RU2099438C1

RU2099438C1 - Method of manufacturing optical coating from magnesium fluoride

Info

Publication number: RU2099438C1
Application number: RU93057406A
Authority: RU
Inventors: Виктор Теодорович Миллер; Анатолий Федорович Первеев; Анатолий Сергеевич Степанов; Валентин Петрович Остапчук; Вадим Георгиевич Каряки; Алексей Александрович Гаврилов; Андрей Александрович Тухов
Original assignee: Виктор Теодорович Миллер; Анатолий Федорович Первеев; Анатолий Сергеевич Степанов; Валентин Петрович Остапчук; Вадим Георгиевич Каряки; Алексей Александрович Гаврилов; Андрей Александрович Тухов
Priority date: 1993-12-24
Filing date: 1993-12-24
Publication date: 1997-12-20

Abstract

FIELD: coatings. SUBSTANCE: coating is manufactured by bombardment of surface with ion and electron beams with energy 1-5 keV at current density 0.1-0.5 A/sq.cm for 2 min followed by vacuum vaporization of magnesium fluoride and its deposition onto surface of part. EFFECT: improved procedure.

Description

Изобретение относится к способам получения оптических покрытий и может быть использовано в оптическом приборостроении для получения защитных и просветляющих покрытий, работающих в УФ, видимой и ближней ИК-областях спектра. The invention relates to methods for producing optical coatings and can be used in optical instrumentation to obtain protective and antireflection coatings operating in the UV, visible and near infrared spectral regions.

Известен способ получения интерференционного покрытия из фторида магния (MgF₂), заключающийся в термическом или электроннолучевом испарении MgF₂ с последующим осаждением его на поверхность оптической детали (Физика тонких пленок. Под общей редакцией Г.Хасса и др.М.Мир, 1978, с.34-35, 41-42)- аналог, он же прототип. В этом способе пленки, твердые, стабильные, обладающие хорошей адгезией и высокой плотностью, получают осаждением конденсата на подложки, предварительно нагретые до Т≈300^oC, или путем отжига после нанесения покрытия на "холодные" подложки. При этом минимальное время для ввода подложек в температурный режим и вывода в последующем из него составляет около двух часов.A known method of producing an interference coating of magnesium fluoride (MgF ₂ ), which consists in thermal or electron beam evaporation of MgF ₂ with its subsequent deposition on the surface of the optical part (Physics of thin films. Edited by G. Hass et al. M. Mir, 1978, p. .34-35, 41-42) - an analogue, it is also a prototype. In this method, films that are solid, stable, with good adhesion and high density are obtained by depositing condensate on substrates preheated to T≈300 ^° C, or by annealing after coating on “cold” substrates. In this case, the minimum time for entering the substrates into the temperature regime and subsequently withdrawing from it is about two hours.

Недостатком известного способа является необходимость нагрева оптических деталей в технологическом процессе, что значительно увеличивает технологическое время получения интерференционного покрытия, усложняет вакуумное оборудование и приводит к дополнительным затратам энергии. The disadvantage of this method is the need for heating the optical parts in the process, which significantly increases the technological time for obtaining an interference coating, complicates the vacuum equipment and leads to additional energy costs.

Цель изобретения сокращение длительности всего цикла технологического процесса получения интерференционного покрытия за счет исключения из него наиболее длительных стадий нагрева и остывания деталей, повышение производительности при снижении энергозатрат и сохранении высоких оптических и эксплуатационных свойств покрытия. The purpose of the invention is to reduce the duration of the entire cycle of the technological process for obtaining an interference coating by eliminating the most prolonged stages of heating and cooling of parts, increasing productivity while reducing energy consumption and maintaining high optical and operational properties of the coating.

Наиболее актуально исключение воздействия высоких температур при нанесении покрытий на крупногабаритные детали, а также на детали сложной конфигурации, поскольку показатель преломления пленок из фторида магния зависит от температуры подложки, которую необходимо поддерживать с высокой степенью равномерности по всей поверхности детали. Кроме того, для ряда оптических материалов во избежание разрушения детали требуется очень плавный ввод в необходимый температурный режим и вывод из него. The most relevant is the exclusion of the effects of high temperatures when coating large-sized parts, as well as parts of complex configuration, since the refractive index of films of magnesium fluoride depends on the temperature of the substrate, which must be maintained with a high degree of uniformity over the entire surface of the part. In addition, for a number of optical materials, in order to avoid destruction of the part, a very smooth entry into and exit from the required temperature regime is required.

Поставленная цель достигается тем, что перед испарением поверхность детали подвергается бомбардировке в вакууме одновременно потоками ионов и электронов с энергиями E_i,e= 1 5 кэВ при плотностях токов j_i,e 0,1 0,5mA/см² в течение времени t не менее 2 мин.This goal is achieved by the fact that before evaporation, the surface of the part is bombarded in vacuum simultaneously by flows of ions and electrons with energies E _{i, e} = 1 5 keV at current densities j _{i, e} 0.1 0.5mA / cm ² for a time t not less than 2 min

Положительный эффект, заключающийся в получении прочных, плотных, с высокой адгезией пленок MgF₂ на "холодных" подложках, обязан именно совместному воздействию потоков энергетических частиц ионов и электронов на поверхность подложки, что приводит к резкому изменению процесса зародышеобразования при малом времени воздействия на подложку. Эффективной очистке поверхности подложки от остающихся на ней после механической и химической чистки следов органических растворителей и моющих средств способствует электронная бомбардировка, приводящая к их деструкции. Ионная бомбардировка, завершая процесс удаления этих продуктов и активизируя поверхностный слой подложки за счет создания множества центров зародышеобразования, равномерно распределенных на нем, способствует образованию в дальнейшем плотной мелкозернистой пленки. При этом в энергетическом ионном пучке может присутствовать нейтрализованная компонента, т.е. ускоренные нейтральные частицы.The positive effect of obtaining strong, dense, with high adhesion MgF ₂ films on “cold” substrates is due precisely to the combined effect of the fluxes of energy particles of ions and electrons on the surface of the substrate, which leads to a sharp change in the nucleation process with a short exposure time to the substrate. Effective cleaning of the substrate surface from traces of organic solvents and detergents remaining on it after mechanical and chemical cleaning is facilitated by electronic bombardment, leading to their destruction. Ion bombardment, completing the process of removal of these products and activating the surface layer of the substrate by creating multiple nucleation centers evenly distributed on it, further contributes to the formation of a dense fine-grained film. In this case, a neutralized component may be present in the energy ion beam, i.e. accelerated neutral particles.

