RU2106618C1 - Method of indicating and quantitatively determining chlorine in air - Google Patents
Method of indicating and quantitatively determining chlorine in air Download PDFInfo
- Publication number
- RU2106618C1 RU2106618C1 RU95101136A RU95101136A RU2106618C1 RU 2106618 C1 RU2106618 C1 RU 2106618C1 RU 95101136 A RU95101136 A RU 95101136A RU 95101136 A RU95101136 A RU 95101136A RU 2106618 C1 RU2106618 C1 RU 2106618C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chlorine
- color
- air
- color reagent
- silica gel
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно индикации и анализу хлора, его обнаружению и количественному определению в исследуемых пробах. Данный способ может быть использован в войсковой и промышленной индикации для определения защитных параметров образцов индивидуальных средств защиты органов дыхания, а также для оценки глубин распространения паров хлора при авариях и местах его хранения. Кроме того, этот способ позволяет решать задание по оценке загрязнения парами хлора различных объектов при проведении экологической экспертизы окружающей среды. The invention relates to the field of analytical chemistry, namely, the indication and analysis of chlorine, its detection and quantification in the studied samples. This method can be used in military and industrial indications for determining the protective parameters of samples of individual respiratory protection equipment, as well as for assessing the depth of distribution of chlorine vapor in accidents and storage locations. In addition, this method allows you to solve the task of assessing the pollution of chlorine vapors of various objects during the environmental impact assessment.
Для оценки глубин распределения паров хлора необходимы данные по обнаружению и количественному определению данного вещества с помощью средств химической разведки, используемых в войсковой и промышленной индикации. Для обнаружения качественного и количественного определения хлора в исследуемых пробах могут быть использованы различные инструментальные и химические методы анализа. Однако наибольшее практическое применение получили химические методы, основанные на аналитическом эффекте, получаемом от взаимодействия хлора с цветореагентами. Данный аналитический эффект достигается как на твердом наполнителе (фильтр-сорбенте), так и в растворах. To assess the depth of chlorine vapor distribution, data are needed on the detection and quantification of a given substance using chemical reconnaissance equipment used in military and industrial indications. To detect the qualitative and quantitative determination of chlorine in the studied samples, various instrumental and chemical methods of analysis can be used. However, chemical methods based on the analytical effect obtained from the interaction of chlorine with color reagents have received the greatest practical application. This analytical effect is achieved both on a solid filler (filter sorbent) and in solutions.
В описании приведены основные, наиболее распространенные в практике химического контроля способы индикации, обнаружения и количественного определения хлора в окружающей среде. The description contains the main, most common in the practice of chemical control, methods of indicating, detecting, and quantifying chlorine in the environment.
1. Метод определения хлора с использованием фотоколориметрических газоанализаторов типа ФЛ-550М, ФЛ-6201, ФКГ-3, АГА-2 и др. (Е.А. Перегуд, Д.О. Горелик. Инструментальные методы контроля загрязнений атмосферы, М.: Химия, 1988). Данный метод сложен в исполнении, имеет низкую чувствительность и точность количественного определения (C=2•10-2 мг/л), требует непрерывного контроля за анализом, низкую восприимчивость цветов индикатора органами зрения. В связи с этим данный способ не нашел широкого практического использования в системе химического контроля на производствах и в местах хранения хлора.1. Method for the determination of chlorine using photocolorimetric gas analyzers such as FL-550M, FL-6201, FKG-3, AGA-2, etc. (EA Peregud, DO Gorelik. Instrumental methods for monitoring atmospheric pollution, M .: Chemistry, 1988). This method is complicated in execution, has a low sensitivity and accuracy of quantitative determination (C = 2 • 10 -2 mg / l), requires continuous monitoring of the analysis, and low sensitivity of the indicator colors to the organs of vision. In this regard, this method did not find wide practical use in the chemical control system at the plants and in the storage areas of chlorine.
2. Иодометрический способ определения хлора основан на взаимодействии данного вещества с йодистым калием с последующим титрованием выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия. Ход реакции можно представить в таком виде:
(Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории, АЛ-4М, 1982 г.)
Однако этот метод также не нашел широкого применения в практике химического контроля из-за сложности проведения анализа, низкой воспроизводимости и производительности. Кроме того, данный способ неприменим для условий массового анализа проб при оценке глубин распространения хлора в полевых условиях.2. The iodometric method for determining chlorine is based on the interaction of this substance with potassium iodide, followed by titration of the released iodine with a solution of sodium sulfate. The progress of the reaction can be represented as follows:
(Manual for work in the automotive radiometric and chemical laboratories, AL-4M, 1982)
However, this method also did not find wide application in the practice of chemical control because of the complexity of the analysis, low reproducibility and performance. In addition, this method is not applicable for the conditions of mass analysis of samples when assessing the depths of the distribution of chlorine in the field.
