RU2128157C1 - Method of recovering n-hexane from hexane-containing gasoline fractions - Google Patents
Method of recovering n-hexane from hexane-containing gasoline fractions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2128157C1 RU2128157C1 RU96122452A RU96122452A RU2128157C1 RU 2128157 C1 RU2128157 C1 RU 2128157C1 RU 96122452 A RU96122452 A RU 96122452A RU 96122452 A RU96122452 A RU 96122452A RU 2128157 C1 RU2128157 C1 RU 2128157C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hexane
- column
- methylcyclopentane
- benzene
- hydrocarbons
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности, точнее к способу выделения н-гексана из гексановых фракций, представляющих собой узкие бензолсодержащие фракции, содержащие парафиновые и циклопарафиновые углеводороды C5-C6 (техническое название такой фракции - нефрас).The invention relates to the chemical industry, more specifically to a method for the separation of n-hexane from hexane fractions, which are narrow benzene-containing fractions containing paraffinic and cycloparaffin hydrocarbons C 5 -C 6 (the technical name of such a fraction is nefras).
Указанные фракции, содержащие от 30% н-гексана, выделяют, например, из рафинатов, которые получаются в процессе экстракции ароматических углеводородов из катализатов риформинга прямогонных бензиновых фракций 62 - 105oC, 62 - 85oC селективными растворителями (Надуткина С.И. и др. Химия и технология топлив и масел, 1976, N 7, с. 3 - 5). Согласно требованиям ТУ 6-09-3375-78 на н-гексан марки "чистый" концентрация основного вещества в нем должна быть не менее 99,0 мас.%, показатель цветности - не более 0,5 мг йода на 100 мл продукта, бромное число - не более 0,02 г брома на 100 мл продукта, температура выкипания - в пределах 68,5 - 68,9oC (Гексановые растворители (нефрасы) ТУ 38.1011228 - 90).These fractions containing from 30% n-hexane are isolated, for example, from raffinates, which are obtained in the process of extraction of aromatic hydrocarbons from reforming catalysts of straight-run gasoline fractions 62 - 105 o C, 62 - 85 o C with selective solvents (Nadutkina S.I. and other Chemistry and technology of fuels and oils, 1976, N 7, S. 3 - 5). According to the requirements of TU 6-09-3375-78 for pure grade n-hexane, the concentration of the main substance in it should be at least 99.0 wt.%, Color index - not more than 0.5 mg of iodine per 100 ml of product, bromine the number is not more than 0.02 g of bromine per 100 ml of product, the boiling point is in the range of 68.5 - 68.9 o C (Hexane solvents (nefras) TU 38.1011228 - 90).
Гексан марки "чистый" широко используется как реактив в лабораторных органических синтезах, а также в текстильной, парфюмерной, пищевой промышленности. Рыночная цена н-гексана этой марки составляет в настоящее время ≈ 12 млн. рублей за тонну, в то время как 1 т нефраса - предполагаемого сырья для выделения н-гексана - стоит всего 700 тыс. рублей. Технико-экономические расчеты, проведенные заявителями, показали, что методом четкой ректификации с использованием приемов предлагаемого ниже способа выделение н-гексана из нефраса является экономически целесообразным. Pure hexane is widely used as a reagent in laboratory organic synthesis, as well as in the textile, perfumery, and food industries. The market price of n-hexane of this brand is currently ≈ 12 million rubles per ton, while 1 ton of nefras - the alleged raw material for the separation of n-hexane - costs only 700 thousand rubles. Feasibility studies carried out by the applicants have shown that the separation of n-hexane from nefras is economically feasible by the method of clear distillation using the techniques of the method proposed below.
Известен способ выделения н-гексана из продукта реакции Фишера-Тропша (Азингер Ф. Введение в нефтехимию. М., Гостопхимиздат, 1961, 285 с.) - реакции взаимодействия окиси углерода с водородом при температуре 180 - 200oC, давлении 17 - 25 ати на неподвижном железном катализаторе. В результате получают реакционную смесь, содержащую 5 - 7 мас.% углеводородов C3-C4, 30 - 35 мас. % бензина, представляющего собой фракцию парафиновых углеводородов C5-C12 нормального строения, 16 - 18 мас.% дизельной фракции, 10 - 13 мас.% сырого парафина, 11 - 15 мас.% мягкого парафина, 18 - 22 мас.% жесткого парафина, 4 - 5 мас.% спиртов и кетонов. Из указанного сырья ректификацией выделяют бензин, т.е. фракцию н-парафинов C5-C12, из которой дополнительно четкой ректификацией выделяют н-гексан. Выделение н-гексана из смеси парафинов нормального строения не представляет собой принципиальных трудностей вследствие значительной разности температур кипения гомологов. Недостатком указанного способа получения н-гексана является значительная энергетическая емкость и металлоемкость.A known method for the separation of n-hexane from the product of the Fischer-Tropsch reaction (Azinger F. Introduction to petrochemistry. M., Gostopkhimizdat, 1961, 285 p.) - the reaction of the interaction of carbon monoxide with hydrogen at a temperature of 180 - 200 o C, pressure 17 - 25 on a fixed iron catalyst. The result is a reaction mixture containing 5 to 7 wt.% Hydrocarbons C 3 -C 4 , 30 to 35 wt. % gasoline, which is a C 5 -C 12 paraffin hydrocarbon fraction of normal structure, 16 - 18 wt.% diesel fraction, 10 - 13 wt.% crude paraffin, 11 - 15 wt.% soft paraffin, 18 - 22 wt.% hard paraffin, 4 to 5 wt.% alcohols and ketones. Gasoline is extracted from the specified feedstock by distillation, i.e. fraction of n-paraffins C 5 -C 12 , from which n-hexane is additionally isolated by clear distillation. Isolation of n-hexane from a mixture of normal structure paraffins does not present fundamental difficulties due to the significant difference in homologous boiling points. The disadvantage of this method of producing n-hexane is a significant energy capacity and metal consumption.
Резкое повышение цен на энергоносители в последние годы сделали указанный процесс нерентабельным, что привело к закрытию всех установок по производству индивидуальных парафиновых углеводородов на базе этого способа. A sharp increase in energy prices in recent years has made this process unprofitable, which led to the closure of all plants for the production of individual paraffin hydrocarbons based on this method.
