RU2123380C1

RU2123380C1 - Reactor for chemical products

Info

Publication number: RU2123380C1
Application number: RU96120811A
Authority: RU
Inventors: Г.Г. Лунев; Л.И. Варфоломеев; Ю.Я. Казаков; Г.В. Зеленков; Н.С. Аккузин
Original assignee: Ангарский электролизный химический комбинат
Priority date: 1996-10-22
Filing date: 1996-10-22
Publication date: 1998-12-20

Abstract

FIELD: systems for carrying out chemical processes. SUBSTANCE: reactor includes unit for feeding gas reagent into liquid phase (bubbler). The last is in the form of stirrer joined with drive shaft. Unit for feeding cooling agent into liquid phase is in the form of second stirrer mounted on the same shaft as first one. Second stirrer is in the form of hollow apertured coil pipe. Reactor also includes unit for feeding and distributing gas reagent and cooling agent in the form of sleeve with annular grooves connected with stirrers mounted on the same shaft. Such structure allows to enhance efficiency of process and quality of products due to intensification of technological process in the result of agitation of solution along the whole height of reactor and simultaneous distribution of gas reagent along the whole cross section or volume of reactor. EFFECT: enhanced efficiency. 3 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к реакторам для получения химических продуктов и может использоваться в химической, атомной и нефтехимической промышленности. The invention relates to reactors for the production of chemical products and can be used in the chemical, nuclear and petrochemical industries.

Известны реакторы с мешалками (см. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М., Госхимиздат, 1986, с. 261-271, с. 272-275, рис. 182 и 190). В известных реакторах описаны различные типы мешалок для реакторов. Например, лопастные и рамные мешалки, наиболее простые по конструкции, но применять их для высоких вертикальных аппаратов (реакторов) нежелательно, т. к. перемешивание осуществляется только в нижней части реактора. Для более интенсивного и равномерного перемешивания высокого слоя жидкости по всему его объему требуется более мощный привод, а это, в свою очередь, увеличивает металлоемкость мешалки и энергоемкость привода. У таких громоздких мешалок затруднен монтаж и демонтаж внутри высоких реакторов (при (l/d) > 2). Установленные неподвижно внутри реакторов барботеры в виде перфорированных труб (без мешалок) заметно снижают эффективность процесса насыщения раствора газом-реагентом, снижены производительность и качество продуктов. В неподвижном слое по высоте плохо проходит реакция насыщения раствора газом. Это требует увеличения по времени технологического процесса. Reactors with stirrers are known (see Kasatkin A.G. Basic processes and apparatuses of chemical technology. M., Goskhimizdat, 1986, pp. 261-271, pp. 272-275, Fig. 182 and 190). Known reactors describe various types of stirrers for reactors. For example, paddle and frame mixers, the simplest in design, but it is undesirable to use them for high vertical apparatus (reactors), since mixing is carried out only in the lower part of the reactor. For more intensive and uniform mixing of a high layer of liquid throughout its volume, a more powerful drive is required, and this, in turn, increases the metal consumption of the mixer and the energy consumption of the drive. For such bulky mixers, installation and dismantling inside high reactors is difficult (at (l / d)> 2). Bubbers installed in the inside of the reactors in the form of perforated pipes (without stirrers) noticeably reduce the efficiency of the process of saturating the solution with a reagent gas, and the productivity and quality of the products are reduced. In a fixed layer in height, the reaction of saturation of the solution with gas is poor. This requires an increase in the process time.

