RU2120613C1 - Method determining parameters of materials - Google Patents

Method determining parameters of materials Download PDF

Info

Publication number
RU2120613C1
RU2120613C1 RU95120895/25A RU95120895A RU2120613C1 RU 2120613 C1 RU2120613 C1 RU 2120613C1 RU 95120895/25 A RU95120895/25 A RU 95120895/25A RU 95120895 A RU95120895 A RU 95120895A RU 2120613 C1 RU2120613 C1 RU 2120613C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mass
sample
temperature
change
dependence
Prior art date
Application number
RU95120895/25A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU95120895A (en
Inventor
В.С. Петров
Original Assignee
Московский государственный институт электроники и математики (технический университет)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский государственный институт электроники и математики (технический университет) filed Critical Московский государственный институт электроники и математики (технический университет)
Priority to RU95120895/25A priority Critical patent/RU2120613C1/en
Publication of RU95120895A publication Critical patent/RU95120895A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2120613C1 publication Critical patent/RU2120613C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

FIELD: study of materials, physical and chemical analysis of materials, development of technologies for their manufacture, inspection of technological processes. SUBSTANCE: method involves measurement of change of mass of sample with heating. Measurements are conducted on two samples as minimum at different heating rates. Dependence of integral change of mass of sample on temperature and time is measured for each sample and dependence of integral flow of masses of components desorbing from sample on temperature is determined as product of derivative from change of mass with temperature by heating rate of sample. Integral flow of mass is resolved into components in spectrum and dependence of partial change of mass of individual components on temperature and time is found. Thermodynamic and kinetic characteristics of material are determined by obtained dependencies. EFFECT: increased authenticity of determination of parameters of materials, enhanced number of determined parameters, expanded application field method. 3 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при проведении физико-химического анализа материалов, разработке технологий их производства и контроле технологических процессов. The invention relates to the field of materials science and can be used when conducting physico-chemical analysis of materials, development of technologies for their production and control of technological processes.

Известен способ определения параметров материалов путем измерения массы исследуемого образца материала после нагревания его в вакууме [1]. Такой способ предусматривает определение лишь испарения материала и не дает возможности в полном объеме судить о его физико-химическом состоянии. There is a method of determining the parameters of materials by measuring the mass of the studied sample of the material after heating it in vacuum [1]. This method provides for the determination of only the evaporation of the material and does not make it possible to fully judge its physicochemical state.

Ближайшим из известных к описываемому является способ измерения параметров материалов [2] путем измерения изменения массы образца в процессе нагревания его в вакууме с последующим определением кинетических характеристик изменения параметров состояния материала. The closest known to the described is a method of measuring the parameters of materials [2] by measuring the change in mass of the sample during heating in vacuum with subsequent determination of the kinetic characteristics of changes in the parameters of the state of the material.

Однако известный способ не дает возможности производить на одном образце в режимах нагревания и изотермической выдержки одновременно термогравиметрический и элементный анализ. Кроме того, известный способ не учитывает кинетический фактор, зависящий от скорости нагревания образца, а потому не обладает достаточной достоверностью определения параметров материалов и из-за низкой информативности не позволяет эффективно разрабатывать кинетические модели технологических процессов. However, the known method does not make it possible to carry out simultaneously thermogravimetric and elemental analysis on the same sample in heating and isothermal holding modes. In addition, the known method does not take into account the kinetic factor, which depends on the heating rate of the sample, and therefore does not have sufficient reliability in determining the parameters of materials and, due to the low information content, does not allow the effective development of kinetic models of technological processes.

