RU2117152C1 - Method for extraction and processing of potassium-magnesium ores for metallic magnesium - Google Patents

Method for extraction and processing of potassium-magnesium ores for metallic magnesium Download PDF

Info

Publication number
RU2117152C1
RU2117152C1 RU96124188A RU96124188A RU2117152C1 RU 2117152 C1 RU2117152 C1 RU 2117152C1 RU 96124188 A RU96124188 A RU 96124188A RU 96124188 A RU96124188 A RU 96124188A RU 2117152 C1 RU2117152 C1 RU 2117152C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnesium
solution
carnallite
production
suspension
Prior art date
Application number
RU96124188A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU96124188A (en
Inventor
В.З. Пойлов
О.К. Косвинцев
О.В. Погудин
Original Assignee
Пойлов Владимир Зотович
Шишова Светлана Владимировна
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Пойлов Владимир Зотович, Шишова Светлана Владимировна filed Critical Пойлов Владимир Зотович
Priority to RU96124188A priority Critical patent/RU2117152C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2117152C1 publication Critical patent/RU2117152C1/en
Publication of RU96124188A publication Critical patent/RU96124188A/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: mining industry. SUBSTANCE: according to method, undertaken is underground lixiviation of ores by water solutions, then sludge is separated, performed is chemical settling of magnesium ions. Then sediment of magnesium hydroxide obtained from solution is separated and processed. Processing of sediment is carried out by treating it with exhaust gases which contain chlorous hydrogen and insoluble impurities created in process of producing metallic magnesium with subsequent separation of insoluble impurities from chlorous-hydrogen solution. Produced chlorine-magnesium solution is subjected to conversion with potassium chloride at high temperature. Performed is crystallization of carnallite with subsequent processing of carnallite into metallic magnesium by means of electrolizing of dehydrated melt of carnallite. Usable in function of water solutions for underground lixiviation process is neutralized effluent occurred from production of metallic magnesium with later returning of effluent to production cycle consisting of lixiviation of ores that is chemical settling of magnesium hydroxide and separation of magnesium hydroxide sediment from solution. Chemical settling of magnesium ions from solutions of underground lixiviation can be carried out by simultaneous and continuous delivery into reactor of underground lixiviation solution and disintegrated unslaked lime or suspension of slaked lime in neutralized effluent from magnesium production at maintaining surplus of magnesium ions in reactor. In addition, treatment of obtained magnesium hydroxide sediment by exhaust gases from magnesium production can be carried out at first stage of gas cleaning by spraying suspension of magnesium hydroxide in cleaning scrubber by counterflow as to exhaust gases with content of main substance within 120-210 kg/t of suspension. Suspension of magnesium chloride with magnesium hydroxide created at first stage of gas cleaning is circulated in system of scrubber - settling tank. After that, solution is subjected to conversion into synthetic carnallite. Application of aforesaid method allows for reducing expenses for winning and processing of ores for production of magnesium. In addition, underground operations are excluded. Reduced is amount of solid salt waste resulted from production of magnesium. EFFECT: higher overall efficiency. 7 cl

Description

Изобретение относится к технологии добычи калийно- магниевых руд (карналлитовых, смешанных сильвино-карналлитовых руд) и технологии переработки калийно-магниевых руд и хлормагниевых растворов на металлический магний. Оно может быть использовано на магниевых заводах. The invention relates to a technology for the extraction of potassium-magnesium ores (carnallite, mixed sylvino-carnallite ores) and technology for the processing of potassium-magnesium ores and chloromagnesium solutions to metallic magnesium. It can be used in magnesium plants.

Известен шахтный способ добычи калийно-магниевых руд, в частности карналлитовых, с последующей переработкой руд путем растворения при повышенных температурах в оборотном хлормагниевом щелоке, отделением солевого шлама и нерастворимых частиц путем отстаивания, вакуум-кристаллизацией карналлита, сгущением пульпы карналлита и центрифугированием осадка, обезвоживанием карналлита в 2 стадии, электролизом расплава карналлита с получением металлического магния и газов, содержащих хлор и хлористый водород, улавливаемых на двух стадиях газоочистки суспензией гидроксида кальция [1]. A well-known mine method for the extraction of potassium-magnesium ores, in particular carnallite, with subsequent processing of ores by dissolving at elevated temperatures in chlorine magnesium liquor, separation of salt sludge and insoluble particles by sedimentation, vacuum crystallization of carnallite, thickening of carnallite pulp and centrifugation of sediment, dehydration, dehydration in 2 stages, by electrolysis of the carnallite melt to produce magnesium metal and gases containing chlorine and hydrogen chloride, trapped in two stages, gas cleaning slurry of calcium hydroxide [1].

