RU2126149C1

RU2126149C1 - Device feeding samples for gas analysis

Info

Publication number: RU2126149C1
Application number: RU97112150A
Authority: RU
Inventors: А.Л. Макась; М.Л. Трошков
Original assignee: Трошков Михаил Львович; Макась Алексей Леонидович
Priority date: 1997-07-28
Filing date: 1997-07-28
Publication date: 1999-02-10

Abstract

FIELD: analytical instrumentation. SUBSTANCE: device includes internal tube with one end open and the other one connected through detector to agitator of gas flow, intermediate tube with one end open and the other one having plug through which open end of internal tube is passed, external tube with one end open and the other one joined to open end of intermediate pipe, injector tube with sample with one end located inside external tube with clearance relative to its internal walls and with the other one located outside external tube. Conduit of injector tube has gas impenetrable partition. Open end of internal tube is passed through intermediate tube and is mounted inside injector tube in front of gas impenetrable partition. Place for location of sample is in circular conduit between internal tube and walls of injector tube. Intermediate tube is connected to agitator of carrier gas with the use of branch pipe. EFFECT: enhanced authenticity of qualitative and quantitative analysis. 3 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам для подачи на газовый анализ газообразных проб и проб летучих веществ, способных в условиях проведения анализа переходить в газовую фазу, из твердых и жидких материалов, в частности, высокоразрешающего качественного и количественного микроанализа для газовой хроматографии и масс-спектрометрии. The invention relates to analytical instrumentation, and in particular to devices for feeding gaseous samples and samples of volatile substances capable of passing into the gas phase under conditions of analysis from solid and liquid materials, in particular, high-resolution qualitative and quantitative microanalysis for gas chromatography and mass spectrometry.

Известно устройство для подачи летучих веществ из твердых материалов на анализ в газовый хроматограф (Патент США N 5065614, МКИ G 01 N 30/18, опубл. 19.11.91 г), включающее сменную инжекторную трубку с пробой, один конец которой подсоединен посредством быстросъемного герметичного соединения и гибкого патрубка к источнику побуждения потока газа-носителя, а другой конец имеет съемную иглу. Устройство снабжено блоком термодесорбции, выполненным из материала с высокой теплопроводностью и имеющем канал, расположенный соосно инжекторной трубке и открытому концу хроматографической колонки. Вокруг канала расположен нагревательный элемент. Инжекторная трубка с иглой снабжена механизмом возвратно-поступательного перемещения и фиксации ее соответственно в трех положениях: инжекторная трубка с иглой выведена из канала блока термодесорбции (подготовительный этап); инжекторная трубка с иглой размещена в канале блока термодесорбции (нагрев пробы); игла инжекторной трубки размещена в канале хроматографической колонки (подача пробы в хроматограф). A device is known for supplying volatile substances from solid materials for analysis to a gas chromatograph (US Patent No. 5065614, MKI G 01 N 30/18, publ. 19.11.91 g), comprising a replaceable injection tube with a sample, one end of which is connected via a quick-detachable tight connection and a flexible pipe to the source of stimulation of the carrier gas stream, and the other end has a removable needle. The device is equipped with a thermal desorption unit made of a material with high thermal conductivity and having a channel located coaxially with the injection tube and the open end of the chromatographic column. Around the channel is a heating element. The injection tube with a needle is equipped with a mechanism for reciprocating movement and fixing it, respectively, in three positions: the injection tube with a needle is removed from the channel of the thermal desorption unit (preparatory stage); an injection tube with a needle is placed in the channel of the thermal desorption unit (sample heating); the needle of the injection tube is placed in the channel of the chromatographic column (sample supply to the chromatograph).