Таким образом, технический результат, получаемый при осуществлении описываемого изобретения выражается в повышении достоверности определения параметров материалов, увеличении числа определяемых параметров и расширении области применения способа. Thus, the technical result obtained by the implementation of the described invention is expressed in increasing the reliability of determining the parameters of materials, increasing the number of defined parameters and expanding the scope of the method.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения параметров материалов путем нагревания образца материала и измерения изменения его веса, измерения проводят по крайней мере на двух образцах при различных скоростях нагревания, для каждого образца измеряют зависимость интегрального изменения массы образца от температуры m = f(t) и от времени m = f(τ) и определяют зависимость потока массы десорбирующихся из образца компонентов от температуры как произведение производной изменения массы по температуре на скорость нагревания образца (dm/dt)b = dm/dτ = f(t), где m - изменение массы образца, t - температура, τ - время, b = dt/dτ - скорость нагревания, при этом упомянутый поток массы разлагают в спектр по компонентам и измеряют зависимость парциального изменения массы отдельных компонентов от температуры mi = f(t) и от времени mi = f(t).The specified technical result is achieved by the fact that in the method of determining the parameters of materials by heating a sample of the material and measuring the change in its weight, measurements are carried out on at least two samples at different heating rates, for each sample, the dependence of the integral change in the mass of the sample on temperature m = f ( t) and on time m = f (τ) and determine the temperature dependence of the mass flow of components desorbed from the sample as the product of the derivative of the change in mass with respect to temperature and velocity by heating of the sample (dm / dt) b = dm / dτ = f (t), where m is the change in the mass of the sample, t is the temperature, τ is the time, b = dt / dτ is the heating rate, and the mass flow is decomposed into a spectrum by the components and measure the dependence of the partial change in the mass of the individual components on the temperature m i = f (t) and on time m i = f (t).

На чертеже (фиг. 1) представлена схема термогравиметрической установки для реализации описываемого способа, фиг. 2 иллюстрирует проявление кинетического фактора в спектре десорбции, на фиг. 3 показаны экспериментальные зависимости при реализации способа по примеру 1. The drawing (Fig. 1) shows a diagram of a thermogravimetric installation for implementing the described method, FIG. 2 illustrates the manifestation of the kinetic factor in the desorption spectrum, FIG. 3 shows the experimental dependences in the implementation of the method of example 1.

Описываемый способ осуществляется следующим образом. The described method is as follows.

Готовят идентичные образцы исследуемого материала. Образцы могут быть выполнены в виде компактных кусочков, порошка, тонких пленок на подложках, пористых тел или жидкостей. Identical samples of the test material are prepared. Samples can be made in the form of compact pieces, powder, thin films on substrates, porous bodies or liquids.

Каждый образец используется только при одной скорости нагревания. Each sample is used only at one heating rate.

Образец 1 (фиг. 1) укрепляют посредством химически инертного держателя или камеры Кнудсена к подвесу вакуумных микровесов 2. Образец нагревают нагревателем 3, подключенным к терморегулятору 4, например процессорному терморегулятору "ПРОТЕРМ - 100", который задает скорость "b" (oC/мин) нагревания образца по линейному закону и регистрирует время τ (мин) и температуру t (oC), измеряемую термопарой 5.Sample 1 (Fig. 1) is fixed by means of a chemically inert holder or Knudsen chamber to a suspension of vacuum microbalances 2. The sample is heated by a heater 3 connected to a temperature regulator 4, for example, a PROTERM-100 processor temperature regulator, which sets the speed to "b" ( o C / min) heating the sample according to a linear law and registers the time τ (min) and temperature t ( o C) measured by thermocouple 5.

Изменение массы m (г) образца измеряют как в процессе нагревания (динамический режим), так и в процессе изотермической выдержки (стационарный режим). Отклонение коромысла микровесов регистрируют отсчетным микроскопом 6. Давление остаточных газов измеряют манометрическим преобразователем 7. The change in mass m (g) of the sample is measured both during heating (dynamic mode) and in the process of isothermal exposure (stationary mode). The deviation of the rocker microbalances is recorded by a reference microscope 6. The pressure of the residual gases is measured by a pressure gauge 7.

Измерение парциальных потоков отдельных компонентов производят посредством масс-спектрометра 8, например "Квадрупольного фильтра масс", для которого тарирующим устройством являются микровесы 2. Partial fluxes of individual components are measured by means of a mass spectrometer 8, for example, a “Quadrupole mass filter,” for which a microbalance 2 is a calibration device.

С целью исключения влияния фоновых потоков термодесорбции производят фоновые измерения, результаты которых учитывают в процессе дальнейших измерений и расчетов. In order to exclude the influence of background thermal desorption flows, background measurements are made, the results of which are taken into account in the process of further measurements and calculations.

Измерения могут быть проведены как в вакууме, так и в реакционном газе. В последнем случае дополнительно регистрируются сопутствующие примеси реакционного газа. Measurements can be carried out both in vacuum and in the reaction gas. In the latter case, additional impurities of the reaction gas are additionally recorded.

