RU2101374C1 - Aluminum purification method - Google Patents
Aluminum purification method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2101374C1 RU2101374C1 RU96102920A RU96102920A RU2101374C1 RU 2101374 C1 RU2101374 C1 RU 2101374C1 RU 96102920 A RU96102920 A RU 96102920A RU 96102920 A RU96102920 A RU 96102920A RU 2101374 C1 RU2101374 C1 RU 2101374C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zone
- admixtures
- ingot
- cooling
- passages
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии цветных металлов, а именно к получению алюминия особой степени чистоты. The invention relates to the metallurgy of non-ferrous metals, and in particular to the production of aluminum of high purity.
Известно, что для получения особочистого алюминия применяются различные методы очистки, такие, как зонная перекристаллизация, кристаллизация из расплава, дистилляция и ряд других. При применении каждого из методов в отдельности, как правило, не удавалось получить металла чище, чем марка A5N (99,999 содержания основного вещества по массе)
Для некоторых видов изделий микроэлектроники, таких, как изделия с "чистым затвором" необходим материал, основой которого является особочистый алюминий, чистотой лучше, чем марка A6N (99,9999 содержания основного вещества по массе)
Известен способ очистки алюминия, включающий ступенчатый нагрев слитка, вакуумную выдержку при температуре 680-1000oC и управляемое охлаждение расплава [1]
Сущность изобретения заключается в сочетании вакуумной выдержки с управляемым нагревом и охлаждением и зонной перекристаллизацией, осуществляемой с изменением скорости и ширины зоны по проходам.It is known that various purification methods are used to obtain highly pure aluminum, such as zone recrystallization, melt crystallization, distillation, and several others. When applying each of the methods individually, as a rule, it was not possible to obtain a metal cleaner than the A5N grade (99.999 mass content of the main substance)
For some types of microelectronics products, such as products with a “clean shutter”, a material based on especially pure aluminum is needed, with a purity better than A6N grade (99.9999 content of the main substance by weight)
A known method of purification of aluminum, including step heating of the ingot, vacuum exposure at a temperature of 680-1000 o C and controlled cooling of the melt [1]
The essence of the invention lies in the combination of vacuum holding with controlled heating and cooling and zone recrystallization, carried out with a change in the speed and width of the zone along the aisles.
Операция выдержки производится в автоматическом режиме управления нагревом и охлаждением по трем-девяти секциям нагревателя при поддержании oCиента температур между соседними секциями 3-50oC, вакуумную дегазацию проводят при температуре 680-1000oC и остаточном давлении газов 1,0•10-4 1,0•10-6 мм рт. ст. в течение 6-54 ч, нагрев в автоматическом режиме осуществляется со скоростью 0,1-5,0 oC/мин, охлаждение со скоростью 0,08-0,8 oC/мин.Shutter operation is performed in the automatic mode, the control heating and cooling of the three-nine sections while maintaining the heater temperature o Cienta between adjacent sections 3-50 o C, the vacuum degassing is carried out at a temperature of 680-1000 o C and residual pressure of gases 1,0 • 10 - 4 1.0 • 10 -6 mmHg. Art. within 6-54 hours, heating in automatic mode is carried out at a speed of 0.1-5.0 o C / min, cooling at a speed of 0.08-0.8 o C / min
Зонная перекристаллизация проводится в следующем режиме: первые три прохода проводятся при скорости движения фронта кристаллизации f 1,8-2,5 мм/мин при ширине зоны l (1/8-1/10)L, где L длина слитка, последующие проходы f (, 4-1,0 мм/мин с шириной зоны l (1/15-1/20)L. Zone recrystallization is carried out in the following mode: the first three passes are carried out at a speed of movement of the crystallization front f of 1.8-2.5 mm / min with a zone width of l (1 / 8-1 / 10) L, where L is the length of the ingot, subsequent passes f (, 4-1.0 mm / min with a zone width l (1 / 15-1 / 20) L.
Вакуумная выдержка обеспечивает высокую эффективность очистки от газов, газообразующих примесей и примесей, имеющих давление пара выше, чем у основы, таких, как H, N, O, C, Cl, P, S, F, Na, K, Mg, Ca и ряда других; распределение металлических примесей происходит за счет направленной кристаллизации, создаваемой градиентом температур, и устраняет образование усадочных раковин и пустот по длине слитка, перемещая их в конечную часть слитка. Vacuum holding provides high cleaning efficiency from gases, gas-forming impurities and impurities having a vapor pressure higher than that of the base, such as H, N, O, C, Cl, P, S, F, Na, K, Mg, Ca and a number of others; the distribution of metallic impurities occurs due to directed crystallization created by the temperature gradient and eliminates the formation of shrinkage shells and voids along the length of the ingot, moving them to the final part of the ingot.