Недостатком данного устройства является узкая область его использования в микроаналитической технике из-за большого количества ограничений по применению, а также недостаточная представительность пробы вследствие изменения ее качественного и количественного состава из-за длительности взаимодействия ее компонентов с нагретым твердым материалом и друг с другом. Инжекторная трубка с иглой, ввиду сложности ее конструкции, имеет относительно большую массу, вследствие чего размещенный в ней твердый материал не может быть быстро нагрет ( скорость нагрева не более 100^oC/мин, время нагрева не менее 0,5 мин). Это, с одной стороны, не позволяет совместить процедуру нагрева твердого материала и пробы с процедурой подачи пробы из инжекторной трубки на анализ, а с другой стороны может приводить к изменению качественного и количественного состава пробы.The disadvantage of this device is the narrow scope of its use in microanalytical technology due to the large number of application restrictions, as well as the insufficient representativeness of the sample due to changes in its qualitative and quantitative composition due to the duration of interaction of its components with heated solid material and with each other. The injection tube with the needle, due to the complexity of its design, has a relatively large mass, as a result of which the solid material placed in it cannot be heated quickly (heating rate not more than 100 ^o C / min, heating time not less than 0.5 min). This, on the one hand, does not allow combining the heating procedure of solid material and the sample with the procedure for supplying the sample from the injection tube for analysis, and on the other hand, can lead to a change in the qualitative and quantitative composition of the sample.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является устройство для подачи на газовый анализ проб летучих веществ из твердых материалов в виде фильтров (Патент США N 5109710, МКИ G 01 N 30/20, опубл. 05.05.92 г), включающее внутреннюю трубку, представляющую собой хроматографическую колонку, один конец которой выполнен открытым, а другой конец подсоединен через детектор к побудителю потока газа, представляющего собой канал, соединяющий детектор с окружающей средой; промежуточную трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой конец имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец внутренней трубки; внешнюю трубку, один конец которой состыкован с открытым концом промежуточной трубки, при этом внешняя и промежуточная трубки снабжены каждая своим патрубком с вентилем; устройство нагрева и поддержания температуры, расположенное вокруг промежуточной трубки с патрубком и части внешней трубки, примыкающей к промежуточной трубке; инжекторную трубку с пробой, один конец которой выполнен перфорированным, снабжен перфорированной заглушкой и размещен во внешней трубке с зазором относительно ее внутренних стенок, а другой ее конец, расположен снаружи внешней трубки и подсоединен, посредством быстросъемного герметичного соединения и гибкого патрубка, к побудителю потока газа-носителя; узел изоляции канала внешней трубки от окружающей среды, представляющий собой узел уплотнения в виде эластичной манжеты, размещенный на конце внешней трубки, через который пропущена инжекторная трубка с возможностью возвратно-поступательного перемещения ее без разгерметизации внешней трубки; устройство охлаждения внешней трубки в области узла уплотнения, представляющее собой участок внешней трубки, выполненный из керамики. The closest technical solution (prototype) is a device for supplying gas analysis of samples of volatile substances from solid materials in the form of filters (US Patent N 5109710, MKI G 01 N 30/20, publ. 05.05.92 g), including an inner tube representing a chromatographic column, one end of which is open and the other end is connected through a detector to a gas flow inducer, which is a channel connecting the detector to the environment; an intermediate tube, one end of which is open, and the other end has a plug through which the open end of the inner tube is passed; an outer tube, one end of which is docked with the open end of the intermediate tube, with the outer and intermediate tubes each equipped with its own nozzle with a valve; a heating and temperature maintaining device located around the intermediate tube with the nozzle and a portion of the outer tube adjacent to the intermediate tube; the injection tube with a sample, one end of which is perforated, is equipped with a perforated plug and placed in the outer tube with a gap relative to its inner walls, and its other end, is located outside the outer tube and is connected, by means of a quick-detachable tight connection and a flexible pipe, to the gas flow inducer -carrier; a node for isolating the channel of the outer tube from the environment, which is a seal assembly in the form of an elastic sleeve located at the end of the outer tube, through which the injection tube is passed with the possibility of reciprocating movement without depressurization of the outer tube; a cooling device for the outer tube in the region of the seal assembly, which is a portion of the outer tube made of ceramic.

Устройство-прототип имеет недостатки по применению, особенно в микроаналитической технике, а именно:
вследствие относительно длинного пути от места размещения пробы до входа в открытый конец внутренней трубки и большой поверхности контакта компонентов пробы с элементами внешней и промежуточной трубок, происходит увеличение длительности подачи их во внутреннюю трубку и, соответственно, увеличение ширины их хроматографических пиков, а также изменяется качественный и количественный состав реакционноспособных компонентов пробы;
при размещении пробы в инжекторной трубке окружающая среда проникает, вследствие диффузии, во внешнюю, промежуточную и внутреннюю трубки;
во время подачи пробы на анализ загрязнения из области узла уплотнения внешней трубки проникают, вследствие диффузии, в промежуточную и
внутреннюю трубки;
газ-носитель, поступающий в инжекторную трубку при температуре окружающей среды, снижает скорость и конечную температуру нагрева материала, содержащего пробу, и пробы, что приводит к увеличению длительности подачи компонентов пробы во внутреннюю трубку и, соответственно, увеличению ширины их хроматографических пиков.The prototype device has disadvantages in use, especially in microanalytical technology, namely:
due to the relatively long path from the location of the sample to the entrance to the open end of the inner tube and the large contact surface of the sample components with the elements of the outer and intermediate tubes, there is an increase in the duration of their supply to the inner tube and, accordingly, an increase in the width of their chromatographic peaks, and the quality and the quantitative composition of the reactive components of the sample;
when placing the sample in the injection tube, the environment penetrates, due to diffusion, into the outer, intermediate and inner tubes;
during the supply of the sample for analysis of contamination from the area of the sealing unit of the outer tube penetrate, due to diffusion, into the intermediate and
inner tube;
Carrier gas entering the injection tube at ambient temperature reduces the speed and final temperature of heating the material containing the sample and the sample, which leads to an increase in the duration of the supply of sample components to the inner tube and, accordingly, an increase in the width of their chromatographic peaks.

Все выше отмеченные недостатки снижают достоверность количественного и качественного анализа. All the above noted disadvantages reduce the reliability of quantitative and qualitative analysis.

В прототипе не рассмотрена возможность подачи на анализ проб при давлении в области пробы равном или ниже давления окружающей среды и возможность подачи на анализ газообразных проб, что ограничивает область применения устройства. The prototype does not consider the possibility of submitting samples for analysis at a pressure in the sample area equal to or lower than the ambient pressure and the possibility of applying gaseous samples for analysis, which limits the scope of the device.

