Изобретение относится к технологии получения алмазоподобных пленок и может быть использовано для нанесения твердых, износостойких, химически инертных, аморфных алмазоподобных покрытий толщиной до 50 мкм с высокой адгезией к изделиям. The invention relates to a technology for producing diamond-like films and can be used for applying hard, wear-resistant, chemically inert, amorphous diamond-like coatings up to 50 microns thick with high adhesion to products.
Наиболее близким прототипом является известный способ получения алмазоподобного покрытия в ячейке Пеннинга. Этим способом возможно получение алмазоподобного покрытия толщиной до 5 мкм на различных металлах. The closest prototype is a known method for producing a diamond-like coating in a Penning cell. In this way, it is possible to obtain a diamond-like coating with a thickness of up to 5 μm on various metals.
В отличие от известного способа получения алмазоподобного покрытия в ячейке Пеннинга и осаждения ионов углерода на изделие при ускоряющем напряжении величиной 0,3...3 кВ в предлагаемом способе перед нанесением алмазоподобного покрытия положительный потенциал величиной 0,3...3 кВ подают на все анодные пластины и при этом производят травление изделия ионами инертного газа, затем подают отрицательный потенциал величиной 0,3...0,9 кВ на две крайние анодные пластины при заземленной центральной и наносят на изделие адгезионный подслой в среде инертного газа, а затем подают положительный потенциал величиной 0,3...3 кВ на все три анодные пластины и наносят алмазоподобное покрытие в среде углеводорода. Принципиальное отличие и преимущество предлагаемого метода нанесения покрытия состоит в том, что адгезионный подслой, во-первых, наносится при мощной бомбардировке ионами инертного газа, что обеспечивает возникновение химической связи материалом изделия и подслоем, а значит, хорошую адгезию между ними и, во-вторых, не требуется перемещение в вакууме самого изделия в другое место, где наносится адгезионный подслой, что обеспечивает хороший теплоотвод с изделий (что важно, если необходимо нанести покрытие, растущее эквидистантно к поверхности изделия, т.е. покрытие не ухудшающее исходный класс чистоты изделия), т.к. в этом случае они жестко закреплены на конструктивных элементах устройства, к которым просто подвести охлаждение. Нанесение подслоя при ускоряющем напряжении менее 0,3 kV невозможно, т.к. при этом в ячейке Пеннинга невозможно зажечь разряд (зажигается объемный тлеющий разряд), а при напряжении, большем 0,9 кВ, подслой не наносится, т.к. прошедшие сквозь отверстия в крайних пластинах ионы даже такого легкого инертного газа, как неон, стравливают подслой. Кроме того, предварительное ионное травление изделия также способствует обеспечению хорошей адгезии. In contrast to the known method for producing a diamond-like coating in a Penning cell and deposition of carbon ions on the product with an accelerating voltage of 0.3 ... 3 kV in the proposed method, before applying a diamond-like coating, a positive potential of 0.3 ... 3 kV is applied to all the anode plates and at the same time etch the product with inert gas ions, then apply a negative potential of 0.3 ... 0.9 kV to the two extreme anode plates with the central grounded and apply an adhesive sublayer in the inert medium to the product gas, and then a positive potential of 0.3 ... 3 kV is applied to all three anode plates and a diamond-like coating is applied in a hydrocarbon medium. The principal difference and advantage of the proposed coating method is that the adhesive sublayer, firstly, is applied during a powerful bombardment by inert gas ions, which ensures the occurrence of a chemical bond between the product material and the sublayer, and, therefore, good adhesion between them and, secondly , it is not necessary to move the product itself in a vacuum to another place where the adhesive sublayer is applied, which ensures good heat removal from the products (which is important if it is necessary to apply a coating that grows equidistant to bristle products, i.e. the coating does not deteriorate the purity of the original class product) as in this case, they are rigidly fixed to the structural elements of the device, to which it is easy to bring cooling. The application of a sublayer with an accelerating voltage of less than 0.3 kV is impossible, because in this case, it is impossible to ignite a discharge in the Penning cell (a volume glow discharge is ignited), and at a voltage greater than 0.9 kV, a sublayer is not applied, because the ions passing through holes in the extreme plates of even such a light inert gas as neon etch the sublayer. In addition, pre-ion etching of the article also helps to ensure good adhesion.
