RU2128548C1 - Reaction cell for crystal growing asymmetrically zonal single crystals of diamond - Google Patents
Reaction cell for crystal growing asymmetrically zonal single crystals of diamond Download PDFInfo
- Publication number
- RU2128548C1 RU2128548C1 RU97103542A RU97103542A RU2128548C1 RU 2128548 C1 RU2128548 C1 RU 2128548C1 RU 97103542 A RU97103542 A RU 97103542A RU 97103542 A RU97103542 A RU 97103542A RU 2128548 C1 RU2128548 C1 RU 2128548C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- current
- substrate
- crystals
- graphite
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза, предназначенных для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента: игл, карандашей, алмаза в оправе для правки шлифовальных кругов, фильер для волочения тугоплавкой проволоки, наконечников активного контроля, резцов, скальпелей и др. The invention relates to the field of growing asymmetrically zoned single crystals of diamond, intended for the manufacture of various types of single-chip diamond tools: needles, pencils, diamond in the frame for dressing grinding wheels, dies for drawing refractory wire, active control tips, cutters, scalpels, etc.
Известна реакционная ячейка для выращивания кристаллов алмаза при высоких P-T параметрах на аппарате типа "Belt" [1, 2], содержащая графитовую нагревательную ячейку цилиндрической формы, внутренняя часть которой, включающая металлическую шихту, источник углерода и затравки, изолирована от нагревателя втулкой. Затравки кристаллов алмаза установлены в нижней части ячейки по всей площади подложки, источник углерода, в качестве которого используют алмазный порошок, расположен в центральной наиболее горячей зоне ячейки. A known reaction cell for growing diamond crystals at high P-T parameters on a Belt apparatus [1, 2], containing a cylindrical graphite heating cell, the inner part of which, including a metal charge, a carbon source and a seed, is isolated from the heater by a sleeve. The seeds of diamond crystals are installed in the lower part of the cell over the entire area of the substrate, the carbon source, which is used as a diamond powder, is located in the central hottest zone of the cell.
Известна реакционная ячейка для выращивания крупных единичных монокристаллов алмаза на аппарате "Вelt", в трубчатом графитовом нагревателе которой помещены изолирующая втулка и запирающие таблетки из NaCl [3]. Внутри втулки установлены источник углерода, металлическая шихта и затравка. Данная конструкция отличается размерами и содержит дополнительный диск из нитрида бора, установленный в нижней части под затравочными кристаллами. Меняя толщину диска можно менять температурный градиент в процессе роста. Known reaction cell for growing large single diamond single crystals on the apparatus "Velt", in a tubular graphite heater which is placed an insulating sleeve and locking tablets of NaCl [3]. A carbon source, a metal charge and a seed are installed inside the sleeve. This design is different in size and contains an additional disk of boron nitride, mounted in the lower part under the seed crystals. By changing the thickness of the disk, you can change the temperature gradient during growth.
Известна реакционная ячейка для выращивания кристаллов алмаза на многопуансонном аппарате, в которой трубчатый графитовый нагреватель изолирован от реакционной смеси слюдой [4]. Электровводы выполнены в виде медных пластинок. A known reaction cell for growing diamond crystals on a multi-punch apparatus, in which a tubular graphite heater is isolated from the reaction mixture with mica [4]. Electric inputs are made in the form of copper plates.
Для создания высоких P-T параметров, обеспечивающих нагрев реакционной металл-углеродной смеси до температуры 1500oC, необходимо использование графитового нагревателя цилиндрической формы с изолированной втулкой, внутри которой в наиболее горячей зоне установлены источник углерода, металл-растворитель и в наиболее холодной зоне втулки помещена подложка с затравочными кристаллами алмаза (затравки), на которые осуществляется наращивание крупных кристаллов алмаза.To create high PT parameters that allow the reaction of the metal-carbon mixture to be heated to a temperature of 1500 o C, it is necessary to use a cylindrical graphite heater with an insulated sleeve, inside which a carbon source, a metal-solvent are installed and a substrate is placed in the coldest zone of the sleeve with seed crystals of diamond (seed), which is the build-up of large crystals of diamond.