Недостатками способа являются высокая стоимость добычи карналлитовых руд, нерентабельность шахтной добычи смешанных сильвино-карналлитовых руд. The disadvantages of the method are the high cost of mining carnallite ores, unprofitable mine mining of mixed sylvino-carnallite ores.

Известен также способ добычи калийно-магниевых руд путем подземного выщелачивания карналлитовых руд водными солевыми растворами с последующим отделением от раствора выщелачивания солевого шлама, упариванием хлормагниевого раствора при температуре 90 - 100oC с удалением 35 - 45% воды, охлаждением раствора до 25oC, кристаллизацией и выделением из раствора карналлита и бишофита [2] с последующей переработкой бишофита на металлический магний.There is also known a method for the extraction of potassium-magnesium ores by underground leaching of carnallite ores with aqueous salt solutions, followed by separation of the salt sludge from the leaching solution, evaporation of the magnesium chloride solution at a temperature of 90-100 o C with removal of 35-45% water, cooling the solution to 25 o C, crystallization and separation of carnallite and bischofite from a solution [2] with subsequent processing of bischofite into metallic magnesium.

Недостатком способа является высокая энергоемкость, связанная с упариванием большого количества воды из растворов подземного выщелачивания. The disadvantage of this method is the high energy intensity associated with the evaporation of a large amount of water from solutions of underground leaching.

Известен также способ переработки морской воды и хлормагниевых растворов путем обработки растворов обожженным доломитом с получением осадка гидроксида магния, отделением осадка от раствора, обработкой осадка соляной кислотой с последующим глубоким упариванием раствора и выделением хлорида магния, обезвоживанием, плавлением и электролизом расплава хлорида магния с получением металлического магния [3]. There is also a method of processing sea water and chlorine-magnesium solutions by treating solutions with calcined dolomite to obtain a precipitate of magnesium hydroxide, separating the precipitate from the solution, treating the precipitate with hydrochloric acid, followed by deep evaporation of the solution and releasing magnesium chloride, dehydration, melting and electrolysis of the magnesium chloride melt to obtain metallic magnesium [3].

Недостатком способа являются высокие энергозатраты, идущие на упаривание раствора хлорида магния. The disadvantage of this method is the high energy consumption, going to the evaporation of a solution of magnesium chloride.

Для устранения указанных недостатков предлагается способ добычи и переработки калийно-магниевых руд на металлический магний, включающий подземное выщелачивание руд водными растворами, отделение шлама, химическое осаждение ионов магния, отделение от раствора и переработку полученного осадка гидроксида магния, отличающийся тем, что переработку осадка проводят путем обработки его отходящими газами, содержащими хлористый водород и образующимися в производстве металлического магния, с последующим отделением нерастворимых примесей от хлормагниевого раствора, конверсией полученного хлормагниевого раствора с хлоридом калия при повышенных температурах, кристаллизацией карналлита с последующей переработкой карналлита в металлический магний путем электролиза обезвоженного расплава карналлита, причем в качестве водных растворов для подземного выщелачивания используют нейтрализованные сточные воды производства металлического магния, с возвратом их в цикл: выщелачивание руд - химическое осаждение гидроксида магния - отделение осадка гидроксида магния от раствора. Далее отработанные оборотные растворы подземного выщелачивания (после накопления в них примеси хлорида кальция) выводят из процесса, смешивают с солевым шламом и шламом нерастворимых веществ производства магния и других попутных производств и подают на гидрозакладку в отработанные камеры, образованные подземным выщелачиванием калийно- магниевых руд. To eliminate these drawbacks, a method for the extraction and processing of potassium-magnesium ores to metal magnesium is proposed, including underground leaching of ores with aqueous solutions, separation of sludge, chemical precipitation of magnesium ions, separation from the solution and processing of the obtained magnesium hydroxide precipitate, characterized in that the precipitate is processed by treating it with flue gases containing hydrogen chloride and formed in the production of magnesium metal, followed by separation of insoluble impurities from x of a magnesium-magnesium solution, conversion of the obtained magnesium-chloride solution with potassium chloride at elevated temperatures, crystallization of carnallite with subsequent processing of carnallite into metal magnesium by electrolysis of dehydrated carnallite melt, and neutralized wastewater from magnesium metal production is used as underground solutions for leaching, with their return to the cycle : ore leaching - chemical precipitation of magnesium hydroxide - separation of the precipitate of magnesium hydroxide from the solution. Next, the spent circulating underground leaching solutions (after accumulation of calcium chloride impurities in them) are removed from the process, mixed with saline slurry and slurry of insoluble substances from the production of magnesium and other associated industries and fed to the hydraulic filling into the spent chambers formed by the underground leaching of potassium-magnesium ores.

