RU2105289C1 - Method of indication and quantitative determination of ammonia vapors in air - Google Patents
Method of indication and quantitative determination of ammonia vapors in air Download PDFInfo
- Publication number
- RU2105289C1 RU2105289C1 RU95101151A RU95101151A RU2105289C1 RU 2105289 C1 RU2105289 C1 RU 2105289C1 RU 95101151 A RU95101151 A RU 95101151A RU 95101151 A RU95101151 A RU 95101151A RU 2105289 C1 RU2105289 C1 RU 2105289C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ammonia
- air
- solution
- silica gel
- color
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно индикации и анализу аммиака, его обнаружению и количественному определению в исследуемых пробах. Данный способ может быть использован в войсковой и промышленной индикации, для определения защитных параметров образцов индивидуальных средств защиты органов дыхания, а также для оценки глубин распространения паров аммиака при авариях и в местах его хранения и производства. Кроме того, этот способ позволяет решать задачи по оценке загрязнения аммиаком различных объектов при проведении экологической экспертизы окружающей среды. The invention relates to the field of analytical chemistry, namely, the indication and analysis of ammonia, its detection and quantification in the studied samples. This method can be used in military and industrial indications, to determine the protective parameters of samples of individual respiratory protective equipment, as well as to estimate the depth of distribution of ammonia vapors during accidents and in places of its storage and production. In addition, this method allows you to solve the problem of assessing the ammonia pollution of various objects during the environmental impact assessment.
Для оценки токсичности и глубины распространения аммиака необходимы данные по обнаружению и количественному определению данного вещества с помощью средств химической разведки, используемых в войсковой и промышленной индикации. Для обнаружения, количественного определения аммиака в исследуемых пробах могут быть использованы различные инструментальные и химические методы анализа. Однако наибольшее распространение получили химические методы, основанные на аналитическом эффекте, получаемые от взаимодействия аммиака с цветореагентами. Данный аналитический эффект достигается как на твердом наполнителе, так и в растворах. To assess the toxicity and distribution depth of ammonia, data are needed on the detection and quantification of a given substance using chemical reconnaissance equipment used in military and industrial indications. Various instrumental and chemical methods of analysis can be used to detect and quantify ammonia in the test samples. However, the chemical methods based on the analytical effect obtained from the interaction of ammonia with color reagents are most widely used. This analytical effect is achieved both on solid filler and in solutions.
В описании приведены основные, наиболее распространенные в практике химического контроля, способы индикации, обнаружения и количественного определения аммиака в окружающей среде. The description contains the main, most common in the practice of chemical control, methods for indicating, detecting and quantifying ammonia in the environment.
Известны способы обнаружения и количественного определения аммиака в водных растворах, основанные на титровании исследуемых проб кислотами (С. Сигша и др. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983, с. 405-408). Known methods for the detection and quantification of ammonia in aqueous solutions, based on titration of the studied samples with acids (S. Sigsha and other Quantitative organic analysis by functional groups. M: Chemistry, 1983, S. 405-408).
Существует модифицированный способ Хиллебранда и Понца, основанный на титровании водных растворов аммиака потенциометрически. Количество нерасходованной кислоты является мерой количества аммиака в исследуемой пробе (С. Сигша и др. Количественный органический анализ по функциональным группам. М. : Химия, 1983, с. 410-411). There is a modified method of Hillebrand and Ponza, based on the titration of aqueous ammonia solutions potentiometrically. The amount of acid consumed is a measure of the amount of ammonia in the test sample (S. Sigsha et al. Quantitative organic analysis by functional groups. M.: Chemistry, 1983, pp. 410-411).
Известны также другие методы титрования, такие как титрование в уксуснокислой среде (метод Фрицца), титрование в гликолях и смесях гликолей с другими растворителями (титрование в кетонах, ацетоне, диоксане, нитрометане), а также методы Сигша, Ханна и Кервенского и др. (С. Сигша и др. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983, с. 449-472). Other titration methods are also known, such as titration in acetic acid medium (the Fritz method), titration in glycols and mixtures of glycols with other solvents (titration in ketones, acetone, dioxane, nitromethane), as well as the methods of Sigsh, Hann and Kervensky, etc. ( S. Sigsha et al. Quantitative organic analysis by functional groups. M: Chemistry, 1983, pp. 449-472).
Однако, как показала практика химического контроля аммиака в лабораторных и полевых условиях, что указанные выше методы обладают недостаточной чувствительностью, точностью и воспроизводимостью. Кроме того, данные методы малопроизводительны и требуют высококвалифицированных специалистов при обработке исследуемых проб. However, as shown by the practice of chemical control of ammonia in laboratory and field conditions, the above methods have insufficient sensitivity, accuracy and reproducibility. In addition, these methods are inefficient and require highly qualified specialists in the processing of the studied samples.
