-й реактор-фосгенатор со скоростью 12,6 л/ч. A solution of disodium diphenylolpropane (concentration of diphenylolprop 15.6 wt.%), Containing the regulator mol. mass - phenol is fed to the 1st reactor-phosgenerator at a rate of 12.6 l / h.
В 1-й реактор также подается смесь метиленхлорида и хлорбензола (в соотношении 2:1) 16,6 кг/ч и фосген 0,745 кг/ч; во второй реактор-фосгенатор поступает реакционная масса из 1-го реактора, а также подается дополнительно 0,322 кг/ч фосгена и 0,900 кг/ч 25%-ного раствора NaOH. A mixture of methylene chloride and chlorobenzene (2: 1 ratio) 16.6 kg / h and phosgene 0.745 kg / h are also fed to the 1st reactor; the reaction mass from the 1st reactor enters the second phosgene reactor, and an additional 0.322 kg / h of phosgene and 0.900 kg / h of a 25% NaOH solution are also supplied.
Поликонденсацию олигомера проводят в 3-х реакторах, работающих последовательно, при этом в 1-й реактор подается 2%-й раствор катализатора - триэтиламина в смеси растворителей метиленхлорид - хлорбензол в количестве 0,214 кг/ч. The oligomer polycondensation is carried out in 3 reactors operating sequentially, while a 2% solution of the catalyst — triethylamine in a solvent mixture of methylene chloride — chlorobenzene — in the amount of 0.214 kg / h is fed to the 1st reactor.
Полученную эмульсию разделяют и раствор поликарбоната промывают в каскаде из 6-ти сепараторов последовательно раствором NaOH, раствором соляной кислоты и деминерализованной водой. Молекулярная масса поликарбоната 26500. Раствор поликарбоната накапливают в промежуточной емкости и далее направляют на стадию выпаривания растворителей. The emulsion obtained is separated and the polycarbonate solution is washed in a cascade of 6 separators in series with NaOH solution, hydrochloric acid solution and demineralized water. The molecular weight of polycarbonate is 26500. The polycarbonate solution is accumulated in an intermediate tank and then sent to the solvent evaporation stage.
10%-ный Раствор поликарбоната в смеси метиленхлорид-хлорбензол подается вначале в колонну азеотропной осушки со скоростью 100 кг/ч и затем в роторно-пленочный испаритель для выпаривания метиленхлорида. A 10% solution of polycarbonate in a mixture of methylene chloride-chlorobenzene is first supplied to the azeotropic drying column at a speed of 100 kg / h and then to a rotary-film evaporator for evaporation of methylene chloride.
В рубашку роторно-пленочного испарителя подается водяной пар, для поддержания температуры в тонком слое 100oC. Метиленхлорид с 0,9%-ным содержанием хлорбензола испаряется и отводится из аппарата с скоростью 50 кг/ч. Время пребывания раствора в роторно-пленочном испарителе составляет 60 с. 5% Паров метиленхлорида (2,5 кг/ч) направляется в насадочную ректификационную колонну для ректификации, а 95% возвращается в процесс. На насадочной колонне отбирают 5% (0,125 кг/ч) фракции с температурой кипения 75-85oC и выводят из процесса. Метиленхлорид 2,352 кг/ч и хлорбензол 0,023 кг/ч конденсируют и возвращают в процесс. Концентрация раствора поликарбоната на выходе из роторно-пленочного испарителя составляет 20 вес.%
Полученный раствор поликарбоната направляют в филмтрудер. В филмтрудере с помощью вращающегося ротора раствор поликарбоната формирует пленку толщиной 0,35 мм, которая транспортируется вдоль оси аппарата вниз. Филмтрудер обогревается высокотемпературным растворителем; температура в аппарате составляет 280oC. При этих условиях из пленки происходит испарение хлорбензола, пары которого отводятся из аппарата, конденсируются и возвращаются в процесс.Steam is supplied to the jacket of the rotary film evaporator to maintain a temperature of 100 ° C in a thin layer. Methylene chloride with a 0.9% chlorobenzene content is vaporized and removed from the apparatus at a rate of 50 kg / h. The residence time of the solution in a rotary film evaporator is 60 s. 5% Vapors of methylene chloride (2.5 kg / h) are sent to a packed distillation column for distillation, and 95% is returned to the process. On a packed column, 5% (0.125 kg / h) fractions with a boiling point of 75-85 o C are taken and removed from the process. Methylene chloride 2.352 kg / h and chlorobenzene 0.023 kg / h condense and return to the process. The concentration of the polycarbonate solution at the outlet of the rotor-film evaporator is 20 wt.%
The resulting polycarbonate solution is sent to a filtruder. In the filtruder, using a rotating rotor, the polycarbonate solution forms a film with a thickness of 0.35 mm, which is transported down the machine axis. The filtruder is heated with a high-temperature solvent; the temperature in the apparatus is 280 o C. Under these conditions, chlorobenzene evaporates from the film, the vapors of which are removed from the apparatus, condense and return to the process.