Кроме того, химическое осаждение ионов магния из растворов подземного выщелачивания проводят путем одновременной и непрерывной подачи в реактор раствора подземного выщелачивания и измельченной негашеной извести или суспензии гашеной извести в нейтрализованных сточных водах производства магния при поддержании в реакторе избытка ионов магния, причем обработку полученного осадка гидроксида магния отходящими газами магниевого производства проводят на первой стадии газоочистки путем распыления суспензии гидроксида магния в очистном скруббере противотоком к отходящим газам, а на стадию газоочистки подают суспензию гидроксида магния с содержанием основного вещества 100 - 210 кг/т суспензии. Образующуюся на первой стадии газоочистки суспензию хлорида магния с гидроксидом магния циркулируют в контуре скруббер - отстойный бак, после чего раствор подвергают конверсии в синтетический карналлит. При этом на стадию конверсии хлорида калия в синтетический карналлит подают частично обезвоженный карналлит в количестве, необходимом для образования раствора с концентрацией хлорида магния не менее 28%. In addition, the chemical precipitation of magnesium ions from underground leaching solutions is carried out by simultaneously and continuously feeding into the reactor an underground leaching solution and ground quicklime or slurry slurry suspension in neutralized magnesium production wastewater while maintaining an excess of magnesium ions in the reactor, and processing the resulting magnesium hydroxide precipitate magnesium production waste gases are carried out at the first stage of gas purification by spraying a suspension of magnesium hydroxide in the treatment the scrubber is countercurrent to the exhaust gases, and a suspension of magnesium hydroxide with a basic substance content of 100 - 210 kg / t of suspension is fed to the gas cleaning stage. The suspension of magnesium chloride with magnesium hydroxide formed in the first stage of gas purification is circulated in the scrubber-settling tank circuit, after which the solution is converted to synthetic carnallite. In this case, partially dehydrated carnallite in the amount necessary for the formation of a solution with a concentration of magnesium chloride of at least 28% is fed to the stage of conversion of potassium chloride to synthetic carnallite.

В качестве водных растворов для подземного выщелачивания предложено использовать нейтрализованные сбрасываемые сточные воды производства металлического магния, с возвратом их в цикл: выщелачивание руд - химическое осаждение гидроксида магния - отделение осадка гидроксида магния от раствора. Такие сточные воды магниевого производства содержат (г/л): MgCl2 1,24; CaCl2 11,58; KCl 1,30; NaCl 1,25; CaSO4 0,15, другие хлориды 0,165. При возвращении сточных вод на стадию подземного выщелачивания в них происходит накопление растворимых примесей хлоридов кальция, натрия и калия. Наличие этих примесей в циркулирующем растворе снижает степень выщелачивания из калийно-магниевых руд хлоридов калия и натрия, то есть ведет к селективному извлечению из руд только полезного компонента хлорида магния. Ранее сточные воды после нейтрализации на магниевых заводах сбрасывали в открытые водоемы, что приводило к большим объемам водопотребления. Использование предложенного приема позволит рационально и многократно использовать вторичные водные ресурсы.It is proposed to use neutralized discharged wastewater from the production of magnesium metal, as an aqueous solution for underground leaching, with their return to the cycle: ore leaching - chemical precipitation of magnesium hydroxide - separation of the precipitate of magnesium hydroxide from the solution. Such magnesium production wastewaters contain (g / l): MgCl 2 1.24; CaCl 2 11.58; KCl 1.30; NaCl 1.25; CaSO 4 0.15, other chlorides 0.165. When wastewater returns to the stage of underground leaching, they accumulate soluble impurities of calcium, sodium, and potassium chlorides. The presence of these impurities in the circulating solution reduces the degree of leaching of potassium and sodium chlorides from potassium-magnesium ores, that is, it leads to the selective extraction of only the useful component of magnesium chloride from the ores. Earlier, wastewater after neutralization at magnesium plants was discharged into open water bodies, which led to large volumes of water consumption. Using the proposed technique will allow rational and reuse of secondary water resources.