Задачей предлагаемого изобретения является создание такого устройства, которое обеспечивало бы подачу на газовый анализ газообразных проб и проб летучих веществ, способных в условиях проведения анализа переходить в газовую фазу, из твердых и жидких материалов, при давлении в области размещения пробы как выше и ниже, так и равном давлению окружающей среды и обеспечивало бы повышение достоверности качественного и количественного анализа за счет:
подачи пробы наиболее коротким путем в канал, соединяющий устройство с детектором, без промежуточного контакта ее компонентов с большинством элементов устройства;
во всех режимах исключение проникновения в канал, соединяющий устройство с детектором, загрязнении из элементов устройства и окружающей среды;
возможности более быстрого нагрева материала, содержащего пробу, и пробы.The objective of the invention is the creation of such a device that would provide a gas analysis of gaseous samples and samples of volatile substances, capable of under the conditions of analysis to pass into the gas phase, from solid and liquid materials, at a pressure in the area of the sample both higher and lower, so and equal to the environmental pressure and would provide an increase in the reliability of qualitative and quantitative analysis due to:
feeding the sample in the shortest way into the channel connecting the device to the detector, without intermediate contact of its components with most elements of the device;
in all modes, the exclusion of penetration into the channel connecting the device to the detector, pollution from the elements of the device and the environment;
the possibility of faster heating of the material containing the sample and the sample.

Указанная задача решается тем, что в устройстве для подачи проб на газовый анализ, включающем внутреннюю трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой конец подсоединен через детектор к средству побуждения потока газа; промежуточную трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой конец имеет заглушку, через которую пропущен открытый конец внутренней трубки; внешнюю трубку, один конец которой выполнен открытым, а другой конец состыкован с открытым концом промежуточной трубки; устройство нагрева и поддержания температуры, расположенное вокруг внешней трубки и промежуточной трубки с патрубком; инжекторную трубку с пробой, один конец которой размещен во внешней трубке с зазором относительно ее внутренних стенок, а другой конец размещен снаружи внешней трубки; узел изоляции канала внешней трубки от окружающей среды, согласно изобретению, конец инжекторной трубки, размещенный во внутренней трубке, выполнен открытым; открытый конец внутренней трубки пропущен через промежуточную трубку и установлен внутри инжекторной трубки; в канале инжекторной трубки, перед открытым концом внутренней трубки, установлена газонепроницаемая перегородка, при этом место для размещения пробы расположено в кольцевом канале между внутренней трубкой и стенками инжекторной трубки; узел изоляции канала внешней трубки от внешней среды выполнен в виде побудителя потока газа-носителя, соединенного посредством патрубка с промежуточной трубкой. This problem is solved in that in a device for supplying samples for gas analysis, including an inner tube, one end of which is made open, and the other end is connected through a detector to a means of inducing gas flow; an intermediate tube, one end of which is open, and the other end has a plug through which the open end of the inner tube is passed; an outer tube, one end of which is made open, and the other end is docked with the open end of the intermediate tube; a heating and temperature maintaining device located around the outer tube and the intermediate tube with a nozzle; an injection tube with a sample, one end of which is placed in the outer tube with a gap relative to its inner walls, and the other end is placed outside the outer tube; node isolation channel of the outer tube from the environment, according to the invention, the end of the injection tube placed in the inner tube is made open; the open end of the inner tube is passed through the intermediate tube and installed inside the injection tube; in the channel of the injection tube, in front of the open end of the inner tube, a gas-tight partition is installed, while the place for placing the sample is located in the annular channel between the inner tube and the walls of the injection tube; the isolation node of the channel of the external tube from the external medium is made in the form of a stimulator of the carrier gas flow, connected by means of a pipe with an intermediate tube.

Узел изоляции канала внешней трубки от внешней среды может быть дополнительно снабжен съемной шлюзовой трубкой, один конец которой подсоединен к открытому концу внешней трубки посредством съемного герметичного соединения, а другой конец снабжен узлом уплотнения, выполненным, например, в виде эластичной манжеты, через который пропущен конец инжекторной трубки, расположенный снаружи внешней трубки, с возможностью возвратно-поступательного перемещения инжекторной трубки без разгерметизации шлюзовой трубки. При этом шлюзовая трубка подсоединена посредством патрубка к побудителю потока газа, а вокруг нее в области узла уплотнения расположено устройство охлаждения, например, в виде радиатора с принудительной вентиляцией. Побудитель потока газа из шлюзовой трубки может быть выполнен в виде побудителя вакуума. При давлении в области размещения пробы выше давления окружающей среды в качестве побудителя потока газа из шлюзовой трубки можно использовать вентиль, соединенный с окружающей средой. The node for isolating the channel of the external tube from the external environment can be additionally equipped with a removable lock tube, one end of which is connected to the open end of the external tube by means of a removable tight connection, and the other end is equipped with a seal assembly made, for example, in the form of an elastic sleeve through which the end is passed an injection tube located outside the outer tube, with the possibility of reciprocating movement of the injection tube without depressurization of the lock tube. In this case, the lock tube is connected by means of a pipe to a gas flow inducer, and around it in the area of the seal assembly there is a cooling device, for example, in the form of a radiator with forced ventilation. The inducer of the gas flow from the airlock can be made in the form of an inducer of vacuum. At pressures in the area where the sample is placed above ambient pressure, a valve connected to the environment can be used to stimulate the flow of gas from the lock tube.