Расплав поликарбоната с содержанием 1% хлорбензола в количестве 10 кг/ч поступает в двухшнековый экструдер с 2-мя вакуумными зонами. Температура по зонам в экструдере составляет 290-310oC, вакуум 50 мм рт.ст. Полученные стренги на выходе из экструдера охлаждают и рубят на гранулы. Содержание хлорбензола в поликарбонате составляет 40 млн-1 (0,004%). Свойства поликарбоната приведены в таблице.The polycarbonate melt containing 1% chlorobenzene in an amount of 10 kg / h enters a twin-screw extruder with 2 vacuum zones. The temperature in the zones in the extruder is 290-310 o C, the vacuum is 50 mm Hg The resulting strands at the exit of the extruder are cooled and chopped into granules. Chlorobenzene content in the polycarbonate is 40 million 1 (0.004%). Polycarbonate properties are given in the table.
Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. В роторно-пленочном испарителе поддерживается температура 80oC, время пребывания раствора 120 c, концентрация на выходе из аппарата составляет 15%. 10% Метиленхлорида, содержащего 1% хлорбензола, (1,67 кг/ч) направляют на ректификацию в насадочную колонну. Отбирают фракцию с температурой кипения 75-85oC на утилизацию в количестве 0,5% (0,01 кг/ч), а 1,64 кг/ч метиленхлорида и 0,02 кг/ч хлорбензола конденсируют и возвращают в процесс.Example 2. The process is carried out analogously to example 1. In a rotary-film evaporator maintained at a temperature of 80 o C, the residence time of the solution 120 s, the concentration at the outlet of the apparatus is 15%. 10% of methylene chloride containing 1% chlorobenzene (1.67 kg / h) is sent for rectification in a packed column. A fraction with a boiling point of 75-85 ° C. is taken for disposal in an amount of 0.5% (0.01 kg / h), and 1.64 kg / h of methylene chloride and 0.02 kg / h of chlorobenzene are condensed and returned to the process.
Двухступенчатое выпаривание хлорбензола осуществляют в филмтрудере при 300oC до концентрации хлорбензола 95% и далее в вакуумном экструдере при температуре 300-320oC и вакууме 40 мм рт.ст. до содержания хлорбензола 300 млн-1 (0,03%).Two-stage evaporation of chlorobenzene is carried out in a filtruder at 300 o C to a concentration of chlorobenzene 95% and then in a vacuum extruder at a temperature of 300-320 o C and a vacuum of 40 mm Hg to a content of 300 million chlorobenzene -1 (0.03%).
Свойства полимера приведены в таблице. The polymer properties are shown in the table.
Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. В роторно-пленочном испарителе поддерживают температуру 140oC, время пребывания раствора составляет 20 с, концентрация поликарбоната в растворе на выходе из аппарата - 30 вес. % На ректификацию направляют пары метиленхлорида с 2% хлорбензола после роторно-пленочного испарителя в количестве 20%, т.е. 36 кг/ч.Example 3. The process is carried out analogously to example 1. In a rotary-film evaporator maintain a temperature of 140 o C, the residence time of the solution is 20 s, the concentration of polycarbonate in the solution at the outlet of the apparatus is 30 weight. % For distillation send a pair of methylene chloride with 2% chlorobenzene after a rotary film evaporator in an amount of 20%, i.e. 36 kg / h
Из колонны ректификации отбирают 3% фракции с температурой кипения 60-75oC и направляют на утилизацию. 0,72 кг/ч Хлорбензола и 34,2 кг/ч метиленхлорида возвращают в процесс.A 3% fraction with a boiling point of 60-75 ° C. is taken from the distillation column and sent for recycling. 0.72 kg / h of chlorobenzene and 34.2 kg / h of methylene chloride are returned to the process.
Выпаривание хлорбензола проводят аналогично примеру 2. Температура в вакуумном экструдере составляет 300-310oC, вакуум - 1 мм рт.ст.Evaporation of chlorobenzene is carried out analogously to example 2. The temperature in the vacuum extruder is 300-310 o C, the vacuum is 1 mm Hg
Свойства поликарбоната приведены в таблице. Polycarbonate properties are given in the table.
Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1. Перед роторно-пленочным испарителем в раствор поликарбоната вводят 0,2% смазки - моностеарата глицерина. В роторно-пленочном испарителе поддерживают температуру 100oC. Концентрация раствора поликарбоната на выходе из роторно-пленочного испарителя составляет 20%.Example 4. The process is carried out analogously to example 1. Before a rotary-film evaporator, 0.2% lubricant, glycerol monostearate, is introduced into the polycarbonate solution. In a rotary film evaporator, a temperature of 100 ° C is maintained. The concentration of the polycarbonate solution at the outlet of the rotary film evaporator is 20%.
50% Метиленхлорида, содержащего 10% хлорбензола направляют на ректификацию - 25 кг/ч. При ректификации отводят фракцию с температурными пределами кипения 75-85oC в количестве 2,5%, т.е. 0,625 кг/ч. Метиленхлорид 21,9375 кг/ч и хлорбензол 2,4375 кг/ч конденсируют и возвращают в процесс. Температуру в филмтрудере поддерживают 300oC, температура в вакуум-экструдере 310-320oC, вакуум 20 мм рт.ст.50% of methylene chloride containing 10% of chlorobenzene is sent for rectification - 25 kg / h. During rectification, a fraction with a boiling point of 75-85 o C is removed in an amount of 2.5%, i.e. 0.625 kg / h. Methylene chloride 21.9375 kg / h and chlorobenzene 2.4375 kg / h are condensed and returned to the process. The temperature in the filtruder is maintained at 300 ° C, the temperature in the vacuum extruder is 310-320 ° C, and the vacuum is 20 mm Hg.
Свойства поликарбоната приведены в таблице. Polycarbonate properties are given in the table.
Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 3. Перед роторно-пленочным испарителем в раствор поликарбоната вводят 0,2% термостабилизатора Ультранокс 626 (фирма "Борг-Уорнер", США) и 0,2% смазки - Локсиоль VPC 861 (фирма "Хенкель", Германия). Example 5. The process is carried out analogously to example 3. Before a rotary-film evaporator, 0.2% of the Ultranox 626 thermal stabilizer (Borg-Warner company, USA) and 0.2% lubricant - Loxiol VPC 861 (Henkel company) are introduced into the polycarbonate solution. , Germany).
Свойства поликарбоната приведены в таблице. Polycarbonate properties are given in the table.
Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 1, однако на стадии синтеза 30% дифенилолпропана заменяют тетрабромдифенилолпропаном. Example 6. The process is carried out analogously to example 1, however, at the stage of synthesis, 30% of diphenylolpropane is replaced with tetrabromodiphenylolpropane.