3. Существует методика ЭНИТИ (МИ-6-16-28-1307-89 ЛУ "Испытание фильтрующе-поглощающих коробок на время защитного действия по хлору" Электросталь, 1989 г.). По данному способу количественное определение хлора осуществляется по двум методам: меркуро-метрическом и спектрофотометрическом с использованием раствора о-толидина. Однако данный способ также имеет следующие недостатки: сложность приготовления индикаторного раствора, низкая чувствительность и точность определения хлора, непригодность для обнаружения и количественного определения хлора в полевых условиях. 3. There is an ENITI methodology (MI-6-16-28-1307-89 LU "Testing filtering and absorbing boxes for the duration of the protective effect on chlorine" Elektrostal, 1989). According to this method, the quantitative determination of chlorine is carried out by two methods: mercury-metric and spectrophotometric using a solution of o-tolidine. However, this method also has the following disadvantages: the difficulty of preparing the indicator solution, low sensitivity and accuracy of the determination of chlorine, unsuitability for the detection and quantification of chlorine in the field.
4. В настоящее время или более распространенном в практике химического контроля является колориметрический способ обнаружения и количественного определения хлора в кислой среде с использованием ароматического амина (Е.А. Перегуд и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе, "ГОСХИМиздат", 1962 г. ). Метод основан на измерении интенсивности окраски красителя, образующегося при взаимодействии хлора с о-толидином. Чувствительность определения составляет 2•10-3 мг/м. Однако, как показала практика полевых испытаний и метрологическая оценка рассматриваемого метода, он не в полной мере удовлетворяет предъявляемым требованиям, особенно по чувствительности точности, воспроизводимости и производительности анализа. Кроме того, этот метод используется в основном для оценки проскоковых концентраций хлора при испытаниях противогазовых коробок. Для целей количественного определения хлора в лабораторных и полевых условиях данный метод используется весьма ограниченно.4. At present, or more common in the practice of chemical control, is the colorimetric method for the detection and quantification of chlorine in an acidic medium using an aromatic amine (E. A. Peregud et al. Fast methods for the determination of harmful substances in air, GOSHIMizdat, 1962 .). The method is based on measuring the color intensity of a dye formed by the interaction of chlorine with o-tolidine. The sensitivity of the determination is 2 • 10 -3 mg / m. However, as the practice of field testing and metrological evaluation of the method under study showed, it does not fully satisfy the requirements, especially in terms of sensitivity, accuracy, reproducibility and analysis performance. In addition, this method is mainly used for estimating breakthrough chlorine concentrations in gas mask testing. For the purpose of quantitative determination of chlorine in laboratory and field conditions, this method is used very limited.
Важно также отметить, что вышеуказанные фотоколориметрические способы обнаружения и количественного определения хлора были реализованы для растворов. Цветовой аналитический эффект достигается за счет стехиометрического взаимодействия с реагентами в соответствующем растворителе (экстрагенте). It is also important to note that the above photocolorimetric methods for detecting and quantifying chlorine have been implemented for solutions. The color analytical effect is achieved due to stoichiometric interaction with reagents in an appropriate solvent (extractant).
Кроме того, в практике войсковой и промышленной индикации были разработаны способы обнаружения и количественного определения хлора, основанные на фотометрировании окраски на фильтр-сорбенте (индикаторная лента, наполнитель, хемосорбент и т.д.). В качестве фильтр-сорбента могут служить различные поглотительные приборы (дрексели, пористые фильтры и др.). In addition, in the practice of military and industrial indication, methods have been developed for the detection and quantification of chlorine, based on photometric measurements of color on a filter sorbent (indicator tape, filler, chemisorbent, etc.). Various absorption devices (Drexels, porous filters, etc.) can serve as a filter sorbent.
На базе этого в настоящее время разработан ряд способов обнаружения количественного определения хлора в воздухе с использованием индикаторных материалов и наполнителей. Примером этого могут служить следующие способы:
5. Способ определения хлора с использованием индикаторной ленты, пропитанной цветореагентом. Ленту из чертежной бумаги пропитывают в течение суток 0,5%-ным спиртовым раствором о-толидина. Индикаторная бумага в присутствии хлора окрашивается в синий цвет. Предел обнаружения хлора, с использованием прибора ФЛ-6201, составляет 7•10-3 мг/л (Е.А. Перегуд, Д.О. Горелик. Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы Л.: Химия, 1981 г.).Based on this, a number of methods have been developed for detecting the quantitative determination of chlorine in air using indicator materials and fillers. An example of this is the following methods:
5. A method for determining chlorine using an indicator tape impregnated with a color reagent. The tape from the drawing paper is impregnated for a day with a 0.5% alcohol solution of o-tolidine. Indicator paper in the presence of chlorine turns blue. The chlorine detection limit, using the FL-6201 instrument, is 7 • 10 -3 mg / l (EA Peregud, DO Gorelik. Instrumental methods for monitoring atmospheric pollution L .: Chemistry, 1981).
