RU2104772C1

RU2104772C1 - Liquid-gas reactor

Info

Publication number: RU2104772C1
Authority: RU
Inventors: А.Д. Митрофанов; А.А. Митрофанов; Е.А. Митрофанова
Original assignee: Малое внедренческое предприятие "Такс"
Priority date: 1991-07-26
Filing date: 1991-07-26
Publication date: 1998-02-20

Abstract

FIELD: production of mineral fertilizers in the process of neutralization of acids by ammonia. SUBSTANCE: the reactor uses a separator divided into two separation chambers installed in two axes arbitrarily oriented in space, one of the separation chambers is furnished with bubbling tubes installed at an angle of 10 to 18 deg. to the horizon and having an angle of dip within 2 to 80 deg. The reactor has a circuit consisting of the separation chamber and circulating pipe. The separation chamber furnished with bubbling tubes is connected through an overflow pipe and circuit to the other separation chamber having a gas conduit fastened in the return pipe, recirculation pipe with an actuator valve in its upper part, and its lower part entering the first separation inlet of reagents and outlet of reaction products. The overflow pipe may be divided into two parts with a level controller placed between them. The bubbling pipes, depending on the starting acid, may be connected either to the lateral surface of the separation chamber, or the free end may enter inside the chamber. EFFECT: enhanced efficiency. 3 cl, 5 dwg

Description

Изобретение относится к конструкции аппаратов, в которых проводится реакция нейтрализации кислот аммиаком в производстве минеральных удобрений. The invention relates to the design of apparatuses in which the reaction of neutralizing acids with ammonia is carried out in the production of mineral fertilizers.

Известна установка для нейтрализации кислот аммиаком, состоящая из вертикального сепаратора, присоединенного посредством конического днища к циркуляционной трубе, свободный конец которого соединен через горизонтальный патрубок с нижним концом вертикальной реакционной камеры. Верхний конец вертикальной реакционной камеры тангенциально соединен с боковой поверхностью вертикального сепаратора. Кроме того, реактор снабжен патрубками для ввода кислоты и вывода продуктов реакции [1]. A known installation for neutralizing acids with ammonia, consisting of a vertical separator connected via a conical bottom to a circulation pipe, the free end of which is connected through a horizontal pipe to the lower end of the vertical reaction chamber. The upper end of the vertical reaction chamber is tangentially connected to the side surface of the vertical separator. In addition, the reactor is equipped with nozzles for introducing acid and outputting reaction products [1].

Недостатками установки являются невозможность проводить реакцию взаимодействия кислот с аммиаком раздельно в две стадии, узкий диапазон концентраций применяемых кислот (для фосфорной кислоты - 18-40% P₂O₅), высокое содержание NH₃ в отходящем паре (до 10 г/м³), отсутствие возможности использовать тепло пара, образовавшегося за счет энергии химической реакции, низкая степень концентрации (упарки) аммонизированного раствора (от общего количества воды, вводимого с реагентами в установку, испаряется - 2-12% H₂O).The disadvantages of the installation are the inability to conduct the reaction of the interaction of acids with ammonia separately in two stages, a narrow range of concentrations of the acids used (for phosphoric acid - 18-40% P ₂ O ₅ ), a high content of NH ₃ in the exhaust steam (up to 10 g / m ³ ) , the inability to use the heat of steam generated due to the energy of the chemical reaction, the low concentration (evaporation) of the ammoniated solution (of the total amount of water introduced with the reagents into the installation, evaporates - 2-12% H ₂ O).

Целью изобретения является усовершенствование газожидкостного реактора за счет снижения выбросов NH₃ и F при проведении в нем процесса нейтрализации кислот аммиаком и возможность варьировать в широком диапазоне содержание влаги в получаемом аммонизированном растворе, а также интенсификация процесса за счет получения высококонцентрированных пульп из низкоконцентрированных кислот и снижение степени коррозии за счет полного использования тепла химической реакции.The aim of the invention is to improve the gas-liquid reactor by reducing emissions of NH ₃ and F during the process of neutralizing acids with ammonia and the ability to vary the moisture content in the resulting ammoniated solution in a wide range, as well as the intensification of the process by obtaining highly concentrated pulps from low-concentrated acids and reducing the degree corrosion due to the full use of the heat of a chemical reaction.

Поставленная цель достигается в газожидкостном реакторе, содержащем сепаратор, разделенный на две сепарационные камеры, циркуляционный контур, состоящий из реакционной камеры и циркуляционной трубы, возвратную трубу с устройством для диспергирования и барботажной тарелкой, а также устройства для ввода реагентов и вывода продуктов реакции, тем, что сепарационные камеры установлены по двум осям, произвольно ориентированным в пространстве, причем одна из сепарационных камер снабжена барботажными трубами, установленными под углом к горизонту (β), равным 10-80^o, и углом падения (φ), равным 2-80^o, и соединена переточной трубой, связанной циркуляционным контуром, со второй сепарационной камерой, имеющей газоход, закрепленный в возвратной трубе, и циркуляционную трубу с регулирующим клапаном, находящимся в верхней ее части, а нижней своей частью входящей в первую сепарационную камеру.This goal is achieved in a gas-liquid reactor containing a separator divided into two separation chambers, a circulation circuit consisting of a reaction chamber and a circulation pipe, a return pipe with a dispersing device and a bubbler plate, as well as a device for introducing reagents and outputting reaction products, that the separation chambers are installed along two axes arbitrarily oriented in space, and one of the separation chambers is equipped with bubblers installed at an angle to the mountain an umbrella (β) of 10-80 ^° and an incidence angle (φ) of 2-80 ^° and is connected by a transfer pipe connected by a circulation circuit to a second separation chamber having a gas duct fixed in the return pipe and a circulation pipe with a control valve located in its upper part, and its lower part entering the first separation chamber.

Для снижения брызгоуноса и улучшения теплообмена переточная труба разделена на две части, между которыми расположен регулятор уровня, а барботажные трубы установлены таким образом, что один их конец присоединен к боковой поверхности сепарационной камеры. To reduce splashing water and improve heat transfer, the transfer pipe is divided into two parts, between which there is a level regulator, and the bubble pipes are installed so that one of their ends is attached to the side surface of the separation chamber.

