RU2095468C1 - Method and installation for depositing nickel - Google Patents
Method and installation for depositing nickel Download PDFInfo
- Publication number
- RU2095468C1 RU2095468C1 RU96104985A RU96104985A RU2095468C1 RU 2095468 C1 RU2095468 C1 RU 2095468C1 RU 96104985 A RU96104985 A RU 96104985A RU 96104985 A RU96104985 A RU 96104985A RU 2095468 C1 RU2095468 C1 RU 2095468C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- tetracarbonyl
- nickel tetracarbonyl
- gas
- reactor
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Группа изобретений, связанных единым замыслом, относится к технике нанесения никелевого слоя на изделия сложной формы при термическом разложении тетракарбонила никеля (ТКН), полученного в кипящем слое никелевого порошка из окиси углерода трибохимическим синтезированием. A group of inventions related by a single concept relates to the technique of applying a nickel layer to complex products by thermal decomposition of nickel tetracarbonyl (TCH) obtained in a fluidized bed of nickel powder from carbon monoxide by tribochemical synthesis.
Известен способ осаждения никеля (патент Великобритании N 1540339, C 23 C11/02, 1979), в котором используют газовый поток, содержащий тетракарбонил никеля, аргон, гелий и/или азот. A known method of deposition of Nickel (UK patent N 1540339, C 23 C11 / 02, 1979), which uses a gas stream containing Nickel tetracarbonyl, argon, helium and / or nitrogen.
Недостатком известного способа является невысокая производительность осаждения никеля при формировании конструкционного изделия. Кроме того, необходимость дожигания монооксида углерода усложняет технологию. The disadvantage of this method is the low productivity of the deposition of Nickel during the formation of structural products. In addition, the need for afterburning of carbon monoxide complicates the technology.
Отмеченный недостаток устранен в трибохимическом способе изготовления металлических форм из газовой фазы, в котором совмещены в одной схеме стадии синтеза ТКН и разложения его паров на нагретой модели-подложке, что позволяет утилизировать выделяющийся монооксид углерода, возвращая его на синтез. The noted drawback is eliminated in the tribochemical method of manufacturing metal forms from the gas phase, in which the stages of the synthesis of TCH and the decomposition of its vapor on a heated substrate model are combined in one scheme, which makes it possible to utilize the released carbon monoxide, returning it to synthesis.
Этот способ реализован в промышленной установке (В.Г.Сыркин, "Газофазная металлизация через карбонилы", М. Металлургия, 1985 г.стр. 197-198). Установка содержит последовательно смонтированные трибохимический реактор синтеза ТКН, конденсатор ТКН (накопитель), сепаратор-отделитель монооксида углерода от ТКН, мерник, испаритель и реактор разложения ТКН с моделью-подложкой. This method is implemented in an industrial installation (V. G. Syrkin, "Gas-phase metallization through carbonyls", M. Metallurgy, 1985, pp. 197-198). The installation contains a series-mounted tribochemical reactor for the synthesis of TCH, a TCH condenser (storage), a separator-separator of carbon monoxide from the TCH, a measuring device, an evaporator, and a TCH decomposition reactor with a substrate model.
Пары синтезированного ТКН накапливаются в конденсаторе, сжижаются и через мерник дозированно подаются в испаритель и далее в реактор разложения ТКН. Способ упрощен тем, что циркулирующий в замкнутом контуре монооксид углерода, отделяемый в сепараторе от сжиженного ТКН, служит несущим газом. Активацию кипящего слоя никелевого порошка в реакторе синтеза осуществляют истиранием шарами. The pairs of synthesized TCH are accumulated in the condenser, are liquefied, and are metered through the measuring unit to the evaporator and then to the TCH decomposition reactor. The method is simplified in that the carbon monoxide circulating in a closed loop, separated in the separator from the liquefied TKN, serves as a carrier gas. The activation of a fluidized bed of nickel powder in the synthesis reactor is carried out by abrasion with balls.
Модели-подложки в реакторе разложения нагревают до 200-ЗООoC. Скорость осаждения никеля достигает 0,2 мм/ч, толщина слепков которого составляет 1,5-2,0 мм.The substrate models in the decomposition reactor are heated to 200 ° C ° C. The nickel deposition rate reaches 0.2 mm / h, the thickness of which is 1.5-2.0 mm.
