RU2098812C1 - Method of evaluating vaporability of lubricating oils - Google Patents
Method of evaluating vaporability of lubricating oils Download PDFInfo
- Publication number
- RU2098812C1 RU2098812C1 RU96102398/04A RU96102398A RU2098812C1 RU 2098812 C1 RU2098812 C1 RU 2098812C1 RU 96102398/04 A RU96102398/04 A RU 96102398/04A RU 96102398 A RU96102398 A RU 96102398A RU 2098812 C1 RU2098812 C1 RU 2098812C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- scavenger
- oils
- evaporation
- lubricating oils
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области исследования смазочных масел и может найти применение в отраслях промышленности, занимающихся складированием и хранением нефтепродуктов, в частности минеральных смазочных масел при оценке их испаряемости. The invention relates to the field of research of lubricating oils and may find application in industries engaged in the storage and storage of petroleum products, in particular mineral lubricating oils, in assessing their volatility.
В воздушной подушке емкостей, заполненных маслом, всегда находятся пары последнего. При выполнении определенных организационно-технических мероприятий (планы проведения анализов, замер высоты взлива и т.д.) часть паров переходит в атмосферу. In the air cushion of containers filled with oil, there are always vapors of the latter. When performing certain organizational and technical measures (analysis plans, measuring the height of the burst, etc.), part of the vapor passes into the atmosphere.
Структура потерь нефтепродуктов от испарения в резервуарах НПЗ характеризуется, например, следующими данными: потери от вентиляции 60-65% от "больших дыханий" и "обратного выдоха" 32-34% от "малых дыханий" 3-6% [1 - Транспорт и хранение нефтепродуктов и углеводородного сырья, ЦНИИТЭ Нефтехим, М. 1978, N 5]
В паровой фазе содержание легких фракций масла более высокое, чем в самом объеме. Потеря легких фракций масла при хранении обусловливает возрастание вязкости и изменение других показателей качества масла. Для достоверности оценки испаряемости необходимо разработать способ, исключающий, например, окисление, происходящее в масле при хранении, а также позволяющий получить наибольшее количество испарившегося масла и исключающий термическое разложение основы и функциональных присадок.The structure of losses of oil products from evaporation in the tanks of an oil refinery is characterized, for example, by the following data: losses from ventilation 60-65% from "big breaths" and "back exhalation" 32-34% from "small breaths" 3-6% [1 - Transport and storage of petroleum products and hydrocarbons, TsNIITE Neftekhim, M. 1978, N 5]
In the vapor phase, the content of light oil fractions is higher than in the volume itself. The loss of light oil fractions during storage leads to an increase in viscosity and a change in other indicators of oil quality. For a reliable assessment of volatility, it is necessary to develop a method that excludes, for example, oxidation that occurs in the oil during storage, and also allows you to get the largest amount of evaporated oil and eliminates thermal decomposition of the base and functional additives.
Для оценки испаряемости смазочных масел была разработана целая группа методов. Эти методы основаны на определении потери масел после нагревания их до определенной температуры. A whole group of methods has been developed to evaluate the volatility of lubricating oils. These methods are based on determining the loss of oils after heating them to a certain temperature.
Методы различаются по температуре нагрева, величине давления (разреженное, атмосферное, повышенное); некоторые методы предусматривают продувку воздухом или инертным газом. Methods differ in heating temperature, pressure (rarefied, atmospheric, elevated); some methods include purging with air or inert gas.
Так, простейшим является известный метод определения испаряемости масел в чашечках [2 ГОСТ 20354-74. Масла для авиационных газотурбинных двигателей. Метод определения испаряемости в чашечках] предусматривающий нагрев до 175oC; испарение протекает в статических условиях. К нему близок метод определения испарения и тонкопленочного окисления эфирных масел для авиационных ГТД (Rogers A.R. J.Pharm. 1963, v. 2. N 15, p. 101-105). К этой группе "статических" методов можно отнести метод Гольде, английский метод CEC-L-40-T-87, американский метод ASTMD 2887 и метод определения испаряемости часовых масел (ГОСТ 7934.1-74. Масла и смазки часовые. Метод определения испаряемости). Указанные методы пригодны лишь для оценки легких (дистиллятных) масел и не учитывают групповой состав смесевых и остаточных масел.So, the simplest method is the known method for determining the volatility of oils in cups [2 GOST 20354-74. Oils for aircraft gas turbine engines. Cup Determination Method] providing for heating to 175 ° C; evaporation proceeds under static conditions. Close to it is a method for determining the evaporation and thin-film oxidation of essential oils for aviation gas turbine engines (Rogers ARJ Pharm. 1963, v. 2.