При работе с кислотами, не дающими пенообразования, барботажные трубы устанавливаются таким образом, что один их конец входит во внутрь сепарационной камеры. When working with acids that do not foam, bubbler tubes are installed so that one end enters the inside of the separation chamber.

И в том, и в другом случае установки барботажных труб угол к горизонту и угол падения соответственно равны β = 10-80^o, φ = 2-80^o.And in fact, and in another case of installing bubbler pipes, the angle to the horizontal and the angle of incidence are respectively β = 10-80 ^o , φ = 2-80 ^o .

На фиг.1 и фиг.2 представлены фронтальные разрезы газожидкостного реактора (БРК) с разным расположением осей сепарационных камер; на фиг.3 и фиг.4 - горизонтальные проекции размещения барботажных труб в сепарационной камере; на фиг.5 - фронтальный разрез расположения регулятора уровня. Figure 1 and figure 2 presents the frontal sections of a gas-liquid reactor (DBK) with a different arrangement of the axes of the separation chambers; figure 3 and figure 4 is a horizontal projection of the placement of bubbler pipes in the separation chamber; figure 5 is a frontal section of the location of the level controller.

Представленный на фиг.1 газожидкостной реактор БРК состоит из сепаратора 1, разделенного на сепарационные камеры "А" и "С", установленные по двум параллельным осям. Сепарационная камера "А" (камера концентрирования) имеет возвратную (орошаемую) трубу 2 с диспергатором 3 и перфорированной тарелкой 4, снабженной бортиком 5, парогазовый патрубок 6 и установленные по окружности камеры концентрирования "А" барботажные трубы 7, свободные концы которых расположены внутри сепарационной камеры "А" под углом к горизонту (β), равным 10-80^o и углом падения (φ), равным 2-80^o (см.рис.2), а также коническое днище 8 с аварийным патрубком 9. Нижняя часть камеры концентрирования "А" соединена переточной трубой 10 с циркуляционным контуром "В", содержащим аварийный патрубок 11 и состоящим из реакционной камеры 12 с аммиачной форсункой 13 и циркуляционной трубы 14. Верхняя часть реакционной камеры 12 тангенциально соединена с сепарационной камерой "Б", а верхняя часть циркуляционной трубы 14 закреплена в наклонном днище 15 этой же сепарационной камеры. Для выгрузки из газожидкостного реактора БРК готового продукта сепарационная камера "С" снабжена переливным карманом 16. Кроме этого, сепарационная камера "С" и циркуляционный контур "В" имеют рециркуляционную трубу 17 с регулирующим клапаном 18, которая соединяет их с сепарационной камерой "А" и газоход 19, соединяющий паровое пространство сепарационной камеры "С" с орошаемой трубой 2.Presented in figure 1, the gas-liquid reactor DBK consists of a separator 1, divided into separation chambers "A" and "C", installed on two parallel axes. The separation chamber "A" (concentration chamber) has a return (irrigated) pipe 2 with a dispersant 3 and a perforated plate 4 equipped with a flange 5, a gas-vapor pipe 6 and bubbler tubes 7 installed around the circumference of the concentration chamber "A", the free ends of which are located inside the separation chamber "A" at an angle to the horizon (β) equal to 10-80 ^o and an incidence angle (φ) equal to 2-80 ^o (see fig ^. 2), as well as a conical bottom 8 with emergency pipe 9. The lower part of the chamber concentration "A" is connected by a transfer pipe 10 to the circulation circuit ur "B" containing an emergency pipe 11 and consisting of a reaction chamber 12 with an ammonia nozzle 13 and a circulation pipe 14. The upper part of the reaction chamber 12 is tangentially connected to the separation chamber "B", and the upper part of the circulation pipe 14 is fixed in an inclined bottom 15 of this same separation chamber. For unloading the finished product from the BRK gas-liquid reactor, the separation chamber "C" is equipped with an overflow pocket 16. In addition, the separation chamber "C" and the circulation circuit "B" have a recirculation pipe 17 with a control valve 18, which connects them to the separation chamber "A" and a gas duct 19 connecting the vapor space of the separation chamber "C" with the irrigated pipe 2.

На фиг.5 изображен регулятор уровня и его схема расположения, где нижняя точка конического днища 8 камеры концентрирования "А" соединена с первой частью 20 переточной трубы 10, конец которой соединен с коническим дном 21 приемной камеры 22 регулятора уровня "D", которая в свою очередь сообщается через подвижную перегородку 23, передвигающуюся с помощью штока 24 по направляющим 25 вверх или вниз, со сборной камерой 26. Коническое дно 27 сборной камеры 26 соединено с началом второй части 28 переточной трубы 10, конец которой прикреплен к циркуляционному контуру "В". Кроме этого, сборная камера 26 снабжена аварийным патрубком 29 и паровым патрубком 30. Обе камеры 22 и 26 накрыты общей крышкой 31 с патрубком 32 для вывода штока 24. Figure 5 shows the level controller and its arrangement, where the lower point of the conical bottom 8 of the concentration chamber "A" is connected to the first part 20 of the transfer pipe 10, the end of which is connected to the conical bottom 21 of the receiving chamber 22 of the level controller "D", which in turn, it communicates through the movable partition 23, moving with the rod 24 along the guides 25 up or down, with the collection chamber 26. The conical bottom 27 of the collection chamber 26 is connected to the beginning of the second part 28 of the transfer pipe 10, the end of which is attached to the circulation con tour "B". In addition, the collection chamber 26 is equipped with an emergency pipe 29 and a steam pipe 30. Both chambers 22 and 26 are covered by a common cover 31 with a pipe 32 for outputting the rod 24.

