RU2117635C1

RU2117635C1 - Method of purifying water from petroleum products

Info

Publication number: RU2117635C1
Application number: RU97100932/25A
Authority: RU
Inventors: А.В. Смирнов; В.А. Котельников
Original assignee: Смирнов Александр Витальевич
Priority date: 1997-01-29
Filing date: 1997-01-29
Publication date: 1998-08-20

Abstract

FIELD: chemical industry, more particularly purification of natural water and sewage from petroleum products and petroleum. SUBSTANCE: claimed method comprises passing water to be purified through layer of carbon-containing adsorbent. The latter is intercalated graphite produced from oxide forms and containing 0.1-0.5 wt % chemically modified highly dispersed amorphous silica. Purification is carried out till saturation of sorbent with petroleum products (m/petroleum/m sorbent=20) followed by regeneration thereof by washing with solvent to remove petroleum products and drying at 120-140 C. The present invention makes it possible to simplify purification process and attain high degree of purification. EFFECT: more efficient purification method. 3 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к области очистки вод от нефтепродуктов и может быть использовано на нефтедобывающих предприятиях для тонкой очистки пластовых вод или промысловых вод, а также на предприятиях нефтеперерабатывающей промышленности для очистки сточных вод. The invention relates to the field of water purification from oil products and can be used in oil companies for fine treatment of produced water or production water, as well as in oil refining industry for wastewater treatment.

Известен способ удаления из водных систем углеводородных веществ адсорбцией углеродсодержащим сорбентом с последующей регенерацией его промывкой растворителем от адсорбированных веществ при температуре от 0^o до 149^oC. Раствор с извлеченными углеводородными соединениями далее подвергают гидрированию водородом в присутствии катализатора [1].There is a method of removing hydrocarbon substances from aqueous systems by adsorption with a carbon-containing sorbent, followed by regeneration by washing it with a solvent from adsorbed substances at a temperature of from 0 ^o to 149 ^o C. The solution with the extracted hydrocarbon compounds is then subjected to hydrogenation with hydrogen in the presence of a catalyst [1].

Недостатком этого способа является его многостадийность. The disadvantage of this method is its multi-stage.

Наиболее близким к заявленному является способ очистки вод (природных и сточных) от нефтепродуктов в 2 стадии, на первой из которых очищаемую воду пропускают через 2-слойный фильтр, содержащий слой угля и слой песка, а на второй стадии - через однослойный фильтр. Причем, в обоих фильтрах в качестве фильтрующего материала используют ископаемый уголь, имеющий БЭТ-поверхность 25-150 м²/г. После насыщения фильтра его подвергают регенерации промывкой сначала водой, а затем щелочным раствором в режиме барботажа. Способ обеспечивает достаточно высокую степень очистки до 0,1 - 0,2 мг/л, но при небольшом содержании нефтепродуктов в очищаемой воде ≈ 3 - 7 мг/л [2]. Недостатком способа является также его многостадийность.Closest to the claimed is a method of purifying water (natural and waste) from oil products in 2 stages, in the first of which the purified water is passed through a 2-layer filter containing a layer of coal and a layer of sand, and in the second stage through a single-layer filter. Moreover, in both filters fossil coal having a BET surface of 25-150 m ² / g is used as a filter material. After saturation of the filter, it is subjected to regeneration by washing first with water and then with an alkaline solution in the bubbling mode. The method provides a sufficiently high degree of purification up to 0.1 - 0.2 mg / l, but with a small content of oil in the treated water ≈ 3 - 7 mg / l [2]. The disadvantage of this method is also its multi-stage.

Задача данного изобретения заключается в упрощении процесса при относительно высоком содержании нефтепродуктов в исходной воде (до 1000 мг/л). The objective of the invention is to simplify the process with a relatively high content of petroleum products in the source water (up to 1000 mg / l).

Поставленная задача решается способом очистки воды от нефтепродуктов, включающим пропускание ее через углеродсодержащий адсорбент и последующую регенерацию насыщенного адсорбента промывкой, в котором, согласно изобретению, в качестве углеродсодержащего адсорбента используют интеркалированный графит, полученный из его окисленных форм и содержащий 0,1 - 0,5 мас.% высокодисперсного химически модифицированного аморфного диоксида кремния. При этом очистку ведут до достижения содержания нефтепродуктов в сорбенте в количестве, обеспечивающем отношение (масс) m_нефть/m_{сорбент} = 20, после чего сорбент регенерируют промывкой растворителем от поглощенных нефтепродуктов с последующей сушкой его при 120 - 140^oC. Количество циклов регенерации адсорбента составляет не менее 10.The problem is solved by a method of purifying water from petroleum products, including passing it through a carbon-containing adsorbent and subsequent regeneration of the saturated adsorbent by washing, in which, according to the invention, intercalated graphite obtained from its oxidized forms and containing 0.1 - 0.5 is used as a carbon-containing adsorbent wt.% highly dispersed chemically modified amorphous silicon dioxide. In this case, the cleaning is carried out until the content of oil products in the sorbent is achieved in an amount providing the ratio (mass) m _oil / m _sorbent = 20, after which the sorbent is regenerated by washing with solvent from the absorbed oil products, followed by drying it at 120 - 140 ^o C. The number of adsorbent regeneration cycles is at least 10.