Нефрасы - узкие деароматизированные фракции предельных углеводородов - являются значительно более дешевым и доступным сырьем для производства н-гексана, чем бензин, синтезированный по методу Фишера-Тропша. Однако выделение н-гексана из нефраса осложнено наличием в его составе близкокипящих парафиновых углеводородов изо-строения и циклопарафинов, таких как 2-метилпентан, 3-метилпентан, метилциклопентан. Четкое отделение н-гексана от них методом простой ректификации (т.е. без разделяющего агента и при атмосферном давлении) даже на высокоэффективных колоннах и при высоких значениях флегмовых чисел не представляется возможным. Максимально достижимая чистота н-гексана при выделении в этих условиях составляет 98,1 мас.%. При выходе от потенциала 48,6 мас.% (пример 7 настоящей заявки). Nefras - narrow dearomatized fractions of saturated hydrocarbons - are much cheaper and more affordable raw materials for the production of n-hexane than gasoline synthesized by the Fischer-Tropsch method. However, the isolation of n-hexane from nephras is complicated by the presence in its composition of boiling paraffin hydrocarbons of the structure and cycloparaffins, such as 2-methylpentane, 3-methylpentane, methylcyclopentane. A clear separation of n-hexane from them by simple rectification (i.e., without a separating agent and at atmospheric pressure) even with high-performance columns and at high reflux numbers is not possible. The maximum achievable purity of n-hexane when isolated under these conditions is 98.1 wt.%. When leaving the potential of 48.6 wt.% (Example 7 of this application).
Известен способ очистки н-гексана от метилциклопентана методом экстракционной ректификации (А. с. 177863 от 3.10.1964 г., опубл. БИ N 2, 1966 г.) (способ-прототип). В качестве разделяющего агента в этом способе предлагается использовать диметилформамид или его смесь с пропиленкарбонатом. A known method of purification of n-hexane from methylcyclopentane by the method of extraction rectification (A. p. 177863 from 3.10.1964, publ. BI N 2, 1966) (prototype method). In this method, it is proposed to use dimethylformamide or a mixture thereof with propylene carbonate as a separating agent.
Согласно описанию способа смесь н-гексана и метилциклопентана вводят в качестве питания на 1/3 от верха ректификационной колонны эффективностью 50 т. т. В верхнюю часть колонны подают разделяющий агент в соотношении 10 мас. ч. разделяющего агента на 1 мас. ч. разделяемой смеси. Процесс разделения проводят при температуре верха колонны 68,5oC, низа 120oC. С верха колонны в качестве дистиллята отбирают н-гексан, содержащий 99 мас.% основного вещества и 1 мас.% метилциклопентана. Из куба колонны выделяют смесь разделяющего агента с метилциклопентаном и н-гексаном в соотношении 98 мас.% метилциклопентана, 2 мас.% н-гексана.According to the description of the method, a mixture of n-hexane and methylcyclopentane is introduced as feed at 1/3 of the top of the distillation column with an efficiency of 50 tons, a separating agent in a ratio of 10 wt. including a separating agent per 1 wt. including shared mixture. The separation process is carried out at a column top temperature of 68.5 o C, bottom 120 o C. From the top of the column, n-hexane containing 99 wt.% Of the basic substance and 1 wt.% Of methylcyclopentane is selected. A mixture of a resolving agent with methylcyclopentane and n-hexane is isolated from the bottom of the column in a ratio of 98 wt.% Methylcyclopentane, 2 wt.% N-hexane.
Недостатком указанного способа является высокая термолабильность и реакционная способность предлагаемого разделяющего агента, его высокая стоимость и коррозионная активность, что требует для изготовления оборудования дорогостоящих марок легированных сталей. The disadvantage of this method is the high thermolability and reactivity of the proposed separating agent, its high cost and corrosion activity, which requires expensive grades of alloy steels for the manufacture of equipment.
Как показали наши исследования, в выделенном по способу-прототипу н-гексане присутствуют микропримеси муравьиной кислоты - продукта гидролитического разложения диметилформамида в присутствии воды, следы которой всегда имеют место в товарном диметилформамиде, что делает такой продукт непригодным для ряда применений, в частности, в фармацевтической промышленности и в качестве экстрагентов природных жиров. При добавлении в разделяющий агент пропиленкарбоната в качестве продуктов разложения обнаруживаются примеси непредельных соединений, что обуславливает увеличение бромного числа целевого продукта ( пример 12 настоящей заявки). As our studies have shown, the n-hexane isolated by the prototype method contains microimpurities of formic acid, a product of hydrolytic decomposition of dimethylformamide in the presence of water, traces of which always occur in commercial dimethylformamide, which makes such a product unsuitable for a number of applications, in particular, in pharmaceutical industry and as extractants of natural fats. When propylene carbonate is added to the separating agent as decomposition products, impurities of unsaturated compounds are detected, which leads to an increase in the bromine number of the target product (example 12 of this application).
Цель настоящего изобретения - расширение сырьевой базы для выделения н-гексана марки "чистый", упрощение технологии выделения целевого продукта, снижение его себестоимости, повышение качества. Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. Узкую гексановую фракцию, выделенную ректификацией либо из рафината экстракции ароматических углеводородов селективными растворителями, либо из фракции НК-85oC бензина процесса гидрокрекинга вакуумных дистиллятов, либо из смолы пиролиза после ее двустадийного гидрирования и других производств, направляют в питание первой ректификационной колонны эффективностью не менее 100 - 150 т.т. вместе с разделяющим агентом, в качестве которого используют смесь бензола и н-гептана, содержащую до 20 мас.% бензола, при массовом соотношении в питании колонны метилциклопентан : разделяющий агент, равном (5 - 30):1. По верху колонны, работающей при атмосферном давлении и температуре верха 61 - 64oC, низа 75 - 82oC, выделяют фракцию "легких" углеводородов, т.е. имеющих температуру кипения ниже н-гексана, содержащую 8 - 12 мас.% н-гексана, которую можно использовать как высокооктановый компонент моторного топлива, поскольку она включает в основном углеводороды изо-строения. По низу колонны выделяют н-гексан, метилциклопентан, разделяющий агент. Нижний продукт первой колонны направляют в питание второй колонны эффективностью, равной первой, работающей при давлении 800 - 7000 мм рт. ст., температуре верха 72 - 145oC, низа 82 - 155oC (температура верха и низа являются параметрами, производными от значения выбранного давления и состава сырья).The purpose of the present invention is the expansion of the raw material base for the allocation of pure grade n-hexane, the simplification of the technology for the isolation of the target product, reducing its cost, improving quality. The essence of the proposed method is as follows. A narrow hexane fraction, isolated by distillation from either aromatic hydrocarbon extraction raffinate with selective solvents, or from the NK-85 o C fraction of gasoline from the vacuum distillate hydrocracking process, or from pyrolysis resin after its two-stage hydrogenation and other industries, is sent to the feed of the first distillation column with an efficiency of at least 100 - 150 t.t. together with a separating agent, which is used as a mixture of benzene and n-heptane containing up to 20 wt.% benzene, with a mass ratio in the diet of the column methylcyclopentane: separating agent equal to (5 - 30): 1. At the top of the column, operating at atmospheric pressure and a top temperature of 61 - 64 o C, bottom 75 - 82 o C, a fraction of "light" hydrocarbons is isolated, i.e. having a boiling point below n-hexane, containing 8 to 12 wt.% n-hexane, which can be used as a high-octane component of motor fuel, since it mainly includes hydrocarbons from the structure. At the bottom of the column, n-hexane, methylcyclopentane, a separating agent, are isolated. The bottom product of the first column is sent to the power of the second column with an efficiency equal to the first, operating at a pressure of 800 - 7000 mm RT. century, top temperature 72 - 145 o C, bottom 82 - 155 o C (top and bottom temperatures are parameters that are derived from the selected pressure and the composition of the raw material).