Изображенный на фиг. 1 газожидкостной реактор (БРК) работает следующим образом. Исходная кислота подается через диспергирующее устройство 3 в виде капель внутрь возвратной (орошаемой) трубы 2, которые, спускаясь вниз, попадают в сепарационную камеру "А" сепаратора 1. Здесь они собираются и заполняют кислотой нижнюю часть камеры концентрирования "А" до заданного уровня "D". После установления уровня "D" подачу кислоты прекращают, а в барботажные трубы 7 подают топочные газы с температурой 500-850^oC, которые, барботируя через слой кислоты, нагревают ее до равновесной температуры (72-85^oC). Благодаря тому, что концы барботажных труб 7, входящие в сепарационную камеру "А", расположены под углом к горизонту ( β ), равным 10-80^o, и одновременно с этим распределены по длине окружности (см.рис.2), слой кислоты, заполнивший камеру концентрирования "А" до уровня "D", за счет кинетической энергии (динамического напора) топочных газов (сушильного агента) приобретает направленное движение в горизонтальной плоскости, т.е. осуществляется вращение слоя кислоты вокруг оси сепарационной камеры "А". Таким образом, происходит быстрое нагревание и перемешивание кислоты во всем занимаемом ею объеме, что обеспечивает отсутствие застойных зон в реакторе и равномерную температуру нагрева. Кроме этого направленность струй топочных газов под углом к горизонту β = 10-80^o играет большую роль в разрушении зон замкнутого циркулирования, которые формируются непосредственно под факелом топочных газов в слое нагретой кислоты. Наличие таких зон нежелательно, так как при процессе концентрирования это приводит к местному перенасыщению раствора содержащимися в нем солями или к локальному завышению концентрации кислоты при ее нагреве. Особенно ярко проявляется наличие зон замкнутого циркулирования при прямом барботировании топочных газов через слой кислоты или раствора, т.е. при β = 90^o. Во время контакта топочных газов с кислотой они охлаждаются до температуры 85-105^oC и одновременно с этим насыщаются парами воды. Охлажденные и насыщенные водяными парами топочные газы ("холодные" газы) после контакта с нагретой кислотой поднимаются в паровом пространстве сепарационной камеры "А" вверх. Так как барботажные трубы 7 входят в боковую поверхность камеры концентрирования "А" под углом падения φ = 2-80^o, то траектория движения "холодных" газов в паровом пространстве этой камеры представляет собой спираль.Depicted in FIG. 1 gas-liquid reactor (DBK) operates as follows. The initial acid is supplied through a dispersing device 3 in the form of drops into the return (irrigated) pipe 2, which, going down, fall into the separation chamber "A" of the separator 1. Here they are collected and fill with acid the lower part of the concentration chamber "A" to a predetermined level " D ". After setting the level "D", the acid supply is stopped, and flue gases with a temperature of 500-850 ^o C are supplied to the bubble tubes 7, which, while sparging through the acid layer, heat it to an equilibrium temperature (72-85 ^o C). Due to the fact that the ends of the bubbler tubes 7 included in the separation chamber "A" are located at an angle to the horizon (β) equal to 10-80 ^o , and at the same time are distributed along the circumference (see figure 2), the acid layer filling the concentration chamber “A” to level “D”, due to the kinetic energy (dynamic pressure) of the flue gases (drying agent), it acquires directional movement in the horizontal plane, i.e. the acid layer rotates around the axis of the separation chamber "A". Thus, rapid heating and mixing of the acid occurs in the entire volume occupied by it, which ensures the absence of stagnant zones in the reactor and a uniform heating temperature. In addition, the orientation of the flue gas jets at an angle to the horizon β = 10-80 ^o plays a large role in the destruction of closed circulation zones, which are formed directly under the flue gas torch in the heated acid layer. The presence of such zones is undesirable, since during the concentration process this leads to local oversaturation of the solution with the salts contained in it or to a local overstatement of the acid concentration when it is heated. The presence of closed circulation zones is especially pronounced with direct bubbling of flue gases through an acid or solution layer, i.e. at β = 90 ^o . During contact of the flue gases with acid, they are cooled to a temperature of 85-105 ^o C and at the same time saturated with water vapor. Cooled and saturated with water vapor flue gases ("cold" gases) after contact with heated acid rise in the vapor space of the separation chamber "A" up. Since the bubbler tubes 7 enter the lateral surface of the concentration chamber "A" at an angle of incidence φ = 2-80 ^° , the trajectory of the movement of "cold" gases in the vapor space of this chamber is a spiral.