Отработанные оборотные растворы подземного выщелачивания (после накопления в них примеси хлорида кальция) предложено выводить из процесса, смешивать с солевым шламом и шламом нерастворимых веществ производства магния и подавать на гидрозакладку в отработанные камеры, образованные подземным выщелачиванием калийно-магниевых руд. Солевым шламом являются твердые хлориды натрия и калия с примесью глинисто- карбонатных шламов, содержащиеся в руде и выносимые из скважин солепромысла с оборотным раствором выщелачивания. Шламом нерастворимых веществ производства магния являются осадки нерастворимых веществ, осаждающиеся на стадии осветления раствора после газоочистки, осадки, образующиеся на стадии осветления насыщенного раствора карналлита и осадки нейтрализованных сточных вод производства магния, а также другие нерастворимые продукты, образующиеся в других попутных производствах и подлежащие захоронению. It is proposed to remove spent underground leaching circulating solutions (after accumulation of calcium chloride impurities in them) from the process, mixing insoluble magnesium-produced substances with salt slurry and sludge and pumping them into the waste chambers formed by underground leaching of potassium-magnesium ores. Salt slurry is solid sodium and potassium chlorides admixture of clay-carbonate sludge contained in ore and removed from the wells of salt fields with a circulating leaching solution. The slurry of insoluble substances from magnesium production is the precipitation of insoluble substances deposited at the stage of clarification of the solution after gas purification, precipitation formed at the stage of clarification of a saturated carnallite solution and precipitation of neutralized wastewater from magnesium production, as well as other insoluble products formed in other associated industries and to be disposed of.

Проведение химического осаждения ионов магния из растворов подземного выщелачивания путем одновременной и непрерывной подачи раствора подземного выщелачивания в реактор и измельченной негашеной извести или суспензии гашеной извести при поддержании в реакторе избытка ионов магния позволяет получать при осаждении лучше фильтруемые осадки гидроксида магния, что в итоге снижает энергоемкость технологии. Приготовление суспензии гидроксида кальция в нейтрализованных сточных водах производства магния позволяет снизить расход воды и рационально использовать сточные воды. Chemical deposition of magnesium ions from underground leaching solutions by simultaneous and continuous supply of underground leaching solution to the reactor and ground quicklime or slaked lime slurry while maintaining an excess of magnesium ions in the reactor allows obtaining better filtered precipitation of magnesium hydroxide during deposition, which ultimately reduces the energy consumption of the technology . The preparation of a suspension of calcium hydroxide in neutralized wastewater from the production of magnesium can reduce water consumption and make rational use of wastewater.

Проведение обработки полученного осадка гидроксида магния отходящими газами магниевого производства на первой стадии газоочистки путем распыления суспензии гидроксида магния в очистном скруббере противотоком к отходящим газам позволяет исключить использование на этой стадии для очистки газов гидроксида кальция и перевести гидроксид магния в концентрированный раствор хлорида магния без операции упаривания. Processing the precipitated magnesium hydroxide precipitate with magnesium exhaust gases at the first gas cleaning stage by spraying a suspension of magnesium hydroxide in a scrubber with a countercurrent to the exhaust gases eliminates the use of calcium hydroxide at this stage for gas purification and transfers the magnesium hydroxide into a concentrated solution of magnesium chloride without an evaporation operation.

Подача на стадию газоочистки суспензиии гидроксида магния с содержанием основного вещества 100 - 210 кг/т суспензии позволяет получать раствор хлорида магния соответственно с концентрациями 16,46 - 29,0%. При меньших, чем 100 кг/т, содержаниях гидроксида магния в суспензии возрастают затраты на концентрирование раствора хлорида магния (требуется дополнительная упарка раствора или длительная циркуляция раствора на стадии газоочистки и подача больших количеств частично обезвоженного карналлита в раствор, поступающий на кристаллизацию карналлита). При более высоких, чем 210 кг/т, содержаниях гидроксида магния в суспензии осложняется процесс распыления суспензии в поток отходящих газов; кроме того, концентрация хлорида магния в растворе становится 29%, что достаточно для проведения процесса конверсии в синтетический карналлит. Submission to the gas cleaning stage of a suspension of magnesium hydroxide with a basic substance content of 100 - 210 kg / t of suspension allows obtaining a solution of magnesium chloride, respectively, with concentrations of 16.46 - 29.0%. At lower than 100 kg / t magnesium hydroxide content in the suspension, the cost of concentrating the magnesium chloride solution increases (additional evaporation of the solution or prolonged circulation of the solution at the gas cleaning stage and the supply of large amounts of partially dehydrated carnallite to the solution entering the crystallization of carnallite are required). At higher than 210 kg / t, the content of magnesium hydroxide in the suspension complicates the process of spraying the suspension into the exhaust gas stream; in addition, the concentration of magnesium chloride in the solution becomes 29%, which is sufficient for the conversion process to synthetic carnallite.

