RU2104949C1

RU2104949C1 - Method for production of pure nickel sulfate

Info

Publication number: RU2104949C1
Application number: RU96119145A
Authority: RU
Inventors: А.И. Вольхин; А.С. Гермашев; А.М. Евгенов; Ю.А. Макаров; И.Д. Плеханов; А.Ю. Сидоренко; В.М. Шабалин; В.В. Шарабрин; С.Н. Шеболаев
Original assignee: Закрытое акционерное общество "Кыштымский медеэлектролитный завод"
Priority date: 1996-09-26
Filing date: 1996-09-26
Publication date: 1998-02-20

Abstract

FIELD: production of pure nickel-containing salts, namely, nickel sulfate by using waste electrolytes of copper production. SUBSTANCE: contaminated nickel sulfate is dissolved in water, then it is treated with hydrogen peroxide. Thus obtained solution is neutralized by nickel carbonate, the process is carried out in the presence of phosphorous-containing compound. Phosphoric acid, or potassium dihydrophosphate or sodium orthophosphate is used as mentioned above phosphorous-containing compound. EFFECT: decreased content of zinc, ferrum and copper impurities in desired product. 4 cl

Description

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при получении чистого никелевого купороса из отработанных электролитов медной промышленности. The invention relates to the field of chemistry and can be used to obtain pure Nickel sulfate from spent electrolytes of the copper industry.

Известен способ извлечения никеля из электролитов, включающий окисление, нейтрализацию и выделение никеля в виде сульфат-аммониевой соли. Для этого при нейтрализации вводили аммиак и сульфат аммония [1]. A known method for the extraction of Nickel from electrolytes, including the oxidation, neutralization and separation of Nickel in the form of sulfate-ammonium salt. For this, during neutralization, ammonia and ammonium sulfate were introduced [1].

Недостатком этого способа является получение никеля с большим содержанием примесей, т.е. никелевый купорос получается низкого качества из-за присутствия аммониевых соединений. The disadvantage of this method is the production of nickel with a high content of impurities, i.e. nickel sulfate is of poor quality due to the presence of ammonium compounds.

Также известен способ получения никеля, содержащий растворение грязного купороса, гидрометаллургическую очистку раствора от примесей с использованием соды или сепарированного мела, выпаривание и кристаллизацию [2]. Also known is a method of producing nickel, containing the dissolution of dirty vitriol, hydrometallurgical purification of the solution from impurities using soda or separated chalk, evaporation and crystallization [2].

Основным недостатком этого способа являются большие потери (до 30%) никеля с кеком в виде нерастворимых солей никеля. Кроме того, при использовании мела повышается содержание щелочноземельных материалов в корпусе. The main disadvantage of this method is the large loss (up to 30%) of nickel with cake in the form of insoluble salts of nickel. In addition, when using chalk, the content of alkaline earth materials in the casing increases.

Цель изобретения - повышение качества никеля сернокислого (купороса) и снижение потерь никеля в процессе извлечения. The purpose of the invention is to improve the quality of Nickel sulfate (vitriol) and reduce Nickel losses in the extraction process.

Указанная цель достигается тем, что предложенный способ получения чистого никеля сернокислого содержит растворение грязного никелевого купороса, окисление, глубокую нейтрализацию, фильтрацию и выпаривание, при этом на стадии окисления раствор обрабатывают перекисью водорода, а нейтрализацию проводят карбонатом никеля с добавкой фосфорсодержащих соединений в виде фосфорной кислоты или ее солей. This goal is achieved by the fact that the proposed method for producing pure nickel sulfate contains the dissolution of dirty nickel sulfate, oxidation, deep neutralization, filtration and evaporation, while at the oxidation stage the solution is treated with hydrogen peroxide, and neutralization is carried out with nickel carbonate with the addition of phosphorus-containing compounds in the form of phosphoric acid or its salts.