В ходе эксперимента по реализации описываемого способа для каждой скорости нагревания синхронно регистрируются следующие характеристики (фиг. 2):
t = f(τ) - изменение температуры от времени, (фиг. 2, а),
m = f(t) - зависимость изменения массы образцов от температуры (фиг. 2, б),
m = f(τ) - зависимость изменения массы образцов от времени (фиг. 2, а - б),
P = f(t) - зависимость изменения давления над поверхностью образца от температуры,
P = f(τ) - зависимость изменения давления над поверхностью образца от времени,
Pi = f(t) - зависимость изменения парциального давления компонента над поверхностью образца от температуры,

Figure 00000002
зависимость изменения парциального давления компонента над поверхностью образца от времени,
mi = f(t) - зависимость парциального изменения массы отдельной компоненты от температуры,
mi= f(τ) - зависимость парциального изменения массы отдельной компоненты от времени.During the experiment to implement the described method for each heating rate, the following characteristics are synchronously recorded (Fig. 2):
t = f (τ) - temperature change with time, (Fig. 2, a),
m = f (t) is the dependence of the change in mass of the samples on temperature (Fig. 2, b),
m = f (τ) is the dependence of the change in the mass of the samples on time (Fig. 2, a - b),
P = f (t) is the temperature dependence of the pressure above the sample surface,
P = f (τ) is the time dependence of the pressure change over the sample surface,
P i = f (t) is the temperature dependence of the partial pressure of the component above the surface of the sample,
Figure 00000002
the time dependence of the partial pressure of the component over the surface of the sample,
m i = f (t) is the dependence of the partial change in mass of an individual component on temperature,
m i = f (τ) is the dependence of the partial change in mass of an individual component on time.

Измеренные дискретные значения τ,t,m,mi,P и Pi вводят в память ЭВМ и обрабатывают, например, методом сплайнов, для получения упомянутых выше зависимостей.The measured discrete values of τ, t, m, m i , P and P i are entered into the computer memory and processed, for example, by the splines method, to obtain the above dependencies.

По результатам первичных измерений и полученным зависимостям определяют зависимости потока массы десорбирующихся из образца компонентов от температуры (фиг. 2, в) при дифференцировании по температуре зависимости m = f(t) и умножении на скорость нагревания b = dt/dτ (для различных скоростей нагревания образца b1, b2, b3, b4, b5): m = f(t): dm/dt = f(t); (dm/dt)b = dm/dτ; dm/dτ = f(t).
Полученные зависимости представляют собой спектры десорбции, состоящие из нескольких пиков десорбции, каждый из которых характеризует какое-либо адсорбированное состояние материала с данной энергией активации.
According to the results of initial measurements and the obtained dependences, the temperature dependences of the mass flow of components desorbed from the sample are determined (Fig. 2, c) with differentiation in temperature of the dependence m = f (t) and multiplied by the heating rate b = dt / dτ (for different heating rates sample b 1 , b 2 , b 3 , b 4 , b 5 ): m = f (t): dm / dt = f (t); (dm / dt) b = dm / dτ; dm / dτ = f (t).
The obtained dependences are desorption spectra consisting of several desorption peaks, each of which characterizes an adsorbed state of a material with a given activation energy.

Число стадий объемного диффузионного процесса определяется для каждой скорости нагревания b числом пиков десорбции в зависимости
dm/dτ = f(t).
По той же зависимости определяют следующие параметры.
The number of stages of the volumetric diffusion process is determined for each heating rate b by the number of desorption peaks depending
dm / dτ = f (t).
The same parameters determine the following parameters.

Температуру максимальной скорости процесса для скорости нагревания b - как проекцию точки максимума пика десорбции на ось абсцисс - tмакс (oC).The temperature of the maximum process speed for the heating rate b is the projection of the maximum point of desorption peak on the abscissa axis - t max ( o C).

Максимальную скорость процесса для скорости нагревания b - как проекцию точки максимума пика десорбции на ось ординат - Gмакс (г/мин).The maximum process rate for the heating rate b is as the projection of the maximum point of desorption peak on the ordinate axis - G max (g / min).

Температурный интервал существования стадий определяется при замене лоренцевой формы линии данного пика десорбции гаусовой формой с той же полной шириной и шириной по полувысоте. Точки пересечения гауссоиды с осью абсцисс задают значения t1 и t2 (oC) температуры соответственно начала и окончания стадии.The temperature interval for the existence of stages is determined by replacing the Lorentzian line shape of a given desorption peak with a Gaussian shape with the same full width and half maximum width. The intersection points of the Gaussoid with the abscissa axis specify the values of t 1 and t 2 ( o C) temperature, respectively, the beginning and end of the stage.