Известен способ колориметрического определения аммиака с дитиокарбаминовой кислотой по Уибрайту (С. Сигша и др. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983). Данный способ позволяет определять как первичные, так и вторичные амины. Однако этот метод обладает низкой чувствительностью, сложен в исполнении и требует длительного времени для анализа проб, что сдерживает его использование в практике химического контроля при массовом анализе большого количества проб. A known method for the colorimetric determination of ammonia with dithiocarbamic acid according to Wibright (S. Sigsha et al. Quantitative organic analysis by functional groups. M: Chemistry, 1983). This method allows you to determine both primary and secondary amines. However, this method has low sensitivity, is difficult to execute, and requires a long time to analyze samples, which hinders its use in the practice of chemical control in mass analysis of a large number of samples.
Разработан спектрофотометрический метод количественного определения аммиака с использованием реакций диазотирования и азосочетания (С. Сигша и др. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983). Однако указанный метод не нашел широкого практического использования в войсковой и промышленной индикации из-за высокой специфичности и низкой надежности результатов анализа. A spectrophotometric method for the quantitative determination of ammonia using diazotization and azo coupling reactions was developed (S. Sigsha et al. Quantitative organic analysis by functional groups. M: Chemistry, 1983). However, this method did not find wide practical use in military and industrial indication due to the high specificity and low reliability of the analysis results.
Существует ряд колориметрических и флуоресцентных методов количественного и качественного определения аммиака в исследуемых пробах. Для анализа аммиака используют следующие реакции: с оксихинолином, альдегидами, нингидридом, ацетилхлоридом и ионом трехвалентного железа (С. Сигша и др. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983). Однако указанные методы малопригодны для обнаружения и массового химического анализа из-за недостаточной чувствительности и низкой надежности определения аммиака в исследуемых пробах. There are a number of colorimetric and fluorescent methods for the quantitative and qualitative determination of ammonia in the studied samples. For the analysis of ammonia, the following reactions are used: with oxyquinoline, aldehydes, ninhydride, acetyl chloride and a ferric ion (S. Sigsha et al. Quantitative organic analysis by functional groups. M: Chemistry, 1983). However, these methods are of little use for detection and mass chemical analysis because of the insufficient sensitivity and low reliability of the determination of ammonia in the studied samples.
Разработан способ обнаружения и определения аммиака, основанный на гидролизе этиленциангидрина до аммиака и колориметрическом определении последнего по реакции с тимолом и гипобромитом. Однако данный способ в основном используется для количественного определения нитрила b-оксипропионовой кислоты (Перегуд Е.А. Химический анализ воздуха. Л.: Химия, 1976, с. 133-143). Чувствительность определения составляет 2•10-3 мг/л. Однако этот метод малопригоден для обнаружения и количественного определения аммиака в воздухе из-за сложности приготовления растворов и низкой точности анализа проб.A method has been developed for the detection and determination of ammonia, based on the hydrolysis of ethylene cyanohydrin to ammonia and colorimetric determination of the latter by reaction with thymol and hypobromite. However, this method is mainly used for the quantitative determination of nitrile b-hydroxypropionic acid (Peregud EA Chemical analysis of air. L .: Chemistry, 1976, S. 133-143). The sensitivity of the determination is 2 • 10 -3 mg / l. However, this method is of little use for the detection and quantification of ammonia in air due to the complexity of the preparation of solutions and the low accuracy of sample analysis.
В настоящее время разработан колориметрический способ обнаружения и количественного определения аммиака в растворах с использованием гипобромита натрия. На основе данного метода разработано несколько вариантов способов индикации, качественного и количественного определения аммиака, которые отличаются по технологии, аналитическому принципу, использованием различных реактивов и фильтр-сорбентов (Ю. Лурье и др. Химический анализ производственных сточных вод. М. , 1958, с. 58-60. Перегуд Е.А. Химический анализ воздуха. Л. : Химия, 1976, с. 265-266). Обнаружение и количественное определение основано на способности аммиака вступать во взаимодействие с гипохлоритом (гипобромитом) натрия и образовывать цветной аналитический эффект. Важно отметить, что данный аналитический эффект можно получать как на фильтр-сорбенте (твердом наполнителе в индикаторной трубке), так и в растворах. По величине оптической плотности интенсивной окраски продуктов реакции аммиака с реагентами определяют наличие аммиака в исследуемой воздушной пробе. Отбор воздушной пробы на содержание в ней аммиака по вышеуказанному способу обычно производят как на твердой фильтр-сорбент (крошка мрамора или стекла, силикагель, полисорб) или через поглотительный прибор, содержащий подкисленный раствор. A colorimetric method has been developed for the detection and quantification of ammonia in solutions using sodium hypobromite. Based on this method, several options have been developed for indicating, qualitative and quantitative determination of ammonia, which differ in technology, analytical principle, the use of various reagents and filter sorbents (Yu. Lurie et al. Chemical analysis of industrial wastewater. M., 1958, p. 58-60. Peregud EA Chemical analysis of air. L.: Chemistry, 1976, p. 265-266). Detection and quantification is based on the ability of ammonia to interact with sodium hypochlorite (hypobromite) and form a color analytical effect. It is important to note that this analytical effect can be obtained both on the filter sorbent (solid filler in the indicator tube) and in solutions. The magnitude of the optical density of the intense color of the reaction products of ammonia with reagents determines the presence of ammonia in the test air sample. An air sample is taken for the ammonia content in it by the above method, usually as a solid filter sorbent (crushed marble or glass, silica gel, polysorb) or through an absorption device containing an acidified solution.
