RU2096419C1 - Method of preparing granular polyacrylamide - Google Patents

Method of preparing granular polyacrylamide Download PDF

Info

Publication number
RU2096419C1
RU2096419C1 RU94011504A RU94011504A RU2096419C1 RU 2096419 C1 RU2096419 C1 RU 2096419C1 RU 94011504 A RU94011504 A RU 94011504A RU 94011504 A RU94011504 A RU 94011504A RU 2096419 C1 RU2096419 C1 RU 2096419C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polyacrylamide
granules
frozen
organic solvent
solvent
Prior art date
Application number
RU94011504A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU94011504A (en
Inventor
Анатолий Семенович Алексеев
Владимир Степанович Кривопуцкий
Лидия Михайловна Кривопуцкая
Original Assignee
Анатолий Семенович Алексеев
Владимир Степанович Кривопуцкий
Лидия Михайловна Кривопуцкая
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Анатолий Семенович Алексеев, Владимир Степанович Кривопуцкий, Лидия Михайловна Кривопуцкая filed Critical Анатолий Семенович Алексеев
Priority to RU94011504A priority Critical patent/RU2096419C1/en
Publication of RU94011504A publication Critical patent/RU94011504A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2096419C1 publication Critical patent/RU2096419C1/en

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

FIELD: chemical industry. SUBSTANCE: chemistry of polymers, more particularly technology of granulation and dehydration of aqueous polymer solutions. Grinding is carried out after freezing. Granules are subjected to treatment in organic solvent. The organic solvent is acetone. Polyacrylamide is frozen in any volumes. Dehydrated granules are blown off with air at room temperature. EFFECT: more efficient preparation method. 4 cl

Description

Изобретение относится к области химии полимеров и может быть использовано в технологии гранулирования и обезвоживания водных растворов полимеров. The invention relates to the field of polymer chemistry and can be used in the technology of granulation and dehydration of aqueous polymer solutions.

Полиакриламид, полученный биохимическим способом, не содержит примесь сульфата аммония и представляет собой вязкотекучий (гелеобразный) водный раствор с низким содержанием основного вещества (6% и менее) либо студнеобразную массу с более высоким его содержанием (до 30%). Такое агрегатное состояние полиакриламида создает проблему его упаковки, хранения, транспортировки и эффективности использования. Polyacrylamide obtained by the biochemical method does not contain an admixture of ammonium sulfate and is a viscous (gel-like) aqueous solution with a low content of the basic substance (6% or less) or a gelatinous mass with a higher content (up to 30%). Such an aggregate state of polyacrylamide creates the problem of its packaging, storage, transportation and efficiency of use.

Обычная термическая сушка водных растворов полиакриламида с последующим измельчением позволяет увеличить содержание основного вещества в конечном продукте до 47% однако затрудняет извлечение высушенного полимера из сушильных аппаратов и снижает его эксплуатационные свойства. Conventional thermal drying of aqueous solutions of polyacrylamide with subsequent grinding allows to increase the content of the main substance in the final product up to 47%, however, it makes it difficult to remove the dried polymer from the drying apparatus and reduces its operational properties.

Существуют и другие способы получения сухого (обезвоженного) полиакриламида. В частности, увеличивая концентрацию мономера в водной реакционной смеси, получают каучукоподобный полимер, который гранулирует через экструдер, затем гранулы сушат и измельчают [1]
Недостатком этого способа является необходимость использования высоких давлений для извлечения из реактора в гранулятор каучукоподобног полимера и, в связи с этим, необходимость проведения технологического процесса в реакторах, обладающих особыми прочностными характеристиками.
There are other methods for producing dry (dehydrated) polyacrylamide. In particular, by increasing the concentration of monomer in the aqueous reaction mixture, a rubbery polymer is obtained which is granulated through an extruder, then the granules are dried and ground [1]
The disadvantage of this method is the need to use high pressures to extract a rubber-like polymer from the reactor into the granulator and, therefore, the need for a process in reactors with special strength characteristics.

Кроме того, использование инициаторов и стабилизаторов суспензии загрязняет конечный сухой продукт и снижает содержание основного вещества в нем. In addition, the use of initiators and stabilizers of the suspension contaminates the final dry product and reduces the content of the main substance in it.