В отличие от вышеперечисленных методов в стандартном американском методе ASTMD 972 кроме нагрева производят продувку испарительной камеры осушенным воздухом. Кроме большой продолжительности испытаний (22 ч ± 5 мин) одним из недостатков этого метода является довольно высокий градиент температур эксперимента (99-150oC), который не позволяет дифференцировать по испаряемости современные и перспективные масла.In contrast to the above methods, in addition to heating, the ASTMD 972 standard American method purges the evaporation chamber with dried air. In addition to the long test duration (22 h ± 5 min), one of the disadvantages of this method is the rather high temperature gradient of the experiment (99-150 o C), which does not allow us to differentiate modern and promising oils by evaporation.
В ряде методов для стимулирования процесса испарения применяется вакуум. A number of methods use a vacuum to stimulate the evaporation process.
В различных методах остаточное давление изменяется от 380 мм рт.ст. (исследовательский метод ИХП АН Аз ССР и германский метод TGL 51581) до 10-8-10-6 мм рт.ст. (метод ASTMD 2715 и метод ВНИИ НП с использованием установки ПИМ ВВ).In various methods, the residual pressure varies from 380 mmHg. (the research method of the Institute of Chemical Physics of the Academy of Sciences of the Az SSR and the German method of TGL 51581) up to 10 -8 -10 -6 mm Hg (ASTMD 2715 method and VNII NP method using the PIM BB installation).
Для определения испаряемости масел (как и любых других продуктов) применяются методы термографии и использованием различного лабораторного оборудования, в т.ч. дериватографа. To determine the volatility of oils (as well as any other products), thermography methods are applied using various laboratory equipment, including derivatograph.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является взятый за прототип способ определения потерь масла от испарения в динамических условиях (ГОСТ 10306-75. Масла смазочные. Метод определения потерь от испарения в динамических условиях), заключающийся в том, что на испаритель, в который предварительно залито 100 г масла, надевают змеевик и пропускают по нему атмосферный воздух, подаваемый в масло. Воздух создает барботаж масла, способствуя испарению масла, а кислород воздуха ускоряет его окисление. Нагрев масла осуществляется до 250oC, время испытаний до 5 ч. Потери масла определяют по разности его пробы до и после испытания.The closest technical solution to the proposed invention is a prototype method for determining oil loss from evaporation in dynamic conditions (GOST 10306-75. Lubricating oils. Method for determining loss from evaporation in dynamic conditions), which consists in the fact that the pre-evaporator 100 g of oil is poured, put on a coil and pass through it the atmospheric air supplied to the oil. Air creates oil bubbling, promoting the evaporation of oil, and oxygen in the air accelerates its oxidation. The oil is heated to 250 o C, the test time is up to 5 hours. Oil losses are determined by the difference in its sample before and after the test.
Метод обладает рядом недостатков в достоверной оценке испаряемости масел при хранении к основным из которых относятся следующие: выносителем масла из пробы в процессе испарения является воздух, кислород которого способствует окислению масла, что затрудняет оценку его испаряемости; метод применим для ограниченного ряда масел из-за высокой температуры нагрева, т.к. у большинства присадок температура разложения ниже 250oC.The method has several disadvantages in a reliable assessment of the volatility of oils during storage, the main of which are the following: the scavenger of oil from the sample during evaporation is air, the oxygen of which contributes to the oxidation of the oil, which complicates the assessment of its volatility; the method is applicable for a limited number of oils due to the high heating temperature, as most additives have a decomposition temperature below 250 o C.
Целью предлагаемого изобретения является повышение достоверности оценки испаряемости минеральных смазочных масел. The aim of the invention is to increase the reliability of the assessment of the volatility of mineral lubricating oils.