Полное время релаксации процесса для каждой стадии определяют из температурного интервала существования данной стадии при скорости нагревания b по формуле
τp = (t2 - t1)/b (мин).
При нагревании образцов с разными скоростями получают спектры десорбции, максимумы пиков которых сдвигаются в сторону высоких температур при возрастании скорости нагревания b, т.е. имеет место кинетический фактор. Величину сдвига определяет энергия активации процесса.
The total relaxation time of the process for each stage is determined from the temperature interval of the existence of this stage at a heating rate b by the formula
τ p = (t 2 - t 1 ) / b (min).
When samples are heated at different speeds, desorption spectra are obtained, the peak peaks of which shift toward higher temperatures with increasing heating rate b, i.e. there is a kinetic factor. The magnitude of the shift is determined by the activation energy of the process.

Полученные данные позволяют определить термодинамические и кинетические характеристики физико-химической системы "исходная матрица" - "сопутствующая примесь", а именно:
энергию активации диффузии Ea (Дж/моль) определяют из угла наклона линейного графика ln (bT-2макс) = f(T-1макс) умножением арктангенса угла наклона его к оси абсцисс на Универсальную газовую постоянную;
стационарный и динамический пределы интервала скоростей нагревания образца, что соответствует минимальной скорости нагревания bмин, при повышении которой проявляется кинетический фактор, и максимальной скорости нагревания bмакс, при повышении которой не наблюдается сдвига пиков десорбции;
сорбционную емкость стадии для данной скорости нагревания b определяют массой компонентов, десорбировавшихся с поверхности образца в температурном интервале существования стадии по формуле Δm = m2 - m1, где m1 и m2 масса образца соответственно при температуре t1 и t2;
температуру изотермической выдержки tизотерм (oC) определяют с учетом цели термообработки внутри температурного интервала существования стадии, определенного для скорости нагревания b, например tизотерм = tмакс;
длительность изотермической выдержки τизотерм(мин) определяют из полного времени релаксации по формуле τизотерм = τp - τдин, где τдин - динамическая составляющая полного времени релаксации, т.е. время, затраченное на нагрев с заданной скоростью b до температуры tизотерм.
The data obtained make it possible to determine the thermodynamic and kinetic characteristics of the physicochemical system "initial matrix" - "associated impurity", namely:
diffusion activation energy E a (J / mol) is determined from the slope of the linear graph l n (bT -2 max) = f (T -1 max) by multiplying the arctangent of the angle of inclination of it to the abscissa axis by the Universal gas constant;
stationary and dynamic limits of the range of heating rates of the sample, which corresponds to the minimum heating rate b min , with an increase in which the kinetic factor manifests itself, and the maximum heating rate b max , with an increase in which there is no shift of desorption peaks;
the sorption capacity of the stage for a given heating rate b is determined by the mass of components desorbed from the surface of the sample in the temperature range of the stage by the formula Δm = m 2 - m 1 , where m 1 and m 2 are the mass of the sample, respectively, at temperatures t 1 and t 2 ;
the temperature of the isothermal holding t isotherms ( o C) is determined taking into account the purpose of the heat treatment within the temperature range of the existence of the stage defined for the heating rate b, for example t isotherms = t max ;
the isothermal exposure time τ isotherms (min) is determined from the total relaxation time by the formula τ isotherms = τ p - τ din , where τ din is the dynamic component of the total relaxation time, i.e. the time spent heating at a given speed b to the temperature t of isotherms .

Те же параметры для каждого компонента по парциальному изменению массы отдельных компонентов от температуры и времени (фиг. 3, в). Дополнительно определяют температурную зависимость коэффициента диффузии данного компонента, т.е. определяют парциальные коэффициенты диффузии. The same parameters for each component by the partial change in the mass of the individual components from temperature and time (Fig. 3, c). Additionally, the temperature dependence of the diffusion coefficient of this component, i.e. determine the partial diffusion coefficients.

Пример. Example.