Новые отличительные от прототипа признаки предлагаемого устройства обеспечивают:
подачу пробы наиболее коротким путем во внутреннюю трубку без промежуточного контакта ее компонентов с элементами внешней и промежуточной трубок за счет размещения открытого конца внутренней трубки внутри инжекторной трубки;
подачу пробы на анализ при давлении в области размещения пробы, как
выше и ниже, так и равном давлению окружающей среды за счет подачи газа-носителя в промежуточную трубку и снабжения устройства съемной шлюзовой трубкой;
во всех режимах исключение проникновения во внутреннюю трубку окружающей среды или среды из шлюзовой трубки через открытый конец внешней трубки и внешнюю трубку за счет создания потока газа-носителя из побудителя потока газа-носителя через патрубок промежуточной трубки, промежуточную трубку, внешнюю трубку и через открытый конец внешней трубки в окружающую среду или в шлюзовую трубку;
более быстрый нагрев материала, содержащего пробу, и пробы за счет установки перед открытым концом внутренней трубки газонепроницаемой перегородки и поступления к пробе нагретого газа-носителя из внешней трубки через конец инжекторной трубки, размещенный во внешней трубке.New distinctive features of the prototype of the proposed device provide:
feeding the sample in the shortest way into the inner tube without intermediate contact of its components with the elements of the outer and intermediate tubes by placing the open end of the inner tube inside the injection tube;
submission of a sample for analysis at a pressure in the area of sample placement, as
higher and lower, and equal to the ambient pressure due to the supply of carrier gas into the intermediate tube and supplying the device with a removable lock tube;
in all modes, the prevention of penetration into the inner tube of the environment or medium from the lock tube through the open end of the outer tube and the outer tube by creating a carrier gas stream from the carrier gas flow inducer through the intermediate tube nozzle, the intermediate tube, the outer tube and through the open end external tube into the environment or into the lock tube;
faster heating of the material containing the sample and the sample by installing a gas-tight partition in front of the open end of the inner tube and entering the sample with heated carrier gas from the outer tube through the end of the injection tube located in the outer tube.

В дальнейшем изобретение поясняется описанием конкретных вариантов его осуществления и прилагаемыми чертежами, на которых фиг. 1 - схема устройства для подачи проб на анализ; фиг. 2 - схема устройства для подачи проб на анализ, снабженного шлюзовой трубкой; фиг. 3 - схема взаимного расположения инжекторной и дренажной трубок при выполнении операций пробоотбора и пробоподготовки. The invention is further explained in the description of specific embodiments thereof and in the accompanying drawings, in which FIG. 1 is a diagram of a device for supplying samples for analysis; FIG. 2 is a diagram of a device for supplying samples for analysis, equipped with a lock tube; FIG. 3 is a diagram of the mutual arrangement of the injection and drainage tubes when performing sampling and sample preparation operations.

На фиг. 1, 2, 3 символами "A" обозначен материал, содержащий пробу. На фиг. 1, 2 символами Q1-Q3 обозначены абсолютные значения расходов газа, стрелками указаны направления движения потоков газа. In FIG. 1, 2, 3, the symbols “A” indicate the material containing the sample. In FIG. 1, 2, the symbols Q1-Q3 denote the absolute values of gas flow rates, the arrows indicate the directions of gas flow.

Вариант 1. Согласно фиг. 1 устройство для подачи проб на анализ по первому варианту содержит внутреннюю трубку 1, представляющую собой кварцевую капиллярную колонку для газовой хроматографии, конец 2 которой выполнен открытым, а другой конец подключен через детектор 3 к побудителю потока газа (на схеме не показан), представляющего собой вакуумный насос. Промежуточная трубка 4 имеет открытый конец 5, а на другом ее конце установлена заглушка 6. Через заглушку 6 пропущен конец 2 внутренней трубки 1. Внешняя трубка 7 имеет открытый конец 8, а другой ее конец 9 состыкован с концом 5 трубки 4. Узел изоляции канала внешней трубки 7 от внешней среды выполнен в виде побудителя потока 10 газа-носителя, соединенного, посредством патрубка 11, с промежуточной трубкой 4. Побудитель потока 10 газа-носителя представляет собой сосуд с газом-носителем под давлением, снабженный вентилем для регулирования подачи газа. Вокруг трубки 7 и трубки 4 с патрубком 11 размещено устройство 12 нагрева и поддержания температуры, выполненное в виде массивного блока из нержавеющей стали, снабженного электронагревательным элементом, датчиком температуры и блоком электропитания (на схеме не показаны). Инжекторная трубка 13 выполнена в виде тонкостенной трубки (внешний диаметр - 2 мм, толщина стенки - 0.15 мм) из нержавеющей стали. В канале инжекторной трубки 13 установлена газонепроницаемая перегородка 14. Конец 15 трубки 13 размещен в трубке 7 с зазором относительно ее внутренних стенок, а другой конец 16 размещен снаружи трубки 7. Конец 2 внутренней трубки 1 пропущен через трубку 4 и установлен внутри инжекторной трубки 13 перед перегородкой 14. Газообразная проба или материал "A", содержащий пробу, представляющая собой, например, фильтр из стекловолокна или сорбент в виде слоя полидиметилсилоксана, нанесенного на внутреннюю стенку трубки 13, размещена в кольцевом канале между внутренней трубкой 1 и стенками инжекторной трубки 13. Конец 15 инжекторной трубки 13 снабжен съемной заглушкой из фторопласта (на схемах не показана), которая используются для исключения длительного контакта пробы, содержащейся в трубке 13, с окружающей средой. Option 1. Referring to FIG. 1, the device for supplying samples for analysis according to the first embodiment contains an inner tube 1, which is a quartz capillary column for gas chromatography, the end 2 of which is made open, and the other end is connected through a detector 3 to a gas flow inducer (not shown), which is Vacuum pump. The intermediate tube 4 has an open end 5, and a plug 6 is installed on its other end. The end 2 of the inner tube 1 is passed through the plug 6. The outer tube 7 has an open end 8, and its other end 9 is connected to the end 5 of the tube 4. Channel isolation unit external tube 7 from the external environment is made in the form of a stimulator of the carrier gas stream 10, connected by means of the pipe 11 to the intermediate tube 4. The carrier gas stream 10 is a vessel with a carrier gas under pressure, equipped with a valve for regulating the gas supply. Around the tube 7 and the tube 4 with the pipe 11 there is a heating and temperature maintaining device 12 made in the form of a massive block of stainless steel equipped with an electric heating element, a temperature sensor and a power supply unit (not shown in the diagram). The injection tube 13 is made in the form of a thin-walled tube (outer diameter 2 mm, wall thickness 0.15 mm) made of stainless steel. A gas-tight partition 14 is installed in the channel of the injection tube 13. The end 15 of the tube 13 is placed in the tube 7 with a gap relative to its inner walls, and the other end 16 is placed outside the tube 7. The end 2 of the inner tube 1 is passed through the tube 4 and installed inside the injection tube 13 before the partition 14. A gaseous sample or material "A" containing a sample, which is, for example, a fiberglass filter or a sorbent in the form of a layer of polydimethylsiloxane deposited on the inner wall of the tube 13, is placed in the annular channel between between the inner tube 1 and the walls of the injection tube 13. The end 15 of the injection tube 13 is equipped with a removable fluoroplastic plug (not shown in the diagrams), which is used to prevent prolonged contact of the sample contained in the tube 13 with the environment.