По верху второй колонны выделяют смесь н-гексана и бензола, по низу - смесь метилциклопентана и н-гептана. Дистиллятный продукт второй колонны направляют на очистку н-гексана от примесей бензола. Эту очистку проводят одним из описанных в литературе методов: обработкой продукта олеумом с последующей промывкой раствором карбоната натрия (Нефтепереработка и нефтехимия, вып. 1, 1996 г., с. 10) либо адсорбцией на цеолитах типа NaX (Альфузова Л.А. Химическая промышленность за рубежом, N 8, НИИТЭХИМ, 1964 г.). После такой очистки содержание бензола в н-гексане не превышает 0,01 мас.%, что делает пригодным выделенный н-гексан во всех известных областях его применения (пример 1 настоящей заявки). Способ очистки н-гексана от бензола адсорбцией на цеолитах является предпочтительным перед методом олеумной очистки, поскольку в этом способе возможна довольно простая регенерация бензола путем продувки адсорбера горячим азотом. В случае олеумной очистки бензол в итоге превращается в натриевую соль бензолсульфокислоты, т.е. имеют место потери бензола. Однако, учитывая большие мощности и относительно невысокую цену бензола, а также незначительный расход бензола в предлагаемом процессе, эти потери несущественно скажутся на себестоимости товарного н-гексана. A mixture of n-hexane and benzene is isolated at the top of the second column, and a mixture of methylcyclopentane and n-heptane at the bottom. The distillate product of the second column is sent to purify n-hexane from benzene impurities. This purification is carried out by one of the methods described in the literature: by treating the product with oleum followed by washing with a solution of sodium carbonate (Refining and Petrochemistry, issue 1, 1996, p. 10) or adsorption on zeolites of the NaX type (Alfuzova L.A. Chemical industry abroad, N 8, NIITEKHIM, 1964). After such purification, the benzene content in n-hexane does not exceed 0.01 wt.%, Which makes the isolated n-hexane suitable in all known fields of its application (example 1 of this application). A method for purifying n-hexane from benzene by adsorption on zeolites is preferable to the oleum purification method, since in this method quite simple benzene regeneration is possible by purging the adsorber with hot nitrogen. In the case of oleum purification, benzene eventually turns into the sodium salt of benzenesulfonic acid, i.e. benzene losses occur. However, given the large capacities and relatively low price of benzene, as well as the insignificant consumption of benzene in the proposed process, these losses will not significantly affect the cost of commercial n-hexane.
Второй компонент разделяющего агента - н-гептан, довольно просто регенерируется из кубового продукта второй колонны ректификацией (пример 1). The second component of the resolving agent, n-heptane, is quite simply regenerated from the bottom product of the second column by distillation (Example 1).
Процесс выделения н-гексана осуществляют при массовом соотношении метилциклопентан : разделяющий агент (5 - 30):1. Указанное соотношение устанавливают по отношению к метилциклопентану как наиболее трудноотделимой от целевого продукта примеси. The process of separation of n-hexane is carried out at a mass ratio of methylcyclopentane: a separating agent (5-30): 1. The specified ratio is established in relation to methylcyclopentane as the most difficult to separate impurities from the target product.
Существенными отличительными признаками предлагаемого способа являются
организация схемы выделения н-гексана из узких гексановых фракций, включающей стадию выделения легкокипящих примесей ректификацией на первой колонне и выделение из кубового продукта этой колонны целевого н-гексана по верху второй колонны, работающей при повышенном давлении в диапазоне 800 - 7000 мм. рт. ст.;
выделение целевого продукта в присутствии разделяющего агента, в качестве которого используют смесь бензола и н-гептана, содержащую до 20 мас.% бензола при массовом соотношении в сырье процесса метилциклопентан : разделяющий агент (5 - 30) : 1.Salient features of the proposed method are
the organization of a scheme for the separation of n-hexane from narrow hexane fractions, including the stage of separation of boiling impurities by distillation on the first column and the isolation of the target n-hexane from the bottom product of this column at the top of the second column operating at elevated pressure in the range 800 - 7000 mm. Hg. st .;
the selection of the target product in the presence of a separating agent, which is used as a mixture of benzene and n-heptane containing up to 20 wt.% benzene in a mass ratio in the raw material of the process of methylcyclopentane: separating agent (5-30): 1.
Исследования, проведенные заявителями на пилотной установке непрерывной ректификации, показали, что давление в первой ректификационной колонне практически не влияет на отделение "легких" примесей от н-гексана. Напротив, выбор давления на стадии выделения целевого н-гексана является существенным. При давлении в колонне ниже заявляемого предела выделение н-гексана чистотой 99,0 мас.% (требования ТУ) не представляется возможным (пример 8). Повышение давления выше 7000 мм рт. ст. экономически нецелесообразно, так как дополнительные энергозатраты на разделение не компенсируются повышением качества и выхода целевого продукта. Studies conducted by the applicants in a pilot continuous distillation unit showed that the pressure in the first distillation column had virtually no effect on the separation of “light” impurities from n-hexane. On the contrary, the choice of pressure at the stage of separation of the target n-hexane is significant. At a pressure in the column below the claimed limit, the allocation of n-hexane with a purity of 99.0 wt.% (Requirements TU) is not possible (example 8). Pressure increase above 7000 mm Hg. Art. it is not economically feasible, since additional energy costs for separation are not compensated by improving the quality and yield of the target product.
Аналогично повышение содержания бензола в разделяющем агенте, расход разделяющего агента на стадии разделения по сравнению с заявляемыми значениями экономически не компенсируется повышением выхода и качества выделяемого н-гексана. Similarly, an increase in the benzene content in the separating agent, the consumption of the separating agent at the separation stage compared to the declared values is not economically offset by an increase in the yield and quality of the released n-hexane.