Указанная цель достигается тем, что в известном способе оценки испаряемости смазочных масел по потере масел после нагрева пробы до заданной температуры с одновременным использованием выносителя масла из объема пробы согласно предлагаемому изобретению в качестве выносителя масла берут N,N-диметилформамид при массовом соотношении к пробе масла 1:(1,9-2,1), а нагрев осуществляют до полного испарения выносителя. This goal is achieved by the fact that in the known method for evaluating the volatility of lubricating oils by the loss of oils after heating the sample to a predetermined temperature while using an oil scavenger from the sample volume according to the invention, N, N-dimethylformamide is taken as an oil scavenger at a weight ratio of oil sample 1 : (1.9-2.1), and heating is carried out until the scavenger is completely evaporated.
Суть способа заключается в следующем. Исследования показали, что смазочные масла различных классов вязкости трудно достоверно оценить и дифференцировать их по испаряемости из-за небольших потерь на испарение в отсутствие химических превращений при термостатировании в лабораторных условиях. При добавлении в масло в качестве его выносителя N,N-диметилформамида количество испарившегося масла заметно увеличивается при одновременном сохранении его химического состава (табл. 2). The essence of the method is as follows. Studies have shown that lubricating oils of various viscosity classes are difficult to reliably evaluate and differentiate by evaporation due to small evaporation losses in the absence of chemical transformations during temperature control in laboratory conditions. When N, N-dimethylformamide is added to the oil as its scavenger, the amount of evaporated oil increases noticeably while preserving its chemical composition (Table 2).
N, N-диметилформамид известен как нейтральный растворитель, который смешивается с водой в любых соотношениях, имеет высокую диэлектрическую проницаемость, и поэтому он нашел широкое применение в газожидкостной хроматографии, при проведении атомно-адсорбционных исследований, а также для производства синтетический волокон. N, N-dimethylformamide is known as a neutral solvent, which is miscible with water in any ratio, has a high dielectric constant, and therefore it has found wide application in gas-liquid chromatography, atomic absorption studies, and also for the production of synthetic fibers.
Химическая формула HCON(CH3)2
Диэлектрическая проницаемость 26,6
Давление паров, мм.рт.ст. 3,7
Теплота парообразования (при Tкип.), кал/г 137,8
Относительная плотность 0,9445
Температура испарения, oC +153
N, N-диметилформамид с маслами практически не взаимодействует и в них не растворяется.Chemical formula HCON (CH 3 ) 2
Dielectric constant 26.6
Vapor pressure, mmHg 3,7
Heat of vaporization (at T boiling point ), cal / g 137.8
Relative density 0.9445
Evaporation temperature, o C +153
N, N-dimethylformamide practically does not interact with oils and does not dissolve in them.
Это позволило предположить возможность использования его в качестве выносителя масла при оценке его испаряемости. This suggested the possibility of using it as an oil scavenger in assessing its volatility.
В предлагаемом способе оценки испаряемости масел масло смешивается с N, N-диметилформамидом в виде эмульсии в соотношении 1:(1,9-2,1) и испаряется под вакуумом при температуре 154±1oC (температура начала разложения наиболее чувствительной к высокой температуре присадки ДФ-11 - диалкил-дитиофосфат цинка +156oC) в течение 2 ч. За это время весь выноситель и часть масла испаряется. За результат испытания принимают разность массы навески масла до и после испарения.In the proposed method for evaluating the volatility of oils, the oil is mixed with N, N-dimethylformamide in the form of an emulsion in the ratio 1: (1.9-2.1) and evaporates under vacuum at a temperature of 154 ± 1 o C (the temperature at which decomposition is most sensitive to high temperature additives DF-11 - dialkyl dithiophosphate zinc +156 o C) for 2 hours. During this time, the entire scavenger and part of the oil evaporates. The test result is the mass difference of the oil sample before and after evaporation.
Для испытаний была использована установка типа VA 624 производства Германии, состоящая из нагревательного прибора; стального испарительного тигля с навинчивающейся крышкой и отводной газовой трубкой, блока регулирования температуры нагрева, вакуумного насоса, буферного сосуда и V-образного манометра. For testing, a VA 624 type plant made in Germany was used, consisting of a heating device; steel evaporation crucible with a screw cap and a gas outlet pipe, a heating temperature control unit, a vacuum pump, a buffer vessel and a V-shaped pressure gauge.
В тигель заливалось 60±0,5 г масла в смеси с N,N-диметилформамидом. Давление разрежения, создаваемое вакуумным насосом, было установлено 7-8 мм вод.ст. 60 ± 0.5 g of oil mixed with N, N-dimethylformamide was poured into the crucible. The vacuum pressure generated by the vacuum pump was set at 7-8 mm water column.