Этим создаются наиболее благоприятные условия для разделения "холодных" газов от брызг. Поэтому по мере продвижения их вверх они очищаются и через парогазовый патрубок 6 выводятся из реактора. При достижении кислотой температуры 72-85^oC в орошаемую трубу 2 вновь подают исходную кислоту, перемешавшись с нагретой кислотой, она заполняет камеру концентрирования "А" до уровня "D", а затем через переточную трубу 10 переливается в циркуляционный контур "В". При заполнении циркуляционного контура "В" смесь исходной и нагретой кислот, имеющая температуру 60-80^oC, поступает в реакционную камеру 12, куда через аммиачную форсунку 13 подают аммиак. В результате взаимодействия кислоты и аммиака в реакционной камере 12 развивается высокая температура (105-120^oC), а также образуются перегретый пар (105-120^oC) и аммонизированный раствор (пульпа), значение pH которого определяется технологическими условиями производства и регулируется путем изменения расхода NH₃, подаваемого в аммиачную форсунку 13. Смесь аммонизированного раствора и перегретого пара поднимается вверх по реакционной камере 12 и поступает в сепарационную камеру "С", где происходит их разделение. Отделившись от аммонизированного раствора, перегретый пар собирается в паровом пространстве сепарационной камеры "С" и через газоход 19 поступает в орошаемую трубу 2, куда через диспергатор 3 подается исходная кислота. В момент контактирования происходит не только поглощение вредных примесей (NH₃, F, брызги аммонизированного раствора), но и охлаждение перегретого пара с частичной его конденсацией. Это обеспечивает высокую степень очистки (98%) пара и полную утилизацию тепла перегретого пара уже непосредственно внутри возвратной трубы 2. На выходе из орошаемой трубы 2 очищенная парогазовая смесь, представляющая собой в основном инертные газы с небольшим количеством пара и вредных компонентов, поступает в пространство, образованное тарелкой 4 и слоем нагретой кислоты, находящейся в камере концентрирования "А". Благодаря углу падения (φ) и взаимному расположению перфорированной тарелки 4 относительно уровня "D", часть перемешиваемой и упариваемой кислоты под действием динамического напора топочных газов поступает на перфорированную тарелку 4. Так как перфорированная тарелка 4 снабжена бортиком 5, то на ее поверхности постоянно находится слой кислоты, которая обеспечивает непрерывное орошение пространства, находящегося между перфорированной тарелкой 4 и уровнем "D" в камере концентрирования "А". Таким образом, инертные газы, выходящие из орошаемой трубы 2 и попадающие в это пространство, проходят второй этап очистки. На этом уровне не только они "промываются" кислотой, но и охлаждаются до температуры, равной температуре кислоты, находящейся в нижней сепарационной камере "А", т.е. 72-85^oC. Тем самым осуществляется полная утилизация не только тепла перегретого водяного пара, но и тепла конденсации насыщенного пара, полученного за счет энергии химической реакции при получении аммонизированного раствора. Кроме того, процесс конденсации пара с последующим охлаждением инертного газа оказывает существенную роль в интенсификации процесса массообмена, что приводит к высокой степени очистки на втором этапе. Достигнув края перфорированной тарелки 4, инертный газ смешивается с "холодными" газами и выводится из реактора через парогазовый патрубок 6. В то же время полученный в сепарционной камере "С" аммонизированный раствор собирается на наклонном днище 15 и делится на три потока. Один поток выводится через переливной карман 16 из реактора на дальнейшую технологическую переработку, другой поступает в циркуляционную трубу 14, где смешивается с упаренной и нагретой кислотой, поступающей из переточной трубы 10, и возвращается в реакционную камеру 12, а третий поток через рециркуляционную трубу 17 и регулирующий клапан 18 направляется в камеру концентрирования "А". Создаваемое за счет динамического напора выходящих из барботажных труб 7 топочных газов вращение массы нагретой кислоты способствует осуществлению интенсивного процесса перемешивания, в результате которого в сепарационной камере "А" происходит быстрое ее смешение с аммонизированным раствором и образованием кислой пульпы (аммонизированный раствор с pH 4). Такой способ получения кислой пульпы гарантирует отсутствие в паровом пространстве сепарационной камеры "А" аммиака, присутствие которого наблюдается в парогазовой смеси при прямом контактировании NH₃ с кислотой за счет механических проскоков. Необходимость возврата части аммонизированного раствора, т.е. наличия третьего потока, обусловлена еще и рядом отрицательных факторов, возникающих в камере концентрирования "А", так как при прямом воздействии топочных газов на кислоту осуществляется процесс дегидратации. При этом наблюдается протекание следующих побочных процессов: разложение кислот на токсичные вещества (при дегидратации H₃PO₄ в газовую фазу выделяются HF и F₄); резкое повышение степени коррозии; ухудшение реологических свойств (вязкости, текучести); увеличение скорости осаждения твердых взвесей. Возникновение вышеперечисленных процессов можно избежать или значительно снизить их интенсивность, если подвергнуть дегидратации вместо кислоты кислую пульпу. Таким образом, варьируя с помощью регулирующего клапана 18 количеством возвращаемого аммонизированного раствора, в сепарационной камере "А" получают кислую пульпу с необходимым значением pH, при котором вышеперечисленные побочные (вредные) процессы, сопровождающие процесс дегидратации кислоты, или отсутствуют, или их интенсивность резко снижается. Полученную кислую пульпу концентрируют (упаривают) топочными газами до минимально-возможной влажности, величина которой определяется ее физико-механическими свойствами, т.е. текучестью, вязкостью, способностью к пенообразованию. Одновременно с этим она охлаждается до 72-85^oC, так как процесс концентрирования (дегидратации), проводимый путем непосредственного контактирования топочных газов с растворами, протекает при равновесной температуре, которая, как правило, ниже температуры кипения кислой пульпы на 15-20^oC. При этом необходимо учесть, что процесс концентрирования сопровождается повышением парциального давления NH₃ над кислыми пульпами. Для снижения концентрации аммиака в "холодных" газах или полного его отсутствия с помощью регулирующего клапана 18 уменьшают количество аммонизированного раствора, направляемого в сепарационную камеру "А", тем самым понижают значения pH кислой пульпы, что в свою очередь вызывает снижение величины парциального давления NH₃ над кислой пульпой. Таким образом, регулируя расход аммонизированного раствора в третьем потоке, осуществляется выбор такого режима работы реактора, при котором процесс получения высококонцентрированных аммонизированных растворов ведется в условиях оптимального решения задач, выдвигаемых экологическими требованиями.This creates the most favorable conditions for the separation of "cold" gases from the spray. Therefore, as they move upwards, they are cleaned and, through the gas-vapor pipe 6, are removed from the reactor. When the acid reaches a temperature of 72-85 ^o C, the starting acid is again fed into the irrigated pipe 2, mixed with heated acid, it fills the concentration chamber "A" to level "D", and then through the transfer pipe 10 it is poured into the circulation circuit "B". When filling the circulation circuit "B", the mixture of the starting and heated acids, having a temperature of 60-80 ^° C, enters the reaction chamber 12, where ammonia is fed through the ammonia nozzle 13. As a result of the interaction of acid and ammonia in the reaction chamber 12, a high temperature (105-120 ^o C) develops, and superheated steam (105-120 ^o C) and an ammoniated solution (pulp) are formed, the pH of which is determined by the technological conditions of production and is regulated by changes in the flow rate of NH ₃ supplied to the ammonia nozzle 13. The mixture of ammoniated solution and superheated steam rises up the reaction chamber 12 and enters the separation chamber "C", where they are separated. Having separated from the ammoniated solution, superheated steam is collected in the vapor space of the separation chamber "C" and through the duct 19 enters the irrigated pipe 2, where the source acid is fed through the dispersant 3. At the moment of contacting, not only the absorption of harmful impurities (NH ₃ , F, splashes of the ammoniated solution) takes place, but also the superheated steam is cooled with its partial condensation. This ensures a high degree of purification (98%) of the steam and complete utilization of the heat of the superheated steam already directly inside the return pipe 2. At the outlet of the irrigated pipe 2, the purified vapor-gas mixture, which is mainly inert gases with a small amount of steam and harmful components, enters the space formed by plate 4 and a layer of heated acid located in the concentration chamber "A". Due to the angle of incidence (φ) and the relative position of the perforated plate 4 relative to the “D” level, a part of the stirred and evaporated acid under the influence of the dynamic pressure of the flue gases enters the perforated plate 4. Since the perforated plate 4 is equipped with a side 5, it is constantly located on its surface a layer of acid, which provides continuous irrigation of the space located between the perforated plate 4 and the level "D" in the concentration chamber "A". Thus, inert gases leaving the irrigated pipe 2 and falling into this space go through the second stage of purification. At this level, they are not only “washed” with acid, but also cooled to a temperature equal to the temperature of the acid located in the lower separation chamber “A”, i.e. 72-85 ^o C. Thus, the complete utilization of not only the heat of superheated water vapor, but also the heat of condensation of saturated steam obtained due to the energy of the chemical reaction upon receipt of the ammoniated solution. In addition, the process of steam condensation followed by cooling of the inert gas has a significant role in the intensification of the mass transfer process, which leads to a high degree of purification in the second stage. Having reached the edge of the perforated plate 4, the inert gas is mixed with the "cold" gases and removed from the reactor through the steam-gas pipe 6. At the same time, the ammoniated solution obtained in the separation chamber "C" is collected on an inclined bottom 15 and is divided into three streams. One stream is discharged through the overflow pocket 16 from the reactor for further processing, the other enters the circulation pipe 14, where it is mixed with one stripped off and heated acid coming from the transfer pipe 10, and returned to the reaction chamber 12, and the third stream through the recirculation pipe 17 and the control valve 18 is directed to the concentration chamber "A". The rotation of the heated acid mass created due to the dynamic pressure of the flue gas escaping from the bubble tubes 7 promotes an intensive mixing process, as a result of which its rapid mixing with the ammoniated solution and the formation of acidic pulp (ammoniated solution with pH 4) occur in the separation chamber “A”. This method of producing acidic pulp ensures the absence of ammonia in the vapor space of the separation chamber “A”, the presence of which is observed in the vapor-gas mixture upon direct contact of NH ₃ with acid due to mechanical breakthroughs. The need to return part of the ammoniated solution, i.e. the presence of the third stream is also due to a number of negative factors arising in the concentration chamber “A”, since the dehydration process is carried out under the direct action of flue gases on acid. In this case, the following side processes are observed: decomposition of acids into toxic substances (during the dehydration of H ₃ PO ₄ into the gas phase, HF and F _{4 are released} ); a sharp increase in the degree of corrosion; deterioration of rheological properties (viscosity, fluidity); increase in sedimentation rate of solid suspensions. The occurrence of the above processes can be avoided or their intensity can be significantly reduced if acid pulp is dehydrated instead of acid. Thus, varying with the control valve 18 the amount of the returned ammoniated solution, an acidic pulp with the necessary pH value is obtained in the separation chamber “A”, at which the above-mentioned side (harmful) processes accompanying the acid dehydration process are either absent or their intensity decreases sharply . The resulting acidic pulp is concentrated (evaporated) by the flue gases to the lowest possible humidity, the value of which is determined by its physical and mechanical properties, i.e. fluidity, viscosity, foaming ability. At the same time, it is cooled to 72-85 ^o C, since the concentration (dehydration) process, carried out by direct contact of the flue gases with solutions, proceeds at an equilibrium temperature, which, as a rule, is 15-20 ^o C lower than the boiling temperature of acid pulp It should be noted that the concentration process is accompanied by an increase in the partial pressure of NH ₃ over acidic pulps. To reduce the concentration of ammonia in "cold" gases or its complete absence using the control valve 18, reduce the amount of ammoniated solution sent to the separation chamber "A", thereby lowering the pH of the acidic pulp, which in turn causes a decrease in the partial pressure of NH ₃ over sour pulp. Thus, by adjusting the flow rate of the ammoniated solution in the third stream, a reactor operating mode is selected in which the process of obtaining highly concentrated ammoniated solutions is carried out under optimal conditions for solving the problems posed by environmental requirements.