При уменьшении времени обработки (t<2 мин), а также при энергиях потоков ионов и электронов E_i,e <1кэВ и плотностях токов J_i,e<0,1 mA/см² наблюдаются невоспроизводимые результаты по механической прочности и влагопрочности покрытий. При энергиях и плотностях токов, превышающих указанный интервал /E_i,e>5кэВ,J_i,e>0,5 mA/см²/, а также при временах обработки t>2 мин дополнительного положительного эффекта не наблюдается. В этом случае неоправданное рассеяние мощности на подколпачной арматуре приводит лишь к ее нагреву.With a decrease in the treatment time (t <2 min), as well as with the energies of ion and electron fluxes E _{i, e} <1 keV and current densities J _{i, e} <0.1 mA / cm ² , irreproducible results are observed on the mechanical strength and moisture resistance of the coatings. At energies and current densities exceeding the indicated interval / E _{i, e} > 5 keV, J _{i, e} > 0.5 mA / cm ² /, as well as at processing times t> 2 min, no additional positive effect is observed. In this case, unjustified power dissipation on the under-cap reinforcement leads only to its heating.

Пример 1. Время обработки поверхностей деталей из стекол марок ТК-14 и ЛФ-7 перед нанесением однослойного просветляющего покрытия из MgF₂ в едином технологическом цикле одновременно потоками ионов и электронов t 2 мин. Энергия пучков E_i,e 1 кэВ. Плотность токов J_i,e 0,1 mA/см².Example 1. The processing time of the surfaces of parts made of glass grades TK-14 and LF-7 before applying a single-layer antireflection coating of MgF ₂ in a single technological cycle simultaneously by the flow of ions and electrons t 2 min Beam energy E _{i, e} 1 keV. The current density J _{i, e is} 0.1 mA / cm ² .

Полученные покрытия по устойчивости к климатическим и механическим воздействиям соответствуют аналогичным покрытиям, наносимым на подложки, нагреты до T ≈ 300^oC.The resulting coatings in terms of resistance to climatic and mechanical influences correspond to similar coatings applied to substrates, heated to T ≈ 300 ^o C.

Пример 2. Время обработки поверхностей деталей из стекол марок ТК-14 и ЛФ-7 перед нанесением однослойного просветляющего покрытия из MgF₂ в едином технологическом цикле одновременно потоками ионов и электронов t 2 мин. Энергия пучков E_i,e 5 кэВ. Плотность токов J_i,e 0,5 mA/см².Example 2. The processing time of the surfaces of parts made of glass grades TK-14 and LF-7 before applying a single-layer antireflection coating of MgF ₂ in a single technological cycle simultaneously by the flow of ions and electrons t 2 min Beam energy E _{i, e} 5 keV. The current density J _{i, e is} 0.5 mA / cm ² .

Полученные покрытия по устойчивости к климатическим и механическим воздействиям соответствуют аналогичным покрытиям, наносимым на подложки, нагретые T до ≈ 300^oC.The resulting coatings in terms of resistance to climatic and mechanical stresses correspond to similar coatings applied to substrates, heated to T ≈ 300 ^o C.

Пример 3. Время обработки поверхностей деталей из стекол марок ТК-14 и ЛФ-7 перед нанесением однослойного просветляющего покрытия из MgF₂ в едином технологическом цикле одновременно потоками ионов и электронов t 3 мин. Энергия пучков E_i,e= 3 кэВ. Плотность токов J_i,e 0,5 mA/см².Example 3. The processing time of the surfaces of parts made of glass grades TK-14 and LF-7 before applying a single-layer antireflection coating of MgF ₂ in a single technological cycle simultaneously by the flows of ions and electrons t 3 min. Beam energy E _{i, e} = 3 keV. The current density J _{i, e is} 0.5 mA / cm ² .

Таким образом, предлагаемый способ получения оптического покрытия из фторида магния по сравнению с прототипом позволяет сократить длительность всего цикла технологического процесса получения покрытия за счет исключения из него наиболее длительных стадий нагрева и остывания деталей, повысить в 2,5 3 раза производительность, снизить энергозатраты и требования к механической и химической подготовке поверхности подложек перед нанесением покрытий при сохранении высоких оптических и эксплуатационных свойств покрытия. Thus, the proposed method for producing an optical coating of magnesium fluoride in comparison with the prototype allows to reduce the duration of the entire cycle of the technological process of obtaining coatings by eliminating the most lengthy stages of heating and cooling of parts, to increase productivity 2.5-3 times, reduce energy costs and requirements mechanical and chemical preparation of the surface of the substrates before coating while maintaining high optical and operational properties of the coating.

Claims

A method of obtaining an optical coating, including the evaporation of magnesium fluoride in vacuum and its subsequent deposition on the surface of an optical part, characterized in that before coating, the surface of the part is bombarded simultaneously by flows of ions and electrons with energies of 1 5 keV at current densities of 0.1 0.5 A / cm ² for at least 2 minutes