RU2124390C1 - Method of sulfur isotopes producing - Google Patents
Method of sulfur isotopes producing Download PDFInfo
- Publication number
- RU2124390C1 RU2124390C1 RU97113282A RU97113282A RU2124390C1 RU 2124390 C1 RU2124390 C1 RU 2124390C1 RU 97113282 A RU97113282 A RU 97113282A RU 97113282 A RU97113282 A RU 97113282A RU 2124390 C1 RU2124390 C1 RU 2124390C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sulfur
- iron
- interaction
- sulfur hexafluoride
- isotopic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения изотопов серы и может быть использовано для получения изотопов, применяемых в медико-биологических исследованиях, а также в приборах технологического контроля. The invention relates to a method for producing sulfur isotopes and can be used to produce isotopes used in biomedical research, as well as in technological control devices.
Известен способ получения изотопа серы S-34 методом химического обмена между сернистым ангидридом и раствором бисульфита натрия. На каскаде стеклянных колонн из трех секций с общей длиной 43 м было достигнуто обогащение 27% S - 34. (Производство изотопов, Сб. статей, Москва, Атомиздат, 1973, с. 456). A known method of producing sulfur isotope S-34 by chemical exchange between sulfur dioxide and a solution of sodium bisulfite. Enrichment of 27% S - 34 was achieved on a cascade of glass columns of three sections with a total length of 43 m. (Isotope Production, Collected Articles, Moscow, Atomizdat, 1973, p. 456).
Известен способ получения изотопа серы S - 34 методом масс-диффузии, максимально достигнутая этим способом концентрация серы S - 34 составляет 43 ат.% (там же, с. 461). A known method of producing sulfur isotope S - 34 by mass diffusion, the maximum sulfur concentration S - 34 achieved by this method is 43 at.% (Ibid., P. 461).
Известны также способы получения изотопов серы, в которых разделение изотопов серы проводят методом дистилляции сероводорода или сернистого ангидрида. Эксперименты по разделению изотопов серы проводились на колонне длиной 102 см и диаметром 12 мм. Было достигнуто максимальное обогащение 1,31 при дистилляции сероводорода и 1,20 - при дистилляции сернистого ангидрида (там же, с. 454). There are also known methods for producing sulfur isotopes in which the separation of sulfur isotopes is carried out by the method of distillation of hydrogen sulfide or sulfur dioxide. The experiments on the separation of sulfur isotopes were carried out on a column 102 cm long and 12 mm in diameter. The maximum enrichment of 1.31 was achieved during the distillation of hydrogen sulfide and 1.20 during the distillation of sulfur dioxide (ibid., P. 454).
Сера, обогащенная целевым изотопом, может быть получена при этом восстановлением фракции сернистого ангидрида или окислением фракции сероводорода, обогащенных целевым изотопом. Sulfur enriched in the target isotope can be obtained by reducing the sulfur dioxide fraction or by oxidizing the hydrogen sulfide fraction enriched in the target isotope.
Способ получения изотопов серы с применением изотопного разделения и окисления изотопных фракций сероводорода выбран в качестве прототипа. A method of producing sulfur isotopes using isotopic separation and oxidation of isotopic fractions of hydrogen sulfide is selected as a prototype.
Недостатком прототипа и других упомянутых способов является недостаточно высокая степень обогащения получаемого изотопа серы. The disadvantage of the prototype and the other mentioned methods is not a sufficiently high degree of enrichment of the obtained sulfur isotope.
Задачей изобретения является получение изотопов серы со степенью обогащения не менее 99%. The objective of the invention is to obtain sulfur isotopes with a degree of enrichment of at least 99%.
Поставленную задачу решают тем, что в способе получения изотопов серы, включающем изотопное разделение газообразного соединения серы и окисление изотопных фракций сероводорода до злементной серы, гексафторид серы природного изотопного состава подвергают изотопному разделению методом газового центрифугирования, разделенный по изотопному составу гексафторид серы пофракционно направляют на взаимодействие с элементным железом при повышенной температуре, продукты взаимодействия обрабатывают соляной кислотой, а полученный при этом сероводород направляют на стадию окисления. The problem is solved in that in a method for producing sulfur isotopes, including isotopic separation of a gaseous sulfur compound and oxidation of hydrogen sulfide isotopic fractions to element sulfur, sulfur hexafluoride of a natural isotopic composition is subjected to isotopic separation by gas centrifugation, sulfur hexafluoride separated by the isotopic composition is interacted fractionally elemental iron at elevated temperature, the reaction products are treated with hydrochloric acid, and the resulting hydrogen is sent to the oxidation stage.
