RU2102508C1

RU2102508C1 - Method of recovering gold and palladium from solutions

Info

Publication number: RU2102508C1
Application number: RU94040693A
Authority: RU
Inventors: Р.С. Алеев; Ю.С. Дальнова; Р.И. Аксененко; Н.И. Гермашева; А.И. Есипенко; А.В. Полоумов; В.В. Борисова; А.Г. Недорубко
Original assignee: Акционерное общество "Ставропольполимер"
Priority date: 1994-11-04
Filing date: 1994-11-04
Publication date: 1998-01-20
Also published as: RU94040693A

Abstract

FIELD: precious metal recovery. SUBSTANCE: metals are recovered using as sorbent 1,2-bis(perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl)ethane. Sorption is carried out with stirring and no additional heating. Once filtered off and washed out by water, solid residue is incinerated at 650 C. EFFECT: achieved maximum precious metal recovery and considerably reduced are loss of sorbent per metal unit and power consumption. 1 tbl

Description

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, в частности к способам извлечения золота и палладия из их растворов сорбцией. The invention relates to hydrometallurgy of precious metals, in particular to methods for the extraction of gold and palladium from their solutions by sorption.

Известны процессы извлечения благородных металлов из растворов с помощью органических сорбентов. Known processes for the extraction of precious metals from solutions using organic sorbents.

В золотодобывающей промышленности используется ионообменный сорбент АМ-2Б для выделения золота из растворов цианирования. Сорбент АМ-2Б практически нацело извлекает золото, но при этом емкость сорбента составляет по норме 4 мг золота на 1 г сорбента, что является недостатком, т.к. для извлечения больших количеств металла требуется многократно увеличенный объем сорбента. In the gold mining industry, the AM-2B ion-exchange sorbent is used to separate gold from cyanidation solutions. Sorbent AM-2B practically completely extracts gold, but the sorbent capacity is normally 4 mg of gold per 1 g of sorbent, which is a disadvantage, because To extract large quantities of metal requires a significantly increased volume of the sorbent.

Гетероцепные органические соединения, преимущественно полимерного строения, предложены [1] для концентрирования ряда элементов, в том числе благородных металлов, в целях анализа. В этом случае для извлечения 100 мг металла платиновой группы или золота из раствора рекомендуется брать не менее 5-10 мг сорбента; следовательно, емкость сорбентов указанного типа не превышает 1 г извлекаемого металла на 50 г сорбента, т.е. также невысока. Hetero-chain organic compounds, mainly of polymer structure, have been proposed [1] for concentrating a number of elements, including noble metals, for analysis. In this case, to extract 100 mg of the platinum group metal or gold from the solution, it is recommended to take at least 5-10 mg of sorbent; therefore, the capacity of the sorbents of this type does not exceed 1 g of recoverable metal per 50 g of sorbent, i.e. also low.

Наиболее близок по техническому решению к заявляемому способ [2] предназначенный для выделения металлов платиновой группы из кислых растворов. Для получения платиновых металлов по указанному способу кислые растворы контактируют с ионообменным сорбентом "Дуолит А 101 Д", после чего сорбент-концентрат сжигают. В золе остаются металлы в чистом виде. Емкость сорбента "Дуолит А 101 Д" составляет в процессе 1-50 мг металла на 1 г сорбента. Closest to the technical solution to the claimed method [2] is intended for the separation of platinum group metals from acidic solutions. To obtain platinum metals by the specified method, acidic solutions are contacted with the Duolit A 101 D ion-exchange sorbent, after which the sorbent concentrate is burned. In the ash, metals remain in their pure form. The capacity of the sorbent "Duolit A 101 D" in the process is 1-50 mg of metal per 1 g of sorbent.

Основным недостатком этого процесса является большой расход сорбента, подлежащего сжиганию после окончания сорбции. Сжигание больших количеств вещества требует немалых энергозатрат, т.к. озоление проводят в электрических печах при температуре 870^oC. Причина большого расхода сорбента малой емкости сорбента по металлу, обусловленная строением молекулы сорбента.The main disadvantage of this process is the high consumption of the sorbent to be burned after the end of sorption. The burning of large quantities of matter requires considerable energy, because ashing is carried out in electric furnaces at a temperature of 870 ^o C. The reason for the high consumption of the sorbent is the small capacity of the sorbent for metal, due to the structure of the sorbent molecule.

Этот недостаток малая емкость по металлу, влекущая за собой большой расход сорбента устраняется применением в качестве сорбента 1,2-бис/пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил/этана /далее ПДЭ/. This disadvantage of a small metal capacity, which entails a large consumption of the sorbent, is eliminated by the use of 1,2-bis / perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl / ethane / hereinafter PDE / as the sorbent.

Для извлечения золота и палладия из растворов сорбент контактировал с раствором, содержащим соединения золота или палладия, либо золота и палладия одновременно, при комнатной температуре и перемешивании, в средах различной кислотности. По истечении заданного времени отделяли твердую фазу от жидкой фильтрованием, осадок промывали водой, высушивали и озоляли при температуре 600-650^oC. В фильтрате и в золе определяли содержание драгметаллов.To extract gold and palladium from solutions, the sorbent was contacted with a solution containing gold or palladium or gold and palladium compounds simultaneously, at room temperature and stirring, in media of different acidity. After a predetermined time, the solid phase was separated from the liquid by filtration, the precipitate was washed with water, dried and ashed at a temperature of 600-650 ^o C. The content of precious metals was determined in the filtrate and in ash.