Способ осуществляется следующим образом. В вакуумной камере 1 собирают устройство, аналогичное ячейке Пеннинга, получают, используя магнитные катушки Гельмгольца или постоянные магниты, обеспечивающие направление магнитного поля параллельно оси ячейки Пеннинга, величиной, достаточной для возникновения в ячейке (200. . .700 Э). В камеру на держатели помещают изделия. Включают систему вакуумной откачки и откачивают камеру до предельного вакуума. Дросселируют откачку до скорости порядка 50 л/с. Через патрубок напускают в камеру инертный газ (например, неон) до давления 10-2 Па и, подавая положительный потенциал на все анодные пластины величиной 0,6 кВ, травят изделия. Травление при токе 10 mA достаточно вести в течение 15 минут, этого времени хватает для хорошей очистки изделий и получения атомарно чистой поверхности. Увеличивая давление неона до 2•10-2 Па, заземляют центральную анодную пластину, подают на две крайние пластины отрицательный потенциал величиной 0,6 кВ, при этом две крайние пластины распыляются и атомы, из которых состоят пластины, через отверстия в них осаждаются на изделия. При токе 10 мA процесс ведут 30 минут. Перекрывают подачу неона и, подавая через дополнительный патрубок углеводород, наносят алмазоподобное покрытие. Материал подслоя должен обладать хорошей адгезией как к материалу изделия, так и к алмазоподобному покрытию. К алмазоподобному покрытию хорошей адгезией обладают Al, Ti, Mg и Be. Be в качестве подслоя использовать нежелательно из-за его токсичности, поэтому были проведены исследования по использованию в качестве материалов подслоя Al, Ti и Mg при нанесении покрытия на сталь, медь и различные твердые сплавы. В таблице приведены данные по максимальным толщинам покрытий при различных подслоях, полученных в режиме, описанном выше, для различных материалов.The method is as follows. A device similar to the Penning cell is assembled in the vacuum chamber 1, and it is obtained using Helmholtz magnetic coils or permanent magnets that ensure the direction of the magnetic field parallel to the axis of the Penning cell, a value sufficient for occurrence in the cell (200 ... .700 Oe). Products are placed in the chamber on the holders. Turn on the vacuum pumping system and pump out the chamber to the ultimate vacuum. Throttle the pump down to a speed of about 50 l / s. An inert gas (for example, neon) is injected into the chamber through the nozzle to a pressure of 10 -2 Pa and, supplying a positive potential to all anode plates of 0.6 kV, etch the product. Etching at a current of 10 mA is enough to conduct for 15 minutes, this time is enough for a good cleaning of products and obtain an atomically clean surface. Increasing the neon pressure to 2 • 10 -2 Pa, ground the central anode plate, apply a negative potential of 0.6 kV to the two extreme plates, while the two extreme plates are atomized and the atoms that make up the plates are deposited onto the products through the holes in them . At a current of 10 mA, the process takes 30 minutes. They shut off the supply of neon and, supplying a hydrocarbon through an additional nozzle, apply a diamond-like coating. The material of the sublayer should have good adhesion to both the material of the product and the diamond-like coating. Al, Ti, Mg and Be have good adhesion to the diamond-like coating. It is undesirable to use Be as a sublayer because of its toxicity; therefore, studies have been conducted on the use of Al, Ti, and Mg as a sublayer when coating steel, copper, and various hard alloys. The table shows data on the maximum thicknesses of coatings for various sublayers obtained in the regime described above for various materials.
Таким образом, из таблицы видно, что использование предложенного способа позволяет увеличить толщину алмазоподобного покрытия на различных материалах в 3...10 раз, по сравнению с прототипом, за счет увеличения адгезии. Предложенный способ может найти применение в отраслях техники, где требуется нанесение покрытий, в т.ч. толщиной до 50 мкм, имеющих твердость, превышающую твердость алмаза, химически инертных, имеющих электросопротивление порядка 108 Ом•см и хорошую адгезию к изделиям.Thus, the table shows that the use of the proposed method allows to increase the thickness of the diamond-like coating on various materials by 3 ... 10 times, compared with the prototype, by increasing the adhesion. The proposed method can find application in industries where coating is required, including up to 50 microns thick, having a hardness exceeding the hardness of diamond, chemically inert, having an electrical resistance of the order of 10 8 Ohm • cm and good adhesion to products.