Циркуляция образующейся на первой стадии газоочистки суспензии хлорида магния с гидроксидом магния в контуре скруббер - отстойный бак позволяет повысить концентрацию хлорида магния в растворе за счет более полного превращения гидроксида магния в хлорид магния и частичного испарения воды из раствора при контакте с горячими отходящими газами. Отстойный бак при этом выполняет функцию буфера и отстойника для осветления получаемого раствора хлорида магния. The circulation of a suspension of magnesium chloride with magnesium hydroxide formed in the first stage of gas purification in the scrubber - settling tank circuit allows increasing the concentration of magnesium chloride in the solution due to a more complete conversion of magnesium hydroxide to magnesium chloride and partial evaporation of water from the solution in contact with hot exhaust gases. In this case, the settling tank serves as a buffer and a settler for clarifying the resulting magnesium chloride solution.

В качестве хлорида калия, подаваемого в хлормагниевый раствор, целесообразно использовать солевые отходы, образующиеся в производстве магния из карналлита. (Отработанный магниевый электролит производства металлического магния). Состав электролита приводится ниже. Эта операция позволит значительно сократить количество твердых солевых отходов в производстве магния. It is advisable to use saline waste generated in the production of magnesium from carnallite as the potassium chloride fed to the magnesium chloride solution. (Waste magnesium electrolyte for the production of magnesium metal). The electrolyte composition is given below. This operation will significantly reduce the amount of solid salt waste in the production of magnesium.

Подача частично обезвоженного карналлита на стадию конверсии хлорида калия в синтетический карналлит позволяет повысить концентрацию хлорида магния в хлормагниевом растворе без проведения для этой цели энергоемкой операции упаривания. Нижний предел концентрации хлорида магния в насыщенном осветленном растворе, поступающем на кристаллизацию карналлита, должен составлять не менее 28%, что необходимо для протекания конверсии хлоридов калия и магния в синтетический карналлит. При снижении концентрации ниже 28% в синтетическом карналлите также снижается концентрация хлорида магния, что приводит к увеличению циркуляционной нагрузки по солям в производстве магния. The supply of partially dehydrated carnallite to the stage of conversion of potassium chloride to synthetic carnallite makes it possible to increase the concentration of magnesium chloride in a magnesium chloride solution without carrying out an energy-intensive evaporation operation for this purpose. The lower limit of the concentration of magnesium chloride in the saturated clarified solution supplied to the crystallization of carnallite should be at least 28%, which is necessary for the conversion of potassium and magnesium chlorides to synthetic carnallite. With a decrease in concentration below 28% in synthetic carnallite, the concentration of magnesium chloride also decreases, which leads to an increase in the circulation load of salts in the production of magnesium.