Известен также реактор синтеза метилформиата (см. заявку РФ N 93050752, кл. B 01 J 19/24, опубл. 27.01.96), в котором корпус реактора выполнен трубчатым и содержит в нижней части поперечную перегородку, через отверстие в которой газ и жидкость вводятся в камеру смешения, размещенную над перегородкой. Труба камеры смешения в верхней части по периметру перфорирована, но этого недостаточно для насыщения жидкости газом - реагентом и перемешивания слоя жидкости. Реакция синтеза замедляется, снижаются производительность и качество продукции. A methylformate synthesis reactor is also known (see RF application N 93050752, class B 01 J 19/24, publ. 01/27/96), in which the reactor vessel is tubular and contains a transverse baffle in the lower part, through which there is gas and liquid through an opening are introduced into the mixing chamber placed above the partition. The tube of the mixing chamber in the upper part along the perimeter is perforated, but this is not enough to saturate the liquid with a gas reagent and mix the liquid layer. The synthesis reaction is slowed down, reduced productivity and product quality.

Наиболее близким устройством к заявляемому изобретению является реактор прямого хлорирования этилена (см. заявку РФ на изобретение N 93046786, B 01 J 19/00, опубл. 27.01.96), в котором прямое хлорирование этилена осуществляется в вертикальном корпусе с рубашкой для подогрева реагентов, имеющем крышку, узел подачи газового реагента внутрь жидкой фазы, выполненный в виде барботера, узел подачи реагента и хладагента внутрь жидкой фазы, загрузочные и выгрузочные патрубки для реагентов, отработанного газа, теплоносителя и прибора для измерения температуры и давления и баллон со сжатым газовым реагентом. The closest device to the claimed invention is a direct ethylene chlorination reactor (see RF application for the invention N 93046786, B 01 J 19/00, publ. 01/27/96), in which the direct chlorination of ethylene is carried out in a vertical case with a jacket for heating reagents, having a cover, a gas reagent supply unit inside the liquid phase, made in the form of a bubbler, a reagent and refrigerant supply unit inside the liquid phase, loading and unloading pipes for reagents, exhaust gas, a heat carrier and a temperature measuring device and pressure and cylinder with a compressed gas reagent.

Так как в этом реакторе синтеза барботер, выполненный в виде змеевика, неподвижен, то эффективность насыщения жидкости газом-реагентом и перемешивания слоя жидкости недостаточны. Реакция синтеза протекает вяло, что удлиняет технологический процесс. Это приводит к снижению производительности и качества выпускаемой продукции. Since the bubbler, made in the form of a coil, is stationary in this synthesis reactor, the efficiency of saturating the liquid with the reagent gas and mixing the liquid layer is insufficient. The synthesis reaction is sluggish, which lengthens the process. This leads to a decrease in productivity and quality of products.

В реакторе для химических продуктов, содержащем корпус с рубашкой для подогрева реагентов, крышку, узел для подачи газового реагента внутрь жидкой фазы, выполненный в виде барботера, узел подачи реагента и хладагента внутрь жидкой фазы, загрузочные и выгрузочные патрубки для реагентов, отработанного газа, теплоносителя и прибора для изменения температуры и давления и баллон со сжатым газовым реагентом, согласно изобретению, узел подачи газового реагента внутрь жидкой фазы - барботер - выполнен в виде мешалки, соединенной с приводным валом. In a reactor for chemical products, comprising a housing with a jacket for heating reagents, a cover, a unit for supplying a gas reagent into the liquid phase, made in the form of a bubbler, a unit for supplying a reagent and refrigerant inside the liquid phase, loading and unloading pipes for reagents, exhaust gas, and coolant and a device for changing temperature and pressure and a container with a compressed gas reagent, according to the invention, the node for supplying a gas reagent into the liquid phase - bubbler - is made in the form of a mixer connected to the drive shaft .

Кроме того, узел подачи хладагента внутрь жидкой фазы может быть выполнен в виде второй мешалки, установленной на одном приводном валу с первой мешалкой, причем вторая мешалка выполнена в виде пустотелого перфорированного змеевика. In addition, the unit for supplying refrigerant into the liquid phase can be made in the form of a second mixer mounted on the same drive shaft with the first mixer, the second mixer being made in the form of a hollow perforated coil.

Реактор также может быть снабжен узлом подачи и распределения газового реагента и хладагента, выполненным в виде втулки с кольцевыми канавками, соединенными с мешалками, закрепленными на одном приводном валу. The reactor can also be equipped with a unit for supplying and distributing a gas reagent and a refrigerant, made in the form of a sleeve with annular grooves connected to stirrers mounted on one drive shaft.