Однако рассматриваемый способ имеет ряд существенных недостатков:
недостаточная чувствительность определения 2•10-3 мг/л;
низкая точность и воспроизводимость результатов анализа, особенно в области малых концентраций (5•10-3 мг/л);
высокая чувствительность к возможным отклонениям от прописи отбора и анализа проб, что сказывается на достоверности результатов обнаружения аммиака в исследуемом воздухе;
использование твердых фильтр-сорбентов для отбора воздуха приводит к большим долям проскока аммиака, что снижает достоверность обнаружения его в исследуемых пробах;
низкая производительность и экспрессность анализа при обработке полевых проб.However, the considered method has a number of significant disadvantages:
insufficient sensitivity of determination of 2 • 10 -3 mg / l;
low accuracy and reproducibility of the analysis results, especially in the field of low concentrations (5 • 10 -3 mg / l);
high sensitivity to possible deviations from the recipe for sampling and analysis of samples, which affects the reliability of the results of the detection of ammonia in the test air;
the use of solid filter sorbents for air sampling leads to large fractions of ammonia slip, which reduces the reliability of its detection in the studied samples;
low productivity and express analysis when processing field samples.
В настоящее время разработан ряд способов обнаружения и количественного определения аммиака в воздухе с использованием индикаторных наполнителей. На основе этого созданы индикаторные трубки, различные по конструкции и аналитическому принципу обнаружения аммиака в воздушных пробах. Currently, a number of methods have been developed for the detection and quantification of ammonia in air using indicator fillers. Based on this, indicator tubes were created that are different in design and analytical principle for the detection of ammonia in air samples.
Существует способ обнаружения аммиака в пробах с использованием реактива Неслера (С. Сигша и др. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983. Методическая инструкция 6-16-1620-71). Способ основан на окрашивании сорбента (раствора) при наличии аммиака в пробе по реакции с реактивом Неслера в желтый цвет. Достигнутая чувствительность составляет 1•10-2 мг/л. Кроме того, данный способ высокоспецифичен и сложен в исполнении.There is a method for detecting ammonia in samples using Nesler's reagent (S. Sigsha et al. Quantitative organic analysis by functional groups. M: Chemistry, 1983. Methodical instruction 6-16-1620-71). The method is based on the coloring of the sorbent (solution) in the presence of ammonia in the sample by reaction with Nesler's reagent in yellow. The achieved sensitivity is 1 • 10 -2 mg / l. In addition, this method is highly specific and difficult to implement.
Существует объемный метод определения аммиака по методу Яковцевской и Петровина, основанный на иодометрическом титровании солями кислот. В качестве индикаторного раствора используют 0,1%-ный спиртовый раствор фенолфталеина. Чувствительность определения аммиака в исследуемой пробе 1•10-2 мг/л.There is a voluminous method for the determination of ammonia by the method of Yakovtsevskaya and Petrovin, based on iodometric titration with acid salts. As an indicator solution using a 0.1% alcohol solution of phenolphthalein. The sensitivity of the determination of ammonia in the test sample is 1 • 10 -2 mg / l.
Существует способ обнаружения и количественного определения аммиака с использованием гипобромитного реактива. Для отбора паров аммиака используют дрексель. Количественное определение аммиака осуществляют по интенсивности окраски, образующейся в результате реакции определяемого вещества с цветореагентами (фенол, гипосульфит, сегнетовая соль, гипобромитный раствор и фенольный реактив). Однако данный способ сложен в исполнении, малопроизводителен и имеет низкую чувствительность 5•10-3 мг/л.There is a method for detecting and quantifying ammonia using a hypobromite reagent. Drexel is used to select ammonia vapors. Ammonia is quantified by the intensity of the color resulting from the reaction of the analyte with color reagents (phenol, hyposulfite, Rochelle salt, hypobromite solution and phenolic reagent). However, this method is complicated in execution, inefficient and has a low sensitivity of 5 • 10 -3 mg / l.
В практике химического контроля для обнаружения малых концентраций аммиака используют в качестве основного реагента различные индикаторы кислотно-основного характера (С. Сигша и др. Количественный органический анализ по функциональным группам. М. : Химия, 1983. Методическая инструкция 6-16-1620-71, ГОСТ 10182-62 - ГОСТ 10189-62. Противогазы промышленности. ОТТ, 1962. Методы анализа загрязнений воздуха. М.: Химия, 1984). Однако, как показала практика, использование данных способов в целях химического контроля окружающей среды. Эти методы не позволяют в полной мере оценить истинную концентрацию аммиака в анализируемой пробе. Важно также отметить, что в химическом контроле способы индикации обнаружения и количественного определения оцениваются по аналитической сути и основным метрологическим характеристикам. Кроме того, в существующем нормативно-техническом документе также используют различные химические способы индикации и количественного определения аммиака в воздухе (ГОСТ 10182-62 - ГОСТ 10189-62, с. 33-37). In the practice of chemical control, for detecting low concentrations of ammonia, various indicators of an acid-base nature are used as the main reagent (S. Sigsha et al. Quantitative organic analysis by functional groups. M.: Chemistry, 1983. Methodical instruction 6-16-1620-71 , GOST 10182-62 - GOST 10189-62. Gas masks of industry. OTT, 1962. Methods of analysis of air pollution. M: Chemistry, 1984). However, as practice has shown, the use of these methods for the purpose of chemical control of the environment. These methods do not allow to fully evaluate the true concentration of ammonia in the analyzed sample. It is also important to note that in chemical control, methods for indicating detection and quantification are evaluated by analytical essence and basic metrological characteristics. In addition, various chemical methods for indicating and quantifying ammonia in air are also used in the existing regulatory and technical document (GOST 10182-62 - GOST 10189-62, p. 33-37).