Известен способ получения гранулированного полиакриламида [2] согласно которому каучукоподобный полиакриламид получают в присутствии инициаторов в лабораторном реакторе, насаженном на горловину гранулятора с днищем из высоковязкого полимера, оставленного от предыдущей операции. Далее под действием механического поршня полиакриламид проталкивают в гранулятор, гранулируют и выгружают. A known method of producing granular polyacrylamide [2] according to which a rubbery polyacrylamide is obtained in the presence of initiators in a laboratory reactor mounted on the neck of a granulator with a bottom made of a highly viscous polymer left from the previous operation. Then, under the action of a mechanical piston, polyacrylamide is pushed into a granulator, granulated and discharged.

Наряду с техническими сложностями (необходимостью изготовления реактора с гранулятором и создания днища в реакторе из студнеобразного полиакриламида для удержания текучего водного его раствора) этот способ позволяет получать гранулы, которые остаются каучукоподобными (содержащими воду), они сшиваются между собой, не подлежат хранению, подвержены воздействию микроорганизмов и имеют низкие эксплуатационные свойства. Along with technical difficulties (the necessity of manufacturing a reactor with a granulator and creating a bottom in the reactor from a gelatinous polyacrylamide to hold its aqueous solution), this method allows to obtain granules that remain rubber-like (containing water), they crosslink together, are not subject to storage, are subject to microorganisms and have low operational properties.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения сухого полиакриламида [3] по которому из водного раствора полиакриламида сначала изготавливают ленты с поперечным сечением 5•5 мм, толщиной 50 мм, затем эти ленты охлаждают при температуре ниже 0oC и для обезвоживания их заливают спиртом или MeOH. Через 15 минут производят фильтрацию, обработанные растворителем полоски полиакриламида сушат при температуре 80oC и измельчают.Closest to the claimed method is a method of obtaining dry polyacrylamide [3] by which from an aqueous solution of polyacrylamide are first made tapes with a cross section of 5 • 5 mm, a thickness of 50 mm, then these tapes are cooled at a temperature below 0 o C and filled with alcohol for dehydration or MeOH. After 15 minutes, filtering was carried out, the solvent-treated strips of polyacrylamide were dried at a temperature of 80 ° C. and ground.

Недостатком этого способа является применимость его только в лабораторных условиях при обработке малых объемов геля полиакриламида, так как в промышленных условиях возникает техническая сложность (и нецелесообразность) создания из него большого количеств лент (малых по объему) для дальнейшего их охлаждения, а обработка лент больших объемов охлажденного геля спиртом, MeOH или другими реагентами не позволяет полностью удалить из их состава воду. Вода извлекается только частично (из поверхностных и приповерхностных слоев), в результате чего гель покрывается оболочкой из обезвоженного полиакриламида, что ухудшает его эксплуатационные свойства за счет низкого содержания основного вещества и требует дальнейшего его высушивания. The disadvantage of this method is its applicability only in laboratory conditions when processing small volumes of polyacrylamide gel, since in industrial conditions there is a technical difficulty (and inappropriateness) of creating a large number of tapes (small in volume) from it for further cooling, and processing of tapes of large volumes cooled gel with alcohol, MeOH or other reagents does not allow to completely remove water from their composition. Water is only partially extracted (from the surface and near-surface layers), as a result of which the gel is coated with a dehydrated polyacrylamide shell, which impairs its performance due to the low content of the basic substance and requires further drying.

Следующим недостатком этого способа является высокая температура (80oC) сушки отфильтрованного полиакриламида, так как известно (Химическая энциклопедия, т. 3, изд-во Москва, 1991), что при температуре выше 60oC в полиакриламиде происходят деструктивные процессы, приводящие к потере его эксплуатационных свойств (в частности, к потере растворимости в воде).Another disadvantage of this method is the high temperature (80 o C) of drying the filtered polyacrylamide, since it is known (Chemical Encyclopedia, vol. 3, Moscow, 1991) that at temperatures above 60 o C destructive processes occur in polyacrylamide, leading to loss of its operational properties (in particular, loss of solubility in water).