Использование повышенного давления при ректификационном разделении близкокипящих углеводородов известно, но обычно этот прием используют с целью обеспечения условий конденсации верхнего продукта, т.е. для повышения допустимой температуры охлаждающего агента и снижения поверхности конденсатора. В предлагаемом способе повышение давления ректификации во второй колонне осуществляют исключительно для повышения относительной летучести н-гексана и метилциклопентана, что приводит к повышению качества и выхода целевого продукта. Эффект повышения относительной летучести в системе н-гексан - метилциклопентан с увеличением давления в литературе не описан и был установлен заявителями в процессе пилотных испытаний выделения н-гексана из нефрасов. The use of increased pressure in the distillation separation of boiling hydrocarbons is known, but usually this technique is used to ensure condensation conditions of the upper product, i.e. to increase the permissible temperature of the cooling agent and reduce the surface of the condenser. In the proposed method, increasing the distillation pressure in the second column is carried out solely to increase the relative volatility of n-hexane and methylcyclopentane, which leads to an increase in the quality and yield of the target product. The effect of increasing relative volatility in the n-hexane-methylcyclopentane system with increasing pressure was not described in the literature and was established by the applicants in the process of pilot testing of the isolation of n-hexane from nefras.
Влияние давления на чистоту и выход выделяемого ректификацией из нефраса н-гексана, а также разделяющее действие смеси н-гептана и бензола является неочевидным фактом и не может быть предсказано теоретически, поскольку в литературе отсутствуют данные по фазовым равновесиям в системе н-гексан - метилциклопентан - бензол - н-гептан при давлении 800 - 7000 мм рт. ст., что не позволяет смоделировать рассматриваемое разделение на ЭВМ. The effect of pressure on the purity and yield of n-hexane released by distillation from nephras, as well as the separating effect of a mixture of n-heptane and benzene, is not an obvious fact and cannot be predicted theoretically, since there are no data on phase equilibria in the n-hexane - methylcyclopentane - system benzene - n-heptane at a pressure of 800 - 7000 mm RT. Art., which does not allow to simulate the considered division into computers.
Все данные нижеприведенных примеров получены в результате испытаний на пилотной установке непрерывного действия. Это указывает на соответствие отличительных признаков способа критериям новизны и неочевидности. All the data in the examples below are obtained as a result of tests on a continuous pilot plant. This indicates the compliance of the distinguishing features of the method with the criteria of novelty and non-obviousness.
Необходимо подчеркнуть, что указанный выше эффект предлагаемого способа достигается только при совокупном использовании отличительных признаков. При раздельном их использовании требуемая чистота целевого продукта - 99,0 мас.% - не достигается, а выход целевого продукта существенно ниже (примеры). It must be emphasized that the above effect of the proposed method is achieved only with the combined use of distinctive features. When used separately, the required purity of the target product - 99.0 wt.% - is not achieved, and the yield of the target product is significantly lower (examples).
Достоинством предлагаемого способа является также то, что компоненты используемого в нем разделяющего агента, в отличие от предлагаемого в способе-прототипе, являются продуктами нефтеперерабатывающих производств тех же самых заводов, где и производят нефрас - сырье для производства н-гексана, т. е. их не нужно специально закупать. Предлагаемый способ позволяет существенно расширить сырьевую базу для производства н-гексана, упростить технологию его выделения за счет исключения из процесса азот- и кислородсодержащих термолабильных и коррозионно-активных соединений, повысить качество целевого продукта за счет снижения содержания в нем микропримесей непредельных соединений и кислот. The advantage of the proposed method is that the components of the separating agent used in it, in contrast to the one proposed in the prototype method, are products of oil refineries of the same plants where they produce nefras - raw materials for the production of n-hexane, i.e. No need to specifically purchase. The proposed method allows to significantly expand the raw material base for the production of n-hexane, to simplify the technology of its separation by eliminating nitrogen and oxygen-containing thermolabile and corrosive compounds from the process, to improve the quality of the target product by reducing the content of microimpurities of unsaturated compounds and acids in it.
Качество выделяемого н-гексана отвечает всем требованиям ТУ, его выход от потенциала колеблется от 76 до 89 мас.% в зависимости от применяемого давления на второй стадии процесса. The quality of the released n-hexane meets all the requirements of TU, its output from the potential ranges from 76 to 89 wt.% Depending on the applied pressure in the second stage of the process.
Способ иллюстрируется следующими примерами. The method is illustrated by the following examples.
Пример 1 (средние значения заявляемых параметров)
Узкая гексановая фракция, выделенная из рафината процесса экстракции ароматических углеводородов методом четкой ректификации на колонне эффективностью 50 т.т. при кратности орошения 17, состава, мас.%: 2,2-диметилбутан - 0,82; 2,3-диметилбутан - 2,53; 2 - метилпентан - 7,93; 3-метилпентан - 12,08; н-гексан - 56,78; метилциклопентан - 12,33; другие углеводороды состава C5 - C6 - 7,53, с расходом 100 кг/час направляют в питание первой ректификационной колонны, заполненной спирально-призматической насадкой 7 х 7 х 0,5 мм эффективностью 150 т.т. Высота насадочной части колонны - 15 м, высота колонны - 20,7 м. Точка ввода сырья - 55 т.т. от верха насадочной части колонны. Давление в верху колонны - 760 мм рт. ст., в низу колонны - 915 мм рт. ст., температура в верху колонны 63oC, в низу - 76oC, температура ввода сырья - 69oC, орошения - 35oC, кратность орошения - 25. Вместе с потоком сырья в питание колонны вводят 1,03 кг/час разделяющего агента состава, мас.%: бензол - 10, н-гептан - 90. Массовое соотношение метилциклопентан : разделяющий агент равно 12 : 1.Example 1 (average values of the claimed parameters)
Narrow hexane fraction isolated from the raffinate of the process of extraction of aromatic hydrocarbons by the method of clear distillation on a column with an efficiency of 50 tons with a multiplicity of irrigation 17, composition, wt.%: 2,2-dimethylbutane - 0.82; 2,3-dimethylbutane - 2.53; 2 - methylpentane - 7.93; 3-methylpentane - 12.08; n-hexane - 56.78; methylcyclopentane - 12.33; other hydrocarbons of the composition C 5 - C 6 - 7.53, with a flow rate of 100 kg / h, are sent to the feed of the first distillation column filled with a spiral prismatic nozzle 7 x 7 x 0.5 mm with an efficiency of 150 tp The height of the packed part of the column is 15 m, the height of the column is 20.7 m. The input point of the raw material is 55 t. from the top of the nozzle of the column. The pressure at the top of the column is 760 mm RT. Art., at the bottom of the column - 915 mm RT. century, the temperature at the top of the column is 63 o C, at the bottom - 76 o C, the temperature of the input of raw materials is 69 o C, irrigation is 35 o C, the multiplicity of irrigation is 25. Together with the flow of raw materials, 1.03 kg / hour separating agent composition, wt.%: benzene - 10, n-heptane - 90. The mass ratio of methylcyclopentane: separating agent is 12: 1.
