RU2096755C1 - Способ подготовки проб к кинетическому определению родия - Google Patents
Способ подготовки проб к кинетическому определению родия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2096755C1 RU2096755C1 RU94024115A RU94024115A RU2096755C1 RU 2096755 C1 RU2096755 C1 RU 2096755C1 RU 94024115 A RU94024115 A RU 94024115A RU 94024115 A RU94024115 A RU 94024115A RU 2096755 C1 RU2096755 C1 RU 2096755C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rhodium
- solution
- acid
- sodium periodate
- determination
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: определение микроколичеств родия. Заявляемый способ направлен на решение задач повышения чувствительности и селективности определения родия кинематическим методом. Сущность изобретения: способ включает вскрытие пробы и получение каталитически активного раствора родия обработкой пробы смесью периодата натрия и кислоты; в качестве кислоты используют 2,0 - 4,0 мл концентрированной хлорной кислоты, а обработку проводят упариванием до влажных солей. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде до определенного объема, после чего он готов для определения родия кинетическим методом. Предлагаемый способ реализуется следующим образом. К анализируемому раствору, содержащему 0,05 - 2,0 мкг родия, добавляют 2,0 - 4,0 мл концентрированной хлорной кислоты и 2,0 - 5,0 мл 0,1 М периодата натрия и упаривают до влажного остатка. Влажные соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 10 мл. Полученный каталитически активный раствор используют для кинетических определений. 3 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств родия.
Наиболее близким техническим решением является способ подготовки проб, заключающийся в обработке проб раствором азотной кислоты (1:1) и периодатом натрия (0,1 М) после их вскрытия сплавлением с пероксидом натрия [1] Последующее кинетическое определение проводят по способу, описанному в [2] основанному на каталитическом действии родия в реакции окисления метилового оранжевого периодатом натрия.
Известный способ имеет следующие недостатки. При обработке проб азотной кислотой и периодатом натрия получают растворы родия с недостаточной каталитической активностью, что не позволяет достигнуть высокой чувствительности и селективности его кинетического определения. Кроме того, каталитическая активность таких растворов родия сохраняется только в течение 2 3 суток и затем резко уменьшается.
Заявляемый способ направлен на решение задач повышения чувствительности и селективности определения родия кинетическим методом. При осуществлении способа технический результат заключается в повышении селективности и чувствительности определения родия кинетическим методом и достигается тем, что в отличие от известного способа подготовка проб к определению родия кинетическим методом, включающем вскрытие пробы и получение каталитически активного раствора родия обработкой пробы смесью периодата натрия и кислоты, в предлагаемом способе в качестве кислоты используют хлорную кислоту, а обработку проводят упариванием до влажных солей. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде до определенного объема, после чего он готов для определения родия кинетическим методом [2]
Исследования показали, что полученные по предлагаемому способу растворы родия, использованные для определения, обладают большей каталитической активностью по сравнению с растворами, обработанными по способу [1] кроме того, они не теряют своей каталитической активности в течение 10 15 дней. После предложенной обработки устраняется мешающее действие рутения, который обычно сопутствует родию в реальных объектах и мешает его определению.
Исследования показали, что полученные по предлагаемому способу растворы родия, использованные для определения, обладают большей каталитической активностью по сравнению с растворами, обработанными по способу [1] кроме того, они не теряют своей каталитической активности в течение 10 15 дней. После предложенной обработки устраняется мешающее действие рутения, который обычно сопутствует родию в реальных объектах и мешает его определению.
Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что обработку раствора родия периодатом натрия проводят в смеси с хлорной кислотой, в результате чего получают каталитически активный раствор родия.
Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию "новизна". Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, то есть получение каталитически активного раствора родия обработкой периодатом натрия в смеси с хлорной кислотой с последующим упариванием до влажных солей. Это позволяет сделать вывод о соответствии критерию "существенные отличия".
Пример осуществления способа.
Предлагаемый способ реализуется следующим образом. К анализируемому раствору, содержащему 0,05 2,0 мкг родия, добавляют 2,0 4,0 мл концентрированной хлорной кислоты и 2,0 5,0 мл 0,1М периодата натрия и упаривают до влажного остатка. Влажные соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 10 мл. Полученный каталитически активный раствор используют для кинетических определений.
Для определения родия каталитическим методом аликвотную часть раствора (0,1 2,0 мл) вносят в реакционную смесь индикаторной реакции окисления метилового оранжевого периодатом натрия. Содержание родия определяют по градуировочному графику или методом добавок. В качестве растворов сравнения родия используют растворы, которые получают способом, аналогичным приготовлению анализируемых растворов, используя раствор K3[RhCl6] Результаты анализов растворов, полученных по заявляемому способу и по прототипу, представлены в таблице 1.
Из данных, приведенных в таблице 1, следует, что при подготовке проб по предлагаемому способу предел обнаружения снижается до 5,0•10-3 мкг/мл. Кроме того, при избытке рутения больше чем 1:5 по прототипу невозможно получить правильное содержание родия, тогда как по предлагаемому способу правильное содержание родия получают и при более высоких (до 1:20) избытках рутения.
Необходимость поддержания состава смеси для обработки в заданном диапазоне обусловлена тем, что:
при уменьшении количества хлорной кислоты ниже 2,0 мл, а периодата натрия ниже 1,0 мл каталитическая активность растворов родия падает, допускаемый избыток рутения уменьшается;
при увеличении количества хлорной кислоты более 4,0 мл а периодата натрия более 5,0 мл, ухудшается воспроизводимость аналитического сигнала, что делает определение родия невозможным. Данные приведены в таблице 2.