Пример. Испытания процесса подземного выщелачивания карналлитовых руд проводили на лабораторной модели при 8oC. Для этого в образце пласта карналлитовой руды толщиной 550 мм пробурили скважину глубиной 200 мм и диаметром 20 мм. Карналлитовая руда имела состав, %: KCl 18,44; NaCl 29,93; MgCl2 22,65; CaSO4 1,14; H2O 25,71; нерастворимый остаток 2,26. В скважину вставили внешнюю металлическую трубку с диаметром 20 мм и внутреннюю металлическую трубку с диаметром 10 мм. Глубину погружения внешней трубы сделали на 30 мм меньше, чем внутренней. В загерметизированное сверху межтрубное пространство микронасосом подали нейтрализованную и осветленную сточную воду Березниковского магниевого комбината АО "АВИСМА" следующего состава, г/л: MgCl2 1,24; CaCl2 11,58; KCl 1,30; NaCl 1,25; CaSO4 0,15; другие хлориды 0,165. Через внутреннюю трубу производили сбор выщелаченного хлормагниевого раствора. Было пропущено 1500 мл раствора и собрано 1560 мл выщелаченного раствора. Состав раствора после выщелачивания был следующим, г/л: KCl 76,7; MgCl2 107; NaCl 125. Полученный хлормагниевый раствор осветлили от шлама глинистых частиц путем отстаивания раствора, затем осветленный хлормагниевый раствор и суспензию гидроксида кальция в нейтрализованных сточных водах производства магния, содержащую 100 г/л Ca(OH)2, одновременно и непрерывно насосами подавали в реактор с мешалкой для химического осаждения ионов магния без подогревания раствора. В процессе осаждения поддерживали постоянный (30% от стехиометрии) избыток ионов магния. Далее полученный осадок гидроксида магния сгустили путем отстаивания раствора, отфильтровали под вакуумом и смешали с раствором сточных вод вышеуказанного состава до получения концентрации Mg(OH)2 в суспензии 199,7 г/кг. Полученную суспензию гидроксида магния обработали газообразным хлористым водородом с полным улавливанием хлористого водорода при 60oC, (равной температуре абсорбции отходящих газов магниевого производства) до момента полного растворения гидроксида магния. Получили 1400 г раствора хлорида магния, содержащего 27,5% MgCl2.Example. The tests of the underground leaching of carnallite ores were carried out on a laboratory model at 8 o C. For this, a well 200 mm deep and 20 mm in diameter was drilled in a 550 mm thick carnallite ore formation sample. Carnallite ore had a composition,%: KCl 18.44; NaCl 29.93; MgCl 2 22.65; CaSO 4 1.14; H 2 O 25.71; insoluble residue 2.26. An external metal tube with a diameter of 20 mm and an internal metal tube with a diameter of 10 mm were inserted into the well. The immersion depth of the outer pipe made 30 mm less than the inner. Neutralized and clarified wastewater of the Bereznikovsky magnesium plant of AVISMA JSC of the following composition, g / l: MgCl 2 1.24 was fed into the annular space sealed from above by the micropump. CaCl 2 11.58; KCl 1.30; NaCl 1.25; CaSO 4 0.15; other chlorides 0.165. Through the inner tube, the leached chloramine solution was collected. 1500 ml of the solution was skipped and 1560 ml of leached solution was collected. The composition of the solution after leaching was as follows, g / l: KCl 76.7; MgCl 2 107; NaCl 125. The resulting chlorine-magnesium solution was clarified from clay sludge by settling the solution, then the clarified magnesium-chloride solution and a suspension of calcium hydroxide in neutralized magnesium production wastewater containing 100 g / l Ca (OH) 2 were simultaneously and continuously pumped to a stirred reactor for chemical precipitation of magnesium ions without heating the solution. During the deposition process, a constant (30% of stoichiometry) excess of magnesium ions was maintained. Next, the obtained precipitate of magnesium hydroxide was thickened by settling the solution, filtered under vacuum and mixed with the wastewater solution of the above composition to obtain a concentration of Mg (OH) 2 in the suspension of 199.7 g / kg. The resulting suspension of magnesium hydroxide was treated with gaseous hydrogen chloride with complete capture of hydrogen chloride at 60 o C (equal to the temperature of absorption of the exhaust gases of magnesium production) until the complete dissolution of magnesium hydroxide. Received 1400 g of a solution of magnesium chloride containing 27.5% MgCl 2 .

Этот раствор подогрели до температуры 90oC, растворили в нем 120 г измельченной фракции - 1,0 мм отработанного магниевого электролита, содержащего в %: MgCl2М 7,0; KCl 70,0; NaCl 18,0 при непрерывном перемешивании в течение 20 мин. Далее раствор осветлили от нерастворимых веществ методом отстаивания при 90oC, отделили осадок и в осветленный раствор ввели 79 г частично обезвоженного карналлита следующего состава, %: 38,0 MgCl2; 28,0 KCl; 18,8 NaCl. В результате получили насыщенный раствор, содержащий, %: 28,3 MgCl2; 6,14 KCl; 1,83 NaCl. Этот раствор охладили под вакуумом до 35oC. Полученный осадок карналлита сгустили путем отстаивания и отфильтровали на вакуум-фильтре. Полученный карналлит содержал, %: MgCl2 31,9; KCl 24,2; NaCl 4,1. Образец полученного синтетического карналлита в количестве 100 г сушили в сушильном шкафу при 170oC, затем обезвоживали в кварцевой печи при 500oC в токе хлористого водорода. Далее расплав карналлита при 720oC подвергали электролизу в лабораторной ячейке. В результате получили 6,7 г металлического магния.This solution was heated to a temperature of 90 o C, dissolved in it 120 g of the crushed fraction - 1.0 mm of spent magnesium electrolyte containing in%: MgCl 2 M 7.0; KCl 70.0; NaCl 18.0 with continuous stirring for 20 minutes Then the solution was clarified from insoluble substances by settling at 90 o C, the precipitate was separated and 79 g of partially dehydrated carnallite of the following composition was introduced into the clarified solution,%: 38.0 MgCl 2 ; 28.0 KCl; 18.8 NaCl. The result was a saturated solution containing,%: 28.3 MgCl 2 ; 6.14 KCl; 1.83 NaCl. This solution was cooled in vacuo to 35 ° C. The resulting carnallite precipitate was thickened by settling and filtered on a vacuum filter. The resulting carnallite contained,%: MgCl 2 31.9; KCl 24.2; NaCl 4.1. A sample of the obtained synthetic carnallite in an amount of 100 g was dried in an oven at 170 ° C, then dehydrated in a quartz furnace at 500 ° C in a stream of hydrogen chloride. Next, the carnallite melt at 720 o C was subjected to electrolysis in a laboratory cell. The result was 6.7 g of metallic magnesium.