Используемые в данном ГОСТе способы обнаружения и количественного определения также отличаются по аналитической сути, технологии анализа и имеют отличительные метрологические характеристики. The methods of detection and quantification used in this GOST also differ in analytical essence, analysis technology and have distinctive metrological characteristics.
Кроме того, данные способы не позволяют достоверно определять истинные концентрации аммиака, так как условия пробоотбора не соответствуют предъявляемым требованиям по улавливающей и консервирующей способности по нормам аммиака, скорости отбора, сорбционной емкости поглотителя, коэффициенту проскока и т.д. In addition, these methods do not allow to reliably determine the true concentration of ammonia, since the sampling conditions do not meet the requirements for capture and preservation ability in terms of ammonia, sampling rate, sorption capacity of the absorber, leakage coefficient, etc.
Кроме того, для улавливания, консервирования паров аммиака и фиксирования аналитического эффекта в практике химического контроля широко используются различные поглотители и фильтр-сорбенты. Основными из них являются дрексели, поглотительные приборы с растворами, крошка мрамора и фарфора, силикагеля различной пористости, полисорбы, а также хемосорбенты, пропитанные цветореагентами. Данные фильтр-сорбенты используются как составные части индикаторных технических средств обнаружения и количественного обнаружения аммиака. В качестве примеров следует выделить способ обнаружения аммиака с использованием индикаторной трубки фирмы "Дрегер". В качестве адсорбента (наполнителя) используется порошок фарфора и крупный зернистый силикагель марки МСК. А в качестве цветореагента используют раствор нитрита ртути. В результате реакции аммиака с цветореагентом на наполнителе образуется аналитический эффект (синяя окраска). Однако данная индикаторная трубка имеет низкий предел обнаружения 5•10-2 мг/л, высокую специфичность к примесям и большой коэффициент проскока паров аммиака при наличии его в воздухе, что сказывается на объективности результатов анализа.In addition, various absorbers and filter sorbents are widely used for trapping, preserving ammonia vapors and fixing the analytical effect in the practice of chemical control. The main ones are drexels, absorption devices with solutions, crumbs of marble and porcelain, silica gel of various porosities, polysorb, as well as chemisorbents saturated with color reagents. These filter sorbents are used as components of indicator technical means of detection and quantitative detection of ammonia. As examples, a method for detecting ammonia using a Dräger indicator tube should be highlighted. Porcelain powder and coarse granular silica gel of the MSK brand are used as an adsorbent (filler). And as a color reagent, a mercury nitrite solution is used. As a result of the reaction of ammonia with a color reagent, an analytical effect is formed on the filler (blue color). However, this indicator tube has a low detection limit of 5 • 10 -2 mg / l, high specificity for impurities, and a large penetration coefficient of ammonia vapor in the presence of it in air, which affects the objectivity of the analysis results.
Разработаны индикаторные средства, в которых используются хемосорбенты для определения аммиака в воздухе. Существует индикаторная трубка, в которой в качестве хемосорбента используют фарфоровый порошок с нанесенным раствором бромкрезолового пурпурного. При просасывании через наполнитель анализируемого воздуха, содержащего пары аммиака, образуется фиксированное окрашивание. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации аммиака в исследуемом объеме воздуха. Предел обнаружения по парам аммиака составляет 2•10-3 мг/л.Indicator tools have been developed that use chemisorbents to determine ammonia in the air. There is an indicator tube in which porcelain powder coated with a solution of bromocresol purple is used as a chemisorbent. When sucked through the filler of the analyzed air containing ammonia vapor, a fixed color is formed. The color intensity is proportional to the concentration of ammonia in the test volume of air. The detection limit for ammonia vapors is 2 • 10 -3 mg / l.