при уменьшении количества хлорной кислоты ниже 2,0 мл, а периодата натрия ниже 1,0 мл каталитическая активность растворов родия падает, допускаемый избыток рутения уменьшается;
при увеличении количества хлорной кислоты более 4,0 мл а периодата натрия более 5,0 мл, ухудшается воспроизводимость аналитического сигнала, что делает определение родия невозможным. Данные приведены в таблице 2.
Так как объем анализируемого раствора может колебаться в широких пределах 0,2 25 мл, то объемные соотношения растворов хлорной кислоты и родия также колеблются в широком диапазоне 0,08:1 20:1.
Таблицу 2 авторы дополняют данными, подтверждающими нижний предел обнаружения родия (см. табл.3).
Использование предлагаемого способа подготовки проб в сравнении с прототипом обеспечивает увеличение чувствительности в 4 раза и увеличение селективности определения родия по отношению к рутению (увеличение допустимого избытка рутения к родию в 4 раза).
Источники информации.
1. Л. П. Житенко, А.П. Рысев, О.В. Завельева, К.А. Головин. Определение родия в сложных объектах кинетическим методом //Журн. аналит.химии. 1989, т. 44, N8, с. 1462 1464.
2. Л. П. Житенко, А.П. Рысев, Л.Е. Романовская, В.А. Соломонов. Каталитический метод определения родия в промышленных объектах// Журн. аналит.химии. 1990, т.45, N11, с. 2216 2218.
Claims (1)
- Способ подготовки проб к кинетическому определению родия, включающий получение каталитически активного раствора родия обработкой исходного раствора 0,1 М раствором периодата натрия в объемном соотношении 3 5 и кислотой с последующим упариванием, отличающийся тем, что в качестве кислоты используют концентрированную хлорную кислоту при ее объемном соотношении с раствором родия 20,0 0,08 1, упаривание осуществляют до влажных солей, которые затем растворяют в дистиллированной воде.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94024115A RU2096755C1 (ru) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | Способ подготовки проб к кинетическому определению родия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94024115A RU2096755C1 (ru) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | Способ подготовки проб к кинетическому определению родия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU94024115A RU94024115A (ru) | 1996-03-20 |
RU2096755C1 true RU2096755C1 (ru) | 1997-11-20 |
Family
ID=20157766
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU94024115A RU2096755C1 (ru) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | Способ подготовки проб к кинетическому определению родия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2096755C1 (ru) |
-
1994
- 1994-06-28 RU RU94024115A patent/RU2096755C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Житенко Л.П., Рысев А.П., Завельева О.В., Головин К.А. Определение родия в сложных объектах кинематическим методом. Аналит.химии. - 1989, т.44, N 8, с.1462 - 1464. Житенко Л.П., Рысев А.П., Романовская Л.Е., Соломонов В.А. Каталитический метод определения родия в промышленных объектах. Аналит.химии. - 1990, т.45, N 11, с.2216 - 2218. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Baginski et al. | Direct microdetermination of serum calcium | |
Duncombe | The colorimetric micro-determination of long-chain fatty acids | |
Davies et al. | Routine determination of plasma catecholamines using reversed-phase, ion-pair high-performance liquid chromatography with electrochemical detection | |
Dawson et al. | Heterotrophic activity in comparison to free amino-acid concentrations in baltic sea-water samples | |
YU114287A (en) | Process for specific determining content of serum fructosamine, as well as reagent mixture which is suitable for this process | |
Woiwod | Micro estimation of amino-nitrogen and its application to paper partition chromatography | |
US4493892A (en) | Solvent system for peroxidase inhibitor reagent for fecal occult blood determinations | |
RU2096755C1 (ru) | Способ подготовки проб к кинетическому определению родия | |
Gardner et al. | Gas chromatographic procedure to analyze amino acids in lake waters | |
US4141856A (en) | Reference material for establishing anion concentrations in analytical chemistry tests | |
Barry et al. | Reverse phase liquid chromatographic determination of sulfathiazole residues in honey | |
Todoriki et al. | Sensitive high-performance liquid chromatographic determination of catecholamines in rat brain using a laser fluorimetric detection system | |
Buyske et al. | Volatile organic acids of tobacco smoke | |
Devlin et al. | The chemical determination of liothyronine and thyroxine in enzymic hydrolysates of pork thyroid | |
Jonsson | Isoelectric spectra of native and base denatured crystallized swine pepsin | |
Poapst et al. | Identification of ethylene in gibberellic‐acid‐treated potatoes | |
Køppen et al. | Determination of trichloroethylene metabolites in rat liver homogenate using headspace gas chromtaography | |
Braude et al. | Solvation of Hydrogen Ion in Oxygen-containing Solvents | |
Gosden | An automated procedure for the estimation of thiocyanate in forage kale | |
CN112964796A (zh) | 一种测定化妆品中牛胆酸的方法 | |
Rice | Interference of thiouracil in the ferric chloride-sulfuric acid cholesterol reaction | |
KR900005485B1 (ko) | 잠혈(潛血) 시험을 위한 개량된 피검물 슬라이드 | |
Simpson et al. | A polarographic study of acid-insoluble fractions from iodo-proteins | |
RU2096754C1 (ru) | Способ подготовки проб для определения иридия | |
Engström et al. | Intracellular determination of protein by x-ray microspectrography |