По верху первой колонны выделяют 35,20 кг/час дистиллятного продукта состава, мас.%: 2,2-диметилбутан - 2,33; 2,3-диметилбутан - 7,19; 2-метилпентан - 22,53; 3-метилпентан - 34,23; н-гексан - 11,98; метилциклопентан - 0,35; другие углеводороды состава C5-C6 - 21,39. Указанный продукт используют как компонент бензина АИ-93.At the top of the first column, 35.20 kg / h of a distillate product of the composition are isolated, wt.%: 2,2-dimethylbutane - 2.33; 2,3-dimethylbutane - 7.19; 2-methylpentane - 22.53; 3-methylpentane - 34.23; n-hexane - 11.98; methylcyclopentane - 0.35; other hydrocarbons of the composition C 5 -C 6 - 21.39. The specified product is used as a component of AI-93 gasoline.
По низу колонны выделяют 65,83 кг/час кубового продукта состава, мас.%: 3-метилпентан - 0,05; н-гексан - 79,85; метилциклопентан - 18,54; бензол - 0,16; н-гептан - 1,40. At the bottom of the column, 65.83 kg / hr of cubic product of the composition are isolated, wt.%: 3-methylpentane - 0.05; n-hexane 79.85; methylcyclopentane - 18.54; benzene - 0.16; n-heptane - 1.40.
Кубовый продукт первой колонны направляют в питание второй ректификационной колонны, по габаритам и эффективности аналогичной первой, работающей при давлении в верху колонны 3500 мм рт. ст., в низу - 3698 мм рт. ст., температуре в верху колонны - 124oC, в низу - 136oC, при кратности орошения 33, температуре орошения 33oC.The bottoms product of the first column is sent to the power of the second distillation column, in size and efficiency similar to the first, operating at a pressure in the top of the column of 3500 mm RT. Art., at the bottom - 3698 mm RT. century, the temperature at the top of the column - 124 o C, at the bottom - 136 o C, with a multiplicity of irrigation 33, irrigation temperature 33 o C.
По верху колонны выделяют 48,80 кг/час дистиллятного продукта состава, мас.%: 3-метилпентан - 0,07; н-гексан - 99,14; метилциклопентан - 0,58; бензол - 0,21; по низу - 17,03 кг/час кубового продукта состава, мас.%: н-гексан - 24,59; метилциклопентан - 69,99; н-гептан - 5,42. At the top of the column, 48.80 kg / h of a distillate product of the composition are isolated, wt.%: 3-methylpentane - 0.07; n-hexane 99.14; methylcyclopentane - 0.58; benzene - 0.21; on the bottom - 17.03 kg / hour of cubic product of the composition, wt.%: n-hexane - 24.59; methylcyclopentane 69.99; n-heptane - 5.42.
Дистиллятный продукт второй колонны направляют в адсорбер, заполненный цеолитом типа NaX, где происходит адсорбция примесей бензола на цеолите. В результате очистки получают 47,47 кг/час целевого н-гексана, содержащего 99,40 мас. % основного вещества, 0,60 мас.% метилциклопентана (концентрация бензола в нем в пределах точности анализа менее 0,01 мас.%), цветностью 0,25 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,012 г брома на 100 мл. Выход целевого продукта - 83,1 мас.% от потенциального содержания в сырье. The distillate product of the second column is sent to an adsorber filled with a NaX type zeolite, where benzene impurities are adsorbed on the zeolite. As a result of purification, 47.47 kg / h of the target n-hexane containing 99.40 wt. % of the basic substance, 0.60 wt.% methylcyclopentane (the concentration of benzene in it within the accuracy of the analysis is less than 0.01 wt.%), color 0.25 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.012 g of bromine per 100 ml. The yield of the target product is 83.1 wt.% Of the potential content in raw materials.
Адсорбированный на цеолите бензол выделяют путем продувки адсорбера горячим азотом. Десорбированный бензол рециркулируют в процесс. Benzene adsorbed on zeolite is isolated by purging the adsorber with hot nitrogen. Desorbed benzene is recycled to the process.
Очистку н-гексана от примесей бензола можно осуществить путем обработки дистиллятного продукта второй колонны олеумом. Для этого дистиллятный продукт второй колонны обрабатывают последовательно олеумом в массовом соотношении дистиллятный продукт: олеум, равном 1 : 0,5, а затем отмывают полученную смесь 5%-ным раствором карбоната натрия. В результате получают н-гексан с содержанием бензола менее 0,01 мас.%, концентрацией основного вещества 99,12 мас.%, цветностью 0,29 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,016 г брома на 100 мл, с выходом от потенциального содержания в сырье 83,1мас.%. Purification of n-hexane from benzene impurities can be accomplished by treating the distillate product of the second column with oleum. For this, the distillate product of the second column is treated sequentially with oleum in a mass ratio of distillate product: oleum equal to 1: 0.5, and then the resulting mixture is washed with a 5% sodium carbonate solution. The result is n-hexane with a benzene content of less than 0.01 wt.%, A concentration of the main substance of 99.12 wt.%, A color of 0.29 mg of iodine per 100 ml, a bromine number of 0.016 g of bromine per 100 ml, with a yield of potential content in raw materials of 83.1 wt.%.
Кубовый продукт второй колонны состава, % мас: н-гексан - 24,59; метил -циклопентан - 69,99; н-гептан - 5,42 направляют в питание ректификационной колонны эффективностью 30 т.т, работающей при атмосферном давлении, температуре верха 70,6oC, низа 102,4oC, кратности орошения 2,5. По верху колонны выделяют 16,11 кг/час дистиллятного продукта состава, мас.%: н-гексан - 26,0; метилциклопент - 74,0; используемого в качестве компонента бензина ФИ-93, по низу колонны - 0,92 кг/час н-гептана, рециркулируемого в качестве компонента разделяющего агента в питании первой колонны.VAT product of the second column of the composition,% wt: n-hexane - 24.59; methyl-cyclopentane - 69.99; n-heptane - 5.42 is sent to the power of a distillation column with an efficiency of 30 tons, operating at atmospheric pressure, a top temperature of 70.6 o C, bottom 102.4 o C, irrigation ratio of 2.5. 16.11 kg / h of a distillate product of the composition, wt.%: N-hexane - 26.0; methylcyclopent - 74.0; used as a component of FI-93 gasoline, at the bottom of the column is 0.92 kg / h of n-heptane, recycled as a component of the separating agent in the feed of the first column.
