RU2110632C1

RU2110632C1 - Wool cold dyeing process

Info

Publication number: RU2110632C1
Application number: RU94031021A
Authority: RU
Inventors: В.Г. Костромина; В.Н. Шекуров; А.С. Лазько; Л.А. Чеченев
Original assignee: Шекуров Виктор Николаевич
Priority date: 1994-08-23
Filing date: 1994-08-23
Publication date: 1998-05-10
Also published as: RU94031021A

Abstract

FIELD: dyeing and decorating industry. SUBSTANCE: wool is impregnated by water-alkali solution of an azo constituent, which is water-alkali extract of buckwheat with liquor ratio 1:50 for 12-24 h at 20 C and for 20-30 min at 70-80 C. Then, wool is treated by diazonium salt taken in amount 1-2% of wool weight at 10-15 C for 10-15 min. EFFECT: optimized process parameters. 1 tbl

Description

Изобретение относится к красильно-отделочному производству, в частности к способу получения окрасок на шерсти с помощью холодного крашения. The invention relates to dyeing and finishing production, in particular to a method for producing dyes on wool using cold dyeing.

Известен способ азоидного (холодного) крашения с помощью компонентов, образующих на волокне нерастворимые азокрасители [1]. A known method of azoic (cold) dyeing using components that form insoluble azo dyes on the fiber [1].

Недостатком способа крашения с использованием этих красителей является необходимость синтеза азотолов (азосоставляющих), представляющих собой производные 2-окси-3-нафтойной кислоты. Такой синтез возможен только в условиях многоступенчатого, сложного и дорогостоящего процесса. The disadvantage of the dyeing method using these dyes is the need for the synthesis of azotols (azo components), which are derivatives of 2-hydroxy-3-naphthoic acid. Such a synthesis is possible only in a multi-stage, complex and expensive process.

Известен способ холодного крашения шерсти путем пропитки водно-щелочным раствором азосоставляющей (азотола) при температуре порядка 60^oC в течение 5 - 10^oC с последующей обработкой солью диазония в течение 10 - 15 с [2].A known method of cold dyeing of wool by impregnation with an aqueous-alkaline solution of an azo component (azotol) at a temperature of about 60 ^o C for 5 - 10 ^o C followed by treatment with a diazonium salt for 10 - 15 s [2].

Целью изобретения является создание нового способа ледяного крашения шерсти с использованием в качестве азосоставляющей натурального продукта - водно-щелочного экстракта шелухи гречихи, что позволяет избежать синтеза сложных молекул азотолов, расширить ассортимент красителей и одновременно утилизировать отходы производства гречихи. The aim of the invention is to create a new method of ice dyeing of wool using a natural product as an azo component - an aqueous-alkaline extract of buckwheat husk, which avoids the synthesis of complex molecules of azotols, extends the range of dyes and at the same time utilizes buckwheat waste.

Экстракт шелухи гречихи получают по известному методу: шелуху гречихи экстрагируют водным раствором щелочи с гидромодулем 1:3 - 1:5 и экстракт применяют для крашения. Сухой остаток определяют по стандартной методике и используют при расчете количеств красителя. Buckwheat husk extract is obtained according to the well-known method: buckwheat husk is extracted with an aqueous alkali solution with a water module of 1: 3 - 1: 5 and the extract is used for dyeing. The dry residue is determined by standard methods and is used in calculating the amounts of dye.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся в том, что шерсть в виде волокна или пряжи пропитывают водно-щелочным экстрактом шелухи гречихи в течение 12 - 24 ч при 20^oC и 20 - 30 мин при 70 - 80^oC, после чего шерсть вынимают, отжимают, а затем подвергают обработке солью диазония в количестве 1 - 2% по исходному амину к массе окрашиваемой шерсти в течение 10 - 15 мин при 10-15^oC.This goal is achieved by the proposed method, namely, that the wool in the form of fiber or yarn is impregnated with an aqueous-alkaline extract of buckwheat husk for 12-24 hours at 20 ^o C and 20-30 minutes at 70 - 80 ^o C, after which the wool is removed , squeezed, and then subjected to treatment with a diazonium salt in an amount of 1 - 2% of the original amine to the mass of the dyed wool for 10 - 15 min at 10-15 ^o C.