Предлагаемый способ производства никелевого купороса осуществляется следующим образом. Грязный купорос растворяют в воде до определенной плотности и ведут окисление ионов железа перекисью водорода:
H₂O₂ + Fe⁺² + 2H₂_→ Fe⁺³ + 2H₂O.The proposed method for the production of nickel sulfate is as follows. Dirty vitriol is dissolved in water to a certain density and the iron ions are oxidized with hydrogen peroxide:
H ₂ O ₂ + Fe + ² + 2H ₂ _ → Fe ⁺³ + 2H ₂ O.

Затем после окисления раствор подают на глубокую нейтрализацию с одновременным введением в него фосфорной кислоты (H₃PO₄) и карбоната никеля:

После нейтрализации раствор фильтруют и подают на вакуум-кристаллизацию. После кристаллизации чистый никель сернокислый отделяют от маточного раствора, упаковывают и взвешивают, а маточный раствор возвращают на вакуум-выпаривание и получение карбоната никеля.Then, after oxidation, the solution is fed to deep neutralization with the simultaneous introduction of phosphoric acid (H ₃ PO ₄ ) and nickel carbonate:

After neutralization, the solution is filtered and fed to vacuum crystallization. After crystallization, pure nickel sulfate is separated from the mother liquor, packaged and weighed, and the mother liquor is returned to vacuum evaporation and nickel carbonate production.

Пример. Получение чистого никеля сернокислого по предлагаемому способу осуществляется следующим образом. 1 т грязного NiSO₄ растворяют в воде до плотности ρ = 1,25-1,38. Полученный раствор нагревают до температуры 40-60^oC и обрабатывают перекисью водорода (Q = 4-6 дм³). После окисления ионов железа раствор нейтрализуют карбонатом никеля NiCo₃ до pH 5-6. В процессе нейтрализации в раствор вводят концентрированную фосфорную кислоту (5-50 кг) для связывания примесей в труднорастворимые фосфаты.Example. Obtaining pure Nickel sulfate by the proposed method is as follows. 1 ton of dirty NiSO _{4 is} dissolved in water to a density of ρ = 1.25-1.38. The resulting solution is heated to a temperature of 40-60 ^o C and treated with hydrogen peroxide (Q = 4-6 DM ³ ). After oxidation of iron ions, the solution is neutralized with nickel carbonate NiCo ₃ to a pH of 5-6. In the process of neutralization, concentrated phosphoric acid (5-50 kg) is introduced into the solution to bind impurities to sparingly soluble phosphates.

Длительность процесса окисления длится от 0,5-1 ч, а нейтрализация 1-2 ч. После нейтрализации производится фильтрация и отделение никеля сернокислого от маточного раствора, первый из которых выпаривается, сушится и упаковывается, а второй направляется обратно в технологический цикл. The duration of the oxidation process lasts from 0.5-1 hours, and neutralization 1-2 hours. After neutralization, nickel sulfate is filtered and separated from the mother liquor, the first of which is evaporated, dried and packaged, and the second is sent back to the production cycle.

Использование изобретения позволит за счет введения фосфорных соединений повысить качество очистки никеля от примесей, в частности резко снижается количество цинка, железа и меди, а также уменьшить потери никеля в маточном растворе и увеличить процент выхода его в конечный продукт на 20-30% по сравнению с известными способами производства сернокислого никеля. The use of the invention will allow, due to the introduction of phosphorus compounds, to improve the quality of nickel purification from impurities, in particular, the amount of zinc, iron and copper will be sharply reduced, as well as to reduce nickel losses in the mother liquor and increase its yield in the final product by 20-30% compared to known methods for the production of nickel sulfate.

Claims

1. A method of obtaining pure nickel sulfate, including dissolving dirty nickel sulfate in water, oxidation, neutralization, filtration and evaporation, characterized in that hydrogen peroxide is introduced into the solution at the oxidation stage, and nickel carbonate is added with neutralization with the addition of phosphorus-containing compounds.

2. The method according to claim 1, characterized in that phosphoric acid is used as an additive.

3. The method according to claim 1, characterized in that dihydrokali phosphate is used as an additive.

4. The method according to claim 1, characterized in that sodium orthophosphate is used as an additive.