Разработан линейно-колориметрический способ обнаружения и количественного определения аммиака в воздухе с помощью индикаторной трубки, входящей в комплект универсального газосигнализатора УГ-1 (УГ-2). Прибор УГ-1 (УГ-2) и комплект индикаторных средств (в том числе и для определения паров аммиака) изготавливают на Черкасском заводе химических реактивов. Принцип определения аммиака основан на измерении окраски слоя наполнителя в индикаторной трубке после просасывания через нее воздухозаборным устройством определенного количества воздуха. Длина окрашенного слоя индикаторного порошка в трубке пропорциональна концентрации аммиака в анализируемом воздухе. Расчет количества аммиака в пробе производится по градуировочной шкале. Индикаторный порошок, как наполнитель в индикаторной трубке, по своей аналитической и технической сущности является хемосорбентом и служит основным источником информации о наличии аммиака в анализируемом воздухе. Перед проведением отбора проб воздуха производится изготовление поглотительного патрона и индикаторной трубки, а затем с помощью воздухозаборного устройства воздух проходит через хемосорбент, на котором протекает реакция аммиака с нанесенным на наполнитель цветореагентом и фиксируется окраска, интенсивность которой пропорциональна определяемому веществу. Предел обнаружения аммиака в исследуемом воздухе составляет 1•10-2 мг/л.A linear colorimetric method has been developed for the detection and quantification of ammonia in air using an indicator tube that is included with the universal gas detector UG-1 (UG-2). The UG-1 (UG-2) device and a set of indicator tools (including those for determining ammonia vapor) are manufactured at the Cherkassy Chemical Reagents Plant. The principle of determining ammonia is based on measuring the color of the filler layer in the indicator tube after a certain amount of air is sucked through it by an air intake device. The length of the colored layer of the indicator powder in the tube is proportional to the concentration of ammonia in the analyzed air. The amount of ammonia in the sample is calculated on a calibration scale. The indicator powder, as a filler in the indicator tube, by its analytical and technical nature is a chemisorbent and serves as the main source of information about the presence of ammonia in the analyzed air. Before air sampling, an absorption cartridge and indicator tube are made, and then, using an air intake device, air passes through a chemisorbent, on which ammonia reacts with a color reagent applied to the filler and a color is detected whose intensity is proportional to the substance being determined. The detection limit of ammonia in the test air is 1 • 10 -2 mg / l.
Данный способ индикации паров аммиака в воздухе является более близким по технической и аналитической сущности заявляемому способу и поэтому взят авторами в качестве прототипа. This method of indicating ammonia vapor in the air is closer in technical and analytical nature to the claimed method and therefore is taken by the authors as a prototype.
Однако следует отметить существенные недостатки способа-прототипа:
предел обнаружения аммиака составляет 1•10-2 мг/л, что затрудняет определение необходимых предельно-допустимых концентраций данного вещества в окружающей среде;
низкая точность количественного определения аммиака, которая составляет 50-60%, сказывается на объективности и достоверности результатов анализа исследуемых проб;
большой коэффициент проскока паров аммиака при прохождении анализируемого воздуха через хемосорбент, особенно при наличии в нем больших концентраций определяемого вещества;
сложная технология приготовления трубки и большая зависимость результатов определения от примесей в воздухе и от температуры окружающей среды;
низкая стойкость цветореагента на сорбенте, что сокращает сроки пригодности индикаторных трубок для достоверного определения аммиака в пробах;
отсутствие контрольного метода по оценке пригодности индикаторных трубок для целей химического контроля;
количественное определение аммиака, основанное на линейно-колориметрическом принципе, не позволяет с высокой достоверностью оценить глубину распространения паров аммиака от источника аварии или выброса данного вещества в атмосферу;
наличие неравномерного распределения интенсивности окраски по всей длине наполнителя (хемосорбента) затрудняет достоверное количественное определение аммиака в исследуемой пробе.However, it should be noted significant disadvantages of the prototype method:
the detection limit of ammonia is 1 • 10 -2 mg / l, which makes it difficult to determine the necessary maximum permissible concentrations of this substance in the environment;
low accuracy of the quantitative determination of ammonia, which is 50-60%, affects the objectivity and reliability of the results of the analysis of the studied samples;
a large coefficient of the breakthrough of ammonia vapor during the passage of the analyzed air through the chemisorbent, especially if there are large concentrations of the analyte in it;
complex tube preparation technology and a large dependence of the determination results on impurities in the air and on the ambient temperature;
low color reagent stability on the sorbent, which reduces the shelf life of the indicator tubes for reliable determination of ammonia in samples;
the lack of a control method for assessing the suitability of indicator tubes for chemical control purposes;
quantitative determination of ammonia, based on the linear colorimetric principle, does not allow a high reliability to estimate the depth of distribution of ammonia vapor from the source of the accident or the release of this substance into the atmosphere;
the presence of an uneven distribution of color intensity along the entire length of the filler (chemisorbent) makes it difficult to reliably quantify ammonia in the test sample.
Задачей настоящего изобретения является повышение предела обнаружения, точности, воспроизводимости, расширения диапазона определяемых концентраций, уменьшению величины аналитического фона, улучшение сорбционных и эксплуатационно-технических характеристик и упрощения способа обнаружения и количественного определения паров аммиака в воздухе. The objective of the present invention is to increase the limit of detection, accuracy, reproducibility, expand the range of determined concentrations, reduce the value of the analytical background, improve sorption and operational characteristics and simplify the method of detection and quantification of ammonia vapor in air.