Для получения изделий с заданными физико-механическими характеристиками посредством управления технологическими режимами совмещенных стадий синтеза ТКН и разложения его паров необходима промежуточная конденсация синтезированного ТКН, которая усложняет конструкцию установки и увеличивает энергопотребление. To obtain products with specified physical and mechanical characteristics by controlling the technological modes of the combined stages of the synthesis of TSC and the decomposition of its vapor, intermediate condensation of the synthesized TSC is necessary, which complicates the design of the installation and increases energy consumption.
Задачей, на решение которой направлена группа изобретений, является упрощение конструкции установки, сокращение технологической схемы, уменьшение удельных затрат. The task to which the group of inventions is directed is to simplify the design of the installation, reduce the technological scheme, and reduce unit costs.
Требуемый технический результат достигается тем, что в известном способе осаждения никеля, включающем проведение процесса в газовой среде, содержащей тетракарбонил никеля, согласно изобретению осаждение никеля проводят путем получения тетракарбонила никеля за счет взаимодействия в кипящем слое порошка никеля и никелевой дроби с монооксидом углерода при соотношении никелевой дроби с порошком никеля по массе как (3-10):1, а по линейным размерам как (10-300): 1, и термического разложения тетракарбонила никеля на поверхности модели-подложки в парогазовой среде следующего состава, об. тетракарбонил никеля 5-15, монооксид углерода 35-90, бензол 5-50; причем получение и разложение тетракарбонила никеля ведут в замкнутом цикле, возвращая монооксид углерода, образовавшийся при разложении тетракарбонила никеля на поверхности модели-подложки, для его получения, и осуществляемым в установке, содержащей трибохимический реактор синтеза тетракарбонила никеля, накопитель его паров и реактор разложения тетракарбонила никеля на нагретой модели-подложке, выход накопителя паров тетракарбонила никеля которой связан с реактором разложения через испаритель бензола, причем к этой линии связи подключен газоанализатор, выполненный в виде центробежного насоса, через жиклер соединенного с измерителем перепада давления. The required technical result is achieved by the fact that in the known method of nickel deposition, which includes carrying out the process in a gaseous medium containing nickel tetracarbonyl, according to the invention, nickel is precipitated by producing nickel tetracarbonyl due to the interaction in the fluidized bed of nickel powder and nickel fraction with carbon monoxide in the ratio of nickel carbon monoxide fractions with nickel powder by mass as (3-10): 1, and by linear dimensions as (10-300): 1, and thermal decomposition of nickel tetracarbonyl on the surface of the substrate model in pa ogazovoy medium of the following composition, vol. nickel tetracarbonyl 5-15, carbon monoxide 35-90, benzene 5-50; moreover, the production and decomposition of nickel tetracarbonyl is carried out in a closed cycle, returning the carbon monoxide formed during the decomposition of nickel tetracarbonyl on the surface of the substrate model, to obtain it, and carried out in a plant containing a tribochemical nickel tetracarbonyl synthesis reactor, its vapor storage device and nickel tetracarbonyl decomposition reactor on a heated substrate model, the output of the nickel tetracarbonyl vapor storage device of which is connected to the decomposition reactor through a benzene evaporator, and to this communication line unplugged analyzer configured as a centrifugal pump through a nozzle connected to a differential pressure gauge.
Созданный комплекс изобретений обеспечивает мерную регулируемую подачу синтезированного тетракарбонила никеля непосредственно в реактор разложения без промежуточных операций между синтезом и разложением ТКН. The created complex of inventions provides a controlled controlled dimensional supply of synthesized nickel tetracarbonyl directly to the decomposition reactor without intermediate operations between the synthesis and decomposition of TCH.
Отличительные признаки позволяют гарантированно получить устойчивое прохождение технологических операций продуктивного синтезирования тетракарбонила никеля в реакторе синтеза и его термического разложения на модели в реакторе разложения в общей контролируемой парогазовой среде доверительного диапазона содержания составляющих компонентов при косвенной оценке объема тетракарбонила никеля на выходе накопителя (газгольдера), которые обеспечивают заданную твердость формируемого слоя никеля и приемлемую скорость промышленного его осаждения. Distinctive features make it possible to guarantee a stable process flow for the productive synthesis of nickel tetracarbonyl in the synthesis reactor and its thermal decomposition on a model in the decomposition reactor in a general controlled vapor-gas medium in the confidence range of the constituent components when indirectly estimating the volume of nickel tetracarbonyl at the outlet of the storage device (gas tank), which provide the set hardness of the formed nickel layer and an acceptable industrial rate deposition.