Использование водно-щелочного экстракта шелухи гречихи для обработки шерсти при ледяном крашении в сочетании с солями диазония дает возможность получать выкраски шерсти с характеристиками устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими аналогичным показателям для полностью синтетических красителей. Получены окраски от желтых до красно-коричневых цветов. The use of an aqueous-alkaline extract of buckwheat husk for processing wool during ice dyeing in combination with diazonium salts makes it possible to obtain wool dyes with characteristics of resistance to physicochemical effects that are not inferior to those for fully synthetic dyes. The color obtained from yellow to reddish brown.

Нижеследующие примеры поясняют предлагаемое изобретение. В примерах шерсть используют в виде пряжи. The following examples illustrate the invention. In the examples, wool is used in the form of yarn.

Пример 1. Ледяное крашение шерсти путем обработки экстрактом шелухи гречихи и солью диазония на основе п-нитроанилина. Example 1. Ice dyeing of wool by treatment with an extract of buckwheat husk and a diazonium salt based on p-nitroaniline.

6 г Шерсти, предварительно смоченной в дистиллированной воде и отжатой, заливают водно-щелочным экстрактом шелухи гречихи при модуле ванны М 1 : 50 (модуль ванны - отношение массы окрашиваемого материала к объему раствора) в количестве 300 мл (содержание сухого вещества 25 г/л). Шерсть обрабатывают при комнатной температуре в течение 12 ч, а перед сочетанием раствор нагревают до 70 - 80^oC в течение 30 мин. После обработки экстрактом шерсть отжимают и заливают раствором соли диазония для сочетания непосредственно на волокне и ледяного крашения.6 g of Wool, previously moistened in distilled water and squeezed, is poured with an aqueous-alkaline extract of buckwheat husk with a bath module M 1: 50 (bath module - the ratio of the mass of the material to be painted to the volume of the solution) in an amount of 300 ml (dry matter content 25 g / l ) The wool is treated at room temperature for 12 hours, and before combination, the solution is heated to 70 - 80 ^o C for 30 minutes After treatment with the extract, the wool is squeezed and poured with a solution of diazonium salt for combination directly on the fiber and ice dyeing.

Приготовление соли диазония на основе п-нитроанилина. 1,38 г п-Нитроанилина растворяют в 20 мл горячей воды, туда добавляют 2,3 мл конц. HCl и нагревают до растворения соли амина. Затем раствор охлаждают добавлением кубиков льда (20 г) при одновременном охлаждении реакционного сосуда снаружи до тех пор, пока температура реакционной массы не понизится до 0-2^oC. Соль амина при этом выпадает в осадок. В реакционную массу по каплям и при постоянном перемешивании и охлаждении приливают раствор 2,07 г нитрита натрия в 5 мл воды. Реакцию ведут еще 30 - 40 мин при низкой температуре до полного растворения осадка и образования прозрачного раствора соли диазония. В процессе диазотирования берут пробу на pH среды по лакмусовой бумаге и на содержание HNO₂ по иодкрахмальной бумаге. Затем в соль диазония добавляют раствор ацетата натрия и уксусную кислоту до достижения pH 5. Полученный раствор соли диазония отфильтровывают от осадка и разбавляют его до 200 мл. Для сочетания берут 10 мл раствора соли диазония и добавляют туда столько холодной воды, чтобы образец шерсти был полностью погружен в раствор. Сочетание ведут при температуре 10 - 15 ^oC в течение 15 мин. Образец хорошо промывают теплой проточной водой, мылуют и снова промывают водой и сушат при открытом доступе воздуха в течение суток. Цвет шерсти - желто-коричневый.Preparation of p-nitroaniline diazonium salt. 1.38 g of p-Nitroaniline is dissolved in 20 ml of hot water, 2.3 ml of conc. HCl and heated to dissolve the amine salt. Then the solution is cooled by adding ice cubes (20 g) while cooling the reaction vessel from the outside until the temperature of the reaction mass drops to 0-2 ^° C. The amine salt precipitates. A solution of 2.07 g of sodium nitrite in 5 ml of water is poured dropwise into the reaction mass with constant stirring and cooling. The reaction is carried out for another 30 to 40 minutes at low temperature until the precipitate is completely dissolved and a clear solution of the diazonium salt is formed. In the process of diazotization, a sample is taken on the pH of the medium using litmus paper and on the content of HNO ₂ on iodine starch paper. Then, a solution of sodium acetate and acetic acid are added to the diazonium salt until a pH of 5 is reached. The resulting diazonium salt solution is filtered off from the precipitate and diluted to 200 ml. For combination, take 10 ml of a diazonium salt solution and add so much cold water there so that the wool sample is completely immersed in the solution. The combination is carried out at a temperature of 10 - 15 ^o C for 15 minutes The sample is washed well with warm running water, soaped and washed again with water and dried with open air for one day. The color of the coat is tan.