Концентрированная кислая пульпа направляется через переточную трубу 10 в циркуляционный контур "B", где смешивается с аммонизированным раствором (второй поток), а затем попадает в реакционную камеру 12. Здесь она нейтрализуется аммиаком, подаваемым через аммиачную форсунку 13 и нагревается за счет тепла химической реакции до температуры кипения (105-120^oC). Так же, как и в случае с нагретой кислотой, в реакционной камере 12 образуется газожидкостная смесь, состоящая из водяного пара и аммонизированного раствора заданного значения pH. Газожидкостная смесь поднимается вверх по реакционной камере 12 и поступает в верхнюю сепарационную камеру "C", в которой происходит разделение водяного пара и аммонизированного раствора. Водяной пар, отделившись от брызг, через газоход 19 поступает в орошаемую трубу 2, где проходит первую стадию очистки от вредных примесей, а аммонизированный раствор снова делится на три потока. При аварийной остановке реактора аммонизированный раствор и кислая пульпа сливаются из БРК через аварийные патрубки 9 и 11. Однако описанная конструкция реактора хорошо работает только при постоянной производительности или небольшом ее колебании (10-15%), а также с чистыми, содержащими небольшое количество твердых взвесей (1%), кислотами. При увеличении расхода топочных газов (что связано с увеличением производительности реактора) увеличивается давление топочных газов в барботажных трубах 7, что приводит к увеличению глубины проникновения газового факела внутрь слоя упаренной кислой пульпы, что является основной причиной возникновения повышенного брызгоуноса, так как увеличение глубины проникновения приводит к увеличению амплитуды волны отражения и ее интенсивному дроблению. Кроме того, с увеличением давления в барботажных трубах 7 увеличивается скорость вращения слоя кислой пульпы, что вызывает повышение износа оборудования вследствие увеличения степени эррозии. В то же время при малых расходах топочных газов наблюдается нарушение гидродинамического режима движения. Упаренная в камере концентрирования "A" кислая пульпа двигается неравномерно (пульсирующее движение), уровень "D" непрерывно меняет свою высоту. Это вызывает интенсивное отложение аммонийных солей и твердых примесей на коническом днище 8 газожидкостного реактора, а также частое и неравномерное изменение давления топочных газов в барботажных трубах 7. Такой режим работы реактора вызывает не только большой брызгоунос, но и снижение эффективности процесса теплообмена из-за механических проскоков горячих топочных газов, вызванного неравномерностью гидравлического сопротивления слоя кислой пульпы. Кроме этих основных недостатков, необходимо учесть, что с появлением пульсирующего изменения величины давления топочных газов в барботажных трубах 7 увеличивается давление в связанном с ними топочном пространстве, а это вызывает снижение степени сжигания природного газа в топке и горелочном устройстве. Иными словами, приводит к перерасходу топлива (природного газа, мазута) и увеличению в "холодных" газах содержания угарного газа, что недопустимо по экологическим требованиям. Колебание давления топочных газов в барботажных трубах 7 (наблюдаемое при низкой производительности реактора) также недопустимо, так как приводит к аварийной ситуации вследствие отрыва факела от горелочного устройства.The concentrated acidic pulp is directed through the transfer pipe 10 to the circulation circuit “B”, where it is mixed with the ammoniated solution (second stream), and then it enters the reaction chamber 12. Here it is neutralized by ammonia supplied through the ammonia nozzle 13 and heated by the heat of the chemical reaction to a boiling point (105-120 ^o C). As in the case of heated acid, a gas-liquid mixture is formed in the reaction chamber 12, consisting of water vapor and an ammoniated solution of a given pH value. The gas-liquid mixture rises up the reaction chamber 12 and enters the upper separation chamber "C", in which the separation of water vapor and the ammoniated solution occurs. Water vapor, separated from the spray, through the gas duct 19 enters the irrigated pipe 2, where the first stage of purification from harmful impurities passes, and the ammoniated solution is again divided into three streams. During an emergency shutdown of the reactor, the ammoniated solution and acidic pulp merge from the DBK through emergency pipes 9 and 11. However, the described reactor design works well only with constant productivity or its slight fluctuation (10-15%), as well as with clean ones containing a small amount of solid suspensions (1%), acids. With an increase in the flow of flue gases (which is associated with an increase in reactor productivity), the pressure of the flue gases in the bubble tubes 7 increases, which leads to an increase in the depth of penetration of the gas plume into the layer of one stripped off acid pulp, which is the main cause of increased spraying, as an increase in the depth of penetration to increase the amplitude of the reflection wave and its intense fragmentation. In addition, with increasing pressure in the bubble tubes 7, the rotation speed of the acidic pulp layer increases, which causes an increase in equipment wear due to an increase in the degree of erosion. At the same time, at low consumption of flue gases, a violation of the hydrodynamic regime of movement is observed. The acidic pulp evaporated in the concentration chamber “A” moves unevenly (pulsating motion), the level “D” continuously changes its height. This causes an intensive deposition of ammonium salts and solid impurities on the conical bottom 8 of the gas-liquid reactor, as well as a frequent and uneven change in the pressure of the flue gases in the bubble tubes 7. This mode of operation of the reactor causes not only large splashing noise, but also a decrease in the efficiency of the heat exchange process due to mechanical breakthroughs of hot flue gases caused by uneven hydraulic resistance of the acidic pulp layer. In addition to these main disadvantages, it is necessary to take into account that with the appearance of a pulsating change in the pressure of the flue gases in the bubble tubes 7, the pressure in the associated flue space increases, and this causes a decrease in the degree of burning of natural gas in the furnace and burner. In other words, it leads to an excessive consumption of fuel (natural gas, fuel oil) and an increase in the content of carbon monoxide in “cold” gases, which is unacceptable by environmental requirements. The pressure fluctuation of the flue gases in the bubble tubes 7 (observed at low reactor capacity) is also unacceptable, as it leads to an emergency due to the separation of the torch from the burner device.