Пример 1. В фильтровальную колонку длиной 1 м помещают 0,45 г интеркалированного графита, полученного из его окисленных форм и содержащего 0,25 мас. % химически модифицированного аморфного кремнезема на основе аэросила 300. Колонку соединяют с насосом, погруженным в приемник емкостью 1,5 л. Выход колонки соединяют через кран для отбора пробы с приемником. В приемник заливают промысловую воду с концентрацией нефтепродуктов 1000 мг/г и включают насос. Example 1. 0.45 g of intercalated graphite obtained from its oxidized forms and containing 0.25 wt. % chemically modified amorphous silica based on Aerosil 300. The column is connected to a pump immersed in a receiver with a capacity of 1.5 liters. The output of the column is connected through a tap for sampling with the receiver. Production water is poured into the receiver with a concentration of oil products of 1000 mg / g and the pump is turned on.

Под действием избыточного давления жидкости, создаваемого насосом (P = 0,15 атм. ), слой сорбента уплотняется с 220 до 45 мм, пропуская через себя жидкость со скоростью 1,23 см/с. Время фильтрации, т.е. время, при котором частица жидкости находится в контакте с сорбентом, составило 3,3 с. Under the influence of excess pressure of the liquid created by the pump (P = 0.15 atm.), The sorbent layer is compacted from 220 to 45 mm, passing liquid through it at a speed of 1.23 cm / s. Filtration time, i.e. the time at which a fluid particle is in contact with the sorbent was 3.3 s.

Для установления оптимальных условий по очистке промысловых вод от нефтепродуктов изменяли толщину сорбционного слоя и скорость фильтрации путем подбора колонок различного диаметра. Полученные результаты приведены в табл. 1. To establish optimal conditions for the purification of field water from oil products, the thickness of the sorption layer and the filtration rate were changed by selecting columns of different diameters. The results are shown in table. one.

Проведенные исследования были выполнены на чистом сорбенте. При длительной фильтрации жидкости сорбент поглощает все большее количество нефтепродуктов и его сорбционная емкость стремится к насыщению. В табл. 2 приведены данные по изменению содержания нефти в фильтрате в зависимости от содержания нефти в сорбенте (m_нефть/m_{сорбент}).The studies were performed on a pure sorbent. With prolonged filtration of the liquid, the sorbent absorbs an increasing amount of oil products and its sorption capacity tends to saturation. In the table. 2 shows data on the change in the oil content in the filtrate depending on the oil content in the sorbent (m _oil / m _sorbent ).

С целью многократного использования сорбента, насыщенного нефтью, проводилась его регенерация путем промывки легкими углеводородами (гексаном, хлороформом) до обесцвечивания раствора с последующей сушкой горячим воздухом с температурой 120 -140^oC в течение 0,5 - 1 ч. Полученные данные приведены в табл. 3.In order to reuse the oil-saturated sorbent, it was regenerated by washing with light hydrocarbons (hexane, chloroform) until the solution was discolored, followed by drying with hot air with a temperature of 120-140 ^o C for 0.5 - 1 h. The data obtained are given in table . 3.

Полученные данные показывают, что предлагаемый способ регенерации позволяет 10-кратное использование адсорбента. Степень очистки в этом случае зависит от исходного содержания нефтепродуктов в промысловой воде, что не наблюдалось при использовании содержания нефтепродуктов в промысловой воде, что не наблюдалось при использовании свежего сорбента. Так, при исходной концентрации нефтепродуктов 100 мг/л, содержание последних в фильтрате после 10-кратной регенерации сорбента не превышает 4 - 5 мг/л. The data obtained show that the proposed method of regeneration allows 10-fold use of the adsorbent. The degree of purification in this case depends on the initial oil content in the production water, which was not observed when using the oil content in the production water, which was not observed when using a fresh sorbent. So, at an initial concentration of oil products of 100 mg / l, the content of the latter in the filtrate after 10-fold regeneration of the sorbent does not exceed 4 - 5 mg / l.

Результаты проведенных испытаний позволяют сделать вывод об обеспечении данным способом высокой степени очистки при относительной его простоте. The results of the tests allow us to conclude that this method provides a high degree of purification with its relative simplicity.

Claims

1. A method of purification of commercial water from oil products by contacting them with a carbon-containing sorbent followed by regeneration of a saturated sorbent, characterized in that intercalated graphite obtained from its oxidized forms and containing 0.1-0.5 wt. % highly dispersed chemically modified amorphous silica.

2. The method according to claim 1, characterized in that the contacting of the treated water with the sorbent is carried out until the content of oil products in it is achieved in an amount that provides the ratio m _oil / m _sorbent = 20.

3. The method according to claim 1, characterized in that the regeneration of the saturated sorbent is carried out by washing with a solvent from oil products, followed by drying by blowing with a coolant with a temperature of 120 - 140 ^o C.