Поставленная цель достигается тем, что индикация и количественное определение аммиака осуществляется путем просасывания анализируемого воздуха через импрегнированный солянокислым раствором сорбент, улавливанием паров аммиака на данном сорбенте и смачивание наполнителя 0,1 M щелочным раствором гипобромита натрия и 0,5 M щелочным раствором фенола из ампул и фиксации появления окраски на наполнителе в результате взаимодействия определяемого вещества с цветореагентами. При количественном определении в растворах аммиака проводят экстракции уловленных паров аммиака в экстрагент при добавлении к пробе экстракта цветореагентов при объемном соотношении проба - реагент 25: 1:4 с последующим измерением оптической плотности продуктов реакции на длине волны l=625 мм. This goal is achieved by the fact that the indication and quantitative determination of ammonia is carried out by sucking the analyzed air through an sorbent impregnated with hydrochloric acid solution, trapping ammonia vapor on this sorbent and wetting the filler with 0.1 M alkaline solution of sodium hypobromite and 0.5 M alkaline solution of phenol from ampoules and fixing the appearance of color on the filler as a result of the interaction of the analyte with color reagents. In the quantitative determination in ammonia solutions, the captured ammonia vapors are extracted into the extractant when color reagents are added to the sample extract at a volume ratio of sample to reagent 25: 1: 4 with subsequent measurement of the optical density of the reaction products at a wavelength l = 625 mm.
Отличие данного изобретения от способа-прототипа состоит в том, что используемый фильтр-сорбент (наполнитель) - импрегнированный открытопористый силикагель с диаметром зерен, равным 0,2 мл, и цветореагент (0,1 M раствор гипобромита натрия в 15%-ной щелочи и 0,5 M раствор фенола в 3%-ной щелочи) в среде 0,01 н. соляной кислоты позволяет вести индикацию и количественное определение аммиака в исследуемых пробах и приводит у улучшению основных сорбционно-технических и метрологических характеристик способа анализа определяемого вещества. The difference of this invention from the prototype method is that the filter sorbent (filler) used is an impregnated open-porous silica gel with a grain diameter of 0.2 ml and a color reagent (0.1 M solution of sodium hypobromite in 15% alkali and 0.5 M solution of phenol in 3% alkali) in a medium of 0.01 N. hydrochloric acid allows the indication and quantification of ammonia in the samples under study and leads to an improvement in the main sorption-technical and metrological characteristics of the method for analyzing the analyte.
Пример индикации и количественного определения аммиака в исследуемом воздухе. An example of the indication and quantification of ammonia in the test air.
Для обнаружения аммиака в исследуемом воздухе может быть использована индикаторная трубка, общая конструкция которой представлена на чертеже, где: 1 - наполнитель (адсорбент) - индикаторный силикагель, открытопористый, предварительно обработанный 0,01 н. раствором соляной кислоты. Фракция гранул силикагеля составляет 0,2 мм. Масса силикагеля составляет 0,2 г; 2 - ампула с 0,1 M раствором гипобромита натрия в 5%-ной калиевой (натриевой) щелочи. Объем раствора - 0,3 мл; 3 - ампула с 0,5 M раствором фенола в 3%-ной натриевой (калиевой) щелочи. Объем раствора - 0,3 мл; 4 - маркировка. To detect ammonia in the test air, an indicator tube can be used, the general design of which is shown in the drawing, where: 1 - filler (adsorbent) - indicator silica gel, open-porous, pre-treated with 0.01 n. hydrochloric acid solution. Silica gel granule fraction is 0.2 mm. The mass of silica gel is 0.2 g; 2 - an ampoule with a 0.1 M solution of sodium hypobromite in 5% potassium (sodium) alkali. The volume of the solution is 0.3 ml; 3 - ampoule with a 0.5 M solution of phenol in 3% sodium (potassium) alkali. The volume of the solution is 0.3 ml; 4 - marking.
Просос воздуха через индикаторную трубку можно производить с помощью насосов войсковых приборов химической разведки типа ВПХР или другого аспирационного средства, обеспечивающего прохождение необходимого объема анализируемого воздуха. Air can be drawn through the indicator tube using pumps of military chemical reconnaissance devices of the VPHR type or other aspiration means that ensure the passage of the required volume of analyzed air.
Перед проведением анализа индикаторную трубку вскрыть, вставить немаркированным концом в головку насоса от ВПХР (аспиратора) и прокачать воздух (10-15 качаний при больших концентрациях и 30-40 при концентрациях менее 5 • 10-4 мг/л). Общий объем воздуха при больших концентрациях аммиака должен быть 1,0-1,5 л, при малых 3-5 л. Затем разбить верхнюю ампулу и 3-4 раза встряхнуть, через 1-2 минуты разбить вторую ампулу и также встряхнуть 3-4 раза. После чего контролировать визуально появление через 1-2 минуты синей окраски на наполнителе. Окраску на наполнителе сравнить с рисунком на этикетке и количественно определять концентрацию аммиака в исследуемом воздухе.Before analysis, open the indicator tube, insert with an unlabeled end into the pump head from the HPLC (aspirator) and pump air (10-15 swings at high concentrations and 30-40 at concentrations less than 5 • 10 -4 mg / l). The total volume of air at high concentrations of ammonia should be 1.0-1.5 liters, at small 3-5 liters. Then break the upper ampoule and shake 3-4 times, after 1-2 minutes, break the second ampoule and also shake 3-4 times. Then visually control the appearance after 1-2 minutes of a blue color on the filler. The coloration on the filler is compared with the pattern on the label and quantitatively determine the concentration of ammonia in the test air.