С целью снижения брызгоуноса, интенсификации процесса массообмена, а также возможности работы реактора с кислотами, содержащими твердые взвеси более 1% вес. и безаварийной эксплуатации БРК при изменении в широком диапазоне его производительности, переточная труба 10 разделена на две части 20 и 28, между которыми установлен регулятор уровня "E" (см. рис. 3). Благодаря этому во время работы реактора упаренная кислая пульпа выходит через коническое днище 8 и через первую часть 20 переточной трубы 10 заполняет приемную камеру 22 с коническим днищем 21 до перелива через край подвижной перегородки 23. При увеличении расхода топочных газов подвижная перегородка 23 с помощью штока 24, входящего в регулятор уровня "E" через патрубок 32, закрепленный в крышке 31 по направляющим 25, опускается, что приводит к снижению уровня упаренной кислой пульпы в приемной камере 22, но так как она связана первой частью 20 переточной трубы 10 с камерой концентрирования "A", то уровень "D" кислой пульпы в нижней сепарационной камере "A" тоже снижается. Снижение уровня "D" кислой пульпы вызывает снижение давления в барботажных трубах 7, что, естественно, снижает давление в топочном пространстве. И, наоборот, с подъемом подвижной перегородки 23 давление в топочном пространстве увеличивается. Таким образом, поднимая или опуская подвижную перегородку 23 осуществляют регулирование давления топочных газов в барботажных трубах 7, а в соответствии с этим в топочном пространстве. Перелившись через край подвижной перегородки 23, высота которой установлена в соответствии с рекомендованной величиной давления в барботажных трубах 7 или давлением в топочном пространстве, упаренная кислая пульпа попадает в сборную камеру 26. Затем через вторую часть 28 переливной трубы 10 поступает в циркуляционный контур "B", где она смешивается с циркулирующим потоком аммонизированного раствора и поднимается в реакционную камеру 12. Здесь упаренная кислая пульпа аммонизируется до получения аммонизированного раствора с заданным значением pH. При резких аварийных остановках сепарационной камеры "C" или нарушениях гидродинамического режима в циркуляционном контуре "B" в сборной камере 26 может возникнуть повышенное давление пара или резкое увеличение уровня упаренной пульпы. Для предотвращения этого в сборной камере 26 предусмотрен аварийный патрубок 29, через который отводится лишнее количество упаренной кислой пульпы, и паровой патрубок 30, с помощью которого происходит уравнивание давления пара в регуляторе уровня "E" и "холодных газов" в камере концентрирования "A". In order to reduce splashing water, intensify the mass transfer process, as well as the possibility of the reactor working with acids containing solid suspensions of more than 1% weight. and trouble-free operation of the DBK when changing over a wide range of its performance, the transfer pipe 10 is divided into two parts 20 and 28, between which a level control “E” is installed (see Fig. 3). Due to this, during operation of the reactor, the stripped off acidic pulp exits through the conical bottom 8 and through the first part 20 of the transfer pipe 10 fills the receiving chamber 22 with the conical bottom 21 until overflow over the edge of the movable partition 23. With an increase in the flow rate of flue gases, the movable partition 23 using the rod 24 entering the level controller "E" through the pipe 32, mounted in the cover 31 along the guides 25, is lowered, which leads to a decrease in the level of one stripped off acid pulp in the receiving chamber 22, but since it is connected by the first part 20 second tube 10 with a camera concentration "A", the level "D" acidic pulp in the lower separating chamber "A" is also reduced. The decrease in the level "D" of acidic pulp causes a decrease in pressure in the bubble tubes 7, which, of course, reduces the pressure in the combustion chamber. And, conversely, with the rise of the movable partition 23, the pressure in the furnace space increases. Thus, by raising or lowering the movable partition 23, the pressure of the flue gases in the bubble tubes 7 is controlled and, accordingly, in the combustion space. Having poured over the edge of the movable partition 23, the height of which is set in accordance with the recommended pressure in the bubble tubes 7 or the pressure in the furnace space, one stripped off acidic pulp enters the collection chamber 26. Then through the second part 28 of the overflow pipe 10 enters the circulation circuit "B" where it is mixed with the circulating flow of the ammoniated solution and rises into the reaction chamber 12. Here the stripped off acidic pulp is ammoniated to obtain an ammoniated solution with a given value m pH. In case of sudden emergency stops of separation chamber "C" or violations of the hydrodynamic regime in the circulation circuit "B" in the collection chamber 26, an increased vapor pressure or a sharp increase in the level of one stripped off pulp may occur. To prevent this, an emergency pipe 29 is provided in the collection chamber 26, through which excess evaporated acid pulp is discharged, and a steam pipe 30, by means of which the vapor pressure in the level controller "E" and the "cold gases" in the concentration chamber "A" are equalized .