Проведение добычи и переработки калийно-магниевых руд по предлагаемому способу позволит снизить затраты на добычу и переработку сырья для производства магния, исключит подземные работы, снизит количество образующихся твердых солевых отходов в производстве магния. The mining and processing of potassium-magnesium ores by the proposed method will reduce the costs of mining and processing raw materials for the production of magnesium, eliminate underground work, reduce the amount of solid salt waste generated in the production of magnesium.

Источники литературы
1. Иванов А.И., Ляндрес М. Б., Прокофьев О. В. Производство магния. М., 1979, с, 22.
Sources of literature
1. Ivanov A.I., Lyandres M. B., Prokofiev O. V. Production of magnesium. M., 1979, p. 22.

2. Патент США N 3829559, кл. 423-497, опублик. 1974. 2. US patent N 3829559, CL. 423-497, published. 1974.

З. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, USA, 1981, v. 14, p. 577. Z. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, USA, 1981, v. 14, p. 577.

Claims (8)

1. Способ добычи и переработки калийно-магниевых руд на металлический магний, включающий подземное выщелачивание руд водными растворами, отделение шлама, химическое осаждение ионов магния, отделение и переработку полученного осадка гидроксида магния от раствора, отличающийся тем, что переработку осадка проводят путем обработки его отходящими газами, содержащими хлористый водород и образующимися в производстве металлического магния, с последующим отделением нерастворимых примесей от хлормагниевого раствора, конверсий полученного хлормагниевого раствора с хлоридом калия при повышенных температурах, кристаллизацией карналлита с последующей переработкой карналлита в металлический магний путем электролиза обезвоженного расплава карналлита. 1. The method of extraction and processing of potassium-magnesium ores to metal magnesium, including underground leaching of ores with aqueous solutions, separation of sludge, chemical precipitation of magnesium ions, separation and processing of the obtained precipitate of magnesium hydroxide from a solution, characterized in that the precipitate is processed by treating it with waste gases containing hydrogen chloride and formed in the production of magnesium metal, followed by the separation of insoluble impurities from the magnesium chloride solution, the conversion of the obtained chlorine rmagnievogo potassium chloride solution at elevated temperatures followed by crystallization of carnallite processing a carnallite magnesium metal by electrolysis of anhydrous molten carnallite. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водных растворов для подземного выщелачивания используют нейтрализованные сточные воды производства металлического магния с возвратом их в цикл выщелачивание руд - химическое осаждение гидроксида магния - отделение осадка гидроксида магния от раствора. 2. The method according to claim 1, characterized in that neutralized wastewater from the production of magnesium metal is used as aqueous solutions for underground leaching with their return to the ore leaching cycle - chemical precipitation of magnesium hydroxide - separation of the precipitate of magnesium hydroxide from the solution. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что отработанные оборотные растворы подземного выщелачивания (после накопления в них примеси хлорида кальция) выводят из процесса, смешивают с солевым шламом и шламом нерастворимых веществ производства магния и других попутных производств и подают на гидрозакладку в отработанные камеры, образованные подземным выщелачиванием калийно-магниевых руд. 3. The method according to claim 1, characterized in that the spent circulating solutions of underground leaching (after the accumulation of calcium chloride impurities in them) are removed from the process, mixed with saline slurry and slurry of insoluble substances from magnesium production and other associated plants and fed to the waste water chambers formed by underground leaching of potassium-magnesium ores. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что химическое осаждение ионов магния из растворов подземного выщелачивания проводят путем одновременной и непрерывной подачи в реактор раствора подземного выщелачивания и измельченной негашеной извести или суспензии гашенной извести в нейтрализованных сточных водах производства магния при поддержании в реакторе избытка ионов магния. 4. The method according to p. 1, characterized in that the chemical precipitation of magnesium ions from underground leaching solutions is carried out by simultaneously and continuously feeding into the reactor an underground leaching solution and ground quicklime or slaked lime slurry in neutralized magnesium production wastewater while maintaining excess in the reactor magnesium ions. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку полученного осадка гидроксида магния отходящими газами магниевого производства проводят на первой стадии газоочистки путем распыления суспензии гидроксида магния в очистном скруббере противотоком к отходящим газам. 5. The method according to claim 1, characterized in that the processing of the obtained precipitate of magnesium hydroxide with magnesium exhaust gases is carried out in the first stage of gas purification by spraying a suspension of magnesium hydroxide in the scrubber with a countercurrent to the exhaust gases. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадию газоочистки подают суспензию гидроксида магния с содержанием основного вещества 100 - 210 кг/т суспензии. 6. The method according to claim 1, characterized in that at the stage of gas purification serves a suspension of magnesium hydroxide with a basic substance content of 100 - 210 kg / t of suspension. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что образующуюся на первой стадии газоочистки суспензию хлорида магния с гидроксидом магния циркулируют в контуре скруббер-отстойный бак, после чего раствор подвергают конверсии в синтетический карналлит. 7. The method according to claim 1, characterized in that the suspension of magnesium chloride with magnesium hydroxide formed in the first stage of gas purification is circulated in the scrubber-settling tank circuit, after which the solution is converted to synthetic carnallite. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии конверсии хлорида калия в синтетический карналлит в хлормагниевый раствор подают частично обезвоженный карналлит в количестве, необходимом для образования раствора с концентрацией хлорида магния не менее 28%. 8. The method according to claim 1, characterized in that at the stage of conversion of potassium chloride to synthetic carnallite in a magnesium chloride solution, partially dehydrated carnallite is fed in an amount necessary for the formation of a solution with a concentration of magnesium chloride of at least 28%.
RU96124188A 1996-12-24 1996-12-24 Method for extraction and processing of potassium-magnesium ores for metallic magnesium RU2117152C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96124188A RU2117152C1 (en) 1996-12-24 1996-12-24 Method for extraction and processing of potassium-magnesium ores for metallic magnesium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96124188A RU2117152C1 (en) 1996-12-24 1996-12-24 Method for extraction and processing of potassium-magnesium ores for metallic magnesium

