RU2108417C1

RU2108417C1 - Method for growing single crystals of lanthanum-gallium silicate

Info

Publication number: RU2108417C1
Application number: RU96113676A
Authority: RU
Inventors: О.А. Бузанов
Original assignee: Товарищество с ограниченной ответственностью фирма "ФОМОС"
Priority date: 1996-06-27
Filing date: 1996-06-27
Publication date: 1998-04-10

Abstract

FIELD: methods for growing single crystals of gallium-containing oxide compounds, in particular, lanthanum-gallium silicate. SUBSTANCE: for growing single crystals of lanthanum-gallium silicate by solid-phase synthesis, mixture is prepared by blending oxides of lanthanum, gallium and silicon. In so doing gallium oxide is taken in excess with respect to stoichiometric composition. Mixture is melted at low pressure of 0.6-0.95 atm. Crystals are grown on preliminarily oriented seed. Provision of growing single crystals of lanthanum-gallium silicate which do not contain dissipating centers and blocks and suitable for manufacture of devices on volume and surface acoustic waves. EFFECT: higher efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а именно лантангаллиевого силиката (ЛГС), используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах. The invention relates to methods for growing single crystals of gallium-containing oxide compounds, namely lanthanum gallium silicate (LGS), used for the manufacture of devices on bulk and surface acoustic waves.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному способу является способ выращивания монокристаллов ЛГС методом Чохральского из шихты, полученной твердофазным синтезом оксидов лантана, галлия и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении и подвергнутых нагреву на воздухе до температуры синтеза с выдержкой до образования химического соединения. Полученную шихту загружают в тигель, нагревают до температуры плавления при атмосферном давлении и выращивают монокристалл ЛГС на предварительно ориентированную затравку методом Чохральского [1]. The closest in technical essence and the achieved result to the claimed method is a method of growing LGS single crystals by the Czochralski method from a mixture obtained by solid-phase synthesis of lanthanum, gallium and silicon oxides taken in stoichiometric ratio and subjected to heating in air to the synthesis temperature with exposure to the formation of a chemical compound. The resulting mixture is loaded into a crucible, heated to melting temperature at atmospheric pressure, and an LGS single crystal is grown for a preliminary oriented seed by the Czochralski method [1].

Недостатком известного способа является то, что исходные компоненты (оксиды ланатана, галлия, кремния) также содержат адсорбированные молекулы воздуха. Шихта, полученная известным способом, не позволяет в дальнейшем выращивать качественные кристаллы ЛГС, не содержащие газовых включений, рассеивающих центров, стехиометрического состава, пригодные для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах. The disadvantage of this method is that the starting components (oxides of lanatan, gallium, silicon) also contain adsorbed air molecules. The mixture obtained in a known manner does not allow further growth of high-quality LGS crystals that do not contain gas inclusions, scattering centers, stoichiometric composition, suitable for the manufacture of devices on bulk and surface acoustic waves.

Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является выращивание монокристаллов ЛГС, не содержащих газовых включений и пригодных для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах. The problem to which this invention is directed is the growth of LGS single crystals that do not contain gas inclusions and are suitable for the manufacture of devices on bulk and surface acoustic waves.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе выращивания монокристаллов ЛГС методом Чохральского, включающим твердофазный синтез шихты путем смешивания оксидов лантана, галлия и кремния, последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза с выдержкой до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост кристаллов ЛГС на предварительно ориентированную затравку, оксид галлия берут в избытке относительно стехиометрического состава в диапазоне 0,1-2,5 мас.%, а расплавление шихты осуществляют при пониженном давлении 0,6-0,95 атм. The solution of this problem is achieved by the fact that in the method of growing LGS single crystals by the Czochralski method, including solid-phase synthesis of a mixture by mixing lanthanum, gallium and silicon oxides, their subsequent heating in air to a synthesis temperature with exposure to the formation of a chemical compound, loading the mixture into a crucible, melting it and the growth of LGS crystals on a pre-oriented seed, gallium oxide is taken in excess relative to the stoichiometric composition in the range of 0.1-2.5 wt.%, and the charge is melted pour under reduced pressure of 0.6-0.95 atm.