6. Разработан способ определения хлора, основанный на фотометрировании окраски индикаторной ленты (белый сатин), пропитанной раствором йодида калия и крахмала. При взаимодействии с хлором выделяется элементарный йод, который в присутствии крахмала окрашивает ленту в фиолетовый цвет. Предел обнаружения составляет 5•10-3 мг/л. (Е.А. Перегуд, Д.О. Горелик. Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы. Л.: Химия, 1981 г.). Однако данные способы имеют ряд существенных недостатков, основными из которых являются: низкая чувствительность, точность и воспроизводимость, высокая специфичность к примесям в атмосфере. Сорбционные и эксплуатационно-технические характеристики индикаторных средств не в полной мере удовлетворяют требованиям технического контроля (по улавливающей и консервирующей способности, коэффициенту экстракции, величине адсорбции, коэффициенту проскока и т.д.).6. A method has been developed for the determination of chlorine, based on photometry of the color of the indicator tape (white satin), impregnated with a solution of potassium iodide and starch. When interacting with chlorine, elemental iodine is released, which in the presence of starch turns the ribbon purple. The detection limit is 5 • 10 -3 mg / l. (E.A. Peregud, D.O. Gorelik. Instrumental methods for monitoring atmospheric pollution. L.: Chemistry, 1981). However, these methods have a number of significant drawbacks, the main of which are: low sensitivity, accuracy and reproducibility, high specificity for impurities in the atmosphere. The sorption and operational and technical characteristics of the indicator means do not fully meet the requirements of technical control (by capture and preservation ability, extraction coefficient, adsorption value, slip coefficient, etc.).
7. В практике химического контроля для обнаружения малых концентраций хлора используют в качестве основного реагента различные индикаторы кислотно-основного характера (1. ГОСТ 10182-62 - ГОСТ 10189-62. 2. Е.А. Перегуд, Д. О. Горелик. Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы. Л.: Химия, 1982 г. 3. В. Лейте. Определение загрязнения воздуха в атмосфере и на рабочем месте, 1980 г. 4. Методы анализа загрязнения воздуха. М.: Химия, 1984 г.). Однако указанные способы индикации не позволяют в полной мере оценить истинную концентрацию хлора в анализируемой пробе. Важно также отметить, что используемые в химическом контроле способы индикации, обнаружения и количественного определения хлора отличаются по аналитической сути и основным метрологическим характеристикам. 7. In the practice of chemical control, for detecting low concentrations of chlorine, various indicators of an acid-base nature are used as the main reagent (1. GOST 10182-62 - GOST 10189-62. 2. EA Peregud, D. O. Gorelik. Instrumental atmospheric pollution control methods. L .: Chemistry, 1982 3. B. Leyte. Determination of air pollution in the atmosphere and at the workplace, 1980. 4. Methods of analysis of air pollution. M: Chemistry, 1984). However, these methods of indication do not allow to fully evaluate the true concentration of chlorine in the analyzed sample. It is also important to note that the methods of indication, detection, and quantitative determination of chlorine used in chemical control differ in their analytical essence and basic metrological characteristics.
8. Существующая нормативно-техническая документация отработана на использовании различных химических и инструментальных способах индикации, обнаружения и количественного определения хлора в воздухе(1. ГОСТ 10182-62 - ГОСТ 10189-62. 2. Методическая инструкция МИ-6-16-1620-71. 3. Методы анализа загрязнения воздуха. М.: Химия, 1982 г.). Используемые в данных источниках способы индикации, обнаружения и количественного определения также отличаются по аналитической сути, технологии анализа и имеют отличительные метрологические характеристики. Кроме того, приведенные в данных документах способы не позволяют достоверно определять истинную концентрацию хлора, так как условия пробоотбора не соответствуют предъявляемым требованиям. Используемые фильтр-сорбенты (фарфор, мрамор, пористые фильтры, сатин, технический силикагель, полисорб, хемосорбенты) имеют недостаточную сорбционную емкость, большие величины проскока, десорбции, низкую улавливающую и консервирующую способность по отношению к парам хлора. В настоящее время данные фильтр-сорбенты в основном используют как наполнители в индикаторных средствах (индикаторных трубках различной конструкции). 8. The existing regulatory and technical documentation has been worked out using various chemical and instrumental methods for indicating, detecting and quantifying chlorine in air (1. GOST 10182-62 - GOST 10189-62. 2. Methodical instruction MI-6-16-1620-71 3. Methods of analysis of air pollution. M: Chemistry, 1982). The methods of indication, detection, and quantification used in these sources also differ in analytical essence, analysis technology, and have distinctive metrological characteristics. In addition, the methods given in these documents do not allow reliable determination of the true concentration of chlorine, since the sampling conditions do not meet the requirements. The used filter sorbents (porcelain, marble, porous filters, satin, technical silica gel, polysorb, chemisorbents) have insufficient sorption capacity, large breakthrough, desorption, low capture and preservation ability with respect to chlorine vapor. Currently, these filter sorbents are mainly used as fillers in indicator media (indicator tubes of various designs).