Экспериментально полученная зависимость интенсивности (оптическая плотность) окраски продуктов реакции от концентрации аммиака в исследуемом воздухе приведены в табл. 1. The experimentally obtained dependence of the intensity (optical density) of the color of the reaction products on the concentration of ammonia in the test air is given in table. one.
Из данных, приведенных в табл. 1, можно сделать вывод о том, что существует линейная зависимость между оптической плотностью (интенсивностью окраски) и концентрацией аммиака в исследуемых пробах. Основные метрологические и эксплуатационно-технические характеристики определяемого способа приведены в табл. 2 и 3. From the data given in table. 1, we can conclude that there is a linear relationship between the optical density (color intensity) and the concentration of ammonia in the studied samples. The main metrological and operational-technical characteristics of the determined method are given in table. 2 and 3.
При необходимости количественное определение аммиака в пробах можно проводить в растворах. Для этого после прососа воздуха через сорбент (наполнитель) проводят экстракцию в раствор, затем добавляют цветореагенты в следующей последовательности: к 10 мл экстракта прибавляют последовательно 0,5 мл раствора фенола и 2 мл гипобромита натрия. Содержимое перемешивают и выдерживают 3-5 минут, после чего проводят фотометрирование на длине волны l= 625 нм. Пробу, оптическая плотность которой выше максимального стандарта, разбавляют и проводят повторное определение. Окраска устойчива в течение 2 часов. If necessary, the quantification of ammonia in samples can be carried out in solutions. For this, after air is sucked in through a sorbent (filler), extraction is carried out in a solution, then color reagents are added in the following sequence: 0.5 ml of a phenol solution and 2 ml of sodium hypobromite are successively added to 10 ml of the extract. The contents are mixed and kept for 3-5 minutes, after which photometry is carried out at a wavelength of l = 625 nm. A sample whose optical density is higher than the maximum standard is diluted and re-determined. Stain resistant for 2 hours.
Расчет результатов анализа проводят по формуле:
где Co - концентрация аммиака, найденная по градуировочному графику, мг/мл;
P - кратность разбавления;
V - объем анализируемой пробы, мл;
y - объем прососанного через наполнитель (сорбент) воздуха, л.The calculation of the results of the analysis is carried out according to the formula:
where Co is the concentration of ammonia, found according to the calibration graph, mg / ml;
P is the dilution ratio;
V is the volume of the analyzed sample, ml;
y is the volume of air sucked through the filler (sorbent), l.
Принцип количественного определения в растворах может быть использован для оценки пригодности индикаторной трубки по обнаружению аммиака в воздухе, т. е. позволяет проводить контроль качества используемых в анализе средств индикации. The principle of quantitative determination in solutions can be used to assess the suitability of an indicator tube for the detection of ammonia in air, i.e., it allows the quality control of indicators used in analysis to be carried out.
Предлагаемый способ прошел всестороннюю лабораторную и полевую оценку, которая показала пригодность данного способа для целей химического контроля. Правильность метода оценивалась по способу "введено-найдено". Экспериментальные данные по оценке правильности представленного способа приведены в табл. 2. Примечание к табл. 2: числитель - количество аммиака, найденного в растворе; знаменатель - количество аммиака, найденного в растворе после экстракции его с силикагеля. The proposed method passed a comprehensive laboratory and field assessment, which showed the suitability of this method for chemical control purposes. The correctness of the method was evaluated by the method of "entered-found." The experimental data on the assessment of the correctness of the presented method are given in table. 2. Note to the table. 2: numerator - the amount of ammonia found in solution; the denominator is the amount of ammonia found in the solution after extraction from silica gel.
Данные, приведенные в табл. 3, показывают лучшую сходность определения аммиака в диапазоне реальных полевых (производственных) концентраций данного вещества по способу-прототипу. The data given in table. 3, show the best similarity in the determination of ammonia in the range of real field (production) concentrations of a given substance by the prototype method.
В табл. 3 приведены данные по сравнительной оценке заявляемого способа и способа-прототипа. In the table. 3 shows data on a comparative assessment of the proposed method and the prototype method.
Из табл. 3 следует, что использование заявляемого способа по сравнению с существующим обеспечивает следующие преимущества:
повышает чувствительность определения (нижний предел обнаружения) и обеспечивает расчет минимально допустимой концентрации аммиака в производственных и полевых условиях;
уменьшает величину аналитического фона и расширяет диапазон определяемых концентраций;
повышает точность и воспроизводимость результатов обнаружения и количественного анализа, что увеличивает надежность и объективность определения аммиака в исследуемых пробах;
улучшает сорбционные и эксплуатационные характеристики технологии обнаружения аммиака, что обеспечивает надежность индикации и количественного определения данного вещества в воздухе;
упрощает технологию обнаружения и количественного определения аммиака в пробах и повышает производительность в 3-4 раза.From the table. 3 it follows that the use of the proposed method in comparison with the existing provides the following advantages:
increases the sensitivity of determination (lower detection limit) and provides the calculation of the minimum allowable concentration of ammonia in production and field conditions;
reduces the value of the analytical background and expands the range of determined concentrations;
improves the accuracy and reproducibility of the results of detection and quantitative analysis, which increases the reliability and objectivity of the determination of ammonia in the studied samples;
improves the sorption and operational characteristics of ammonia detection technology, which ensures the reliability of the indication and quantification of this substance in the air;
simplifies the technology for the detection and quantification of ammonia in samples and increases productivity by 3-4 times.