Зонная перекристаллизация обеспечивает конечное распределение металлических примесей с одновременной очисткой от легколетучих примесей, при этом начальная часть слитка обогащается примесями, имеющими коэффициент распределения больше единицы (K > 1), такими, как Cr, Ti, Mo, W, Hf и т.д. а конечная часть слитка примесями с K < 1, такими, как Fe; Cu; Si; Ni и т.д. Zone recrystallization provides the final distribution of metallic impurities while purifying them from volatile impurities, while the initial part of the ingot is enriched with impurities having a distribution coefficient greater than unity (K> 1), such as Cr, Ti, Mo, W, Hf, etc. and the final part of the ingot with impurities with K <1, such as Fe; Cu; Si; Ni etc.
Промышленная применимость способа иллюстрируется следующим примером. The industrial applicability of the method is illustrated by the following example.
Пример. Слитки исходного алюминия марки А 995 травят в растворе царской водки, нейтрализуют раствором щелочи, промывают проточной тепловой дистиллированной водой (не менее 2 ч), сушат при температуре 12О-180oC и загружают в предварительно подготовленные и отожженные в вакууме 1,0•10-5 мм при температуре 1100oC графитовые изложницы длиной 1400 мм и шириной 70 мм. Вакуумную выдержку проводят на специальных установках, основой которой является диффузионная печь типа СДОМ (ОГДОМ, ОКСИД).Example. Ingots of the original aluminum of
После достижения вакуума порядка 1,0•10-5 мм рт. ст. производят нагрев в автоматическом режиме со скоростью 0,1-5,0 oC/мин. Расплав выдерживают при температуре 680-1000oC в течение 6-54 ч для удаления газов, газообразующих и примесей, имеющих давление пара, выше чем у основы, и производят охлаждение по трем-девяти секциям в управляемом автоматическом режиме со скоростью 0,08-0,8 oC/мин.After reaching a vacuum of the order of 1.0 • 10 -5 mm RT. Art. produce heating in automatic mode with a speed of 0.1-5.0 o C / min The melt is kept at a temperature of 680-1000 o C for 6-54 hours to remove gases, gas-forming and impurities having a vapor pressure higher than that of the base, and produce cooling in three to nine sections in a controlled automatic mode with a speed of 0.08- 0.8 o C / min.
После охлаждения слитки вынимают, травят в растворе царской водки, нейтрализуют, промывают в проточной дистиллированной воде и укладывают в эти же графитовые изложницы для проведения зонной перекристаллизации. Зонную перекристаллизацию проводят на установке зонной плавки с индукционным нагревом и перемещают со скоростью движения каретки индукторов. After cooling, the ingots are taken out, etched in a solution of aqua regia, neutralized, washed in running distilled water and laid in the same graphite molds for zone recrystallization. Zone recrystallization is carried out at a zone smelting plant with induction heating and is moved with the speed of the inductors carriage.
По установлению в реакторах установки вакуума порядка 1,0•10-5 мм рт. ст. включается стартовый разогрев и первые три прохода зоны проводят со скоростью f 1,8-2,2 мм/мин при ширине зоны равной (1/15-1/20)L; 4-й и последующие проходы со скоростью 0,4-1,0 мм/мин при ширине зоны (1/8-1/10)L.By establishing a vacuum in the reactors of the installation of the order of 1.0 • 10 -5 mm RT. Art. starting heating is turned on and the first three passes of the zone are carried out with a speed f of 1.8-2.2 mm / min with a zone width equal to (1 / 15-1 / 20) L; 4th and subsequent passes at a speed of 0.4-1.0 mm / min with a zone width of (1 / 8-1 / 10) L.
После охлаждения слитки вынимают, травят в растворе царской водки, нейтрализуют, промывают в проточной подогретой дистиллированной воде, сушат, отбирают пробы на анализ в соответствии с отбором проб в прототипе. В такой последовательности процесс зонной перекристаллизации повторяют при различных значениях f и n (числа проходов). В таблице даны результаты анализа на содержание примесей по этапам очистки и в сравнении с остаточным алюминием марки UTNI фирмы MRC (США) и металлом, полученным по известной схеме с применением двухстадийного каскадного метода, который по сравнению с предлагаемым способом требует значительно больших трудо- и энергозатрат. After cooling, the ingots are taken out, etched in a solution of aqua regia, neutralized, washed in running heated distilled water, dried, samples are taken for analysis in accordance with the sampling in the prototype. In this sequence, the process of zone recrystallization is repeated at different values of f and n (number of passes). The table shows the results of an analysis of the content of impurities by the stages of purification and in comparison with the residual aluminum of the UTNI brand of MRC (USA) and the metal obtained according to the known scheme using the two-stage cascade method, which, compared with the proposed method, requires significantly greater labor and energy costs .