9. В качестве примера следует выделить способ обнаружения и количественного определения хлора в воздухе с помощью индикаторной трубки, входящей в комплект универсального газоанализатора УГ-1 (УГ-2). Прибор УГ-1 (УГ-2), и комплект индикаторных средств (в том числе на хлор) изготавливают на Черкасском заводе химических реактивов. В данном приборе заложен линейно-колориметрический принцип определения хлора, основанный на измерении окраски слоя наполнителя в индикаторной трубке после просасывания через нее анализируемого воздуха. Длина окрашенного слоя индикаторного порошка в трубке пропорциональна концентрации хлора анализируемом воздухе. Расчет количества хлора в пробе производится в градуировочной шкале. Индикаторный порошок (наполнитель индикаторной трубки) является хемосорбентом и служит основным источником информации о наличии хлора в исследуемой пробе. Индикаторный порошок представляет собой технический силикагель, пропитанный сложным раствором (флуоресцеин + гидроокись калия + углекислый калий + бромистый калий + дистиллированная вода). При прохождении зараженного воздуха через хемосорбент на наполнителе протекает реакция хлора с цветореагентами и появляется окраска, интенсивность которой прямо пропорциональна концентрации определяемого вещества. Предел обнаружения хлора составляет 2•10-3 мг/л. Однако рассматриваемый способ имеет низкую точность и воспроизводимость обнаружения и количественного определения, высокую специфичность, большой коэффициент проскока по парам хлора и недостаточные эксплуатационно-технические характеристики при работе в полевых условиях. Кроме того, отсутствует надежный контрольный метод оценки пригодности рассматриваемой индикаторной трубки.9. As an example, we should single out a method for detecting and quantifying chlorine in air using an indicator tube that is included in the kit of the universal gas analyzer UG-1 (UG-2). The UG-1 device (UG-2), and a set of indicator tools (including chlorine) are manufactured at the Cherkassy Chemical Reagents Plant. In this device, the linear colorimetric principle of determining chlorine is based on the measurement of the color of the filler layer in the indicator tube after the analyzed air is sucked through it. The length of the colored layer of the indicator powder in the tube is proportional to the concentration of chlorine in the analyzed air. Calculation of the amount of chlorine in the sample is performed on a calibration scale. The indicator powder (indicator tube filler) is a chemisorbent and serves as the main source of information about the presence of chlorine in the test sample. The indicator powder is a technical silica gel impregnated with a complex solution (fluorescein + potassium hydroxide + potassium carbonate + potassium bromide + distilled water). When infected air passes through a chemisorbent, a reaction of chlorine with color reagents takes place on the filler and a color appears, the intensity of which is directly proportional to the concentration of the analyte. The chlorine detection limit is 2 • 10 -3 mg / l. However, the method under consideration has low accuracy and reproducibility of detection and quantification, high specificity, a large penetration coefficient for chlorine vapor, and insufficient operational and technical characteristics when working in the field. In addition, there is no reliable control method for evaluating the suitability of the indicator tube in question.
10. Известен способ обнаружения хлора с использованием индикаторной трубки фирмы "Дрегер". Принцип определения основан на адсорбции твердыми поверхностями хлора при одновременном проведении цветной реакции. По изменению окраски наполнителя индикаторной трубки определяют наличие хлора в исследуемой пробе. В качестве адсорбента (наполнителя) используется порошок фарфора или крупнозернистый силикагель марки МСК, а в качестве цветореагента используют спиртовый раствор о-толидина (1. В. Лейте. Определение загрязнения воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л.: Химия, 1980 г. 2. Е.А. Перегуд, Д.О. Горелик. Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы. Л. : Химия, 1981 г.) - прототип. Данный способ индикации паров хлора в воздухе является более близким по технической и аналитической сущности к заявляемому способу и поэтому взят авторами в качестве прототипа. 10. A known method of detecting chlorine using an indicator tube company "Draeger". The principle of determination is based on adsorption by solid surfaces of chlorine while carrying out a color reaction. By changing the color of the filler of the indicator tube, the presence of chlorine in the test sample is determined. Porcelain powder or coarse-grained silica gel of the MSK brand is used as an adsorbent (filler), and an alcohol solution of o-tolidine is used as a color reagent (1. V. Leite. Determination of air pollution in the atmosphere and at the workplace. L .: Chemistry, 1980. 2. EA Peregud, DO Gorelik. Instrumental methods for monitoring atmospheric pollution. L.: Chemistry, 1981) - prototype. This method of indicating chlorine vapor in the air is closer in technical and analytical nature to the claimed method and therefore is taken by the authors as a prototype.