Однако в ячейках данной конструкции центром роста кристалла алмаза является затравка, которая при разрастании кристалла оказывается в центре его нижней грани. Вследствие изменения условий роста в известных устройствах в направлениях от затравки к периферии кристалла алмаза образуется зональность (изменение свойств кристалла алмаза в виде зон роста). Зональность сказывается отрицательно на свойствах кристалла, особенно при использовании его в качестве однокристального алмазного инструмента. However, in the cells of this design, the center of growth of the diamond crystal is a seed, which, when the crystal grows, appears in the center of its lower face. Due to changes in the growth conditions in known devices in the directions from the seed to the periphery of the diamond crystal, zoning is formed (a change in the properties of the diamond crystal in the form of growth zones). Zoning affects the properties of the crystal, especially when used as a single-chip diamond tool.
Наиболее близким из известных аналогов является ячейка, содержащая графитовый нагреватель цилиндрической формы, внутри которого установлена изолирующая втулка диаметром 7, 9 или 10 мм, снабженная запирающими таблетками, с токовводными графитовыми крышками и токовводами [5]. Внутри втулки помещены образец, состоящий из источника углерода - графита и растворителя - металлов Fe, Ni, Mn и других, расположенных в наиболее горячей зоне ячейки, и подложки с затравочным кристаллом. В качестве затравочных кристаллов использованы природные и синтетические алмазы, ориентированные по плоскостям (111), (110), (100) и запрессованные в подложку, выполненную из оксида магния. The closest known analogue is a cell containing a graphite heater of cylindrical shape, inside which an insulating sleeve with a diameter of 7, 9 or 10 mm is installed, equipped with locking tablets, with current-carrying graphite covers and current leads [5]. A sample consisting of a carbon source — graphite and solvent — metals Fe, Ni, Mn, and others located in the hottest zone of the cell, and a substrate with a seed crystal are placed inside the sleeve. Natural and synthetic diamonds oriented along the (111), (110), (100) planes and pressed into a substrate made of magnesium oxide were used as seed crystals.
Однако конструкция известной ячейки не может обеспечить получение асимметрично зональных монокристаллов алмаза, необходимых для изготовления однокристального алмазного инструмента. However, the design of the known cell cannot provide asymmetrically zoned single-crystal diamond, necessary for the manufacture of single-chip diamond tools.
Причиной невозможности получения указанного вида кристаллов является то, что центром роста кристаллов алмаза является затравка, которая при разрастании кристалла оказывается в центре его нижней грани. При этом при росте кристалла образуется зональность в направлении от затравки к периферии кристалла (изменение свойства кристалла в виде зон роста). Кроме того, температурный градиент направлен по оси нагревателя и способствует равномерному разращиванию кристаллов во все стороны. Конструкция ячейки не позволяет создать условия, чтобы затравка была локализована на краю кристалла, и таким образом уменьшить проявление зональности в основной массе кристаллов. The reason for the impossibility of obtaining the indicated type of crystals is that the center of growth of diamond crystals is a seed, which, when the crystal grows, appears in the center of its lower face. In this case, during crystal growth, zoning is formed in the direction from the seed to the periphery of the crystal (a change in the crystal property in the form of growth zones). In addition, the temperature gradient is directed along the axis of the heater and contributes to the uniform growth of crystals in all directions. The design of the cell does not allow creating conditions for the seed to be localized at the edge of the crystal, and thus reduce the manifestation of zoning in the bulk of the crystals.
Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявляемого изобретения, заключается в получении асимметрично зональных монокристаллов алмаза для однокристального алмазного инструмента. The technical result that can be obtained by carrying out the claimed invention is to obtain asymmetrically zoned single-crystal diamond for a single-chip diamond tool.
Для этого в реакционной ячейке, содержащей соосно установленные и снабженные запирающими таблетками графитовый нагревательный элемент цилиндрической формы с токовводными графитовыми крышками и токовводными стержнями и изолирующую внутреннюю втулку, внутри которой в горячей зоне расположены источник углерода и металл-растворитель, а в холодной - подложка с затравочными кристаллами, токовводный стержень выполнен с выступами над центральной частью запирающей таблетки высотой 0,2 - 0,3 мм, затравочные кристаллы в количестве 3 - 10 шт. расположены по периметру подложки на расстоянии 0,3 - 0,5 мм от ее края, а подложка выполнена из смеси оксидов циркония, кальция и магния при следующем соотношении компонентов, вес.%: ZrO2 80-90; CaO 10-15; MgO не более 10. Кроме того, толщина токовводной крышки выполнена в 3 - 5 раз превышающей толщину стенки графитового нагревателя.To do this, in a reaction cell containing coaxially mounted and equipped with locking tablets, a cylindrical graphite heating element with graphite current-carrying covers and current-carrying rods and an insulating inner sleeve, inside of which there is a carbon source and a metal-solvent in the hot zone and a substrate with seed crystals, the current-conducting rod is made with protrusions above the central part of the locking tablet with a height of 0.2 - 0.3 mm, seed crystals in an amount of 3 to 10 pcs. located along the perimeter of the substrate at a distance of 0.3 - 0.5 mm from its edge, and the substrate is made of a mixture of zirconium, calcium and magnesium oxides in the following ratio of components, wt.%: ZrO 2 80-90; CaO 10-15; MgO not more than 10. In addition, the thickness of the current-carrying cover is made 3-5 times greater than the wall thickness of the graphite heater.