Пример 2. Ледяное крашение шерсти путем обработки экстрактом шелухи гречихи и солью диазония на основе 4-нитро-2-толуидина. Example 2. Ice dyeing of wool by treatment with an extract of buckwheat husk and a diazonium salt based on 4-nitro-2-toluidine.

Обработка образца шерсти весом 6 г водно-щелочным экстрактом шелухи гречихи ведут как в примере 1 в течение 24 ч при 20^oC и 20 мин при 70 -80^oC.The processing of a wool sample weighing 6 g with an aqueous alkaline extract of buckwheat husk is carried out as in example 1 for 24 hours at 20 ^o C and 20 min at 70 -80 ^o C.

Приготовление соли диазония на основе 4-нитро-2-толуидина. 1 г Амина смешивают с 10 мл кипящей воды, добавляют 2,1 мл соляной кислоты плотностью 1,15 и смесь нагревают до растворения амина. Затем раствор охлаждают снаружи и вносят 15 г льда, после чего медленно при перемешивании прибавляют 0,5 г NaNO₂, растворенного в 2 мл воды. Температуру реакционной массы поддерживают не выше 10^oC. Через 10 мин раствор фильтруют, нейтрализуют его 1 г ацетата натрия, растворенного в 2 мл воды, и добавляют немного 30%-ной уксусной кислоты до pH 5. Реакционный раствор фильтруют от осадка и разбавляют его холодной водой до 200 мл. В реакцию сочетания берут 24 мл раствора соли диазония (2% по амину к массе материала), разбавляют этот раствор с таким расчетом, чтобы погрузить 6 г шерсти, предварительно обработанной экстрактом. Сочетание ведут при 10 - 15^oC в течение 10 мин. Промывка и сушка образцов как в примере 1. Цвет шерсти - желто-оранжевый.Preparation of a diazonium salt based on 4-nitro-2-toluidine. 1 g of the amine is mixed with 10 ml of boiling water, 2.1 ml of hydrochloric acid with a density of 1.15 are added and the mixture is heated until the amine dissolves. Then the solution is cooled externally and 15 g of ice are introduced, after which 0.5 g of NaNO ₂ dissolved in 2 ml of water are slowly added with stirring. The temperature of the reaction mass is maintained at a temperature not exceeding 10 ^° C. After 10 minutes, the solution is filtered, 1 g of sodium acetate dissolved in 2 ml of water is neutralized, and a little 30% acetic acid is added to pH 5. The reaction solution is filtered from the precipitate and diluted with it. cold water up to 200 ml. 24 ml of a diazonium salt solution (2% by amine to the mass of material) are taken into the coupling reaction, this solution is diluted so as to immerse 6 g of wool previously treated with the extract. The combination is carried out at 10 - 15 ^o C for 10 minutes Washing and drying the samples as in example 1. The color of the coat is yellow-orange.

Характеристика устойчивости окрашенных образцов шерсти к физико-химическим воздействиям представлена в таблице. The characteristics of the resistance of dyed wool samples to physical and chemical influences are presented in the table.

Как видно из данных таблицы, устойчивость окрашенных образцов шерсти и физико-химическим воздействиям является удовлетворительной. As can be seen from the table, the stability of the dyed wool samples and physicochemical effects is satisfactory.

В то же время использование экстракта шелухи гречихи позволяет расширить арсенал красителей с одной стороны и утилизировать отходы производства гречихи. At the same time, the use of buckwheat husk extract allows expanding the arsenal of dyes on the one hand and utilizing buckwheat production waste.

Claims

The method of cold dyeing of wool by impregnation with an aqueous-alkaline solution of the azo component, followed by treatment with a diazonium salt, characterized in that the aqueous-alkaline buckwheat extract is used as the azo component, they are impregnated with a bath module of 1: 50 at 20 ^o C for 12-24 hours and at 70 - 80 ^o With 20 - 30 minutes, the diazonium salt is used in an amount of 1 - 2% by weight of the wool and processing it is carried out at 10 - 15 ^o With 10 - 15 minutes