Взаимодействие гексафторида серы с элементным железом осуществляют при температуре 430-630oC и избытке железа сверх стехиометрии, равном 50-100%, а продукты взаимодействия обрабатывают 18-20%-ной соляной кислотой.The interaction of sulfur hexafluoride with elemental iron is carried out at a temperature of 430-630 o C and an excess of iron in excess of stoichiometry equal to 50-100%, and the reaction products are treated with 18-20% hydrochloric acid.
Способ осуществляют следующим образом. Гексафторид серы с массовой долей SF6 (Элегаз повышенной чистоты, ТУ 6-02-1249-83), подвергают изотопному разделению методом центрифугирования на каскаде газовых центрифуг. В результате получают фракции гексафторида серы, каждая из которых обогащена одним из изотопов серы: S - 32, S - 33, S - 34, S - 36, степень обогащения составляет не менее 99%. Далее осуществляют пофракционную переработку гексафторида серы до элементной серы по следующей технологии.The method is as follows. Sulfur hexafluoride with a mass fraction of SF 6 (SF6 high purity, TU 6-02-1249-83), is subjected to isotopic separation by centrifugation on a cascade of gas centrifuges. As a result, sulfur hexafluoride fractions are obtained, each of which is enriched in one of the sulfur isotopes: S - 32, S - 33, S - 34, S - 36, the degree of enrichment is at least 99%. Then carry out the fractional processing of sulfur hexafluoride to elemental sulfur according to the following technology.
Гексафторид серы направляют на взаимодействие с элементным железом, взаимодействие осуществляют при температуре 430-630oC и избытке железа сверх стехиометрии 50-100%, при этом протекает следующая реакция:
4Fe + SF6 -> FeS + 3FeF2.Sulfur hexafluoride is directed to interact with elemental iron, the interaction is carried out at a temperature of 430-630 o C and an excess of iron in excess of stoichiometry of 50-100%, while the following reaction proceeds:
4Fe + SF 6 -> FeS + 3FeF 2 .
Избыток железа менее 50% приводит к снижению степени превращения гексафторида серы, а избыток более 100% нецелесообразен; температура реакции ниже 430oC ведет к уменьшению скорости реакции вплоть до полного ее прекращения, а при превышении 630oC вместо порошкообразной смеси образуется плав, плохо растворимый впоследствии в кислоте, что снижает выход конечного продукта. При заявляемых параметрах степень превращения гексафторида серы составляет более 99%.An excess of iron of less than 50% leads to a decrease in the degree of conversion of sulfur hexafluoride, and an excess of more than 100% is impractical; the reaction temperature below 430 o C leads to a decrease in the reaction rate up to its complete cessation, and when exceeding 630 o C instead of a powdery mixture, a melt is formed, poorly soluble subsequently in acid, which reduces the yield of the final product. With the claimed parameters, the degree of conversion of sulfur hexafluoride is more than 99%.
Продукты реакции - сульфид железа и фторид железа, а также непрореагировавшее железо - обрабатывают разбавленной (18-20%-ной) соляной кислоты:
Fe2 + 2HCl -> FeCl2 + 2HF.The reaction products - iron sulfide and iron fluoride, as well as unreacted iron - are treated with diluted (18-20%) hydrochloric acid:
Fe 2 + 2HCl -> FeCl 2 + 2HF.
Выбранная концентрация соляной кислоты обеспечивает наиболее оптимальный режим растворения продуктов реакции взаимодействия железа с гексафторидом серы. The selected concentration of hydrochloric acid provides the most optimal mode of dissolution of the reaction products of the interaction of iron with sulfur hexafluoride.
Выделяющиеся при обработке соляной кислотой сероводород и водород пропускают через раствор железосинеродистого калия с добавкой карбоната калия, при этом сероводород поглощается раствором по реакции (Авдеева А.В. Газовая сера, М. - Л., ГНТИ ХЛ, 1950, с. 76). Hydrogen sulfide and hydrogen released during the treatment with hydrochloric acid are passed through a solution of potassium iron-hydrogen sulfide with the addition of potassium carbonate, while hydrogen sulfide is absorbed by the solution by reaction (Avdeeva A.V. Gas sulfur, M. - L., GNTI KhL, 1950, p. 76).