Подбор оптимальной толщины токовводных графитовых крышек, обеспечение необходимой теплопроводности подложки указанного состава, форма выполнения токовводного стержня позволяют создать оптимальное соотношение осевого и радиального градиентов температуры в кристаллизационном объеме. Размещение затравок алмаза в количестве 10 шт. по периметру подложки на расстоянии 0,3 - 0,5 мм от ее края не позволяет кристаллам расти во все стороны. Рост кристаллов имеет место только в свободных секторах: вверх и в направлении центра кристаллизационного объема. Таким образом, наиболее дефектная затравочная часть (фантом) локализуется у края кристалла. Противоположная часть кристалла (основная по объему) растет без включений (наиболее совершенная по качеству) и является рабочей частью алмазного инструмента. The selection of the optimal thickness of the current-carrying graphite covers, the provision of the necessary thermal conductivity of the substrate of the indicated composition, the form of the current-conducting rod allow creating the optimal ratio of axial and radial temperature gradients in the crystallization volume. Placement of diamond seeds in an amount of 10 pcs. along the perimeter of the substrate at a distance of 0.3 - 0.5 mm from its edge does not allow crystals to grow in all directions. Crystal growth occurs only in free sectors: upward and towards the center of the crystallization volume. Thus, the most defective seed part (phantom) is localized at the edge of the crystal. The opposite part of the crystal (the main one in volume) grows without inclusions (the most perfect in quality) and is the working part of the diamond tool.
Предложенная конструкция реакционной ячейки позволяет получать асимметрично зональные кристаллы алмаза, где наиболее дефектная часть кристалла локализована с одного края кристалла в зоне затравки. Поэтому противоположная часть кристалла, которая обычно используется в работающем алмазном инструменте, является незональной, однородной и обладает наиболее высоким качеством. The proposed design of the reaction cell allows one to obtain asymmetrically zoned diamond crystals, where the most defective part of the crystal is localized from one edge of the crystal in the seed zone. Therefore, the opposite part of the crystal, which is usually used in a working diamond tool, is non-zonal, homogeneous and of the highest quality.
Реакционная ячейка для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза представлена на фиг. 1 (а, б). The reaction cell for growing asymmetrically zoned diamond single crystals is shown in FIG. 1 (a, b).
Ячейка установлена в рабочее тело кубической формы (на фиг. 1а не показано) и состоит из трубчатого графитового нагревателя (1) с токовводными графитовыми крышками (2), контактирующими непосредственно с молибденовыми дисками (3). Диски установлены с возможностью контакта с молибденовыми стержнями (4), расположенными в центре запирающих таблеток (5) и выступающими на 0,2 - 0,3 мм над поверхностью таблеток. Внутри графитового нагревателя установлены изолирующая таблетка (6) и изолирующая втулка из оксида магния (7), внутри которой расположена шихта. Шихта состоит из источника углерода - графита (8), железо-никелевого металла-растворителя (9). В нижней части ячейки расположена подложка (10) с запрессованными в ней затравочными кристаллами алмаза (11). The cell is installed in a cubic working medium (not shown in Fig. 1a) and consists of a tubular graphite heater (1) with graphite current-carrying covers (2) in direct contact with molybdenum disks (3). The disks are installed with the possibility of contact with molybdenum rods (4) located in the center of the locking tablets (5) and protruding 0.2 - 0.3 mm above the surface of the tablets. An insulating tablet (6) and an insulating sleeve of magnesium oxide (7) are installed inside the graphite heater, inside of which there is a charge. The mixture consists of a carbon source - graphite (8), iron-nickel metal-solvent (9). In the lower part of the cell there is a substrate (10) with diamond seed crystals pressed into it (11).