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2117152C1 true RU2117152C1 (en) 1998-08-10
RU96124188A RU96124188A (en) 1999-02-10

Family

ID=20188462

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96124188A RU2117152C1 (en) 1996-12-24 1996-12-24 Method for extraction and processing of potassium-magnesium ores for metallic magnesium

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2117152C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA016453B1 (en) * 2009-09-15 2012-05-30 РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "БЕЛОРУССКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГЕОЛОГОРАЗВЕДОЧНЫЙ ИНСТИТУТ" (ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "БелНИГРИ") Method for borehole mining of carnallite

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA016453B1 (en) * 2009-09-15 2012-05-30 РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "БЕЛОРУССКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГЕОЛОГОРАЗВЕДОЧНЫЙ ИНСТИТУТ" (ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "БелНИГРИ") Method for borehole mining of carnallite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3525675A (en) Desalination distillation using barium carbonate as descaling agent
KR102093004B1 (en) Method for comprehensive recovery of magnesium-containing smelting wastewater
US8641992B2 (en) Process for recovering lithium from a brine
CN108472695B (en) Method and apparatus for recovering salt
WO2018190754A2 (en) Method for preparing lithium concentrate from lithium-bearing natural brines and processing thereof into lithium chloride or lithium carbonate
CN1124503A (en) Process for producing sodium salts from brines of sodium ores
CN1343622A (en) Getting alkali from salt solution and calcining sesquicarbonate of soda
CN100594245C (en) Process for preparing calcined dolomite from magnesium chloride of chloride type by-product of potassium-extracting from salt lake
WO2014078908A1 (en) Process for recovering lithium from a brine with reagent regeneration and low cost process for purifying lithium
CN101519219A (en) Manufacturing process for light magnesium carbonate
CN107089675A (en) A kind of new method for the distilled ammonia wastewater recycling that ammonia-soda process soda ash is discharged
US3816592A (en) Process for the purification of raw sodium chloride brines
CN107673374A (en) Steel mill sinters flue dust and desulfurization waste liquor method of comprehensive utilization
CN111115674A (en) Ground underground salt, alkali and calcium circulation green production method
CN113698002A (en) Novel reverse osmosis strong brine recovery treatment process
RU2117152C1 (en) Method for extraction and processing of potassium-magnesium ores for metallic magnesium
CN102328947A (en) Method for recovering strontium slag
CN102795701A (en) Method for treating acidic waste water from titanium dioxide preparation by sulfuric acid method
RU2627431C1 (en) Method for producing calcium fluoride from fluorocarbon-containing waste of aluminium production
Turek et al. Utilization of coal mine brines in the chlorine production process
RU96124188A (en) METHOD FOR PRODUCING AND PROCESSING POTASSIUM-MAGNESIUM ORES TO METAL MAGNESIUM
RU2259320C1 (en) Magnesium-containing ore processing method
CN211712837U (en) System for removing sulfate in water and water treatment system comprising same
CN115340116B (en) Method for recycling sodium and fluorine in alkali conversion wastewater
SU343568A1 (en) Method of purifing mercury-containing waste water

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20061225