Однако большой брызгоунос может возникать не только за счет колебания уровня "D", но и за счет наличия концов барботажных труб 7, находящихся внутри сепарационной камеры "A". При использовании низкоконцентрированных кислот (менее 10%) для того, чтобы получить необходимую концентрацию кислой пульпы, не снижая производительность реактора по готовому продукту, требуется увеличить расход топочных газов. В то же время увеличение расхода топочных газов вызывает увеличение скорости вращения слоя кислой пульпы, которая двигаясь внутри камеры концентрирования "A", сталкивается на всем пути движения с погруженными в него барботажными трубами 7. При этом сталкивании происходит образование брызг: чем выше скорость вращения слоя кислой пульпы, тем больше брызг содержится в "холодных" газах, находящихся в паровом пространстве сепарационной камеры "A". Эта же причина вызывает снижение производительности, когда приходится использовать кислоты, способные к повышенному пенообразованию. Для снижения процесса брызгообразования барботажные трубы 7, выполненные в виде патрубков, которые соединены с боковой поверхностью камеры концентрирования "A", а их оси направлены под углом (β) к горизонту и углом (φ), образованным от патрубка и касательной, проведенной через точку пересечения оси патрубка с боковой поверхностью (рис. 2а). При этом угол β = 10-80^o, а угол φ = 2-80^o.However, large spray mud can occur not only due to fluctuations in the level "D", but also due to the presence of the ends of the bubble tubes 7 located inside the separation chamber "A". When using low concentrated acids (less than 10%), in order to obtain the required concentration of acidic pulp, without reducing the productivity of the reactor for the finished product, it is necessary to increase the consumption of flue gases. At the same time, an increase in the flow rate of flue gases causes an increase in the rotational speed of the acidic pulp layer, which, moving inside the concentration chamber “A”, collides with the bubble tubes immersed in it 7. During this collision, spray formation occurs: the higher the rotation speed of the layer acid pulp, the more spray is contained in the "cold" gases located in the vapor space of the separation chamber "A". The same reason causes a decrease in productivity when it is necessary to use acids that are capable of increased foaming. To reduce the process of spray formation, bubbler tubes 7 made in the form of nozzles that are connected to the side surface of the concentration chamber “A” and their axes are directed at an angle (β) to the horizon and an angle (φ) formed from the nozzle and tangent drawn through a point the intersection of the pipe axis with the lateral surface (Fig. 2a). The angle β = 10-80 ^o , and the angle φ = 2-80 ^o .

Таким образом, предлагаемый реактор отличается от прототипа следующими конструктивными особенностями. Thus, the proposed reactor differs from the prototype in the following design features.

1. В предлагаемой конструкции газожидкостного реактора (БРК) сепарационные камеры установлены по двум осям произвольно ориентированные в пространстве, а не на одной оси как в аппарате ДКРП (двухконтурный реактор-поглотитель). 1. In the proposed design of a gas-liquid reactor (DBK), separation chambers are installed along two axes arbitrarily oriented in space, and not on the same axis as in the DKRP apparatus (double-circuit reactor-absorber).