Вариант 2. Согласно фиг. 2 устройство для подачи проб на анализ по второму варианту дополнительно снабжено съемной шлюзовой трубкой 17. Один конец трубки 17 подсоединен к концу 8 трубки 7 посредством съемного герметичного соединения 18, выполненного в виде эластичной манжеты. Другой конец трубки 17 снабжен узлом уплотнения 19, также выполненным в виде эластичной манжеты, через который пропущен конец 16 трубки 13 с возможностью возвратно-поступательного перемещения трубки 13 без разгерметизации трубки 17. Трубка 17 подсоединена посредством патрубка 20 к побудителю 21 потока газа, представляющему собой вентиль, соединенный с вакуумным насосом (на схеме не показаны) или с окружающей средой. Вокруг трубки 17 в области узла уплотнения 19 расположено устройство 22 охлаждения, выполненное, например, в виде радиатора с принудительной вентиляцией. При рабочем давлении в области пробы выше давления окружающей среды трубка 1 может быть соединена через детектор 3 с окружающей средой. Option 2. Referring to FIG. 2, the device for supplying samples for analysis according to the second embodiment is additionally equipped with a removable lock tube 17. One end of the tube 17 is connected to the end 8 of the tube 7 by means of a removable sealed connection 18, made in the form of an elastic cuff. The other end of the tube 17 is provided with a seal assembly 19, also made in the form of an elastic cuff, through which the end 16 of the tube 13 is passed with the possibility of reciprocating movement of the tube 13 without depressurization of the tube 17. The tube 17 is connected via a pipe 20 to a gas flow inducer 21, which is a valve connected to a vacuum pump (not shown in the diagram) or to the environment. Around the tube 17 in the area of the seal assembly 19 there is a cooling device 22, made, for example, in the form of a radiator with forced ventilation. At a working pressure in the sample region above ambient pressure, the tube 1 can be connected through the detector 3 to the environment.

Для обеспечения возможности пробоотбора и пробоподготовки устройство по первому и второму варианту исполнения снабжено дренажной трубкой 23 (фиг. 3), имеющей открытый конец 24. Конец 25 трубки 17 подсоединен посредством герметичного соединения 26 и гибкого патрубка 27 (на схеме показан не полностью) к побудителю 28 потока газа. Побудитель 28 потока выполнен, например, в виде сосуда с вентилем, содержащего газ-носитель или газообразную пробу под давлением, или в виде вакуумного насоса (на схеме не показаны). To enable sampling and sample preparation, the device according to the first and second embodiment is equipped with a drainage tube 23 (Fig. 3) having an open end 24. The end 25 of the tube 17 is connected via a tight connection 26 and a flexible pipe 27 (not shown completely in the diagram) to the inducer 28 gas flow. The flow driver 28 is, for example, in the form of a vessel with a valve containing a carrier gas or a gaseous sample under pressure, or in the form of a vacuum pump (not shown in the diagram).

