RU2100362C1 - Способ получения метилхлорсиланов - Google Patents
Способ получения метилхлорсиланов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2100362C1 RU2100362C1 RU94036313A RU94036313A RU2100362C1 RU 2100362 C1 RU2100362 C1 RU 2100362C1 RU 94036313 A RU94036313 A RU 94036313A RU 94036313 A RU94036313 A RU 94036313A RU 2100362 C1 RU2100362 C1 RU 2100362C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- methylchlorosilanes
- methane
- chlorine
- mixture
- silicon
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к прямому синтезу метилхлорсиланов, применяемых в качестве исходных продуктов при синтезе полиорганосилоксановых смол, силиконов и для других целей. Способ осуществляется реакцией взаимодействия кремния с газообразной смесью метана с хлором, при молярном соотношении последних, равном 1: 0,1 - 0,40 - 0,40 и при 400 - 600oC. В процессе синтеза получается смесь триметилхлорсилана, диметилхлорсилана, метилтрихлорсилана, разделяемых ректификацией. 1 табл.
Description
Изобретение относится к прямому синтезу алкилхлорсиланов, в частности метилхлорсиланов, применяемых в качестве исходных продуктов при производстве полиорганосилоксанов, силиконов и т.д.
Известно несколько способов осуществления прямого синтеза метилхлорсиланов, протекающем как в отсутствии, так и в присутствии катализаторов. Один из них это способ получения метилхлорсиланов взаимодействием хлористого метила с кремнием [1] Основной недостаток данного способа его низкая эффективность, а также недостаточная селективность процесса. Для повышения эффективности данного процесса в известных способах [2, 3] было предложено осуществлять реакцию в присутствии катализаторов или в присутствии катализаторов и промоторов. Так, в способе [2] в качестве катализатора прямого синтеза были предложены медь и ее соединения, а в другом известном способе [3] дополнительно были введены промоторы, в качестве которых была предложена широкая группа металлов (Sn, Sb, Zn, Na, K, Mu, Ni и т.д.) или их соединения, в частности неорганические соли. Однако и данный процесс, несмотря на его достаточную эффективность, имеет существенный недостаток, каковым является низкая чистота получаемых метилхлорсиланов по содержанию примесей металлов, являющихся составными элементами катализаторов. Кроме того, необходимость применения катализаторов повышает себестоимость получаемых продуктов.
Наиболее близким по технической сущности к новому способу является известный способ синтеза метилхлорсиланов, осуществляемый реакцией взаимодействия элементарного кремния с газообразной смесью метана и хлористого водорода [4] Способ осуществляется при 600 900oC при использовании эквимолярной смеси метана и хлористого водорода. Основной недостаток данного способа состоит в том, что он направлен, в основном, на получение метилтрихлормилана.
Новый способ получения метилхлорсиланов, а именно триметилхлорсилана, диметилхлорсилана и метилтрихлорсилана осуществляется реакцией взаимодействия кремния с газообразной смесью хлора и метана при молярном соотношении последних, равном 1:0,10 0,40 протекающей при 400 600oC.
Существенным отличием нового способа от способа прототипа является использование в качестве хлорирующего агента хлора, а не хлористого водорода, а также иные температурные условия процесса.
Применение в качестве хлорирующего агента хлора более технологично, чем применение хлористого водорода и, кроме того, в комплексе с другими признаками способа приводит к неожиданному эффекту, выраженному в повышении эффективности процесса, а также возможность данным способом в количественном выражении получать не только метилхлорсилан, но и другие метилхлорсиланы.
Другим существенным признаком способа является выдерживание определенного молекулярного соотношения в исходной газообразной смеси метана и хлора, а именно равного 1:0,10 0,40. Уменьшение данного соотношения ниже запредельного приводит к резкому сдвигу в образовании преимущественно тетрахлорида кремния, а при увеличении значения данного соотношения происходит резкое снижение эффективности процесса.
Существенное влияние на эффективность процесса оказывает и температурный режим. Процесс осуществим при 400 600oC, однако оптимальной является температура порядка 440 460oC. При более низкой температуре, ниже 400oC, процесс практически не осуществим, а проведение процесса при более 600oC возможно, но экономически не целесообразно, поскольку приводит к большим энергозатратам и, кроме того не приводит к повышению конверсии.