Такое конструктивное решение позволяет повысить производительность и качество продукции путем интенсификации технологического процесса, протекающего более активно при перемешивании раствора по всей высоте реактора и одновременно равномерного распределения газового реагента по всему сечению (объему) реактора. Such a constructive solution allows to increase productivity and product quality by intensifying the technological process that proceeds more actively when the solution is stirred over the entire height of the reactor and at the same time uniform distribution of the gas reagent over the entire cross-section (volume) of the reactor.

На фиг. 1 показан реактор синтеза; на фиг. 2 - узел подачи и распределения газового реагента и хладагента; на фиг. 3 показаны пустотелые перфорированные змеевики - мешалки, закрепленные на одном приводном валу; на фиг. 4 показано сечение А-А по приводному валу. In FIG. 1 shows a synthesis reactor; in FIG. 2 - site supply and distribution of gas reagent and refrigerant; in FIG. 3 shows hollow perforated serpentine coils — stirrers mounted on one drive shaft; in FIG. 4 shows a section AA along the drive shaft.

Реактор для химических продуктов содержит эмалированный корпус 1, снабженный рубашкой 2 для подогрева реагентов (раствора), и крышку 3 реактора, на которой укреплен узел подачи и распределения газового реагента и хладагента, выполненный в виде втулки 4 с радиальными кольцевыми канавками 5 и 6 для подвода и распределения газового реагента через штуцер 7 и хладагента через штуцер 8. Во втулке 4 установлены подшипники качения 9. The reactor for chemical products contains an enamelled housing 1, equipped with a jacket 2 for heating the reagents (solution), and a reactor cover 3, on which the gas supply and distribution unit of the gas reagent and refrigerant is mounted, made in the form of a sleeve 4 with radial ring grooves 5 and 6 for supply and the distribution of the gas reagent through the nozzle 7 and the refrigerant through the nozzle 8. In the sleeve 4 mounted bearings 9.

Реактор также содержит узел подачи газового реагента внутрь жидкой фазы, выполненный в виде барботера, и узел подачи реагента и хладагента внутрь жидкой фазы, причем барботер выполнен в виде соединенного с приводным валом 10 пустотелого перфорированного змеевика 11,а узел реагента и хладагента - в виде второй мешалки 12, установленной на одном приводном валу 10 с первой мешалкой 11. The reactor also contains a gas reagent supply unit inside the liquid phase, made in the form of a bubbler, and a reagent and refrigerant supply unit inside the liquid phase, the bubbler being made in the form of a hollow perforated coil 11 connected to the drive shaft 10, and the reagent and refrigerant unit in the form of a second a mixer 12 mounted on a single drive shaft 10 with a first mixer 11.

Вторая мешалка 12 также выполнена в виде пустотелого перфорированного змеевика. The second mixer 12 is also made in the form of a hollow perforated coil.

Через втулку 4 проходит приводной вал 10, имеющий четыре вертикальных отверстия для закрепления в них мешалок 11 и 12 для подвода внутрь слоя жидкости газового реагента, например, трифторметансульфофторида (ТФФ). Мешалки 11 и 12 имеют отверстия 13 для выхода внутрь раствора газового реагента и хладагента, на мешалках 11 и 12 закреплены ограничительные шайбы 14, а концы обеих мешалок 11 и 12 защищены заглушками 15. Мешалки 11 и 12 закреплены жестко на приводном валу 10 с помощью гаек 16. A drive shaft 10 passes through the sleeve 4, having four vertical holes for fixing stirrers 11 and 12 therein for supplying a gas reagent, for example, trifluoromethanesulfofluoride (TFF) into the liquid layer. The mixers 11 and 12 have openings 13 for the inlet of the gas reagent and refrigerant solution, restrictive washers 14 are attached to the mixers 11 and 12, and the ends of both mixers 11 and 12 are protected with plugs 15. The mixers 11 and 12 are fixed rigidly to the drive shaft 10 with nuts sixteen.