Предлагаемый способ позволяет оценивать глубину распространения опасных концентраций аммиака в производственных и полевых условиях при возможных аварийных ситуациях, а также решать задачи экологической экспертизы. The proposed method allows you to assess the depth of the spread of hazardous concentrations of ammonia in production and field conditions in case of possible emergency situations, as well as solve the problems of environmental impact assessment.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95101151A RU2105289C1 (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Method of indication and quantitative determination of ammonia vapors in air |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95101151A RU2105289C1 (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Method of indication and quantitative determination of ammonia vapors in air |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95101151A RU95101151A (en) | 1996-10-27 |
| RU2105289C1 true RU2105289C1 (en) | 1998-02-20 |
Family
ID=20164294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95101151A RU2105289C1 (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Method of indication and quantitative determination of ammonia vapors in air |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2105289C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105445267A (en) * | 2015-12-30 | 2016-03-30 | 海南赛维埃克斯生物科技有限公司 | Sensor and device for detection of acetone during breathing, and production method of device |
| RU2628883C1 (en) * | 2016-06-08 | 2017-08-22 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Indicator for detecting high concentration of ammonia in working zone air |
| RU2710891C1 (en) * | 2019-03-18 | 2020-01-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "АМБ" | Method for monitoring technical condition of the gas mask filter and its implementing device |
-
1995
- 1995-01-26 RU RU95101151A patent/RU2105289C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. - Л.: Химия, 1980, с. 200 - 204. Перегуд Е.А., Горелик Д.О. Инструментальные методы контроля загрязнения атмосферы. - Л.: Химия, 1981, с. 186 - 189. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105445267A (en) * | 2015-12-30 | 2016-03-30 | 海南赛维埃克斯生物科技有限公司 | Sensor and device for detection of acetone during breathing, and production method of device |
| RU2628883C1 (en) * | 2016-06-08 | 2017-08-22 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Indicator for detecting high concentration of ammonia in working zone air |
| RU2710891C1 (en) * | 2019-03-18 | 2020-01-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "АМБ" | Method for monitoring technical condition of the gas mask filter and its implementing device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU95101151A (en) | 1996-10-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Trinder | A rapid method for the determination of sodium in serum | |
| US20080166792A1 (en) | Detection of analytes in materials liquids using capillary colorimetric detection | |
| US4554133A (en) | Gas measuring testing tube | |
| US20090286323A1 (en) | Determination method and instruments of hexavalent chromium | |
| CN110567948A (en) | Iodide ion detection kit | |
| Salman et al. | Micro-determination of arsenic in aqueous samples by image scanning and computational quantification | |
| RU2105289C1 (en) | Method of indication and quantitative determination of ammonia vapors in air | |
| US5419177A (en) | Refrigerant gas contamination detector kit | |
| US3973911A (en) | Sulfur oxide determination | |
| Afkhami et al. | Indirect determination of sulfide by cold vapor atomic absorption spectrometry | |
| Kass et al. | Spectrophotometric determination of sulphur dioxide and hydrogen sulphide in gas phase by sequential injection analysis technique | |
| CN2715146Y (en) | Detection tube for sulfur dioxide in food | |
| AU535721B2 (en) | Biocide conc. in aqueous systems | |
| RU2106618C1 (en) | Method of indicating and quantitatively determining chlorine in air | |
| da Silva et al. | Determination of gaseous species by monosegmented flow systems. Volumetric determination of oxygen and carbon dioxide | |
| Devoy et al. | Validation of a standardised method for determining beryllium in human urine at nanogram level | |
| SE452510B (en) | SET TO MEASURE A CONTENT OF A SUBSTANCE, EXCEPT A GAS, IN AIR, SOLID ADSORBENT FOR EXTENDING THE SET AND USING THE ADSORBENT | |
| RU2456592C1 (en) | Method of determining cobalt (ii) | |
| US4083691A (en) | Method for detecting contaminants in water | |
| Pugen et al. | Determination of Nitrogen Oxides with Rhodamine B by Fluorescence Quenching Method. | |
| RU2670726C9 (en) | Ir-spectrometric method of determination of non-hydrocarbon cutting fluid in compressed air | |
| JP2003057225A (en) | Analysis method, instrument, and kit for vanadium | |
| CN1183381C (en) | Method and apparatus for quantitative analysis of molybdenate in bittern of absorption refrigerating system | |
| JP2005257388A (en) | Method and apparatus for measuring concentration of aromatic hydrocarbons | |
| CN110749574B (en) | Method for measuring perfluorooctane sulfonate by dual-wavelength resonance Rayleigh scattering method and application |