Для определения оптимального соотношения масла и выносителя в пробе были приготовлены образцы (табл. 1), которые прошли испытания при выбранных условиях с маслами различных классов вязкости (8, 10, 16 и 20 сСт). To determine the optimal ratio of oil and scavenger in the sample, samples were prepared (Table 1), which were tested under selected conditions with oils of various viscosity classes (8, 10, 16 and 20 cSt).
Содержание N, N-диметилформамида в пробе масла установили следующее: 0; 1,0; 1,8; 1,9; 2,0; 2,1; 2,2; 3,0. The content of N, N-dimethylformamide in the oil sample established the following: 0; 1.0; 1.8; 1.9; 2.0; 2.1; 2.2; 3.0.
Из табл. 2 видно, что количество испарившегося масла при испытаниях без выносителя (образцы 1-1, 2-1, 3-1, 4-1) значительно ниже, чем при его добавлении в пробу масла. А наилучший результат получен при соотношении 1:(1,9-2,1) (образцы 1-4, 1-5, 1-6, 2-4, 2-5, 2-6, 3-4, 3-5, 3-6, 4-4, 4-5, 4-6). From the table. 2 shows that the amount of evaporated oil during tests without a scavenger (samples 1-1, 2-1, 3-1, 4-1) is significantly lower than when it is added to the oil sample. And the best result was obtained with a ratio of 1: (1.9-2.1) (samples 1-4, 1-5, 1-6, 2-4, 2-5, 2-6, 3-4, 3-5 , 3-6, 4-4, 4-5, 4-6).
Были проведены исследования изменения химического состава образцов 1-5, 2-5, 3-5, 4-5, где соотношение масла и выносителя 1:2 соответственно (табл. 3). Studies have been conducted on changes in the chemical composition of samples 1-5, 2-5, 3-5, 4-5, where the ratio of oil and scavenger is 1: 2, respectively (Table 3).
Из табл. 3 видно, что химический состав масел после испарения с использованием в качестве выносителя масла N, N-диметилформамида не изменился (изменение щелочных и кислотных чисел в пределах погрешности измерения). From the table. Figure 3 shows that the chemical composition of the oils after evaporation using N, N-dimethylformamide as the oil scavenger did not change (changes in alkaline and acid numbers within the measurement error).
Сравнительный анализ предлагаемого изобретения со способом-прототипом показывает, что заявленный способ отличается тем, что, во-первых, в качестве выносителя масла при испарении используется жидкость N,N-диметилформамид, а не воздух; во-вторых, использование нейтрального жидкого выносителя практически исключает окисление масла при испарении; в-третьих, температура испарения выносителя ниже температуры термического разложения присадок к маслам, что исключает изменения химического состава масла при испарении (табл. 2). A comparative analysis of the invention with the prototype method shows that the claimed method is characterized in that, firstly, N, N-dimethylformamide liquid, and not air, is used as an oil scavenger; secondly, the use of a neutral liquid scavenger virtually eliminates oil oxidation during evaporation; thirdly, the evaporation temperature of the scavenger is lower than the temperature of thermal decomposition of the oil additives, which excludes changes in the chemical composition of the oil during evaporation (Table 2).
Таким образом, заявленный способ в соответствии с п.1 ст.4 Закона отвечает критериям патентоспособности изобретения. Этот способ является новым, т. к. авторам не известны источники как патентной, так и научно-технической информации (кроме приведенных в описании аналогов и прототипа), в которых была бы представлена совокупность отличительных признаков, изложенных в формуле изобретения. Thus, the claimed method in accordance with
Заявленный способ имеет изобретательский уровень, т.к. применение N,N-диметилформамида в качестве выносителя масла при испарении предполагает использование совершенно отличных от применяемых в настоящее время в промышленности свойств этой жидкости. The claimed method has an inventive step, because the use of N, N-dimethylformamide as an oil scavenger during evaporation involves the use of completely different properties of this liquid from those currently used in industry.
Способ реализуется в течение 2 ч, прошел испытания и подтверждает свою эффективность. The method is implemented within 2 hours, has been tested and confirms its effectiveness.