По наружному периметру мешалки 11 укреплена лопасть 17 для более интенсивного перемешивания раствора у стенок реактора. На крышке 3 закреплены штуцер (карман) 18 для термометра сопротивления, штуцер 19 - для выгрузки жидкого продукта (сифон), штуцер 20 - для загрузки сухого сырья, например Ba(OH)₂, и залива горячей воды, штуцер 21 - для предохранительного клапана (пленки). На крышке 3 также укреплен штуцер 22 для отвода отреагировавшего газа ТФФ. На линии укреплен манометр 23 для замера давления внутри реактора синтеза. Отработанный газовый реагент ТФФ для очистки от вредных примесей проходит через систему ловушек с растворами: емкости 24, 25 и 26 соответствующих поглотителей для удаления примесей и влаги. Очищенный газ попадает в сборник 27, который установлен в криостате 28 для его замораживания. Газовый реагент подается внутрь реактора из баллона 29 через втулку 4 с кольцевыми канавками 5 и 6 в перфорированную пустотелую мешалку 11. Хладагент (холодная вода) подается внутрь реактора через вторую (нижнюю) распределительную кольцевую канавку 6 в перфорированную мешалку 12, которая установлена внутри мешалки 11 на одном приводном валу 10. Баллон 29 со сжатым газом - реагентом снабжен регулируемым вентилем - клапаном 30. Теплоноситель (горячая вода) подается в рубашку через штуцер 31, а сливается в канализацию через штуцер 32. Слежавшийся (нерастворившийся в воде) осадок внутри реактора на днище выгружается через люк 33 после очередной промывки реактора водой, подающейся через мешалку 12. Вращение приводному валу 10 передается от привода 34, готовый продукт затаривается в емкость 35.A blade 17 is reinforced along the outer perimeter of the mixer 11 for more intensive mixing of the solution at the walls of the reactor. A fitting (pocket) 18 for a resistance thermometer is fixed on the lid 3, a fitting 19 for unloading a liquid product (siphon), a fitting 20 for loading dry raw materials, for example, Ba (OH) ₂ , and hot water inlet, a fitting 21 for a safety valve (films). On the lid 3, a fitting 22 is also strengthened for discharging the reacted TFF gas. A pressure gauge 23 is mounted on the line to measure the pressure inside the synthesis reactor. The spent TFF gas reagent for purification from harmful impurities passes through a system of traps with solutions: containers 24, 25 and 26 of the corresponding absorbers to remove impurities and moisture. The purified gas enters the collector 27, which is installed in the cryostat 28 for freezing. The gas reagent is fed into the reactor from the cylinder 29 through the sleeve 4 with the annular grooves 5 and 6 into the perforated hollow mixer 11. The refrigerant (cold water) is fed into the reactor through the second (lower) distribution ring groove 6 into the perforated mixer 12, which is installed inside the mixer 11 on one drive shaft 10. The cylinder 29 with the compressed gas - reagent is equipped with an adjustable valve - valve 30. The coolant (hot water) is supplied to the jacket through the nozzle 31, and is discharged into the sewer through the nozzle 32. Caking (non-soluble) melted in water) the sediment inside the reactor at the bottom is discharged through the hatch 33 after the next washing of the reactor with water supplied through the mixer 12. The rotation of the drive shaft 10 is transmitted from the drive 34, the finished product is packed into the tank 35.

Работает реактор синтеза следующим образом. The synthesis reactor operates as follows.