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Вариант 1. Подаче на анализ предшествуют процедуры отбора, подготовки и хранения проб. Газообразные пробы закачивают в сосуды. Аэрозоли из воздуха отбирают на фильтр путем пропускания через него некоторого объема воздуха, затем помещают его в инжекторную трубку 13. Пары органических веществ из воздуха отбирают в сорбент, которым снабжена инжекторная трубка 13, путем пропускания через нее некоторого объема воздуха. Органические вещества из летучих растворителей отбирают в сорбент, которым снабжена инжекторная трубка, путем нанесения на него аликвоты раствора и последующего удаления растворителя из сорбента посредством пропускания через инжекторную трубку 13 достаточного объема газа-носителя. Необходимый поток газа-носителя или воздуха через инжекторную трубку создают посредством введения в нее через конец 15 конца 24 дренажной трубки 23 (фиг. 3) и включения побудителя 28. потока, выполненного в виде сосуда с газом-носителем или вакуумного насоса, соответственно. При хранении проб конец 15 трубки 13 закрывают заглушкой. Количество инжекторных трубок соответствует числу проб. Option 1. Submission for analysis is preceded by sampling, preparation and storage of samples. Gaseous samples are pumped into vessels. Aerosols from the air are taken to the filter by passing a certain volume of air through it, then they are placed in the injection tube 13. Vapors of organic substances from the air are taken into the sorbent, which is equipped with the injection tube 13, by passing some volume of air through it. Organic substances from volatile solvents are selected in the sorbent, which is equipped with an injection tube, by applying an aliquot of the solution to it and then removing the solvent from the sorbent by passing a sufficient volume of carrier gas through the injection tube 13. The necessary flow of carrier gas or air through the injection tube is created by introducing into it through the end 15 of the end 24 of the drainage tube 23 (Fig. 3) and turning on the inducer 28. the stream, made in the form of a vessel with carrier gas or a vacuum pump, respectively. When storing samples, the end 15 of the tube 13 is closed with a plug. The number of injection tubes corresponds to the number of samples.

Для поддержания устройства (фиг. 1) в рабочем состоянии во всех режимах включают: побудитель (на схеме не показан) потока газа (вакуумный насос), подсоединенный через детектор 3 к трубке 1, что обеспечивает непрерывный поток газа из устройства в детектор 3 через открытый конец 2 и канал внутренней трубки 1 с расходом Q1; непрерывно подают с расходом Q2>Q газ-носитель из побудителя 10 в патрубок 11, трубки 4, 7 и из трубки 7 через конец 8 в окружающую среду, что исключает проникновение окружающей среды в трубку 1 через конец 8 и трубку 7. Кроме того, включают устройство 12 нагрева и поддержания температуры. To maintain the device (Fig. 1) in working condition in all modes include: a stimulator (not shown in the diagram) of a gas flow (vacuum pump) connected through a detector 3 to a tube 1, which ensures a continuous gas flow from the device to the detector 3 through an open the end 2 and the channel of the inner tube 1 with a flow rate of Q1; continuously, at a flow rate of Q2> Q, the carrier gas is supplied from the inducer 10 to the nozzle 11, the tubes 4, 7 and from the tube 7 through the end 8 to the environment, which excludes the penetration of the environment into the tube 1 through the end 8 and the tube 7. In addition, include a device 12 for heating and maintaining temperature.

На первой стадии, стадии подготовки к подаче пробы на анализ, конец 15 инжекторной трубки 13 освобождают от заглушки; вводят в трубку 13 через конец 15 (фиг. 3) трубку 23 и устанавливают конец 24 этой трубки перед перегородкой 14; включают побудитель 28 газа-носителя или газообразной пробы; ожидают некоторое время необходимое для заполнения газом патрубка 27 и трубки 13; выводят трубку 23 из трубки 13; отключают побудитель 28 потока газа; размещают конец 15 трубки 13 (изображена пунктиром) перед концом 8 снаружи трубки 7. Стадия подготовки к подаче на анализ твердой пробы может включать только операции снятия заглушки и размещения конца 15 трубки 13 перед концом 8 снаружи трубки 7, если окружающая среда, присутствующая в области материала "A", содержащего пробу, не мешает проведению анализа. In the first stage, the stage of preparation for submitting the sample for analysis, the end 15 of the injection tube 13 is freed from the plug; introduced into the tube 13 through the end 15 (Fig. 3) of the tube 23 and install the end 24 of this tube in front of the partition 14; include a carrier 28 of a carrier gas or gaseous sample; waiting for some time necessary to fill the gas pipe 27 and tube 13; withdrawing the tube 23 from the tube 13; turn off the inducer 28 of the gas stream; place the end 15 of the tube 13 (shown in dashed lines) before the end 8 outside the tube 7. The stage of preparation for submitting for analysis of a solid sample may include only the operations of removing the plug and placing the end 15 of the tube 13 in front of the end 8 outside of the tube 7, if the environment present in the area material "A" containing the sample does not interfere with the analysis.