Пример 2 (нижнее значение давления во второй колонне)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1, с тем отличием, что давление во второй колонне отвечает нижней заявляемой границе, а именно 800 мм рт.ст.Example 2 (lower pressure in the second column)
The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1, with the difference that the pressure in the second column corresponds to the lower claimed border, namely 800 mm Hg
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 99,0 мас.% основного вещества, 1,0 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,48 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,017 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 75,6 мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane is obtained, containing 99.0 wt.% Of the basic substance, 1.0 wt.% Of methylcyclopentane, color value 0.48 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.017 g of bromine per 100 g. Yield of the target product - 75.6 wt.% Of the potential content in raw materials.
Пример 3 (верхнее значение давления во второй колонне)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление во второй колонне отвечает верхней заявляемой границе, а именно 7000 мм рт.ст.Example 3 (upper pressure value in the second column)
The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the pressure in the second column corresponds to the upper claimed boundary, namely 7000 mm Hg
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 99,6 мас.% основного вещества, 0,4 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,21 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,010 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 88,7 мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane is obtained, containing 99.6 wt.% Of the basic substance, 0.4 wt.% Of methylcyclopentane, color 0.21 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.010 g of bromine per 100 g. Yield of the target product - 88.7 wt.% Of the potential content in raw materials.
Пример 4 (нижняя граница соотношения метилциклопентан: разделяющий агент). Example 4 (lower limit of the ratio of methylcyclopentane: separating agent).
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что соотношение метилциклопентан: разделяющий агент отвечает нижней заявляемой границе, а именно 5:1. The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the ratio of methylcyclopentane: a separating agent corresponds to the lower claimed border, namely 5: 1.
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 99,5 мас.% основного вещества, 0,5 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,22 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,017 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 84,8 мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane is obtained containing 99.5% by weight of the basic substance, 0.5% by weight of methylcyclopentane, 0.22 mg iodine per 100 ml, bromine number 0.017 g of bromine per 100 g. Yield of the target product - 84.8 wt.% Of the potential content in raw materials.
Пример 5 (верхняя граница соотношения метилциклопента: разделяющий агент)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что соотношение метилциклопентан : разделяющий агент отвечает верхней заявляемой границе, а именно 30 : 1.Example 5 (the upper limit of the ratio of methylcyclopent: separating agent)
The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the ratio of methylcyclopentane: separating agent corresponds to the upper claimed border, namely 30: 1.
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 99,1мас. % основного вещества, 0,9 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,42 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,019 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 76,3 мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane containing 99.1 mass is obtained. % of the main substance, 0.9 wt.% methylcyclopentane, chroma 0.42 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.019 g of bromine per 100 g. The yield of the target product is 76.3 wt.% of the potential content in the feed.
Пример 6 (верхняя граница концентрации бензола в разделяющем агенте)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что концентрация бензола в разделяющем агенте отвечает верхней заявляемой границе, а именно 20 мас.%.Example 6 (upper limit of the concentration of benzene in the resolving agent)
The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the concentration of benzene in the separating agent corresponds to the upper claimed boundary, namely 20 wt.%.
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 99,6 мас.% основного вещества, 0,4 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,19 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,015 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 84,6 мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane is obtained containing 99.6 wt.% Of the basic substance, 0.4 wt.% Of methylcyclopentane, with a color of 0.19 mg of iodine per 100 ml, bromine number of 0.015 g of bromine per 100 g. Yield of the target product - 84.6 wt.% Of the potential content in raw materials.
Пример 7 (сравнительный без разделяющего агента)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что разделение осуществляют без применения разделяющего агента.Example 7 (comparative without separating agent)
The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the separation is carried out without the use of a separating agent.
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 98,7 мас.% основного вещества, 1,3 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,41 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,016 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 67,3 мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane is obtained, containing 98.7 wt.% Of the basic substance, 1.3 wt.% Methylcyclopentane, color 0.41 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.016 g of bromine per 100 g. Yield of the target product - 67.3 wt.% Of the potential content in raw materials.
Пример 8 (сравнительный, без разделяющего агента при атмосферном давлении во второй колонке)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что разделение осуществляют без применения разделяющего агента и при атмосферном давлении во второй колонке.Example 8 (comparative, without separating agent at atmospheric pressure in the second column)
The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the separation is carried out without the use of a separating agent and at atmospheric pressure in the second column.
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 98,1 мас.% основного вещества, 1,9 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,43 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,014 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 48,6 мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane is obtained containing 98.1 wt.% Of the basic substance, 1.9 wt.% Methylcyclopentane, color 0.43 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.014 g of bromine per 100 g. Yield of the target product - 48.6 wt.% Of the potential content in raw materials.
Пример 9 (сравнительный, с разделяющим агентом при атмосферном давлении во второй колонке)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что разделение осуществляют при атмосферном давлении во второй колонке.Example 9 (comparative, with a separating agent at atmospheric pressure in a second column)
The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the separation is carried out at atmospheric pressure in a second column.
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 98,8 мас.% основного вещества, 1,2 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,39 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,011 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 68,9 мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane is obtained, containing 98.8 wt.% Of the basic substance, 1.2 wt.% Of methylcyclopentane, color 0.39 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.011 g of bromine per 100 g. Yield of the target product - 68.9 wt.% Of the potential content in raw materials.
Пример 10 (без бензола в разделяющем агенте)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что разделение осуществляют без применения разделяющего агента.Example 10 (without benzene in the resolving agent)
The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the separation is carried out without the use of a separating agent.
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 99,0 мас.% основного вещества, 1,0 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,42 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,016 г брома на 100 г. Выход целевого продукта - 73,1мас.% от потенциального содержания в сырье. As a result of the process, the target n-hexane is obtained, containing 99.0 wt.% Of the basic substance, 1.0 wt.% Of methylcyclopentane, color 0.42 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.016 g of bromine per 100 g. Yield of the target product - 73.1 wt.% Of the potential content in raw materials.