В то же время следует отметить существенные недостатки рассматриваемого способа-прототипа:
предел обнаружения хлора составляет 2•10-3 мг/л, что затрудняет определение необходимых предельно-допустимых концентраций данного вещества в воздушной среде;
низкие точность и воспроизводимость количественного определения хлора (30-40%), что сказывается на объективности и достоверности результатов анализа исследуемых проб;
большой коэффициент проскока паров хлора при пропускании анализируемого воздуха через наполнитель (адсорбент), особенно при наличии в нем больших концентраций исследуемого вещества;
большая зависимость результатов определения от примесей в воздухе и от температурных условий окружающей среды;
низкая стойкость цветореагента и окраски на сорбенте, что снижает достоверность и объективность результатов количественного определения истинных концентраций хлора в анализируемом воздухе;
недостаточная сорбционная емкость используемых наполнителей (абсорбентов), что затрудняет количественное определение с большим содержанием его в атмосфере;
большие значения величин оптической плотности фона, что снижает предел обнаружения и затрудняет определение хлора на уровне 2•10-3 мг/л и менее;
при индикации наблюдается неравномерное распределение по интенсивности окраски по всей длине наполнителя, что затрудняет количественную оценку концентраций хлора в пробах;
использование в практике химического контроля способа-прототипа не позволяет в полной мере достоверно оценивать глубину распространения паров хлора от источника аварии или выброса данного вещества в атмосферу на производствах и в местах его хранения;
в способе-прототипе отсутствует надежный метод оценки качества используемых индикаторных трубок для целей химического контроля;
в способе-прототипе не предусмотрена возможность экстракции уловленного хлора в растворитель с последующим его количественным определением, что снижает уровень информативности и объективности результатов анализа определяемого вещества.At the same time, it should be noted the significant disadvantages of the prototype method under consideration:
the chlorine detection limit is 2 • 10 -3 mg / l, which makes it difficult to determine the necessary maximum permissible concentrations of a given substance in the air;
low accuracy and reproducibility of the quantitative determination of chlorine (30-40%), which affects the objectivity and reliability of the results of the analysis of the studied samples;
high coefficient of penetration of chlorine vapor when passing the analyzed air through the filler (adsorbent), especially if it contains large concentrations of the test substance;
a large dependence of the results of determination on impurities in air and on environmental temperature conditions;
low color reagent stability and color on the sorbent, which reduces the reliability and objectivity of the results of quantitative determination of true chlorine concentrations in the analyzed air;
insufficient sorption capacity of the used fillers (absorbents), which makes it difficult to quantify with a high content in the atmosphere;
large values of the background optical density, which reduces the detection limit and makes it difficult to determine chlorine at a level of 2 • 10 -3 mg / l or less;
the indication shows an uneven distribution of color intensity along the entire length of the filler, which makes it difficult to quantify the concentration of chlorine in the samples;
the use in practice of chemical control of the prototype method does not allow to fully reliably estimate the depth of distribution of chlorine vapor from the source of the accident or the release of this substance into the atmosphere at the plants and in its storage places;
the prototype method lacks a reliable method for assessing the quality of used indicator tubes for chemical control purposes;
the prototype method does not provide for the possibility of extracting trapped chlorine into a solvent with its subsequent quantitative determination, which reduces the level of information content and objectivity of the results of the analysis of the analyte.
Задачей настоящего изобретения являются повышение предела обнаружения, точности, воспроизводимости, расширение диапазона определяемых концентраций, уменьшение величины аналитического фона, улучшение сорбционных и эксплуатационных характеристик и упрощение способа индикации и количественного определения хлора в воздушной среде. The objective of the present invention is to increase the detection limit, accuracy, reproducibility, expand the range of determined concentrations, reduce the value of the analytical background, improve sorption and operational characteristics and simplify the method of indication and quantification of chlorine in the air.