Объемное содержание тетракарбонила никеля в парогазовой смеси меньше 5 об. снижает скорость образования никелевого слоя до уровня, не приемлемого для промышленного использования даже при увеличении расхода смеси до максимально допустимого. The volumetric content of nickel tetracarbonyl in the vapor-gas mixture is less than 5 vol. reduces the rate of formation of the Nickel layer to a level that is not acceptable for industrial use even when increasing the flow rate of the mixture to the maximum allowable.
Содержание в смеси тетракарбонила никеля выше 15 об. тормозит процесс синтеза, так как эта граница характеризует максимальную производительность реактора синтеза. Превышение предельного содержания ТКН в рабочей смеси снижает производительность процесса в целом. The content of nickel tetracarbonyl in the mixture is above 15 vol. inhibits the synthesis process, since this boundary characterizes the maximum performance of the synthesis reactor. Exceeding the maximum content of TCH in the working mixture reduces the overall performance of the process.
При содержании монооксида углерода в смеси меньше нижней границы предложенного диапазона 35 об. производительность разложения тетракарбонила в реакторе разложения снижается ниже допустимой, а процесс синтезирования тетракарбонила никеля в реакторе синтеза может затухать. When the content of carbon monoxide in the mixture is less than the lower limit of the proposed range of 35 vol. the decomposition performance of tetracarbonyl in the decomposition reactor decreases below the permissible one, and the process of synthesizing nickel tetracarbonyl in the synthesis reactor may attenuate.
Содержание монооксида углерода больше 90 об. или бензола больше 50 об. уменьшает долю ТКН в парогазовой смеси за качественную границу и, естественно, скорость образования никеля в реакторе разложения устанавливается ниже минимально допустимой, т.е. становится неприемлемой для реализации в промышленной технологии формования никелевых слоев на моделях заданной геометрии и твердости. The content of carbon monoxide is more than 90 vol. or benzene more than 50 vol. reduces the proportion of TCH in the vapor-gas mixture beyond the qualitative boundary and, naturally, the rate of nickel formation in the decomposition reactor is set below the minimum allowable, i.e. becomes unacceptable for implementation in industrial technology of the formation of nickel layers on models of a given geometry and hardness.
Снижение содержания бензола ниже 5 об. при установленных параметрах в реакторе разложения (давлении, температуре) резко снижает твердость никелевого слоя. Так, например, при содержании бензола в парогазовой смеси 4 об. микротвердость слоя составляет 250 кг/мм2 против требуемых 400 кг/мм2, которые обеспечиваются при содержании бензола в предложенном диапазоне значений.The decrease in benzene below 5 vol. at the established parameters in the decomposition reactor (pressure, temperature), the hardness of the nickel layer sharply decreases. So, for example, when the benzene content in the vapor-gas mixture is 4 vol. the microhardness of the layer is 250 kg / mm 2 against the required 400 kg / mm 2 , which are provided when the benzene content in the proposed range of values.
Выбор в качестве материала активной фазы кипящего слоя в реакторе синтеза никелевого порошка (карбонильного, гальванического и т.п.) определен по степени его чистоты и сильно развитой поверхности, которые обеспечивают наибольшую скорость синтеза. The choice as the material of the active phase of the fluidized bed in the synthesis reactor of nickel powder (carbonyl, galvanic, etc.) is determined by the degree of its purity and highly developed surface, which provide the highest synthesis rate.
Размер зерен порошка выбран в диапазоне 10-100 мкм. Чем меньше размер зерен порошка никеля, тем выше скорость синтеза, но увеличивается при этом вынос активной фазы кипящего слоя с газовым потоком из реактора, что снижает суммарную активную поверхность реакции карбонилирования, и, следовательно, производительность процесса, поэтому ограничились 10 мкм. The grain size of the powder is selected in the range of 10-100 μm. The smaller the grain size of the nickel powder, the higher the synthesis rate, but the removal of the active phase of the fluidized bed with the gas stream from the reactor increases, which reduces the total active surface of the carbonylation reaction, and, therefore, the productivity of the process, therefore, was limited to 10 μm.