Ниже изобретение иллюстрируется примером осуществления процесса и таблицей, куда сведены все примеры.
Пример 1. В обогреваемый реактор, заполненный порошкообразным кремнием, в течение 1 ч подают смесь метана (16 г, 1 моль) и хлора (14,2 г, 0,22 моль). Температуру реактора поддерживают на уровне 445 450oC. На выходе из реактора полученные кремнийсодержащие продукты конденсируют. Получено 39,5 г кремнийсодержащих соединений с содержанием, триметилхлорсилана 88, диметилхлорсилана 5, метилтрихлорсилана 3,5.
Примеры 2 7 осуществляются аналогично пример 1 и результаты осуществления этих примеров сведены в таблицу.
В примерах 1 и 2, 5 конверсия Si составляет 80% в примерах 3 и 4, 6 конверсия 82% в примере 7 78%
Claims (1)
- Способ получения метилхлорсиланов взаимодействием кремния с газообразной смесью метана с хлорирующим агентом при повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве хлорирующего агента используют хлор и процесс ведут при 400 600oС при мольном соотношении метана и хлора 1 (0,1 0,40).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94036313A RU2100362C1 (ru) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | Способ получения метилхлорсиланов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94036313A RU2100362C1 (ru) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | Способ получения метилхлорсиланов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU94036313A RU94036313A (ru) | 1996-07-20 |
RU2100362C1 true RU2100362C1 (ru) | 1997-12-27 |
Family
ID=20161004
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU94036313A RU2100362C1 (ru) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | Способ получения метилхлорсиланов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2100362C1 (ru) |
-
1994
- 1994-09-28 RU RU94036313A patent/RU2100362C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. GB, патент, 988709, кл. C 07 F 7/12, 1963. 2. US, патент, 5117030, кл. C 07 F 7/16, 1992. 3. EP, заявка, 138678, кл. C 07 F 7/12, 1991. 4. US, патент, 2672475, кл. 556-473, 1954. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU94036313A (ru) | 1996-07-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4276424A (en) | Methods for the production of organic polysilanes | |
US4946980A (en) | Preparation of organosilanes | |
EP0634417A1 (en) | Catalytic conversion of direct process high-boiling component to chlorosilane monomers in the presence of hydrogen chloride and hydrogen | |
CA2025864C (en) | Removal of hydrogen-containing silanes from organosilane mixtures | |
US8410297B2 (en) | Process for producing organohalohydrosilanes | |
US5646326A (en) | Alkylhydrogenchlorosilanes, process for their preparation and their use | |
JPH10245388A (ja) | 直接法メチルクロルシラン合成より副生する高沸点成分からのモノシラン類の製造方法 | |
JPH05194548A (ja) | 3−クロルプロピルシランの製造方法 | |
RU2100362C1 (ru) | Способ получения метилхлорсиланов | |
US5493042A (en) | Process for removing silanes from by-product stream | |
EP0283905B1 (en) | Process for preparing chloropolysilanes | |
JP2925273B2 (ja) | アルキルハロゲノシランの製造法 | |
CA1336607C (en) | Preparation of organosilanes | |
KR20080026519A (ko) | 메틸클로로실란의 제조 방법 | |
CN102482299A (zh) | 使氯硅烷加氢脱氯成氢硅烷的催化剂及用该催化剂合成氢硅烷的方法 | |
US5625088A (en) | Process for preparing dimethyldichlorosilane | |
JP2003183289A (ja) | 改善されたオルガノシラン製造方法 | |
US5777145A (en) | Removal of chlorocarbons from organochlorosilanes | |
US4962219A (en) | Alkylation of halodisilanes | |
US4985580A (en) | Alkylation of silanes | |
JP3821922B2 (ja) | 四塩化珪素の製造方法 | |
US5120520A (en) | Silane products from reaction of solid silicon monoxide with aromatic halides | |
CN113480567B (zh) | 均相歧化反应制备二甲基氢氯硅烷的方法 | |
JP3746109B2 (ja) | 四塩化珪素の製造方法 | |
KR100495988B1 (ko) | 사염화규소의제조방법 |