На фиг. 1б показана схема расположения 5 шт. затравок на подложке (пунктирами показаны контуры вырастающих кристаллов алмаза). In FIG. 1b shows a layout of 5 pcs. seed on the substrate (the dashed lines show the contours of the growing diamond crystals).
Выполнение токовводного стержня выступающим менее чем на 0,2 мм над уровнем запирающей таблетки приводит к тому, что вещество таблеток может перекрыть контакт стержня с пуансоном и нагрев прекратится, а выступ более 0,3 мм приводит к разрушению графитовых крышек выступающим стержнем, что нарушает нагревание ячейки. The implementation of the current-carrying rod protruding less than 0.2 mm above the level of the locking tablet leads to the fact that the substance of the tablets can block the contact of the rod with the punch and heating stops, and the protrusion of more than 0.3 mm leads to the destruction of the graphite covers by the protruding rod, which disrupts heating cells.
Выполнение графитовых токовводных крышек толщиной, менее чем в 3 раза превышающей толщину стенки графитового нагревателя, приводит к тому, что контакт между крышками и графитовой трубкой недостаточно надежный и периодически происходит нарушение нагрева ячейки, а превышение толщины более чем в 5 раз нецелесообразно, т.к. уменьшается полезный объем реакционной ячейки и повышается пористость ячейки, что создает трудности поддержания высокого давления. The implementation of graphite current-carrying covers with a thickness less than 3 times the wall thickness of the graphite heater leads to the fact that the contact between the covers and the graphite tube is not reliable and the heating of the cell periodically occurs, and exceeding the thickness by more than 5 times is impractical, because . the useful volume of the reaction cell decreases and the porosity of the cell increases, which creates difficulties in maintaining high pressure.
Установка затравочных кристаллов менее 3 шт. нецелесообразно, т.к. не эффективно используется полезный объем, а установка более 10 затравочных кристаллов приводит к тому, что растущие кристаллы в таком количестве мешают одновременному росту и неэффективно используется полезный объем. Installation of seed crystals less than 3 pcs. impractical since the useful volume is not used effectively, and the installation of more than 10 seed crystals leads to the fact that growing crystals in such an amount interfere with simultaneous growth and the useful volume is inefficiently used.
При использовании ZrO2 менее 80% возрастает теплопроводность подложки и происходит возрастание градиента температуры выше требуемого уровня, а если ZrO2 более 90%, то смесь оксидов не прессуется. Если CaO менее 10%, то смесь не прессуется, если более 15%, то возрастает теплопроводность подложки и происходит возрастание градиента температуры выше требуемого уровня. При отсутствии MgO смесь плохо прессуется, а при MgO более 10% возрастает теплопроводность подложки и возрастание градиента температуры выше требуемого уровня.When using ZrO 2 less than 80%, the thermal conductivity of the substrate increases and the temperature gradient rises above the required level, and if ZrO 2 is more than 90%, the oxide mixture is not pressed. If CaO is less than 10%, then the mixture is not pressed, if more than 15%, then the thermal conductivity of the substrate increases and the temperature gradient rises above the required level. In the absence of MgO, the mixture is poorly pressed, and with MgO more than 10%, the thermal conductivity of the substrate increases and the temperature gradient rises above the required level.
Реакционная ячейка работает следующим образом. The reaction cell works as follows.
Пример 1. Во внутренней втулке по периметру подложки диаметром 10 мм, выполненной из смеси оксидов металлов, вес.%: ZrO2 80; CaO 15; MgO 5, на расстоянии 0,3 мм от края располагают 5 затравочных кристаллов алмаза диаметром 0,3 мм. Ближе к центру ячейки помещают шайбу металла- растворителя диаметром 10 мм и высотой 3 мм, в самой горячей зоне ячейки помещают шайбу источника углерода (графит) диаметром 10 мм и высотой 2 мм. Внутреннюю втулку с шихтой устанавливают в графитовый нагреватель высотой 16 мм с толщиной стенки 0,5 мм, закрывают токовводными графитовыми крышками толщиной 2,5 мм и далее запирающими таблетками с токовводными стрежнями диаметром 2,5 мм с выступами над центральной частью запирающих таблеток высотой 0,2 мм.Example 1. In the inner sleeve around the perimeter of the substrate with a diameter of 10 mm, made of a mixture of metal oxides, wt.%: ZrO 2 80; CaO 15; MgO 5, at a distance of 0.3 mm from the edge there are 5 seed crystals of diamond with a diameter of 0.3 mm Closer to the center of the cell, a metal-solvent washer with a diameter of 10 mm and a height of 3 mm is placed; in the hottest zone of the cell, a carbon source washer (graphite) with a diameter of 10 mm and a height of 2 mm is placed. The inner sleeve with the charge is installed in a graphite heater 16 mm high with a wall thickness of 0.5 mm, closed with current-conducting graphite caps 2.5 mm thick and then with locking tablets with current-conducting rods with a diameter of 2.5 mm with protrusions above the central part of locking tablets with a height of 0, 2 mm.