Верхний предел размера зерен порошка 100 мкм выбран из условия минимально допустимой производительности синтеза и нижней границей весового соотношения с балластной фазой (1:3) в ограниченном объеме реактора синтеза. Балластная фаза носитель кинетической энергии ударного воздействия на никелевый порошок. The upper limit of the grain size of the powder 100 μm is selected from the condition of the minimum allowable synthesis performance and the lower boundary of the weight ratio with the ballast phase (1: 3) in a limited volume of the synthesis reactor. The ballast phase is a carrier of kinetic energy of impact on nickel powder.
Материал балластной фазы кипящего слоя в реакторе синтеза выбран в виде никелевых шариков (дроби), которые не крошатся при вибрации и не оказывают пассивирующего влияния на никелевый порошок при механическом воздействии для химической активации поверхности зерен порошка. The material of the ballast phase of the fluidized bed in the synthesis reactor is selected in the form of nickel balls (fractions), which do not crumble during vibration and do not have a passivating effect on nickel powder during mechanical action for chemical activation of the surface of the powder grains.
Размер дроби выбран из соотношения размеров зерен порошка и диаметра шариков дроби (3-10 мм) как от 1:10 до 1:300. С уменьшением диаметра шариков дроби уменьшается кинетическая энергия балластной фазы, и, как следствие, уменьшается химическая активность никелевого порошка, т.е. падает производительность синтеза. The size of the fraction is selected from the ratio of the size of the grains of the powder and the diameter of the balls of the fraction (3-10 mm) from 1:10 to 1: 300. With a decrease in the diameter of the pellet balls, the kinetic energy of the ballast phase decreases, and, as a result, the chemical activity of the nickel powder decreases, i.e. synthesis performance decreases.
С увеличением диаметра шариков дроби за верхний предел происходит снижение количества шариков в балластной фазе, следовательно, падает количество соударений, механическое воздействие на никелевый порошок и в итоге понижается производительность синтеза. With an increase in the diameter of the pellet balls beyond the upper limit, the number of balls in the ballast phase decreases, therefore, the number of collisions decreases, the mechanical effect on the nickel powder decreases, and, as a result, the synthesis productivity decreases.
Уменьшение весового соотношения активной фазы порошка и балластной фазы дроби (больше, чем 1:10) снижает скорость синтеза из-за уменьшения активизирующего воздействия на никелевый порошок. A decrease in the weight ratio of the active phase of the powder and the ballast phase of the fraction (greater than 1:10) reduces the rate of synthesis due to a decrease in the activating effect on the nickel powder.
Подключение на выходе накопителя (газгольдера) газового анализатора, косвенно идентифицирующего состав рабочей смеси селекцией компонентов по удельному весу, позволяет исключить из структуры установки замкнутого цикла синтеза разложения тетракарбонила никеля морозильник конденсатора, сепаратор, мерник и испаритель, использовав синтезированный тетракарбонил никеля непосредственно в газовой фазе. The connection at the outlet of the accumulator (gas holder) of a gas analyzer, which indirectly identifies the composition of the working mixture by selection of the components by specific gravity, allows us to exclude the condenser freezer, separator, measuring device and evaporator from the structure of the closed cycle of nickel tetracarbonyl decomposition synthesis using the synthesized nickel tetracarbonyl directly in the gas phase.
Организованный согласно изобретению активный контроль предельного содержания тетракарбонила никеля в линии связи газгольдера с испарителем бензола служит косвенной оценкой рабочей смеси в реакторе разложения, гарантирующей заданную производительность синтеза. Organized according to the invention, the active control of the limiting content of nickel tetracarbonyl in the communication line of the gas holder with the benzene evaporator serves as an indirect evaluation of the working mixture in the decomposition reactor, which guarantees a given synthesis performance.