Способ промышленно применим, т.к. предполагает использование приборов и реактивов, имеющихся в достаточном количестве в промышленности, и рекомендуется к широкому применению в народном хозяйстве, где используются минеральные смазочные масла. The method is industrially applicable, because involves the use of devices and reagents that are available in sufficient quantities in industry, and is recommended for widespread use in the economy, where mineral lubricating oils are used.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96102398/04A RU2098812C1 (en) | 1996-02-08 | 1996-02-08 | Method of evaluating vaporability of lubricating oils |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96102398/04A RU2098812C1 (en) | 1996-02-08 | 1996-02-08 | Method of evaluating vaporability of lubricating oils |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2098812C1 true RU2098812C1 (en) | 1997-12-10 |
| RU96102398A RU96102398A (en) | 1998-01-10 |
Family
ID=20176674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96102398/04A RU2098812C1 (en) | 1996-02-08 | 1996-02-08 | Method of evaluating vaporability of lubricating oils |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2098812C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2542451C1 (en) * | 2013-10-04 | 2015-02-20 | Олег Петрович Бузенков | Determination of losses of oil or oil products from evaporation in emissions of steam-air mix at filling in transportation tanks |
-
1996
- 1996-02-08 RU RU96102398/04A patent/RU2098812C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Транспорт и хранение нефтепродуктов и углеводородного сырья. - М.: ЦНИИТЭ - Нефтехим, 1978, N 5. ГОСТ 20354-74. Масла для авиационных газотурбинных двигателей. Метод определения испаряемости в чашечках. ГОСТ 10306-75. Масла смазочные. Метод определения потерь от испарения в динамических условиях. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2542451C1 (en) * | 2013-10-04 | 2015-02-20 | Олег Петрович Бузенков | Determination of losses of oil or oil products from evaporation in emissions of steam-air mix at filling in transportation tanks |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4248599A (en) | Process for determining the API gravity of oil by FID | |
| RU2374644C1 (en) | Method of determining content of diesel fuel in lubricating oil of internal combustion engine | |
| RU2098812C1 (en) | Method of evaluating vaporability of lubricating oils | |
| US4257775A (en) | Determination of water content in various systems | |
| RU2616259C1 (en) | Method for determining the content of additive "agidol-1" in jet fuel | |
| US2600158A (en) | Process for hydrocarbon gas mixture analysis | |
| US4198207A (en) | Determination of water content in presence of oils | |
| RU2685265C1 (en) | Method of determining chemical stability of jet engine fuels | |
| Bent et al. | Nitrocellulose Lacquers: Rate of Evaporation of Liquids | |
| RU2813905C1 (en) | Method of determining mass of oil or oil products losses from evaporation in emissions of vapour-air mixture during filling into transport tanks | |
| US4084091A (en) | Chromatographic method for determining additive concentration in gasoline | |
| RU2760813C1 (en) | Standard samples for metrological support of tests for measuring corrosion activity in dynamic conditions of jet engine fuels | |
| US2752227A (en) | Process for determining acid or acidvapor formation characteristics of a substance | |
| SU794509A1 (en) | Method of determining hydrocarbon content of diesel fuel | |
| RU2723974C1 (en) | Method of determining content of anti-wear additives based on fatty acids in diesel fuel | |
| RU2775473C1 (en) | Standard sample for metrological support of tests for measuring the lubricity of jet engine fuels (variants) | |
| Fenske et al. | Hydrocarbon Oils Molecular Weights by the Cryoscopic Method and from Thermal Data | |
| US8398851B2 (en) | Method of determining the fuel content in a combustion engine lubricating oil | |
| Jones et al. | The influence of water content on the adsorption of lubricating oil base stocks onto ferric oxide, studied by flow-microcalorimetry | |
| Shkolnik | Estimation of water content in oil-impregnated cellulose materials in transformers | |
| Shaver et al. | Effects of water on distillate fuel lubricity | |
| Evans et al. | Determination of water in paper-insulated cables and insulating oil | |
| SU1707515A1 (en) | Method of determination of liquid vapor concentration in atmosphere | |
| Schwartz et al. | Storage Stability of Gasoline: Oven Test for Prediction of Gasoline Storage Stability | |
| Khodyakov et al. | Effect of gasoline composition on the absorption and retention of fuel vapor by activated carbon of the automobile adsorber |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050209 |