Для получения жидкой фазы трифторметансульфоната бария в корпус 1 засыпают через штуцер 20 порошок гидроокиси бария Ba(OH)₂ • 8H₂O и заливают горячей водой в определенных соотношениях. Подают в рубашку 2 через штуцер 31 горячую воду, которая нагревает раствор до 90^oC, а затем удаляется в канализацию через штуцер 32. Затем включают привод 34, передающий вращение приводному валу 10, на котором укреплены с помощью гаек 16 и ограничительных шайб 14 мешалки 11 и 12. Мешалки 11 и 12 выполнены из труб и имеют отверстия 13 для выхода внутрь слоя жидкости газа - реагента (ТФФ) и хладагента. Приводной вал 10 вместе с мешалками 11 и 12 вращается во втулке 4, в которой имеются распределительные кольцевые канавки 5 и 6 для подачи газового реагента - трифторметансульфохлорида внутрь жидкого слоя и хладагента (холодной воды). Температура внутри реактора замеряется термометром сопротивления, установленным в штуцере (кармане) 18. На уровне кольцевых канавок 5 и 6 в трубчатых мешалках 11 и 12 выполнены радиальные отверстия "P" для прохода через мешалки 11 и 12 внутрь слоя газового реагента и хладагента. Для более интенсивного перемешивания и более быстрого растворения Ba(OH)₂ в горячей воде и насыщения раствора газом-реагентом по наружному периметру мешалки 11 укреплена лопасть 17. После тщательного перемешивания раствора открывают вентиль - клапан 30, установленный на баллоне 29 с газом-реагентом. Регулировка давления в реакторе производится с помощью этого вентиля-клапана 30 путем открывания на заданную величину. Давление в реакторе замеряется с помощью манометра 23. Газовый реагент (трифторметансульфофторид) через вентиль-клапан 30 проходит по трубопроводу через штуцер 7, попадает в кольцевую канавку 5, через радиальное отверстие "P" в трубке мешалки 11 и отверстия 13 попадает (распределяется) внутрь жидкого раствора. Газ распределяется равномерно по всему сечению слоя. При непрерывном перемешивании раствора двумя мешалками - 11 и 12 происходит интенсивное насыщение раствора газовым реагентом при температуре до 90^oC.To obtain the liquid phase of barium trifluoromethanesulfonate, barium hydroxide powder Ba (OH) ₂ • 8H ₂ O is poured into the body 1 through the nozzle 20 and filled with hot water in certain proportions. Hot water is fed into the jacket 2 through the nozzle 31, which heats the solution to 90 ^° C, and then is drained into the sewer through the nozzle 32. Then, a drive 34 is turned on, transmitting rotation to the drive shaft 10, on which the nuts 16 and agitator restriction washers 14 are mounted 11 and 12. The mixers 11 and 12 are made of pipes and have openings 13 for the inside of the liquid gas layer - reagent (TFP) and refrigerant. The drive shaft 10 together with the mixers 11 and 12 rotates in the sleeve 4, in which there are distribution ring grooves 5 and 6 for supplying a gas reagent - trifluoromethanesulfonyl chloride into the liquid layer and refrigerant (cold water). The temperature inside the reactor is measured by a resistance thermometer installed in the fitting (pocket) 18. At the level of the annular grooves 5 and 6 in the tubular mixers 11 and 12 there are made radial holes “P” for passage through the mixers 11 and 12 into the layer of gas reagent and refrigerant. For more intensive mixing and faster dissolution of Ba (OH) ₂ in hot water and saturation of the solution with reagent gas, a vane 17 is strengthened along the outer perimeter of the mixer 11. After thorough mixing of the solution, the valve 30 is opened, mounted on the cylinder 29 with the reagent gas. The pressure in the reactor is adjusted using this valve-valve 30 by opening by a predetermined amount. The pressure in the reactor is measured using a pressure gauge 23. A gas reagent (trifluoromethanesulfofluoride) passes through the valve-valve 30 through a pipe 7, into the annular groove 5, through the radial hole “P” in the tube of the mixer 11, and the hole 13 gets (distributed) inside liquid solution. Gas is distributed evenly over the entire cross section of the layer. With continuous stirring of the solution with two mixers - 11 and 12 there is an intense saturation of the solution with a gas reagent at a temperature of up to 90 ^o C.