Необходимое количественное содержание бензола в парогазовой смеси обеспечивается технологически посредством испарителя, установленного перед реактором разложения, которое задается давлением насыщения при фиксированной температуре и является определяющим для достижения требуемой твердости формируемого слоя никеля. При термическом разложении тетракарбонила никеля, содержащегося в парогазовой смеси заявленного состава, гарантированно получается требуемая твердость формируемого слоя, которую нет необходимости контролировать. The required quantitative content of benzene in the vapor-gas mixture is technologically ensured by means of an evaporator installed in front of the decomposition reactor, which is set by the saturation pressure at a fixed temperature and is crucial to achieve the required hardness of the formed nickel layer. By thermal decomposition of nickel tetracarbonyl contained in the gas-vapor mixture of the claimed composition, the required hardness of the formed layer is guaranteed to be obtained, which is not necessary to control.
Совокупность существенных признаков создает замкнутый цикл синтезирования-разложения тетракарбонила никеля при дозированном его расходе в газовой фазе из накопителя, что упрощает конструкцию, технологию и эксплуатацию, исключает затраты на хранение, транспортирование жидкого тетракарбонила никеля. При этом повышается безопасность производства. The set of essential features creates a closed synthesis-decomposition cycle of nickel tetracarbonyl at a metered flow rate in the gas phase from the storage ring, which simplifies the design, technology and operation, eliminates the cost of storage, transportation of liquid nickel tetracarbonyl. This increases the safety of production.
Сущность изобретения поясняется чертежом. The invention is illustrated in the drawing.
Реактор 1 синтеза и реактор 2 разложения включены в двухконтурную схему замкнутой циркуляции реакционной парогазовой смеси (ПГС) с общим побудителем
мембранным компрессором 3 (циркуляционным насосом), выход которого через датчики 4 расхода связан с реакторами 1 и 2.The synthesis reactor 1 and decomposition reactor 2 are included in a two-loop closed loop circuit of the reaction gas-vapor mixture (ASG) with a common inducer
membrane compressor 3 (circulation pump), the output of which through flow sensors 4 is connected to reactors 1 and 2.
Реактор 1 смонтирован на вибростенде 5 с оптимизированными по скорости синтеза параметрами: амплитуда колебаний 5 мм, частота 30 Гц. В реакторе 1 размещен кипящий слой 6 мелкозернистого (10-100 мкм) карбонильного порошка никеля с активирующими элементами никелевой дробью диаметром 3-10 мм в соотношении их масс в диапазоне 1:3-1:10. Реактор 1 через пылевой фильтр 7 соединен с газгольдером 8, накопителем ПГС, который оснащен водяным затвором и датчиками крайних положений колокола (не показаны) максимального и минимального наполнения. Reactor 1 is mounted on a vibrating stand 5 with parameters optimized for the synthesis rate: vibration amplitude 5 mm,
Сосуд 9, установленный перед газгольдером 8, заполнен поглотителем диоксида углерода (CO2). Газгольдер 8 подключен к линии минимального давления на входе циркуляционного насоса 3 и компенсирует изменения объема смеси в замкнутом контуре, стабилизируя давление.The vessel 9, installed in front of the gas tank 8, is filled with a carbon dioxide absorber (CO 2 ). The gas tank 8 is connected to the minimum pressure line at the inlet of the circulation pump 3 and compensates for changes in the volume of the mixture in a closed circuit, stabilizing the pressure.
Газовый баллон 10 обеспечивает восполнение потерь CO в процессе синтеза и разложения тетракарбонила никеля. The gas cylinder 10 provides for the replacement of CO losses during the synthesis and decomposition of nickel tetracarbonyl.
В ветви разложения ТКН парогазовая смесь от насоса 3 через датчик 4 расхода подается в испаритель 11 бензола, выход которого связан с реактором 2 разложения. Испаритель 11 служит дозатором бензола, так как, изменяя посредством нагревателя температуру, меняют его концентрацию в паро-газовой смеси, что иллюстрируется частным примером (исходная смесь: ТКН 15 об. и CO 85 об. давление атмосферное) (см. таблицу). In the decomposition branch of the TCH, the gas-vapor mixture from the pump 3 through the flow sensor 4 is supplied to the benzene evaporator 11, the output of which is connected to the decomposition reactor 2. The evaporator 11 serves as a benzene dispenser, since by changing the temperature with a heater, its concentration in the vapor-gas mixture is changed, which is illustrated by a particular example (initial mixture: TKN 15 vol. And CO 85 vol. Atmospheric pressure) (see table).