Поставленная цель достигается тем, что индикация и количественное определение хлора осуществляются путем просасывания анализируемого воздуха через активированный солянокислым раствором силикагель, улавливанием паров хлора на данном сорбенте и смачиванием наполнителя 0,02%-ным водно-ацетоновым раствором ароматического амина (о-толидина) из ампулы и фиксации появления окраски на наполнителе в результате взаимодействия определяемого вещества с ред-окс-индикатором. This goal is achieved by the fact that the indication and quantitative determination of chlorine is carried out by sucking the analyzed air through activated hydrochloric acid solution of silica gel, trapping the chlorine vapor on this sorbent and wetting the filler with a 0.02% aqueous acetone solution of aromatic amine (o-tolidine) from the ampoule and fixing the appearance of color on the filler as a result of the interaction of the analyte with a red-ox indicator.
При количественном определении хлора в растворах проводят экстракцию уловленного хлора в экстрагент (0,15N раствор соляной кислоты) и прибавления к пробе цветореагента при объемном соотношении проба - реагент 50:3 с последующим измерением оптической плотности продуктов реакции на длине волны l 433 мм. In the quantitative determination of chlorine in solutions, the trapped chlorine is extracted into the extractant (0.15N hydrochloric acid solution) and color reagent is added to the sample at a volume ratio of 50: 3 reagent to the sample, followed by measurement of the optical density of the reaction products at a wavelength of l 433 mm.
Отличие данного изобретения от способа-прототипа состоит в том, что используемый фильтр-сорбент - активированный открытопористый силикагель с диаметром зерен, равным 0,2 мм, и ред-окс-индикатор (цветореагент) диполярном апротонном растворителем (ацетоне) позволяет вести индикацию и количественное определение хлора в исследуемом воздухе и приводят к улучшению основных сорбционно-технических и метрологических характеристик способа анализа определяемого вещества. The difference of this invention from the prototype method is that the filter sorbent used is activated open-porous silica gel with a grain diameter of 0.2 mm, and the red-ox indicator (color reagent) with a dipolar aprotic solvent (acetone) allows for indication and quantitative determination of chlorine in the test air and lead to an improvement in the main sorption-technical and metrological characteristics of the method for analysis of the analyte.
Пример индикации и количественного определения хлора в исследуемом воздухе
Для обнаружения хлора в исследуемом воздухе может быть использована индикаторная трубка, общий вид которой представлен на чертеже.Example of indication and quantification of chlorine in the test air
To detect chlorine in the test air, an indicator tube can be used, a general view of which is shown in the drawing.
1. Наполнитель (абсорбент) - индикаторный силикагель, открытопористый предварительно обработанный 0,15N раствором соляной кислоты. 1. Filler (absorbent) - indicator silica gel, open-porous pre-treated with 0.15N hydrochloric acid solution.
2. Ампула с водно-ацетоновым раствором ред-окс-индикатора (о-толидином). 2. An ampoule with a water-acetone solution of a redox indicator (o-tolidine).
3. Ампула с растворителем (дистиллированная вода) для смачивания силикагеля перед аспирацией исследуемого воздуха. 3. Ampoule with solvent (distilled water) for wetting the silica gel before aspirating the test air.
4. Маркировка. 4. Marking.
5. Корпус трубки. 5. The tube body.
Просос воздуха через индикаторную трубку можно производить с помощью насосов от войсковых приборов химической разведки типа ВПХР или другого аспирационного средства. Air can be drawn through the indicator tube using pumps from military chemical reconnaissance devices such as VPHR or other suction equipment.
Перед проведением анализа индикаторную трубку вскрыть, вставить немаркированным концом в головку насоса от ВПХР (вход аспиратора). Затем разбить верхнюю ампулу (3) и 3-4 раза встряхнуть. Прокачать воздух (10-15 качаний при больших концентрациях и 30-40 качаний при концентрациях менее 1•10-3 мг/л). Общий объем анализируемого воздуха при больших концентрациях хлора должен быть не менее 1,0-1,5 л, при малых концентрациях - 3-5 л. Через 30-40 с разбить вторую ампулу (2) и также встряхнуть 3-4 раза. После чего контролировать визуально появление через 1-2 мин розовой окраски на наполнителе. Окраску наполнителя сравнить с рисунками (эталон окраски) на этикетке и количественно определить концентрацию хлора в исследуемом воздухе.Before analysis, open the indicator tube, insert the unlabeled end into the pump head from the HPC (suction inlet). Then break the upper ampoule (3) and shake 3-4 times. Pump air (10-15 swings at high concentrations and 30-40 swings at concentrations less than 1 • 10 -3 mg / l). The total volume of the analyzed air at high concentrations of chlorine should be at least 1.0-1.5 liters, at low concentrations - 3-5 liters. After 30-40 s, break the second ampoule (2) and also shake 3-4 times. Then visually control the appearance after 1-2 minutes of pink color on the filler. Compare the color of the filler with the drawings (color standard) on the label and quantify the concentration of chlorine in the test air.