Разброс в результатах анализа объясняется тем, что в настоящее время для аттестации особочистого алюминия применяется только масс-спектрометрический метод анализа с искровым или тлеющим разрядом, который и применялся для аттестации металла по предлагаемому способу и металла фирмы MRC. The spread in the results of the analysis is explained by the fact that at present, for the certification of especially pure aluminum, only the mass spectrometric method of analysis with a spark or glow discharge is used, which was used to certify the metal according to the proposed method and metal from MRC.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96102920A RU2101374C1 (en) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | Aluminum purification method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96102920A RU2101374C1 (en) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | Aluminum purification method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2101374C1 true RU2101374C1 (en) | 1998-01-10 |
RU96102920A RU96102920A (en) | 1998-02-27 |
Family
ID=20176919
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96102920A RU2101374C1 (en) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | Aluminum purification method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2101374C1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2448381C1 (en) * | 2011-05-27 | 2012-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of changing isotope composition of metals |
CN104388697A (en) * | 2014-10-31 | 2015-03-04 | 峨嵋半导体材料研究所 | Method for preparing 6N high-purity aluminum |
CN114875248A (en) * | 2022-05-27 | 2022-08-09 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | Method for purifying high-purity aluminum |
-
1996
- 1996-02-15 RU RU96102920A patent/RU2101374C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Вигдорович В.Н. Очистка металлов и полупроводников кристаллизацией. - М.: Металлургия, 1968, с. 151. * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2448381C1 (en) * | 2011-05-27 | 2012-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of changing isotope composition of metals |
CN104388697A (en) * | 2014-10-31 | 2015-03-04 | 峨嵋半导体材料研究所 | Method for preparing 6N high-purity aluminum |
CN104388697B (en) * | 2014-10-31 | 2016-02-24 | 峨嵋半导体材料研究所 | A kind of method preparing 6N rafifinal |
CN114875248A (en) * | 2022-05-27 | 2022-08-09 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | Method for purifying high-purity aluminum |
CN114875248B (en) * | 2022-05-27 | 2024-05-14 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | Purification method of high-purity aluminum |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO20040284L (en) | Very pure, metallurgical silicon and method of making this | |
EP1335032B1 (en) | Vacuum distillation method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals like indium | |
JPH10245216A (en) | Production of silicon for solar cell | |
JPH03133593A (en) | Production of ni-based heat-resistant alloy welding wire | |
RU2101374C1 (en) | Aluminum purification method | |
CN105598164B (en) | A kind of rolling preparation method of high-silicon electrical steel ribbon | |
CN113737051A (en) | Preparation method of ultrahigh-strength copper-chromium-zirconium alloy | |
US6932852B2 (en) | Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals | |
JPH05262512A (en) | Purification of silicon | |
RU2095450C1 (en) | Method for production of extra pure aluminium | |
US2177031A (en) | Continuous heat treatment furance | |
JPH03106562A (en) | Continuous type vacuum brazing furnace | |
RU2190680C1 (en) | Method for producing castable refractory nickel-base alloys | |
JPH10139415A (en) | Solidification and purification of molten silicon | |
CN1327181C (en) | Process for preparing composite crucible material for magnesium alloy | |
JPH054815A (en) | Production of zinc oxide powder | |
JPWO2009001547A1 (en) | Method for purifying metal silicon and method for producing silicon lump | |
RU2064356C1 (en) | Method for manufacturing hollow blanks | |
JPH04238605A (en) | Production of heat rolled titanium alloy linear bar being excellent in forgeability remained as it is rolled | |
RU2078629C1 (en) | Flat product straightening method | |
JPH01242729A (en) | Electron beam melting method for refractory high-melting-temperature metal material | |
JP2691713B2 (en) | Method for producing Cr-Ni-based stainless steel having excellent hot workability | |
RU2082817C1 (en) | Method of treating ingots of highly reactive metals and alloys | |
JPS63307226A (en) | Refining method for copper | |
SU1544819A1 (en) | Method of treating steel processed billet |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110216 |