Целью изобретения является разработка способа гранулирования (обезвоживания) водного раствора полиакриламида, увеличение содержания основного вещества. The aim of the invention is to develop a method of granulation (dehydration) of an aqueous solution of polyacrylamide, an increase in the content of the basic substance.

Поставленная цель достигается тем, что водный раствор полиакриламида (независимо от количества основного вещества в нем) замораживают в любых объемах и формах, замороженный полиакриламид гранулируют, а затем гранулы обезвоживают в органическом растворителе, в качестве которого используют ацетон, спирт или смесь ацетона со спиртом в любых соотношениях. The goal is achieved in that the aqueous solution of polyacrylamide (regardless of the amount of the main substance in it) is frozen in any volumes and forms, the frozen polyacrylamide is granulated, and then the granules are dehydrated in an organic solvent, which is used as acetone, alcohol or a mixture of acetone and alcohol in any ratios.

Гранулы замороженного полиакриламида из гранулятора подают в реактор с работающей мешалкой и органическим растворителем, где они, перемешиваясь, отдают растворителю воду, не покрываясь при этой оболочкой. Соотношение объемов гранул и растворителя равно 1:(1,8-2). Granules of frozen polyacrylamide from the granulator are fed into the reactor with a working stirrer and an organic solvent, where they, when mixed, give water to the solvent without being covered with this shell. The volume ratio of granules and solvent is 1: (1.8-2).

Через 20-25 минут мешалку выключают, смесь растворителя с водой (выделившейся из гранул полиакриламида) сливают через сетку (в нижней части реактора) в накопитель или сразу отправляют на регенерацию растворителя, после которой его снова используют в технологическом процессе. After 20-25 minutes, the mixer is turned off, the mixture of solvent with water (released from the polyacrylamide granules) is poured through a grid (at the bottom of the reactor) into the storage tank or immediately sent to the solvent for regeneration, after which it is again used in the technological process.

Гранулы обезвоженного полиакриламида выгружают из реактора, обдувают воздухом при комнатной температуре и передают на упаковку. Granules of dehydrated polyacrylamide are discharged from the reactor, blown with air at room temperature and transferred to the packaging.

Пример 1. 0,5 л водного раствора полиакриламида, содержащего 6% основного вещества, замораживают в морозильной камере при -4oC и гранулируют через лабораторный гранулятор. Гранулы замороженного полиакриламида из гранулятора подают в реактор с работающей мешалкой и заполненный 0,9 л спирта. Через 25 минут мешалку выключают, смесь спирта с водой сливают и отправляют на регенерацию растворителя. Гранулы обезвоженного полиакриламида выгружают из реактора через люк в нижней его части, обдувают при комнатной температуре воздухом и анализируют. Содержание основного вещества в них 86% потери растворителя 7%
Пример 2. 0,5 л водного раствора полиакриламида, содержащего 6% основного вещества, замораживают при -4oC и гранулируют. Гранулы замороженного полимера обрабатывают в 0,9 л ацетона, смесь ацетона с водой сливают и отправляют на регенерацию растворителя, гранулы выгружают, обдувают воздухом и анализируют. Результаты анализ: 88,3% основного вещества. Потери ацетона - 5,3%
Пример 3. 3 л. водного раствора полиакриламида, содержащего 6% основного вещества, замораживают при -4oC, гранулируют, гранулы обрабатывают в 5,5 л ацетона. Обезвоженные гранулы содержат 88,9% основного вещества. Потери реагента 4,1%
Пример 4. 0,5 л полиакриламида, содержащего 6% основного вещества, замораживают при -1oC, гранулируют, гранулы обрабатывают в 1 л спирта, выгружают, анализируют. Содержание основного вещества в них достигает 86,1% Потери растворителя составляют 3,1%
Пример 5.0,5 л полиакриламида, содержащего 30% основного вещества, замораживают при -7oC, гранулируют, гранулы обрабатывают в 0,9 л ацетона, выгружают. Содержание основного вещества в них 94,2% Потери растворителя - 2,1%
Предлагаемый способ получения гранулированного (обезвоженного) полиакриламида имеет следующие принципиальные отличия от прототипа.
Example 1. 0.5 l of an aqueous solution of polyacrylamide containing 6% of the basic substance is frozen in a freezer at -4 o C and granulated through a laboratory granulator. Granules of frozen polyacrylamide from the granulator are fed into a reactor with a working stirrer and filled with 0.9 l of alcohol. After 25 minutes, the mixer is turned off, the mixture of alcohol and water is drained and sent to the solvent regeneration. Granules of dehydrated polyacrylamide are discharged from the reactor through the hatch in its lower part, blown at room temperature with air and analyzed. The content of the main substance in them 86% loss of solvent 7%
Example 2. 0.5 l of an aqueous solution of polyacrylamide containing 6% of the basic substance is frozen at -4 o C and granulated. The granules of the frozen polymer are treated in 0.9 L of acetone, the mixture of acetone and water is poured off and sent to regenerate the solvent, the granules are unloaded, blown with air and analyzed. Analysis results: 88.3% of the basic substance. Loss of acetone - 5.3%
Example 3. 3 l. an aqueous solution of polyacrylamide containing 6% of the basic substance is frozen at -4 o C, granulated, granules are treated in 5.5 l of acetone. Dehydrated granules contain 88.9% of the basic substance. Reagent loss 4.1%
Example 4. 0.5 l of polyacrylamide containing 6% of the basic substance, frozen at -1 o C, granulated, granules are treated in 1 l of alcohol, unloaded, analyzed. The content of the main substance in them reaches 86.1%. Loss of solvent is 3.1%.
Example 5.0.5 l of polyacrylamide containing 30% of the basic substance, frozen at -7 o C, granulated, granules are treated in 0.9 l of acetone, discharged. The content of the main substance in them is 94.2%. Loss of solvent is 2.1%.
The proposed method for producing granular (dehydrated) polyacrylamide has the following fundamental differences from the prototype.