В табл. 1 приведена экспериментально полученная зависимость интенсивности окраски (оптическая плотность) продуктов реакции от концентрации хлора. In the table. Figure 1 shows the experimentally obtained dependence of the color intensity (optical density) of the reaction products on the concentration of chlorine.
Из данных, приведенных в табл. 1, можно сделать вывод о том, что существует линейная зависимость между оптической плотностью (интенсивностью окраски) и концентрацией хлора в исследуемых стандартах. From the data given in table. 1, we can conclude that there is a linear relationship between the optical density (color intensity) and the chlorine concentration in the studied standards.
Основные метрологические и эксплуатационно-технические характеристики предлагаемого способа приведены в табл. 2, 3. The main metrological and operational characteristics of the proposed method are given in table. 2, 3.
При необходимости количественного определения хлора в пробах можно проводить в растворах. Для этого после прососа воздуха через сорбент (наполнитель), предварительно смоченный дистиллированной водой, проводят экстракцию в солянокислый раствор и дистиллированную воду, затем добавляют цветореагент (0,02%-ый водно-ацетоновый раствор о-толидина) в следующей последовательности: 5 мл экстракта + 0,3 мл цветореагента. Затем содержимое перемешивают и выдерживают 3-5 минут. После чего проводят фотометрирование на длине волны l=433 нм. Пробу, оптическая плотность которой выше максимального стандарта, разбавляют дистиллированной водой и проводят повторное определение. Окраска устойчива в течение 10-15 часов. If necessary, the quantitative determination of chlorine in samples can be carried out in solutions. For this, after air is sucked through a sorbent (filler), previously moistened with distilled water, extraction is carried out in a hydrochloric acid solution and distilled water, then a color reagent (0.02% aqueous acetone solution of o-tolidine) is added in the following sequence: 5 ml of extract + 0.3 ml of color reagent. Then the contents are mixed and incubated for 3-5 minutes. Then carry out photometry at a wavelength of l = 433 nm. A sample whose optical density is higher than the maximum standard is diluted with distilled water and re-determined. Coloring is steady within 10-15 hours.
Расчет результатов анализа проводят по формуле:
где
Co - концентрация хлора, найденная по градуировочному графику, мг/л;
P - кратность разбавления;
V - объем анализируемой пробы, мл;
Y - объем прососанного через наполнитель (сорбент) воздуха, л.The calculation of the results of the analysis is carried out according to the formula:
Where
C o - chlorine concentration found according to the calibration graph, mg / l;
P is the dilution ratio;
V is the volume of the analyzed sample, ml;
Y is the volume of air sucked through the filler (sorbent), l.
Важно отметить, что принцип количественного определения хлора в растворах может быть использован для оценки пригодности индикаторной трубки (цветореагента) для целей химического контроля, т.е. проверять контроль качества используемых в анализе технических средств индикации. It is important to note that the principle of quantitative determination of chlorine in solutions can be used to assess the suitability of the indicator tube (color reagent) for chemical control purposes, i.e. check the quality control used in the analysis of technical means of indication.
Предлагаемый способ прошел всестороннюю лабораторную и полевую оценку, которая показала пригодность данного способа для обнаружения и количественного определения хлора в атмосфере. The proposed method passed a comprehensive laboratory and field assessment, which showed the suitability of this method for the detection and quantification of chlorine in the atmosphere.
Правильность метода оценивали по способу "введено - найдено". Экспериментальные данные по оценки правильности предлагаемого способа приведены в табл. 2. The correctness of the method was evaluated by the method of "entered - found." Experimental data on the assessment of the correctness of the proposed method are given in table. 2.
Данные, приведенные в табл. 2, показывают лучшую сходимость результатов определения хлора в диапазоне реальных полевых (производственных) концентраций заявляемым способом по сравнению с существующим методом. The data given in table. 2, show the best convergence of the results of the determination of chlorine in the range of real field (production) concentrations of the claimed method in comparison with the existing method.
В табл. 3 приведены данные по сравнительной оценке заявляемого способа и способа-прототипа. In the table. 3 shows data on a comparative assessment of the proposed method and the prototype method.