Авторами экспериментально установлено, что при расплавлении шихты ЛГС при пониженном давлении для извлечения растворенных газов происходит частичная потеря галлия из-за образования летучих соединений, что приводит к снижению концентрации галлия в шихте, а качественные кристаллы можно получить при выборе режимов роста в заявленных диапазонах концентраций и давлений. The authors experimentally found that when the LGS charge is melted at reduced pressure, partially lost gallium occurs due to the formation of volatile compounds to extract dissolved gases, which leads to a decrease in the concentration of gallium in the charge, and high-quality crystals can be obtained by choosing growth modes in the stated concentration ranges and pressure.

Нижний предел избыточного оксида галлия в 0,1 мас.% определяется тем, что шихта, полученная из смеси с меньшим содержанием оксида галлия, не позволяет получать монокристаллы, не имеющие включений других фаз. The lower limit of excess gallium oxide in 0.1 wt.% Is determined by the fact that the mixture obtained from a mixture with a lower content of gallium oxide, does not allow to obtain single crystals that do not have inclusions of other phases.

Верхний предел избыточного галлия в 2,5 мас.% определяется тем, что при более высоких значениях избыточного галлия состав выращиваемых кристаллов значительно отклоняется от стехиометрического, что приводит к образованию блоков, механической смеси других фаз. The upper limit of excess gallium at 2.5 wt.% Is determined by the fact that, at higher values of excess gallium, the composition of the grown crystals deviates significantly from the stoichiometric one, which leads to the formation of blocks, a mechanical mixture of other phases.

Пример. Для синтеза 1750 г шихты ЛГС используют оксид лантана марки ОСТ 48-194-82, диоксид кремния (IV) аморфный марки ТУ 6-09-4901- 80 и оксид галлия квалификации ОСЧ. Приготовление шихты проводят путем смешивания оксидов с избыточным содержанием оксида галлия в 0,1 мас.%, а именно: оксида лантана - 840,7 г, 103,4 г диоксида кремния и 806,2 г оксида галлия. Эту смесь нагревают до температуры синтеза на воздухе. Полученную шихту помещают в тигель и нагревают до температуры плавления при давлении в ростовой камере 0,7 атм. При этих условиях был выращен кристалл массой 920 г, что соответствует коэффициенту исчерпывания расплава 53%. Example. For the synthesis of 1750 g of LGS blend, lanthanum oxide of the OST 48-194-82 grade, amorphous silicon dioxide (IV) of the TU 6-09-4901- 80 grade and gallium oxide of the OSH qualification are used. The preparation of the mixture is carried out by mixing oxides with an excess content of gallium oxide in 0.1 wt.%, Namely: lanthanum oxide - 840.7 g, 103.4 g of silicon dioxide and 806.2 g of gallium oxide. This mixture is heated to a synthesis temperature in air. The resulting mixture is placed in a crucible and heated to the melting temperature at a pressure in the growth chamber of 0.7 atm. Under these conditions, a crystal weighing 920 g was grown, which corresponds to a melt exhaustion coefficient of 53%.

Выращивание монокристаллов ЛГС проводили аналогично описанному выше примеру, уменьшая при этом количество оксида галлия, что соответствует избытку галлия относительно его содержания в шихте стехиометрического состава согласно химической формуле La₃Ga₅SiO₁₄. Результаты опытов представлены в таблице для давления в ростовой камере 0,7 атм.The LGS single crystals were grown similarly to the example described above, while reducing the amount of gallium oxide, which corresponds to an excess of gallium relative to its content in the stoichiometric mixture according to the chemical formula La ₃ Ga ₅ SiO ₁₄ . The experimental results are presented in the table for a pressure in the growth chamber of 0.7 atm.

Заявленный способ позволяет получать монокристаллы лантангаллиевого силиката, не содержащие газовых включений и пригодные для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах. The claimed method allows to obtain single crystals of lanthanum gallium silicate, not containing gas inclusions and suitable for the manufacture of devices on volumetric and surface acoustic waves.

Claims

A method of growing single crystals of lanthanum gallium silicate by the Czochralski method, including solid-phase synthesis of a mixture by mixing oxides of lanthanum, gallium and silicon, their subsequent heating in air to the synthesis temperature and holding until a chemical compound is formed, loading the mixture into a crucible, melting it and crystal growth on a pre-oriented seed characterized in that the gallium oxide is taken in excess relative to the stoichiometric composition in the range of 0.1 to 2.5 wt.%, and the melting is carried out at a lower rated pressure of 0.6 - 0.95 atm.