Рабочее тело кубической формы, в которое помещена реакционная ячейка, устанавливают в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления (БАРС). Создают давление 55 кбар и температуру 1600oC. В зоне роста устанавливается градиент температуры 20oC. Указанные режимы роста выдерживают 48 часов. За этот период времени происходит рост алмазов на затравках. Отключают температуру, сбрасывают давление, извлекают реакционную ячейку. Металл растворяют и извлекают выращенные алмазы.The cubic working fluid in which the reaction cell is placed is installed in the working cavity of a multi-punch high pressure apparatus (BARS). They create a pressure of 55 kbar and a temperature of 1600 o C. In the growth zone, a temperature gradient of 20 o C is established. The indicated growth conditions can withstand 48 hours. During this period of time, the growth of diamonds on the seeds. Turn off the temperature, depressurize, remove the reaction cell. The metal is dissolved and the grown diamonds are recovered.
Получено 5 кристаллов алмаза общим весом 0,8 карата. Кристаллы изометричные, октаэдрического габитуса, светло-желтого цвета, включения металла только в зоне затравок. Под микроскопом кристаллы алмаза асимметрично зональны и основная масса кристаллов не зональна. Received 5 diamond crystals with a total weight of 0.8 carats. The crystals are isometric, octahedral habit, light yellow, metal inclusion only in the seed zone. Under a microscope, diamond crystals are asymmetrically zoned and the bulk of the crystals are non-zonal.
Пример 2. Используют подложку, выполненную из смеси оксидов металлов, вес.%: ZrO2 90; CaO 10; MgO 1. На расстоянии 0,5 мм от края подложки располагают 3 затравочных кристалла алмаза диаметром 0,3 мм. Далее, как в примере 1, используя графитовый нагреватель высотой 16 мм с толщиной стенки 0,5 мм, токовводные графитовые крышки толщиной 1,5 мм и токовводные стержни диаметром 2,5 м с выступами над центральной частью запирающих таблеток высотой 0,3 мм.Example 2. Use a substrate made of a mixture of metal oxides, wt.%: ZrO 2 90; CaO 10; MgO 1. At a distance of 0.5 mm from the edge of the substrate have 3 seed crystals of diamond with a diameter of 0.3 mm Further, as in example 1, using a graphite heater 16 mm high with a wall thickness of 0.5 mm, current-conducting graphite covers with a thickness of 1.5 mm and current-conducting rods with a diameter of 2.5 m with protrusions above the central part of the locking tablets with a height of 0.3 mm.
Получено 5 кристаллов алмаза общим весом 0,9 карата. Кристаллы изометрично-уплощенные, октаэдрического габитуса, желтого цвета, включения металла отсутствуют. Под микроскопом кристаллы алмаза ассиметрично зональные и основная масса кристаллов не зональна. Received 5 crystals of diamond with a total weight of 0.9 carats. Crystals isometrically flattened, octahedral habit, yellow, no metal inclusion. Under a microscope, diamond crystals are asymmetrically zoned and the bulk of the crystals are non-zonal.
Пример 3. Используют подложку, выполненную из смеси оксидов металлов, вес. %: ZrO2 80; CaO 10; MgO 10. На расстоянии 0,4 мм от края подложки располагают 10 затравочных кристалла алмаза диаметром 0,3 мм. Далее, как в примере 1, используя графитовый нагреватель высотой 16 мм с толщиной стенки 0,5 мм, токовводные графитовые крышки толщиной 2 мм и токовводные стрежни диаметром 2,5 мм с выступами над центральной частью запирающих таблеток высотой 0,2 мм.Example 3. Use a substrate made of a mixture of metal oxides, weight. %: ZrO 2 80; CaO 10; MgO 10. At a distance of 0.4 mm from the edge of the substrate there are 10 seed crystals of diamond with a diameter of 0.3 mm Further, as in example 1, using a graphite heater 16 mm high with a wall thickness of 0.5 mm, current-conducting graphite covers 2 mm thick and current-conducting rods with a diameter of 2.5 mm with protrusions above the central part of the locking tablets 0.2 mm high.