Для определения параметров материала было изготовлено три идентичных образца высокотемпературного сверхпроводящего материала YBa2Cu3O6,85 с исходной приведенной массой (0,02±1•10-7) г. Первый образец нагревали при скорости нагревания b1 = 2,5oC/мин, второй - при скорости b2 = 5oC/мин, третий - при скорости b3 = 10oC/мин.To determine the parameters of the material, three identical samples of the high-temperature superconducting material YBa 2 Cu 3 O 6.85 with the initial reduced mass (0.02 ± 1 • 10 -7 ) were made. The first sample was heated at a heating rate of b 1 = 2.5 o C / min, the second at a speed of b 2 = 5 o C / min, the third at a speed of b 3 = 10 o C / min.

Образцы помещались на вакуумные микровесы с порогом чувствительности 10-7 г. Нагревание производилось при исходном давлении в вакуумной камере 10-5 Па. Для нагревания образцов использовался термический узел с графитовым бифиллярным нагревателем. Температурный интервал измерений 20-950oC. Диапазон регистрируемых масс квадрупольным масс-спектрометром: 1 - 200 а.е.м.The samples were placed on vacuum microbalances with a sensitivity threshold of 10 -7 g. Heating was carried out at an initial pressure in the vacuum chamber of 10 -5 Pa. To heat the samples, a thermal unit with a graphite bifillary heater was used. The temperature measurement range is 20-950 o C. The range of recorded masses with a quadrupole mass spectrometer: 1 - 200 amu

На фиг. 3, a показано интегральное изменение массы от температуры m = f(t), на фиг.3,б - зависимость потока массы от температуры dm/dτ = f(t), т. е. показан спектр десорбции. In FIG. 3a shows the integral change in mass versus temperature m = f (t), Fig. 3b shows the mass flow versus temperature dm / dτ = f (t), i.e., the desorption spectrum is shown.

Спектр десорбции содержит по три пика десорбции для каждой скорости нагревания b и, соответственно, три стадии объемного процесса. Максимумы пиков десорбции смещены в сторону высоких температур при возрастании скорости нагревания, мерой этого смещения является энергия активации диффузии. The desorption spectrum contains three desorption peaks for each heating rate b and, accordingly, three stages of the volumetric process. The maxima of the desorption peaks are shifted toward higher temperatures with increasing heating rate; a measure of this shift is the diffusion activation energy.

Численные значения параметров представлены в табл. 1. The numerical values of the parameters are presented in table. one.

На фиг. З,в показано изменение парциальной массы молекулярного кислорода 32 а. е.м., на фиг. З,г показано изменение потока массы кислорода от температуры, т.е. показан спектр десорбции для скорости нагревания b = 5oC/мин.In FIG. Z, c shows the change in the partial mass of molecular oxygen 32 a. e.m., in FIG. H, g shows the change in the flow of oxygen mass from temperature, i.e. the desorption spectrum is shown for a heating rate of b = 5 ° C./min.

Температурная зависимость коэффициента диффузии кислорода рассчитывается по следующей схеме. Определяется температурный интервал существования единственной стадии спектра парциального потока, находящийся внутри 2-й стадии спектра интегрального потока, определяются сорбционная емкость по кислороду и время ее опустошения, затем определяется степень превращения (относительная масса). Для нескольких температур внутри интервала существования стадии определяется константа скорости процесса. По уравнению Аррениуса определяются параметры: k0, c-1 и энергия активации диффузии Ea. По формуле τo = 1/ko, c, определяется специфическое время релаксации τ , затем предэкспоненциальный множитель D0 в уравнении температурной зависимости коэффициента диффузии Do = R22τo, где R - радиус сферы одной порошинки ВТСП материала.The temperature dependence of the oxygen diffusion coefficient is calculated as follows. The temperature range of the existence of a single stage of the partial flow spectrum is determined, which is inside the 2nd stage of the integral flow spectrum, the oxygen sorption capacity and the time of its emptying are determined, and then the degree of conversion (relative mass) is determined. For several temperatures within the interval of existence of the stage, the rate constant of the process is determined. According to the Arrhenius equation, the parameters are determined: k 0 , c -1 and diffusion activation energy E a . Using the formula τ o = 1 / k o , c, the specific relaxation time τ is determined, then the pre-exponential factor D 0 in the equation of the temperature dependence of the diffusion coefficient D o = R 2 / π 2 τ o , where R is the radius of the sphere of one HTSC material powder.