Из табл. 3 следует, что использование заявляемого способа по сравнению с существующим обеспечивает следующие преимущества:
повышает чувствительность определения (нижний предел обнаружения) и обеспечивает расчет минимально допустимой концентрации хлора в производственных и полевых условиях;
уменьшает величину аналитического фона и расширяет диапазон определяемых концентраций;
повышает точность и воспроизводимость результатов обнаружения и количественного анализа, что увеличивает надежность и объективность определения хлора в исследуемых пробах;
улучшает сорбционные и эксплуатационные характеристики технологии обнаружения хлора, что обеспечивает надежность индикации и количественного определения данного вещества в воздухе;
повышает универсальность и упрощает технологию обнаружения и количественного определения хлора в пробах и повышает производительность анализа в 3-4 раза;
предлагаемый способ позволяет оценивать глубину распространения опасных концентраций хлора при возможных авариях на производствах, в местах хранения и при транспортировке данного вещества, а также решать задачи экологической экспертизы на различных объектах.From the table. 3 it follows that the use of the proposed method in comparison with the existing provides the following advantages:
increases the sensitivity of determination (lower detection limit) and provides the calculation of the minimum permissible concentration of chlorine in production and field conditions;
reduces the value of the analytical background and expands the range of determined concentrations;
improves the accuracy and reproducibility of the results of detection and quantitative analysis, which increases the reliability and objectivity of the determination of chlorine in the studied samples;
improves the sorption and operational characteristics of chlorine detection technology, which ensures the reliability of the indication and quantification of this substance in the air;
increases versatility and simplifies the technology of detection and quantification of chlorine in samples and increases analysis performance by 3-4 times;
the proposed method allows to evaluate the depth of the spread of dangerous concentrations of chlorine in case of possible accidents at the plants, in the storage and transportation of this substance, as well as solve the problems of environmental impact assessment at various facilities.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95101136A RU2106618C1 (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Method of indicating and quantitatively determining chlorine in air |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95101136A RU2106618C1 (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Method of indicating and quantitatively determining chlorine in air |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95101136A RU95101136A (en) | 1996-12-20 |
| RU2106618C1 true RU2106618C1 (en) | 1998-03-10 |
Family
ID=20164285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95101136A RU2106618C1 (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Method of indicating and quantitatively determining chlorine in air |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2106618C1 (en) |
-
1995
- 1995-01-26 RU RU95101136A patent/RU2106618C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Перегуд Е.А., Горелик Д.О. Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы. Л-д Химия, 1981, с. 70 - 72, с. 180 - 189. 2. Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л-д, Химия, 1981, с. 245. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU95101136A (en) | 1996-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhujun et al. | A carbon dioxide sensor based on fluorescence | |
| CA1219464A (en) | Florescent fluid analysis | |
| JP5014251B2 (en) | Column used for hexavalent chromium analysis | |
| CN105004719A (en) | Urine iodine determination kit and applications thereof | |
| CA2268630A1 (en) | Device and method for the determination of water | |
| US3973911A (en) | Sulfur oxide determination | |
| DE60044929D1 (en) | Method for determining the heparin concentration in liquid samples | |
| RU2106618C1 (en) | Method of indicating and quantitatively determining chlorine in air | |
| Ershova et al. | Application of chromaticity characteristics for direct determination of trace aluminum with Eriochrome cyanine R by diffuse reflection spectroscopy | |
| RU2105289C1 (en) | Method of indication and quantitative determination of ammonia vapors in air | |
| GB2122344A (en) | Test tube for monitoring oil mist | |
| CN2715146Y (en) | Detection tube for sulfur dioxide in food | |
| CN113624700B (en) | Method for detecting p-nitrophenol | |
| CN104155287B (en) | The quantitative analysis method of cadmium ion content in a kind of environment water sample | |
| JP3314691B2 (en) | Formaldehyde analysis method in air | |
| RU2456592C1 (en) | Method of determining cobalt (ii) | |
| Devoy et al. | Validation of a standardised method for determining beryllium in human urine at nanogram level | |
| Hoffer et al. | Simple method for microgram amounts of sulfate in atmospheric particulates | |
| De Santis et al. | Development and field evaluation of a new diffusive sampler for hydrogen sulphide in the ambient air | |
| Zaporozhets et al. | Solid-phase reagent for analgin and ascorbic acid on the basis of a copper (II) complex with tetrabenzotetraazacyclohexadecine immobilized by adsorption on silica gel | |
| JP3651759B2 (en) | Trace lead detection method | |
| Janssen et al. | Determination of total mercury in workroom air by atomic absorption or x-ray fluorescence spectrometry after collection on carbon-loaded paper | |
| CN1183381C (en) | Method and apparatus for quantitative analysis of molybdenate in bittern of absorption refrigerating system | |
| US4083691A (en) | Method for detecting contaminants in water | |
| RU2762994C1 (en) | Quantitative analysis of composition of indicators for geophysical studies in reservoir water with their combined presence |