2. В аппарате ДКРП фактически имеется два контура (циркуляционный и замкнутый), в предлагаемом же реакторе-концентраторе содержится только один циркуляционный контур. 2. In the apparatus DKRP actually there are two circuits (circulation and closed), in the proposed reactor hub contains only one circulation circuit.

3. Один из контуров двухконтурного реактора-поглотителя (частично или полностью располагается внутри сепарационной камеры, в БРК этот конструктивный вариант отсутствует (циркуляционный контур находится вне пространства сепарационной камеры). 3. One of the circuits of the double-circuit reactor-absorber (partially or completely located inside the separation chamber; this design option is absent in the DBK (the circulation circuit is outside the space of the separation chamber).

4. Газожидкостной реактор БРК в своей конструкции не содержит подъемную трубу с аммиачной форсункой. 4. The DBK gas-liquid reactor in its design does not contain a riser pipe with an ammonia nozzle.

5. Вместо трех аммиачных форсунок, применяемых в ДКРП, конструкция предлагаемого реактора БРК содержит только одну. 5. Instead of the three ammonia nozzles used in DCP, the design of the proposed DBK reactor contains only one.

6. Газожидкостной реактор БРК также имеет возвратную трубу, однако в отличие от прототипа только нижняя часть ее расположена в одной из сепарационных камер, а другая (верхняя) с диспергирующим устройством находится вне сепарационных камер. 6. The DBK gas-liquid reactor also has a return pipe, however, unlike the prototype, only its lower part is located in one of the separation chambers, and the other (upper) with the dispersing device is located outside the separation chambers.

Кроме вышеописанных отличий, реактор БРК снабжен рядом конструктивных элементов, которых нет в конструкции прототипа: барботажными трубами, переточной трубой, рециркуляционной трубой с регулирующим клапаном и газоходом, а также в некоторых случаях регулятором уровня. In addition to the differences described above, the DBK reactor is equipped with a number of structural elements that are not in the prototype design: sparging pipes, transfer pipe, recirculation pipe with a control valve and gas duct, and in some cases a level regulator.

Совокупность конструктивных особенностей БРК позволила осуществить прохождение одновременно в одном аппарате двух несовместимых ранее процессов (процесса нейтрализации кислоты аммиаком до заданного значения pH и процесса концентрирования путем непосредственного контакта горючих топочных газов с жидкой средой) и, соединив недостатки каждого из них (низкая температура жидкой среды (кислой пульпы) во время ее контактирования с горячими топочными газами, высокая температура образовавшегося в результате взаимодействия кислоты с аммиаком пара и большое содержание в нем аммиака), получить ряд преимуществ, которыми ранее реакторы не обладали. The combination of design features of the DBK made it possible to carry out simultaneously two previously incompatible processes simultaneously in one apparatus (the process of neutralizing the acid with ammonia to a given pH value and the concentration process by direct contact of combustible flue gases with a liquid medium) and combining the shortcomings of each of them (low temperature of a liquid medium ( acid pulp) during its contact with hot flue gases, high temperature formed as a result of the interaction of acid with ammonia m of steam and its high ammonia content), to obtain a number of advantages that the reactors did not have before.

Применение реактора БРК в производстве фосфатов аммония, основанное на использовании низкоконцентрированной фосфорной кислоты, дает возможность избежать применения в технологической схеме вакуумных выпарных установок при одновременном решении проблемы утилизации конденсата. Возможность варьирования в широком диапазоне влажности готового продукта (аммонизированного раствора) позволяет осуществлять такой режим работы, при котором процессы нейтрализации и концентрирования взаимно дополняют друг друга, а также повысить единичную мощность последующего технологического оборудования за счет получения высококонцентрированных аммонизированных растворов. При этом получение высококонцентированных аммонизированных растворов сопровождается минимальными теплоэнергозатратами. Однако основным преимуществом реактора является его высокая экологическая эффективность. Опытно-промышленные испытания газожидкостного реактора БРК в производстве аммония показали, что содержание F и NH₃ в промышленных газах составляет по фтористым соединениям 4-5 мг/нм³ (санитарная норма - 10 мг/нм³), а по аммиаку 8-20 мг/нм³ (санитарная норма - 50 мг/нм³).The use of the DBK reactor in the production of ammonium phosphates, based on the use of low-concentrated phosphoric acid, makes it possible to avoid the use of vacuum evaporation plants in the technological scheme while solving the problem of condensate utilization. The possibility of varying a wide range of humidity of the finished product (ammoniated solution) allows for such a mode of operation in which the processes of neutralization and concentration are mutually complementary, as well as increasing the unit capacity of the subsequent processing equipment by obtaining highly concentrated ammoniated solutions. Moreover, the preparation of highly concentrated ammoniated solutions is accompanied by minimal heat and energy consumption. However, the main advantage of the reactor is its high environmental efficiency. Pilot trials of the DBK gas-liquid reactor in the production of ammonia showed that the content of F and NH ₃ in industrial gases is 4-5 mg / nm ³ for fluorine compounds (sanitary norm - 10 mg / nm ³ ), and for ammonia 8-20 mg / nm ³ (sanitary norm - 50 mg / nm ³ ).

Claims

1. A gas-liquid reactor containing a separator, a circulation loop consisting of a reaction chamber and a circulation pipe, and a device for introducing reagents and outputting reaction products, characterized in that, in order to improve the design and intensify its operation, the separator is made in the form of two separation chambers installed along two axes, arbitrarily oriented in space, while one of the separation chambers is equipped with sparging tubes installed at an angle to the horizon of 10 80 ^o and an angle of incidence of 2 80 ^o and connection It is connected by means of a transfer pipe connected by a circulation circuit to a second separation chamber having a gas duct fixed in the return pipe, and a recirculation pipe with a control valve in its upper part and its lower part entering the first separation chamber.

2. The reactor according to claim 1, characterized in that, in order to reduce splashing water and improve heat transfer when working with acids that give foaming, the transfer pipe is made of two parts, between which there is a level regulator, while the bubbler pipes are connected at one end to the side the surface of the separation chamber.

3. The reactor according to claim 1, characterized in that one end of each of the bubbling pipes is placed inside the separation chamber.