В качестве сорбента использовали ПДЭ в виде порошка, в количестве 1-5 г на 1 г извлекаемого металла. As a sorbent, PDE was used in the form of a powder in an amount of 1-5 g per 1 g of metal recoverable.

ПДЭ получали взаимодействием формальдегида, сероводорода и этилендиамина в водной среде при температуре 20-40^oC по реакции:

Синтез ПДЭ осуществляли следующим образом, в термостатируемый реактор, снабженный мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником, помещали 60 г /1 моль/ этилендиамина в виде 83%-ного водного раствора /72,3 мл/ и 180 г /6 моль/ формальдегида в виде 36%-ного водного раствора /500 г/ и при перемешивании и интенсивном барботаже сероводорода в течение 30 мин поднимали температуру в реакторе до 40^oC. Через 6 ч выделившийся осадок отфильтровывали, перекристаллизовывали из диметилформамида, промывали водой, высушивали. Получено 166 г /62%/ продукта в виде белого порошка, имеющего мол.м. 268, температура плавления 180^oC /с разлож./.PDE was obtained by the interaction of formaldehyde, hydrogen sulfide and ethylene diamine in an aqueous medium at a temperature of 20-40 ^o C by the reaction:

The synthesis of PDE was carried out as follows, in a thermostatic reactor equipped with a stirrer, a gas supply tube and a reflux condenser, 60 g / 1 mol / ethylene diamine were placed in the form of an 83% aqueous solution / 72.3 ml / and 180 g / 6 mol / formaldehyde in in the form of a 36% aqueous solution / 500 g / and with stirring and intensive bubbling of hydrogen sulfide for 30 minutes, the temperature in the reactor was raised to 40 ^° C. After 6 hours, the precipitate formed was filtered off, recrystallized from dimethylformamide, washed with water, and dried. Received 166 g / 62% / of the product as a white powder having a mol.m. 268, melting point 180 ^o C / s decomposition /.

Найдено, C 35,60; H 5,55; N 10,11; S 47,72
C₈H₁₆N₂S₄
Вычислено, C 35,82; H 5,97; N 10,45; S 47,76
ПДЭ, очевидно, в силу особенности строения молекулы показал высокую сорбционную емкость по отношению к золоту и палладию, равную 0,2-1,0 г извлекаемого металла на 1 г сорбента.Found, C, 35.60; H 5.55; N, 10.11; S 47.72
C ₈ H ₁₆ N ₂ S ₄
Calculated, C 35.82; H 5.97; N, 10.45; S 47.76
PDE, obviously, due to the structural features of the molecule, showed a high sorption capacity with respect to gold and palladium, equal to 0.2-1.0 g of recoverable metal per 1 g of sorbent.

Использование ПДЭ для извлечения золота и палладия из растворов позволило значительно уменьшить расход сорбента в процессе /что, в свою очередь, позволяет снизить энергоемкость и соответственно затраты на проведение процесса/. Достоинством ПДЭ является и широкий диапазон кислотности растворов, из которых ПДЭ эффективно извлекает золото и палладий. The use of PDE for the extraction of gold and palladium from solutions allowed to significantly reduce the consumption of sorbent in the process / which, in turn, allows to reduce the energy intensity and, accordingly, the cost of the process /. The advantage of PDE is a wide range of acidity of solutions, from which PDE effectively extracts gold and palladium.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется примерами. The invention is illustrated by examples.

Пример 1. Example 1

В модельный солянокислый раствор с pH 1, содержащий 20,0 мг/л золота в виде золотохлористоводородной кислоты и 50,0 мг/л палладия в виде хлористого палладия, вносили навеску сорбента ПДЭ, равную 70,0 мг, перемешивали в течение 10 ч при комнатной температуре, после чего отделяли твердую фазу от жидкой фильтрованием. В растворе после сорбции и в твердой фазе определяли содержание золота и палладия: в растворе золото, палладий отсутствовали, в твердой фазе найдено золота 20,0 мг, палладия 50,0 мг. A sample of PDE sorbent equal to 70.0 mg was added to a model hydrochloric acid solution with pH 1 containing 20.0 mg / L gold in the form of hydrochloric acid and 50.0 mg / L palladium in the form of palladium chloride, and stirred for 10 h at room temperature, after which the solid phase was separated from the liquid by filtration. After sorption and in the solid phase, the gold and palladium contents were determined in the solution: gold and palladium were absent in the solution, 20.0 mg of gold was found in the solid phase, and 50.0 mg of palladium.

Степень извлечения золота 100% палладия 100% Расход сорбента 1 г на 1 г извлекаемого металла. The degree of extraction of gold 100% palladium 100% Consumption of sorbent 1 g per 1 g of recoverable metal.

Примеры 2-10. Examples 2-10.

Проводят аналогично примеру 1, но при различных pH среды и различных исходных концентрациях золота, палладия. Carried out analogously to example 1, but at different pH and various initial concentrations of gold, palladium.

Данные по извлечению золота и палладия из водных растворов с помощью сорбента ПДЭ представлены в таблице. Data on the extraction of gold and palladium from aqueous solutions using the sorbent PDE are presented in the table.

Claims

A method of extracting gold and palladium from solutions, including sorption on an organic sorbent, characterized in that the sorption is carried out using 1,2-bis (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane as the sorbent.