а не вступающий в реакцию взаимодействия с раствором водород направляют в систему утилизации.
and hydrogen that does not enter into a reaction with a solution is sent to a recycling system.
Осадок серы отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 80oC в течение 3-х часов. Полученная сера представляет собой мелкодисперсный порошок желтого цвета, содержание целевого изотопа в ней не менее 99%.The sulfur precipitate is filtered off, washed with hot water and dried at 80 o C for 3 hours. The obtained sulfur is a fine yellow powder, the content of the target isotope in it is not less than 99%.
Пример. Получение изотопа серы S - 33. Example. Getting sulfur isotope S - 33.
Фракцию гексафторида серы, содержащую 99,3% изотопа серы S - 33, полученную методом центрифугирования на каскаде газовых центрифуг, направляют на взаимодействие с элементным железом. Для этого в реактор из лейкосапфира объемом 0,5 л, подсоединенный при помощи вентиля к кварцевой ампуле с 13,1 г газообразного гексафторида серы - 33, загружают 30 г порошкообразного железа (избыток железа 50%), после чего реактор вакуумируют до остаточного давления не более 1•10-2 мм. рт.ст. (1,33 Па) и подают в него порциями гексафторид серы - 33, поддерживая при этом температуру в реакторе в пределах 430-630oC. По окончании реакции остатки гексафторида серы вымораживают в кварцевую ампулу и отсоединяют от нее реактор. Масса непрореагировавшего гексафторида серы - 0,10 г. Доля прореагировавшего гексафторида серы 99,3%.The sulfur hexafluoride fraction containing 99.3% of the S-33 sulfur isotope, obtained by centrifugation on a cascade of gas centrifuges, is sent to interact with elemental iron. To do this, 30 g of powdered iron (50% excess iron) is charged into a 0.5-liter leucosapphire reactor connected by a valve to a quartz ampoule with 13.1 g of sulfur hexafluoride gas (33), after which the reactor is evacuated to a residual pressure of more than 1 • 10 -2 mm. Hg (1.33 Pa) and served in portions of sulfur hexafluoride - 33, while maintaining the temperature in the reactor within 430-630 o C. At the end of the reaction, the residues of sulfur hexafluoride are frozen in a quartz ampoule and the reactor is disconnected from it. The mass of unreacted sulfur hexafluoride is 0.10 g. The proportion of unreacted sulfur hexafluoride is 99.3%.
В реактор, содержащий смесь порошков железа, сульфида железа и фторида железа, добавляют порциями (в течение 3-4 часов) 350 мл 20%-ной соляной кислоты, выделяющиеся при этом водород и сероводород направляют в сосуд объемом 2 л, содержащий 625 мл раствора из 155 г железосинеродистого калия и 65 г карбоната калия. При поглощении указанным раствором сероводорода происходит выделение элементной серы. Накапливающийся в сосуде не реагирующий с поглотительным раствором водород периодически сбрасывают в систему утилизации. In a reactor containing a mixture of powders of iron, iron sulfide and iron fluoride, 350 ml of 20% hydrochloric acid are added in portions (within 3-4 hours), the hydrogen and hydrogen sulfide released in this case are sent to a 2-liter vessel containing 625 ml of solution from 155 g of potassium iron-hydrogen sulfide and 65 g of potassium carbonate. When this hydrogen sulfide solution is absorbed, elemental sulfur is released. The hydrogen which does not react with the absorption solution and accumulates in the vessel is periodically discharged into the disposal system.
После добавления всего количества соляной кислоты в реактор, содержащий сульфид, фторид железа и железо, реактор выдерживают при температуре кипения солянокислого раствора в течение 1 - 2 часов до практически полного разложения сульфида железа и выделения сероводорода. After adding the entire amount of hydrochloric acid to the reactor containing sulfide, iron fluoride and iron, the reactor is kept at the boiling point of the hydrochloric acid solution for 1 to 2 hours until the iron sulfide is almost completely decomposed and hydrogen sulfide is released.
Осадок серы, выпавший в сосуде с раствором железосинеродистого калия, отфильтровывают, промывают горячей водой, сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 80oC в течение 3-х часов. Получают 2,80 г мелкодисперсного порошка желтого цвета, содержание изотопа S - 33 в порошке элементной серы 99,3%.The sulfur precipitate deposited in a vessel with a solution of potassium iron-hydrogen sulfide is filtered off, washed with hot water, and dried in a vacuum oven at a temperature of 80 o C for 3 hours. 2.80 g of a finely divided yellow powder are obtained, the content of the S-33 isotope in elemental sulfur powder is 99.3%.