Первой технологической стадией предлагаемого способа является замораживание полиакриламида в любых объемах и формах, а не изготовление из него лент. Именно замораживание полиакриламида дает возможность его сгранулировать. При этом замораживание можно проводить во всем интервале отрицательных температур. Однако использование температур ниже -4oC нецелесообразно, так как увеличивает энергозатраты. В осенне-зимне-весенний периоды можно полностью исключить энергозатраты на замораживание, проводя его в естественных условиях, например, под навесом в больших полиэтиленовых мешках.The first technological stage of the proposed method is the freezing of polyacrylamide in any volumes and forms, and not the manufacture of tapes from it. It is the freezing of polyacrylamide that makes it possible to granulate it. In this case, freezing can be carried out in the entire range of negative temperatures. However, the use of temperatures below -4 o C impractical, as it increases energy consumption. In the autumn-winter-spring periods, it is possible to completely exclude energy costs for freezing, spending it in natural conditions, for example, under a canopy in large plastic bags.

Второй стадией предлагаемого способа является не обработка реагентом замороженного полиакриламида, а его гранулирование. Гранулы, перемешиваясь в растворителе, отдают ему воду, не сшиваются между собой, сохраняя при этом свои физико-химические свойства. The second stage of the proposed method is not processing the frozen polyacrylamide with the reagent, but granulating it. Granules, mixed in a solvent, give him water, do not crosslink with each other, while maintaining their physical and chemical properties.

Таким образом, предлагаемый способ получения гранулированного (обезвоженного) полиакриламида исключает три технологические стадии, являющиеся одними из основных в прототипе:
стадию изготовления множества малых по размеру лент, совершенно неприемлемую в промышленных условиях;
стадию сушки, которая приводит не только к дополнительным энергозатратам, но и к ухудшению растворимости конечного продукта в воде;
стадию измельчения (последнюю в прототипе), которая нарушает кристаллическую структуру полиакриламида (снижая его растворимость) и также увеличивает энергозатраты.
Thus, the proposed method for producing granular (dehydrated) polyacrylamide eliminates three technological stages, which are one of the main in the prototype:
the stage of manufacturing many small tapes, completely unacceptable in an industrial environment;
the drying stage, which leads not only to additional energy consumption, but also to a deterioration in the solubility of the final product in water;
the grinding stage (the last in the prototype), which violates the crystalline structure of polyacrylamide (reducing its solubility) and also increases energy consumption.