На второй стадии, стадии подачи пробы на анализ, трубку 13 быстро вводят внутрь внешней трубки 7, при этом конец 2 трубки 1 оказывается перед перегородкой 14. Конец 15 трубки 13, вследствие контакта со стенками трубки 7 и газом-носителем, а также теплового излучения, нагревается вместе с материалом "А" и пробой. Вследствие непрерывного вытекания газа из трубки 13 в трубку 1, в трубку 13 через конец 15 непрерывно поступает горячий газ-носитель из трубки 7, что обеспечивает более быстрый нагрев материала "А" и пробы и подачу компонентов пробы во внутреннюю трубку 1 без контакта их с трубками 4 и 7. Трубку 13 удерживают в трубке 7 в течение времени, необходимого для нагрева материала "A" и пробы и подачи компонентов пробы из кольцевого канала между трубкой 1 и стенками трубки 13 через конец 2 в трубку 1. Длительность подачи пробы в трубку 1 может быть уменьшена за счет предварительного подогрева трубки 13 с пробой в трубке 7 и сокращения времени удерживания трубки 13 в трубке 7. In the second stage, the stage of supplying the sample for analysis, the tube 13 is quickly inserted inside the outer tube 7, with the end 2 of the tube 1 facing the partition 14. The end 15 of the tube 13, due to contact with the walls of the tube 7 and the carrier gas, as well as thermal radiation , heats up together with material "A" and breakdown. Due to the continuous flow of gas from the tube 13 into the tube 1, the hot carrier gas from the tube 7 continuously flows into the tube 13 through the end 15, which ensures faster heating of the material “A” and the sample and the supply of sample components to the inner tube 1 without contacting them by tubes 4 and 7. The tube 13 is held in the tube 7 for the time necessary to heat the material “A” and the sample and to supply sample components from the annular channel between the tube 1 and the walls of the tube 13 through the end 2 to the tube 1. Duration of supply of the sample to the tube 1 can be reduced in the middle t preheat the tube 13 with the sample in the tube 7 and reducing the retention time of the tube 13 in the tube 7.

На третьей стадии, стадии анализа пробы, инжекторную трубку 13 выводят из трубки 7. Компоненты пробы продолжают движение в потоке газа-носителя внутри трубки 1 по направлению к детектору 3. Стадия анализа считается оконченной и устройство готово к подаче на анализ очередной пробы тогда, когда все компоненты пробы из трубки 1 поступят в детектор 3. At the third stage, the stage of analysis of the sample, the injection tube 13 is removed from the tube 7. The components of the sample continue to move in the carrier gas stream inside the tube 1 towards the detector 3. The analysis stage is considered complete and the device is ready to submit for the analysis of the next sample when all components of the sample from the tube 1 will go to the detector 3.

Вариант 2. Отбор, подготовку и хранение проб выполняют также как описано в первом варианте. Option 2. Sampling, preparation and storage of samples is also performed as described in the first embodiment.

Для поддержания устройства (фиг. 2) в рабочем состоянии во всех режимах включают: побудитель (на схеме не показан) потока газа (вакуумный насос), подсоединенный через детектор 3 к трубке 1, что обеспечивает непрерывный поток газа из устройства в детектор 3 через открытый конец 2 и канал внутренней трубки 1 с расходом Q1; непрерывно подают с расходом Q2>Q1 газ-носитель из побудителя 10 в патрубок 11, трубки 4, 7 и из трубки 7 через конец 8 в трубку 17, что исключает проникновение среды из трубки 17 в трубку 1 через конец 8 и трубку 7. Кроме того, включают устройство 12 нагрева и поддержания температуры и устройство 22 охлаждения. To maintain the device (Fig. 2) in working condition in all modes include: a stimulator (not shown in the diagram) of a gas flow (vacuum pump) connected through a detector 3 to a tube 1, which ensures a continuous gas flow from the device to the detector 3 through an open the end 2 and the channel of the inner tube 1 with a flow rate of Q1; continuously, with a flow rate of Q2> Q1, carrier gas is supplied from the inducer 10 to the nozzle 11, the tubes 4, 7 and from the tube 7 through the end 8 to the tube 17, which excludes the penetration of the medium from the tube 17 into the tube 1 through the end 8 and the tube 7. In addition in addition, a heating and temperature maintaining device 12 and a cooling device 22 are included.