Для получения изотопов серы S - 32, S - 34, S - 36 на взаимодействие с элементным железом с последующей обработкой продуктов реакции как в примере направляют фракции гексафторида серы, полученные методом центрифугирования и содержащие соответственно изотопы серы S - 32, S - 34 и S - 36. To obtain sulfur isotopes S - 32, S - 34, S - 36, the fractions of sulfur hexafluoride obtained by centrifugation and containing, respectively, sulfur isotopes S - 32, S - 34 and S are sent to interact with elemental iron with subsequent processing of the reaction products. - 36.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить изотопы серы со степенью обогащения не менее 99%. Thus, the proposed method allows to obtain sulfur isotopes with a degree of enrichment of at least 99%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97113282A RU2124390C1 (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Method of sulfur isotopes producing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97113282A RU2124390C1 (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Method of sulfur isotopes producing |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2124390C1 true RU2124390C1 (en) | 1999-01-10 |
| RU97113282A RU97113282A (en) | 1999-06-10 |
Family
ID=20195964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97113282A RU2124390C1 (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Method of sulfur isotopes producing |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2124390C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110455908A (en) * | 2019-08-19 | 2019-11-15 | 长江大学 | The preparation method of organic sulfur isotope detection sample and the detection method of organic sulfur isotope |
-
1997
- 1997-07-22 RU RU97113282A patent/RU2124390C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Гвердцители И.Г., Озиашвили Е.Д. Исследования в области разделения стабильных изотопов легких элементов. Производство изотопов. Всесоюзная научно-техническая конференция "XX лет производства и применения изотопов и источников ядерных излучений в народном хозяйстве СССР". - М.: Атомиздат, 1973, с.454. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110455908A (en) * | 2019-08-19 | 2019-11-15 | 长江大学 | The preparation method of organic sulfur isotope detection sample and the detection method of organic sulfur isotope |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Steudel et al. | Cyclic selenium sulfides | |
| GB2146978A (en) | Process of preparing nitrogen trifluoride by gas-solid reaction | |
| US4515762A (en) | Process for processing waste gases resulting during the production of silicon | |
| RU2124390C1 (en) | Method of sulfur isotopes producing | |
| JPH0339494A (en) | Method for obtaining uranium by using chloride method | |
| Schack et al. | Chlorine trifluoride oxide. IV. Reaction chemistry | |
| CA1274672A (en) | Process for the reduction of fluorides of silicon, titanium, zirconium or uranium | |
| JPS6191335A (en) | Method for recovering platinum group metal | |
| Anderson et al. | New preparation for trifluoromethyl fluoroformyl peroxide and bis (trifluoromethyl) trioxide | |
| US4840774A (en) | Process for the production of zirconium tetrachloride from dissociated zircon | |
| US3345277A (en) | Electrochemical production of sulfur hexafluoride | |
| DE3841209A1 (en) | Process for preparing sulphur hexafluoride | |
| Lau et al. | The reaction of chlorine monofluoride with selenium dioxide, tetrachloride and sulphur tetrachloride | |
| GB1046273A (en) | Process for the treatment of waste gases | |
| US3039846A (en) | Method for the recovery and purification of gaseous uf6 from gaseous mixtures and uf7no2 and uf7no2 products produced thereby | |
| RU2061649C1 (en) | Method of hydrogen fluoride and metal or silicon oxides production | |
| US5639435A (en) | Method for producing sulfur hexafluoride | |
| US2757212A (en) | Process of reacting a halogen, fluorine compound and carbon at temperatures above 1500 deg. c | |
| SU551039A1 (en) | Method of separating hydrogen fluoride from gas mixtures | |
| US3323866A (en) | Synthesis of fluoro compounds | |
| RU2126362C1 (en) | Method of recovery of anhydrous hydrogen fluoride from depleted uranium hexafluoride | |
| SU1119982A1 (en) | Method of obtaining lithium titanium | |
| US1975482A (en) | Process of producing beryllium fluoride | |
| Tcheltsov et al. | Centrifugal enrichment of selenium isotopes and their application to the development of new technologies and to the experiments on physics of weak interaction | |
| US2910519A (en) | Method for producing isotopic methanes |