Получено 10 кристаллов алмаза общим весом 1,1 карата. Кристаллы изометрично-уплощенные, октаэрического габитуса, желтого цвета, включения металла отсутствуют. Под микроскопом кристаллы алмаза асимметрично зональные и основная масса кристаллов не зональна. Received 10 diamond crystals with a total weight of 1.1 carats. Crystals isometrically flattened, octaeric habit, yellow, no metal inclusion. Under a microscope, diamond crystals are asymmetrically zoned and the bulk of the crystals are non-zonal.
Таким образом, предложенная реакционная ячейка позволяет получать асимметрично зональные кристаллы алмаза, где наиболее дефектная часть кристалла локализована с одного края кристалла в зоне затравки. Поэтому противоположная часть кристалла, которая обычно является рабочей частью алмазного инструмента, является однородной, незональной и обладает наиболее высоким качеством и в ряде случаев выше по качеству, чем природные алмазы. Thus, the proposed reaction cell allows one to obtain asymmetrically zoned diamond crystals, where the most defective part of the crystal is localized from one edge of the crystal in the seed zone. Therefore, the opposite part of the crystal, which is usually the working part of a diamond tool, is homogeneous, non-zonal and has the highest quality and, in some cases, higher quality than natural diamonds.
Источники информации
1. Strong H.M. Making diamond in the laboratory. - The Physics Teacher, 1975, vol. 13, N 1, p. 7-13.Sources of information
1. Strong HM Making diamond in the laboratory. - The Physics Teacher, 1975, vol. 13, N 1, p. 7-13.
2. Shigly I. E., Fritsch E., Stockton C.M. et al. The gemological properties of the De Beers gem-quality syhthetic diamonds. - Gems and Gemology, 1987, Winter, p.187-206. 2. Shigly I. E., Fritsch E., Stockton C. M. et al. The gemological properties of the De Beers gem-quality syhthetic diamonds. - Gems and Gemology, 1987, Winter, p. 187-206.
3. Kanda H. , Akaishi M. , Fndo t. et. al. Growth of large diamond crystals. - High - pressure Sci. and Technol. Proc. 7-th Int. AIRAPT. Conf. Le Creusot. 1979/Oxfort e.a., 1980, vol. 1, p. 548-550. 3. Kanda H., Akaishi M., Fndo t. et. al. Growth of large diamond crystals. - High - pressure Sci. and Technol. Proc. 7-th Int. AIRAPT Conf. Le Creusot. 1979 / Oxfort e.a., 1980, vol. 1, p. 548-550.
4. Чепуров А. И. , Пальянов Ю.Н., Хохряков А.М. и др. Морфология кристаллов алмаза, синтезированных в системе Ni - Mn - C на аппарате типа "разрезной куб". Трубы Института геологии и геофизики СО АН СССР: Проблемы теоретической и генетической минералогии/ изд. Наука, Новосибирск, 1981, вып. 499, с. 38-40. 4. Chepurov A.I., Palyanov Yu.N., Khokhryakov A.M. et al. Morphology of diamond crystals synthesized in the Ni - Mn - C system on a split cube type apparatus. Pipes of the Institute of Geology and Geophysics SB RAS, USSR: Problems of Theoretical and Genetic Mineralogy / ed. Science, Novosibirsk, 1981, no. 499, p. 38-40.
5. Пальянов Ю.Н., Малиновский И.Ю., Борздов Ю.М., Борздов Ю.М. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа "разрезная сфера". - Доклады АН СССР, 1990, т. 315, N 5, с. 1221-1224 (прототип). 5. Palyanov Yu.N., Malinovsky I.Yu., Borzdov Yu.M., Borzdov Yu.M. and others. The cultivation of large crystals of diamond on pressless devices such as "split sphere". - Reports of the Academy of Sciences of the USSR, 1990, v. 315, No. 5, p. 1221-1224 (prototype).