Claims (4)

1. Способ получения гранулированного полиакриламида, в котором гранулы получают путем измельчения, причем используют замораживание и обработку в органическом растворителе для обезвоживания, отличающийся тем, что измельчение осуществляют после замораживания полиакриламида, а обработке в органическом растворителе подвергают гранулы. 1. The method of producing granular polyacrylamide, in which the granules are obtained by grinding, using freezing and processing in an organic solvent for dehydration, characterized in that the grinding is carried out after freezing of polyacrylamide, and the granules are processed in an organic solvent. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют спирт. 2. The method according to claim 1, characterized in that alcohol is used as an organic solvent. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют ацетон. 3. The method according to claim 1, characterized in that acetone is used as an organic solvent. 4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что полиакриламид замораживают в любых объемах, а обезвоженные гранулы обдувают воздухом при комнатной температуре. 4. The method according to PP.1 to 3, characterized in that the polyacrylamide is frozen in any volumes, and the dehydrated granules are blown with air at room temperature.
RU94011504A 1994-04-05 1994-04-05 Method of preparing granular polyacrylamide RU2096419C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94011504A RU2096419C1 (en) 1994-04-05 1994-04-05 Method of preparing granular polyacrylamide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94011504A RU2096419C1 (en) 1994-04-05 1994-04-05 Method of preparing granular polyacrylamide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU94011504A RU94011504A (en) 1996-08-10
RU2096419C1 true RU2096419C1 (en) 1997-11-20

Family

ID=20154266

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU94011504A RU2096419C1 (en) 1994-04-05 1994-04-05 Method of preparing granular polyacrylamide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2096419C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Авторское свидетельство СССР, 1775409, кл. C 08 F 20/56, 1992. 2. Авторское свидетельство СССР, 1775410, кл. C 08 F 20/56, 1992. 3. PL, патент, 97916, кл. C 08 F 122/38, 1978. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU94011504A (en) 1996-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ATE525183T1 (en) METHOD FOR PRODUCING ETHYLENE VINYL ALCOHOL COPOLYMER PELLETS
RU2096419C1 (en) Method of preparing granular polyacrylamide
RU2657909C1 (en) Method for obtaining radiation-crosslinked polymer material
GB2429708A (en) Spherical sulphated cellulose
RU2132336C1 (en) Method of dehydration and purification of polyacrylamide gel
RU2240294C2 (en) Method of manufacturing wall ceramic products
Malovanyy et al. The strategy of environmental danger minimization from poultry farms waste
RU2346889C2 (en) Method of obtaining activated carbon
SU1724608A1 (en) Method of producing hollow microspheres
CN110975900A (en) Preparation method and application of acid-excited zinc slag-based geopolymer catalyst
BR112020019140A2 (en) METHODS OF REDUCING ODOR IN EXTRUDED LIGNIN AND EXTRUDED LIGNIN WITH REDUCED ODOR
CN112427047A (en) Method for large-scale preparation of urea-choline chloride green catalyst and solvent
SU990731A1 (en) Method for making light-weight aggregate
RU2225757C1 (en) Method of preparing sorbent for removing sulfur compounds from gases
SU893246A1 (en) Adsorbent production method
JP5548016B2 (en) Method for producing dry cation exchange resin and dry cation exchange resin produced by the production method
RU2190644C1 (en) Composition for polyvinyl alcohol cryogel preparing and method of cryogel preparing
RU2222377C2 (en) Sorbent manufacture method
US1887349A (en) Drying agent and process of manufacturing same
CN110229777B (en) Preservation method for preparing micro cell lysate in batches and application of preservation method
RU2169041C1 (en) Catalyst preparation method
RU2101228C1 (en) Method of producing porous granulated ammonium nitrate
RU2326135C2 (en) Oriented collagenic reticulated porous plastics and method of obtaining them
US20040188358A1 (en) Process for separation and recovery of polyethylene glycol (peg) from spent aqueous two-phase systems
CN100418897C (en) Process for separation and recovery of polyethylene glycol (PEG) from spent aqueous two-phase systems