На первой стадии, стадии подготовки к подаче пробы на анализ, конец 15 инжекторной трубки 13 освобождают от заглушки; вводят в трубку 13 через конец 15 (фиг. 3) трубку 23 и устанавливают конец 24 этой трубки перед перегородкой 14; включают побудитель 28 потока газа-носителя или газообразной пробы; ожидают некоторое время необходимое для заполнения газом патрубка 27 и трубки 13; выводят трубку 23 из трубки 13; отключают побудитель 28 потока газа; вводят конец 15 трубки 13 (изображена пунктиром) в трубку 17 через узел 19 и устанавливают перед концом 8 снаружи трубки 7; включают побудитель 21 потока газа с расходом Q3; ожидают установления рабочего давления в трубке 17. Устройство работоспособно при условии Q2=Q1+Q3 и Q2>Q1. На второй стадии, стадии подачи пробы на анализ, трубку 13 быстро вводят внутрь внешней трубки 7, при этом конец 2 трубки 1 оказывается перед перегородкой 14. Конец 15 трубки 13, вследствие контакта со стенками трубки 7 и газом-носителем, а также теплового излучения, нагревается вместе с материалом "A" и пробой. Вследствие непрерывного вытекания газа из трубки 13 в трубку 1, в трубку 13 через конец 15 непрерывно поступает горячий газ-носитель из трубки 7, что обеспечивает более быстрый нагрев материала "A" и пробы и подачу компонентов пробы во внутреннюю трубку 1 без контакта их с трубками 4 и 7. Трубку 13 удерживают в трубке 7 в течение времени, необходимого для нагрева материала "A" и пробы и подачи компонентов пробы из кольцевого канала между трубкой 1 и стенками трубки 13 через конец 2 в трубку 1. Длительность подачи компонентов пробы в трубку 1 может быть уменьшена за счет предварительного подогрева трубки 13 с пробой в трубке 7 и сокращения времени удерживания трубки 13 в трубке 7. In the first stage, the stage of preparation for submitting the sample for analysis, the end 15 of the injection tube 13 is freed from the plug; introduced into the tube 13 through the end 15 (Fig. 3) of the tube 23 and install the end 24 of this tube in front of the partition 14; include a stimulator 28 of the carrier gas or gaseous sample stream; waiting for some time necessary to fill the gas pipe 27 and tube 13; withdrawing the tube 23 from the tube 13; turn off the inducer 28 of the gas stream; insert the end 15 of the tube 13 (shown in dashed lines) into the tube 17 through the node 19 and install in front of the end 8 outside the tube 7; include a gas flow inducer 21 at a flow rate of Q3; waiting for the establishment of the working pressure in the tube 17. The device is operable under the condition Q2 = Q1 + Q3 and Q2> Q1. In the second stage, the stage of supplying the sample for analysis, the tube 13 is quickly inserted inside the outer tube 7, with the end 2 of the tube 1 facing the partition 14. The end 15 of the tube 13, due to contact with the walls of the tube 7 and the carrier gas, as well as thermal radiation , heats up together with material "A" and breakdown. Due to the continuous flow of gas from the tube 13 to the tube 1, the hot carrier gas from the tube 7 continuously flows into the tube 13 through the end 15, which ensures faster heating of the material “A” and the sample and the supply of sample components to the inner tube 1 without contacting them by tubes 4 and 7. The tube 13 is held in the tube 7 for the time necessary to heat the material “A” and the sample and to supply the sample components from the annular channel between the tube 1 and the walls of the tube 13 through the end 2 to the tube 1. The duration of the supply of sample components to handset 1 may be mind shena for preheating the sample tube 13 in the tube 7 and reducing the retention time of the tube 13 in the tube 7.

На третьей стадии, стадии анализа пробы, конец 15 трубки 13 выводят из трубки 7 в трубку 17. Компоненты пробы продолжают движение в потоке газа-носителя внутри трубки 1 по направлению к детектору 3. Когда все компоненты пробы из трубки 1 поступят в детектор 3 конец 15 трубки 13 выводят из трубки 17 и отключают побудитель 21 потока. Стадия анализа считается оконченной и устройство готово к подаче на анализ очередной пробы. Новые отличительные от прототипа признаки предлагаемого устройства обеспечивают:
уменьшение длительности подачи проб до 1 секунды и менее, что практически не снижает эффективности разделения большинства типов капиллярных хроматографических колонок;
исключение проникновения загрязнений в хроматографическую колонку из элементов устройства и окружающей среды во всех режимах работы устройства, что уменьшает погрешность количественных измерений.At the third stage, the stage of analysis of the sample, the end 15 of the tube 13 is removed from the tube 7 to the tube 17. The components of the sample continue to move in the carrier gas stream inside the tube 1 towards the detector 3. When all the components of the sample from the tube 1 arrive at the detector 3 end 15 of the tube 13 is withdrawn from the tube 17 and the flow driver 21 is turned off. The analysis stage is considered completed and the device is ready to submit for analysis of the next sample. New distinctive features of the prototype of the proposed device provide:
a reduction in the duration of the supply of samples to 1 second or less, which practically does not reduce the separation efficiency of most types of capillary chromatographic columns;
elimination of the penetration of contaminants into the chromatographic column from the elements of the device and the environment in all operating modes of the device, which reduces the error of quantitative measurements.

Промышленная применимость. Изобретение может быть использовано в аналитическом приборостроении. Industrial applicability. The invention can be used in analytical instrumentation.

Claims

1. A device for supplying samples for gas analysis, including an inner tube, one end of which is open and the other end is connected through a detector to a means of inducing gas flow, an intermediate tube, one end of which is open and the other end has a plug through which is passed the open end of the inner tube, the outer tube, one end of which is open and the other end is docked with the open end of the intermediate tube, a heating and temperature control device located around the outer and a daily tube, an injection tube with a sample, one end of which is placed in the outer tube with a gap relative to its inner walls, and the other end is placed outside the outer tube, an isolation unit of the channel of the outer tube from the external medium, characterized in that the end of the injection tube placed in the outer the tube is made open, the open end of the inner tube is passed through the intermediate tube and installed inside the injection tube, in the channel of the injection tube, in front of the open end of the inner tube, gas-tight the proposed partition, the place for placing the sample is located in the annular channel between the inner tube and the walls of the injection tube, the isolation node of the channel of the outer tube from the external medium is made in the form of a stimulator of the carrier gas flow connected by means of a pipe to the intermediate tube.

2. The device according to claim 1, characterized in that the node isolation of the channel of the external tube from the external environment is additionally equipped with a removable lock tube, one end of which is connected to the open end of the external tube by means of a removable tight connection, and the other end has a seal assembly through which the end is passed an injection tube located outside the outer tube with the possibility of reciprocating movement of the injection tube without depressurizing the lock tube, while the lock tube is connected via a nozzle to the stimulator of the gas flow, and around the lock tube, in the area of the seal assembly, a cooling device is located.