Пример 11 (другой состав сырья, поступающего на разделение)
Узкая гексановая фракция, выделенная из рафината процесса экстракции ароматических углеводородов методом четкой ректификации на колонне эффективностью 50 т. т. при кратности орошения 17, состава, мас.%: 2,2-диметилбутан 1,12; 2,3-диметилбутан 1,66; 2-метилпентан 5,72; 3-метилпентан 16,07; н-гексан - 54,35; метилциклопентан - 16,33; другие углеводороды состава C5 - C6 - 4,75 с расходом 100 кг/час направляют в питание первой ректификационной колонны, заполненной спирально-призматической насадкой 7х7х0,5 мм эффективностью 150 т. т. Высота насадочной части колонны - 15 м, высота колонны - 20,7 м. Точка ввода сырья - 55 т.т. от верха насадочной части колонны. Давление в верху колонны - 760 мм рт.ст., в низу колонны 915 мм рт.ст., температура в верху колонны - 62,8oC, в низу - 76,8oC, температура ввода сырья - 69,7oC, орошения - 35oC, кратность орошения - 28. Вместе с потоком сырья в питание колонны вводят 2,04 кг/час разделяющего агента состава, мас. %: бензол- 13,0, н-гептан - 87,0. Массовое соотношение метилциклопентан : разделяющий агент равно 8:1.Example 11 (another composition of the raw materials entering the separation)
Narrow hexane fraction isolated from the raffinate of the process of extraction of aromatic hydrocarbons by the method of clear distillation on a column with an efficiency of 50 tons with an irrigation ratio of 17, composition, wt.%: 2,2-dimethylbutane 1.12; 2,3-dimethylbutane 1.66; 2-methylpentane 5.72; 3-methylpentane 16.07; n-hexane - 54.35; methylcyclopentane - 16.33; other hydrocarbons of the composition C 5 - C 6 - 4.75 with a flow rate of 100 kg / h are sent to the feed of the first distillation column filled with a spiral prismatic nozzle 7x7x0.5 mm with an efficiency of 150 tons. The height of the packed part of the column is 15 m, the height of the column - 20.7 m. The input point of raw materials is 55 t.t. from the top of the nozzle of the column. The pressure at the top of the column is 760 mm Hg, at the bottom of the column 915 mm Hg, the temperature at the top of the column is 62.8 o C, the bottom is 76.8 o C, the feed temperature is 69.7 o C, irrigation - 35 o C, the frequency of irrigation - 28. Together with the flow of raw materials in the feed column is injected 2.04 kg / h of a separating agent composition, wt. %: benzene 13.0, n-heptane 87.0. The mass ratio of methylcyclopentane: separating agent is 8: 1.
По верху первой колонны выделяют 32,27 кг/час дистиллятного продукта состава, мас. %: 2,2-диметилбутан - 3,47; 2,3-диметилбутан - 5,14; 2-метилпентан - 17,73; 3-метилпентан 49,67; н-гексан - 11,98; метилциклопентан - 0,51; и другие углеводороды состава C5 - C6 - 14,72. Указанный продукт используют как компонент бензина АИ-93.32.27 kg / h of a distillate product of the composition, wt. %: 2,2-dimethylbutane - 3.47; 2,3-dimethylbutane - 5.14; 2-methylpentane - 17.73; 3-methylpentane 49.67; n-hexane - 11.98; methylcyclopentane - 0.51; and other hydrocarbons of the composition C 5 - C 6 - 14.72. The specified product is used as a component of AI-93 gasoline.
По низу колоны выделяют 69,77 кг/час кубового продукта состава, мас.%: 3-метилпентан - 0,06; н-гексан - 73,84; метилциклопентан - 23,17; бензол - 0,38; н-гептан - 2,55. At the bottom of the column, 69.77 kg / hour of cubic product of the composition is isolated, wt.%: 3-methylpentane - 0.06; n-hexane 73.84; methylcyclopentane - 23.17; benzene - 0.38; n-heptane - 2.55.
Кубовый продукт первой колонны направляют в питание второй ректификационной колонны, по габаритам и эффективности аналогичной первой, работающей при давлении в верху колонны 3500 мм рт.ст., в низу - 3698 мм рт.ст., температуре в верху колонны - 124,2oC, в низу - 138oC, при кратности орошения 35, температуре орошения 32oC.The bottoms product of the first column is sent to the power of the second distillation column, in terms of size and efficiency similar to the first one, operating at a pressure in the top of the column of 3500 mm Hg, at the bottom - 3698 mm Hg, temperature at the top of the column - 124.2 o C, at the bottom - 138 o C, with a frequency of irrigation of 35, an irrigation temperature of 32 o C.
По верху колонны выделяют 48,16 кг/час дистиллятного продукта состава, мас.%: 3-метилпентан - 0,09; н-гексан - 99,58; метилциклопентан - 0,78; бензол - 0,55; по низу - 21,62 кг/час кубового состава, мас.%: н-гексан - 18,73; метилциклопентан - 73,06; н-гептан - 8,21. 48.16 kg / h of a distillate product of the composition, wt.%: 3-methylpentane - 0.09; n-hexane - 99.58; methylcyclopentane 0.78; benzene - 0.55; on the bottom - 21.62 kg / h of bottoms, wt.%: n-hexane - 18.73; methylcyclopentane 73.06; n-heptane - 8.21.
Дистиллятный продукт второй колонны направляют в адсорбер, заполненный цеолитом типа NaX с размером входных окон 8 
Кубовый продукт второй колонны состава, мас.%: н-гексан - 18,73; метилциклопентан - 73,06; н-гептан - 8,21 направляют в питание ректификационной колонны эффективностью 30 т.т, работающей при атмосферном давлении, температуре верха 70,8oC, низа 102,9oC, кратности орошения 2,7. По верху колонны выделяют 19,84 кг/час дистиллятного продукта состава, мас.%: н-гекссан - 20,4; метилциклопентан - 79,6; используемого в качестве компонента бензина АИ-93, по низу колонны - 1,78 кг/час н-гексана, рециркулируемого в качестве компонента разделяющего агента в питании первой колонны.VAT product of the second column of the composition, wt.%: N-hexane - 18.73; methylcyclopentane 73.06; n-heptane - 8.21 sent to the power of a distillation column with an efficiency of 30 tons, operating at atmospheric pressure, a top temperature of 70.8 o C, bottom 102.9 o C, irrigation ratio of 2.7. 19.84 kg / h of distillate product of the composition, wt.%: N-hexane, 20.4; methylcyclopentane 79.6; used as a component of AI-93 gasoline, 1.78 kg / h of n-hexane, recirculated as a component of the separating agent in the feed of the first column, at the bottom of the column.