Claims (1)
ZrO2 - 80 - 90
CaO - 10 - 15
MgO - Не более 10
а затравочные кристаллы в количестве 3 - 10 шт. расположены по периметру подложки на расстоянии 0,3 - 0,5 мм от ее края.A reaction cell for growing asymmetrically zoned single crystals of diamond, containing a coaxially mounted graphite heating element of a cylindrical shape with current-carrying graphite covers and current-conducting rods installed in the center of the locking cell of the tablets, insulating the inner sleeve, inside of which the carbon source and the metal-solvent are located in the hottest zone and in the cold zone there is a substrate with seed crystals of diamond, characterized in that the current-conducting rod is made with in steps over the central part of the locking tablet with a height of 0.2 - 0.3 mm, the thickness of the current-conducting cover is 3 - 5 times greater than the wall thickness of the graphite heater, the substrate is made of a mixture of zirconium, calcium and magnesium oxides in the following ratio of components, wt.%:
ZrO 2 - 80 - 90
CaO - 10 - 15
MgO - No more than 10
and seed crystals in an amount of 3 to 10 pcs. located along the perimeter of the substrate at a distance of 0.3 - 0.5 mm from its edge.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97103542A RU2128548C1 (en) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | Reaction cell for crystal growing asymmetrically zonal single crystals of diamond |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97103542A RU2128548C1 (en) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | Reaction cell for crystal growing asymmetrically zonal single crystals of diamond |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97103542A RU97103542A (en) | 1999-03-10 |
| RU2128548C1 true RU2128548C1 (en) | 1999-04-10 |
Family
ID=20190587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97103542A RU2128548C1 (en) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | Reaction cell for crystal growing asymmetrically zonal single crystals of diamond |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2128548C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105648526A (en) * | 2016-01-06 | 2016-06-08 | 济南中乌新材料有限公司 | Method and device for artificially growing large-grain diamond monocrystals |
-
1997
- 1997-03-06 RU RU97103542A patent/RU2128548C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Пальянов Ю.Н. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа "разрезная сфера". ДАН СССР, 1990, т.315, N 5, с.1222. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105648526A (en) * | 2016-01-06 | 2016-06-08 | 济南中乌新材料有限公司 | Method and device for artificially growing large-grain diamond monocrystals |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2992900A (en) | Method for producing improved diamond crystals | |
| US4073380A (en) | High pressure reaction vessel for quality control of diamond growth on diamond seed | |
| EP0157393B1 (en) | Method of synthesizing diamond | |
| US3148161A (en) | Method for the introduction of boron atoms into diamond crystals | |
| KR100651149B1 (en) | Production of bulk single crystals of aluminum nitride:silicon carbide alloy | |
| US3850591A (en) | Process for preparation of high pressure apparatus reaction vessel construction | |
| US4287168A (en) | Apparatus and method for isolation of diamond seeds for growing diamonds | |
| US5273730A (en) | Method of synthesizing diamond | |
| IE802073L (en) | Making diamond compacts | |
| US4322396A (en) | High pressure reaction vessel for growing diamond on diamond seed and method therefor | |
| GB2609511A (en) | Memorial diamond synthesizing apparatus | |
| US4082185A (en) | Manufacture of diamond products | |
| RU2128548C1 (en) | Reaction cell for crystal growing asymmetrically zonal single crystals of diamond | |
| US4340576A (en) | High pressure reaction vessel for growing diamond on diamond seed and method therefor | |
| GB1069801A (en) | Improvements in diamond growth | |
| JPH0637354B2 (en) | Method and apparatus for growing silicon carbide single crystal | |
| RU2162734C2 (en) | Reaction cell of high-pressure gang-punch apparatus for growing asymmetrically zonal diamond monocrystals | |
| US4147255A (en) | Process for synthesizing diamonds | |
| RU2176690C1 (en) | Reaction cell of high-pressure gang-die apparatus for growth of asymmetrically zonal diamond single crystals | |
| US3652220A (en) | Method of manufacturing synthetic diamonds | |
| CN114471364A (en) | Seed crystal growth-free IIa type diamond large single crystal synthesis block and preparation method thereof | |
| JPS6253217B2 (en) | ||
| CN109399630B (en) | Device convenient for controlling substrate temperature in diamond synthesis equipment | |
| JPS6329581B2 (en) | ||
| BG45172A1 (en) |