Из представленных материалов и таблицы следует, что предлагаемый способ позволяет получать поликарбонат с высокими свойствами, а именно с величиной светопропускания 88-91,0 (диск толщиной 3 мм) "индекса желтизны" 2,1-4,0, стабильностью светопропускания при 300oC 0,82-0,91, а также высокими физико-механическими показателями. Эти показатели обеспечивают использование поликарбоната для изделий оптического назначения, включая носители информации для компактных дисков и персональных компьютеров.From the presented materials and the table it follows that the proposed method allows to obtain polycarbonate with high properties, namely with a transmittance of 88-91.0 (a disk thickness of 3 mm) "yellowness index" of 2.1-4.0, the stability of light transmission at 300 o C 0.82-0.91, as well as high physical and mechanical properties. These indicators ensure the use of polycarbonate for optical products, including storage media for compact disks and personal computers.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98122385A RU2132339C1 (en) | 1998-12-17 | 1998-12-17 | Method of preparing polycarbonate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98122385A RU2132339C1 (en) | 1998-12-17 | 1998-12-17 | Method of preparing polycarbonate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2132339C1 true RU2132339C1 (en) | 1999-06-27 |
Family
ID=20213282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98122385A RU2132339C1 (en) | 1998-12-17 | 1998-12-17 | Method of preparing polycarbonate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2132339C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2448989C2 (en) * | 2006-10-31 | 2012-04-27 | Байер Матириальсайенс Аг | Polycarbonate for making extruded films virtually free of surface defects |
-
1998
- 1998-12-17 RU RU98122385A patent/RU2132339C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2448989C2 (en) * | 2006-10-31 | 2012-04-27 | Байер Матириальсайенс Аг | Polycarbonate for making extruded films virtually free of surface defects |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5242001B2 (en) | Thermally stabilized polycarbonate composition | |
| US4950731A (en) | Method for preparing spirobiindane polycarbonates | |
| KR101557709B1 (en) | Polycarbonate resins and methods for preparing the same | |
| JP5618991B2 (en) | Alkylphenols for molecular weight control and copolycarbonates with improved properties | |
| KR100799033B1 (en) | Method for producing polycarbonates | |
| CN1113839C (en) | Method for the preparation of ultra-pure bisphenol a and the use thereof | |
| US3290409A (en) | Preparation of polycarbonate resins | |
| EP1265944B1 (en) | Method for the production of highly pure polycarbonate | |
| KR100561337B1 (en) | Method for preparing high molecular weight polycarbonate | |
| JP5412583B2 (en) | Method for producing thermoplastic resin comprising fluorene derivative | |
| JP5241552B2 (en) | Process for producing polycarbonate and diaryl carbonate | |
| RU2132339C1 (en) | Method of preparing polycarbonate | |
| KR100554773B1 (en) | Polycarbonate resin containing less volatile chlorine and its manufacturing method | |
| JP3724724B2 (en) | High-purity diphenyl carbonate composition and polycarbonate production method | |
| KR100707332B1 (en) | Method for Producing Polycarbonate | |
| KR101818727B1 (en) | Filter alignment in a polycarbonate production process | |
| KR20010080456A (en) | Method for conducting solid state polymerization of polycarbonates | |
| BE670691A (en) | ||
| US4469838A (en) | Nucleating agents for polycarbonate resins prepared via transesterification of bisphenol-A and diphenyl carbonate | |
| US20020019512A1 (en) | Diaryl carbonate product and production of polycarbonate | |
| JPH10226724A (en) | Polycarbonate resin reduced in volatile chlorine and its production | |
| KR100725203B1 (en) | Method for Producing Polycarbonate and Products Thereof | |
| JPH02219818A (en) | Polycarbonate crosslinker resin and fire resistant composition prepared therefrom | |
| JP5938992B2 (en) | Method for producing polycarbonate resin | |
| JPH05170894A (en) | Production of aromatic polycarbonate resin |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20081218 |