Пример 12 (по способу прототипу)
Сырье состава, приведенного в примере 1, с расходом 100 кг/час направляют в качестве питания на 16 т.т. от верха ректификационной колонны эффективностью 50 т. т. На 3 т.т. от верха колонны в качестве разделяющего агента подают 1000 кг/час смеси состава, мас.%: 90 мас.% диметилформамида и 10 мас. % пропиленкарбоната. Процесс ректификации проводят при температуре верха колонны 68,5oC, низа 120oC, при атмосферном давлении. С верха колонны в качестве дистиллята выделяют 43,6 кг/час целевого продукта состава, мас.%: н-гексан - 99,1; метилциклопентан - 0,7; неидентифицированные примеси - 0,2; цветностью 0,67 мг йода на 100 мл, бромным числом 0,04 г брома на 100 мл, т.е. по последним двум показателям целевой продукт не отвечает требованиям ТУ. Выход н-гексана - 76,8 мас.% от потенциального содержания в сырье.Example 12 (prototype method)
The raw material of the composition shown in example 1, with a flow rate of 100 kg / h, is sent as food for 16 t. from the top of the distillation column with an efficiency of 50 tons, 3 tons 1000 kg / h of a mixture of the composition, wt.%: 90 wt.% dimethylformamide and 10 wt. % propylene carbonate. The rectification process is carried out at a column top temperature of 68.5 o C, bottom 120 o C, at atmospheric pressure. From the top of the column as a distillate emit 43.6 kg / h of the target product composition, wt.%: N-hexane - 99.1; methylcyclopentane 0.7; unidentified impurities - 0.2; chromaticity 0.67 mg of iodine per 100 ml, bromine number 0.04 g of bromine per 100 ml, i.e. according to the last two indicators, the target product does not meet the requirements of TU. The yield of n-hexane is 76.8 wt.% Of the potential content in the feed.
Пример 13 (сырье - гексановая фракция, выделенная из бензина гидрокрекинга)
Гексановая фракция, выделенная ректификацией из фракции НК - 85oC бензина, полученного гидрокрекингом вакуумного дистиллята состава, мас.%: 2,2-диметилбутан - 3,16; 2,3-диметилбутан - 6,17; 2-метилпентан - 1,94; 3-метилпентан - 5,20; н-гексан - 62,34; метилциклопентан - 4,82; другие углеводороды состава C5 - C6 - 16,37, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что для ректификации используют колонну эффективностью 100 т.т.Example 13 (raw material - hexane fraction isolated from gasoline hydrocracking)
The hexane fraction isolated by distillation from the NK fraction - 85 ° C of gasoline obtained by hydrocracking a vacuum distillate of the composition, wt.%: 2,2-dimethylbutane - 3.16; 2,3-dimethylbutane 6.17; 2-methylpentane - 1.94; 3-methylpentane - 5.20; n-hexane - 62.34; methylcyclopentane 4.82; other hydrocarbons of the composition C 5 - C 6 - 16.37 are subjected to separation as in Example 1, with the difference that a distillation column of 100 tp is used for rectification.
В результате проведения процесса получают целевой н-гексан, содержащий 99,1 мас.% основного вещества, 0,9 мас.% метилциклопентана, цветностью 0,44 мг йода на 100 мл, с бромным числом 0,015 г брома на 100 г. As a result of the process, the target n-hexane is obtained, containing 99.1 wt.% Of the basic substance, 0.9 wt.% Of methylcyclopentane, with a color of 0.44 mg of iodine per 100 ml, with a bromine number of 0.015 g of bromine per 100 g.
Выход целевого продукта - 76,8 мас.% от потенциального содержания в сырье. The yield of the target product is 76.8 wt.% Of the potential content in raw materials.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96122452A RU2128157C1 (en) | 1996-11-26 | 1996-11-26 | Method of recovering n-hexane from hexane-containing gasoline fractions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96122452A RU2128157C1 (en) | 1996-11-26 | 1996-11-26 | Method of recovering n-hexane from hexane-containing gasoline fractions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU96122452A RU96122452A (en) | 1997-06-10 |
| RU2128157C1 true RU2128157C1 (en) | 1999-03-27 |
Family
ID=20187550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96122452A RU2128157C1 (en) | 1996-11-26 | 1996-11-26 | Method of recovering n-hexane from hexane-containing gasoline fractions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2128157C1 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2640208C1 (en) * | 2017-07-11 | 2017-12-27 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Method of co-producing hexane solvent and cyclopenthane |
| CN110898612A (en) * | 2019-11-20 | 2020-03-24 | 复榆(张家港)新材料科技有限公司 | C6 hydrocarbon adsorption separation system |
-
1996
- 1996-11-26 RU RU96122452A patent/RU2128157C1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU96122452A (en) | 1997-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4329516A (en) | Process for the production of methyl t-butyl ether | |
| US4212726A (en) | Method for increasing the purity of hydrogen recycle gas | |
| US2799627A (en) | Process for obtaining concentrated aromatic hydrocarbons | |
| US4364820A (en) | Recovery of C3 + hydrocarbon conversion products and net excess hydrogen in a catalytic reforming process | |
| US4072604A (en) | Process to separate hydrocarbons from gas streams | |
| US2653175A (en) | Preparation of aromatic hydrocarbons | |
| RU2615160C2 (en) | Method of producing olefins and aromatic hydrocarbons | |
| RU2502717C1 (en) | Method for comprehensive treatment of refinery hydrocarbon gas | |
| US4482767A (en) | Process for production of alcohols and LPG | |
| US4333820A (en) | Recovery of normally gaseous hydrocarbons from net excess hydrogen in a catalytic reforming process | |
| RU2139844C1 (en) | Method of preparing aromatic hydrocarbons from casting-head gas | |
| US2619497A (en) | Recovery of high boiling alcohols by activated alumina | |
| RU2128157C1 (en) | Method of recovering n-hexane from hexane-containing gasoline fractions | |
| US2370507A (en) | Production of gasoline hydrocarbons | |
| US3121678A (en) | Production of specialty oil | |
| US4333819A (en) | Separation and recovery of hydrogen and normally gaseous hydrocarbons from net excess hydrogen from a catalytic reforming process | |
| US2542454A (en) | Process for manufacturing hydrocarbons and alcohols | |
| US3996129A (en) | Reaction product effluent separation process | |
| US2392749A (en) | Production of aromatic hydrocarbons from petroleum | |
| US2736756A (en) | Recovery of ethylene | |
| US4333817A (en) | Separation of normally gaseous hydrocarbons from a catalytic reforming effluent and recovery of purified hydrogen | |
| JPS6247852B2 (en) | ||
| US2717864A (en) | Partial hydrogenation of feed oils employed in catalytic cracking to produce motor fuels | |
| US2865841A (en) | Hydrocracking with a catalyst comprising aluminum, or aluminum chloride, titanium tetrachloride, and hydrogen chloride | |
| US3666659A (en) | Method for stabilizing hydrodesulfurized oil |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | License on use of patent |
Effective date: 20071221 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091127 |