Численные значения параметров представлены в табл. 2
Определение физико-химической природы стадий процесса, показанных на фиг. 3, б, г, состоит в сопоставлении интегрального и парциальных потоков, при этом учитывается номенклатура компонентов в каждой стадии, температурный интервал существования стадии, температура и величина максимальной скорости реакции, время релаксации, энергия активации.
The numerical values of the parameters are presented in table. 2
The determination of the physicochemical nature of the process steps shown in FIG. 3b, d, consists in comparing the integral and partial flows, taking into account the nomenclature of the components in each stage, the temperature range of the stage, the temperature and the maximum reaction rate, relaxation time, and activation energy.

Таким образом, использование описываемого способа определения параметров материалов позволяет повысить достоверность определения параметров материалов за счет учета кинетического фактора и обеспечения возможности измерения на одном образце одновременно и равновесных и кинетических характеристик, а также за счет одновременного измерения интегрального потока массы и парциальных потоков масс отдельных компонентов, увеличить число определяемых параметров, а именно для каждой стадии процесса десорбции определяют: физико-химическую природу каждой стадии процесса по интегральным и парциальным потокам десорбции, время релаксации процесса, сорбционную емкость образца исследуемого материла по интегральным и парциальным потокам десорбции, парциальные коэффициенты диффузии компонентов при непрерывном нагревании и в изотермических условиях, стационарный и динамический пределы скорости нагревания, энергию активации процесса. Thus, the use of the described method for determining the parameters of materials allows to increase the reliability of determining the parameters of materials by taking into account the kinetic factor and providing the possibility of measuring on one sample both the equilibrium and kinetic characteristics, as well as by simultaneously measuring the integral mass flow and partial mass flows of the individual components, increase the number of determined parameters, namely for each stage of the desorption process determine: physicochemical the nature of each stage of the process with respect to integral and partial desorption flows, the relaxation time of the process, the sorption capacity of a sample of the studied material by integral and partial desorption flows, partial diffusion coefficients of components during continuous heating and in isothermal conditions, stationary and dynamic limits of the heating rate, and the activation energy of the process.

Анализ полученных описываемым способом характеристик позволяет определить оптимальные режимы диффузионных процессов, что дает возможность разрабатывать новые кинетические модели технологических процессов. An analysis of the characteristics obtained by the described method makes it possible to determine the optimal modes of diffusion processes, which makes it possible to develop new kinetic models of technological processes.

Источники информации:
1. А. С. СССР N 779857, кл. МКИ5 G 01 N 5/04, оп. 1980.
Sources of information:
1. A. S. USSR N 779857, class. MKI 5 G 01 N 5/04, op. 1980.

2. А. С. СССР N 851183, кл. МКИ5 G 01 N 5/04, оп. 1981.2. A. S. USSR N 851183, class. MKI 5 G 01 N 5/04, op. 1981.

Claims (1)

Способ определения термодинамических и кинетических характеристик материалов путем нагревания образца материала и измерения изменения его массы, отличающийся тем, что измерения проводят, по крайней мере, на двух образцах при различных скоростях нагревания, для каждого образца измеряют зависимость интегрального изменения массы образца от температуры m = f(t) и от времени m=f(τ) и определяют зависимость интегрального потока масс десорбирующихся из образца компонентов от температуры как произведение производной от изменения массы по температуре на скорость нагревания образца
(dm/dt)b = dm/dτ = f(t),
где m - интегральное изменение массы;
t - температура;
τ - время;
b = b = dt/dr - скорость нагревания,
при этом интегральный поток массы разлагают в спектр по компонентам и определяют зависимость парциального изменения массы отдельных компонентов от температуры mi = f(t) и от времени b = dt/dr и по полученным зависимостям определяют характеристики материалов.
A method for determining the thermodynamic and kinetic characteristics of materials by heating a sample of a material and measuring the change in its mass, characterized in that the measurements are carried out on at least two samples at different heating rates, for each sample, the dependence of the integral change in the mass of the sample on temperature m = f is measured (t) and on time m = f (τ) and determine the dependence of the integral mass flux of components desorbed from the sample on temperature as the product of the derivative of the change in mass with respect to temperature ature on the heating rate of the sample
(dm / dt) b = dm / dτ = f (t),
where m is the integral change in mass;
t is the temperature;
τ is the time;
b = b = dt / dr is the heating rate,
the integral mass flow is decomposed into a spectrum into components and the dependence of the partial change in the mass of individual components on the temperature m i = f (t) and on time b = dt / dr is determined and the characteristics of materials are determined from the obtained dependences.
RU95120895/25A 1995-12-07 1995-12-07 Method determining parameters of materials RU2120613C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95120895/25A RU2120613C1 (en) 1995-12-07 1995-12-07 Method determining parameters of materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95120895/25A RU2120613C1 (en) 1995-12-07 1995-12-07 Method determining parameters of materials