Таким образом, две мешалки 11 и 12 активно перемешивают раствор и одновременно распределяют через отверстие 13 газовый реагент по всему сечению слоя жидкости. Происходит интенсивное насыщение газом раствора. За счет совмещения барботера с вращающейся мешалкой 11 процесс интенсифицируется примерно раза в два. За счет интенсивного перемешивания и максимального насыщения газом раствора повышаются качество продукции и производительность. Thus, two mixers 11 and 12 actively mix the solution and simultaneously distribute the gas reagent through the hole 13 over the entire cross section of the liquid layer. Intensive gas saturation of the solution occurs. Due to the combination of the bubbler with the rotating mixer 11, the process is intensified approximately once every two. Due to intensive mixing and maximum gas saturation of the solution, the product quality and productivity increase.

Нейтрализация щелочного раствора до pH 7 достигается сразу же после проведения операции, за заданное время. Отработанный газ проходит через систему очистки (через емкости 24, 25, 26) в сборник 27, который установлен в криостате 28, где происходит его конденсация. Готовый продукт (жидкая фаза) сжатым азотом передавливается через сифон 19 в тару 35 и, после фильтрации, на переработку с целью получения сухой соли трифталата бария. The neutralization of the alkaline solution to pH 7 is achieved immediately after the operation, for a given time. The exhaust gas passes through a purification system (through tanks 24, 25, 26) to a collector 27, which is installed in a cryostat 28, where it condensates. The finished product (liquid phase) is compressed with compressed nitrogen through a siphon 19 into a container 35 and, after filtration, for processing in order to obtain a dry salt of barium trifthalate.

Осевший нерастворившийся осадок на днище реактора смывается холодной водой (после выгрузки готового продукта) при вращающихся мешалках 11 и 12. Холодная вода подается через мешалку 12, отверстия 13 и разбрызгивается внутри реактора. Вентиль-клапан 30 на баллоне 29 с ТФФ в это время закрыт. Далее удаленный со стенок днища осадок выгружается через люк 33. The settled insoluble precipitate on the bottom of the reactor is washed off with cold water (after unloading the finished product) with rotating mixers 11 and 12. Cold water is supplied through the mixer 12, openings 13 and is sprayed inside the reactor. Valve-valve 30 on the cylinder 29 with TFF at this time is closed. Further, the sediment removed from the bottom walls is discharged through the hatch 33.

Новая конструкция реактора синтеза выгодно отличается от существующих. За счет интенсификации технологического процесса (совмещение барботера с мешалками) повышаются производительность (примерно в два раза) и качество выпускаемой продукции. The new design of the synthesis reactor compares favorably with the existing ones. Due to the intensification of the technological process (combining a bubbler with stirrers), productivity (about two times) and the quality of products are increased.

Новый реактор синтеза может применяться для получения других химических продуктов, например, солей калия, натрия, а также, при небольшой перестройке, для получения трифторметансульфохлорида. The new synthesis reactor can be used to obtain other chemical products, for example, potassium salts, sodium, as well as, with a slight adjustment, to obtain trifluoromethanesulfonyl chloride.

Claims

1. A reactor for chemical products, comprising a housing with a jacket for heating the reagents, a cover, a gas reagent supply unit inside the liquid phase, made in the form of a bubbler, a reagent and refrigerant supply unit inside the liquid phase, loading and unloading pipes for reagents, exhaust gas, coolant and a device for measuring temperature and pressure, and a cylinder with a compressed gas reagent, characterized in that the node for supplying a gas reagent into the liquid phase — the bubbler — is made in the form of an agitator connected to the drive shaft.

2. The reactor according to claim 1, characterized in that the node supplying the reagent and refrigerant into the liquid phase is made in the form of a second mixer mounted on the same drive shaft with the first mixer, the second mixer being made in the form of a hollow perforated coil.

3. The reactor according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that it is equipped with a unit for supplying and distributing a gas reagent and a refrigerant, made in the form of a sleeve with annular grooves connected to stirrers mounted on one drive shaft.