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95120895A RU95120895A (en) 1998-02-27
RU2120613C1 true RU2120613C1 (en) 1998-10-20

Family

ID=20174597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95120895/25A RU2120613C1 (en) 1995-12-07 1995-12-07 Method determining parameters of materials

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2120613C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2469299C1 (en) * 2011-09-02 2012-12-10 Открытое акционерное общество "Корпорация "Росхимзащита" (ОАО "Корпорация "Росхимзащита") Method of determining desorption activation energy
RU2745887C1 (en) * 2020-06-18 2021-04-02 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Method for determining changes in oxidation resistance of thermally stabilized polymers and predicting the risk of its reduction during thermal aging
WO2021222960A1 (en) * 2020-05-04 2021-11-11 FH OÖ FORSCHUNGS & ENTWICKLUNGS GmbH Method for determining the adsorption isotherm, isobar and/or isostere of a microporous adsorbent that takes up an adsorbate

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2469299C1 (en) * 2011-09-02 2012-12-10 Открытое акционерное общество "Корпорация "Росхимзащита" (ОАО "Корпорация "Росхимзащита") Method of determining desorption activation energy
WO2021222960A1 (en) * 2020-05-04 2021-11-11 FH OÖ FORSCHUNGS & ENTWICKLUNGS GmbH Method for determining the adsorption isotherm, isobar and/or isostere of a microporous adsorbent that takes up an adsorbate
RU2745887C1 (en) * 2020-06-18 2021-04-02 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Method for determining changes in oxidation resistance of thermally stabilized polymers and predicting the risk of its reduction during thermal aging

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107884306B (en) Adsorption testing method and device
US4762010A (en) Apparatus and method for adsorption and desorption studies, particularly for characterization of catalysts
US7398681B2 (en) Gas sensor based on dynamic thermal conductivity and molecular velocity
US5907091A (en) Procedure and device for the measurement of water vapor transfer through textiles and other plate-like materials
US3943751A (en) Method and apparatus for continuously measuring hydrogen concentration in argon gas
JPH06207913A (en) Calorimeter for measuring time/temperature of thermosetting synthetic resin
CN107290245A (en) The heat analysis method of constituent content and calorific value in a kind of measure sewage sludge
US20040077091A1 (en) High throughput permeability testing of materials libraries
CN106770455A (en) A kind of new combustion heat determination method
JP2008203154A (en) Gas adsorption characteristic measuring device for pore particulate, and measuring method therefor
RU2120613C1 (en) Method determining parameters of materials
CN114813847A (en) Method and device for in-situ detection of activated carbon adsorption saturation of gas phase adsorption bed
US4149402A (en) Analytical method for determining desorption isotherm and pore size distribution of an absorbent material
RU2341790C1 (en) Method of gas sensor calibration
Griffiths et al. Effect of oxidation on the surface heterogeneity of some graphitized carbons
Czanderna et al. A quartz‐crystal microbalance apparatus for water sorption by polymers
WO2004094979A1 (en) Quick bet method and apparatus for determining surface area and pore distribution of a sample
Paloniemi Isothermal Differential Calorimetry as a means to measure insulation aging rate down to the operating temperatures
US5646335A (en) Wickless temperature controlling apparatus and method for use with pore volume and surface area analyzers
KR101592225B1 (en) Pneumatochemical Immittance Spectroscopy and Pneumatochemical Intermittent Titration Technique for Hydrogen Storage Kinetics
Greenspan Low frost-point humidity generator
RU2091755C1 (en) Process of determination of gas permeability of polymer films
RU154435U1 (en) DEVICE FOR REMOVING SORPTION ISOTERM
Auroux Thermal methods: Calorimetry, differential thermal analysis, and thermogravimetry
RU2800665C1 (en) Method for predicting the degree of conversion of powders of solid materials during their storage

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20051208