В реакторе 2 смонтированы нагреваемые модели 12. Выход реактора 2 сообщается через форвакуумный насос 13 с насосом 3 и блоком 14 дегазации, где в случае потребности нейтрализуется ТКН и CO. Heated models 12 are mounted in reactor 2. The output of reactor 2 is communicated through the foreline pump 13 with pump 3 and degassing unit 14, where TKN and CO are neutralized if necessary.
В линии связи газгольдера 8 с циркуляционным насосом 3 смонтирован газоанализатор 15, выполненный в виде центробежного насоса с прямыми лопатками рабочего колеса, на выходе которого установлен жиклер 16, имеющий большое гидродинамическое сопротивление и обеспечивающий обмен смеси в насосе 15 для непрерывных измерений состава контролируемой ПГС. Перепад давлений, возникающий на жиклере 16, пропорциональный концентрации ТКН в парогазовой смеси, измеряется дифманометром 17. In the communication line of the gas tank 8 with the circulation pump 3, a
Плотность парогазовой смеси линейно зависит от концентрации паров ТКН, плотность которого в 6 раз больше плотности СО, т.е. напор смеси, создаваемый центробежным насосом 15, является пропорциональным содержанию в ней ТКН. The density of the vapor-gas mixture linearly depends on the concentration of TKN vapor, the density of which is 6 times higher than the density of CO, i.e. the pressure of the mixture created by the
Сигнал с дифманометра 17 поступает на измерительный блок (не показан). The signal from the differential pressure gauge 17 is fed to a measuring unit (not shown).
При одновременной совместной работе реактора 1 синтеза ТКН и реактора 2 его термического разложения в замкнутой газовой системе устанавливается равновесие: скорость образования ТКН становится равной скорости его разложения и общий объем смеси в системе стабилизируется. Концентрация паров ТКН в реакционном газе остается относительно постоянной. With the simultaneous joint operation of the reactor 1 synthesis TKN and reactor 2 of its thermal decomposition in a closed gas system, equilibrium is established: the rate of formation of TKN becomes equal to the speed of its decomposition and the total volume of the mixture in the system is stabilized. The concentration of TCH vapor in the reaction gas remains relatively constant.
Количество смеси в газгольдере 8 регулируется добавкой оксида углерода из баллона 10. The amount of mixture in the gas tank 8 is regulated by the addition of carbon monoxide from the cylinder 10.
Температура в реакторе 1 синтеза регулируется принудительным конвективным теплоотводом, в частности, обдувом воздухом от вентилятора 18. The temperature in the synthesis reactor 1 is controlled by forced convective heat removal, in particular by blowing air from the fan 18.
Давление в реакторе 1 устанавливается атмосферным, температура синтеза поддерживается от 50 до 70oC.The pressure in the reactor 1 is set atmospheric, the synthesis temperature is maintained from 50 to 70 o C.
Монооксид углерода в смеси, подаваемой насосом 3 со скоростью 50 л/мин, взаимодействуя с фонтанирующим в кипящем слое 6 порошковым никелем, образует тетракарбонил никеля в соответствии с химической реакцией: Ni + 4CO _→ Ni(CO)4 в объеме 8-25% от смеси, которая накапливается в газгольдере 8.Carbon monoxide in a mixture supplied by pump 3 at a rate of 50 l / min, interacting with powder nickel gushing in a fluidized bed 6, forms nickel tetracarbonyl in accordance with the chemical reaction: Ni + 4CO _ → Ni (CO) 4 in a volume of 8-25% from the mixture that accumulates in the gas tank 8.
В реакторе 2 разложения устанавливается атмосферное давление и температура модели 12 в диапазоне 180-200oC.In the decomposition reactor 2, atmospheric pressure and temperature of model 12 are set in the range of 180-200 o C.
Нижняя граница температуры определена скоростью разложения ТКН, а верхняя ограничена непродуктивным выделением металлического никеля в виде порошка в объеме газовой смеси. The lower temperature limit is determined by the decomposition rate of TCH, and the upper limit is limited by the unproductive release of metallic nickel in the form of powder in the volume of the gas mixture.
Парогазовая смесь от циркуляционного насоса 3 в реактор 2 подается через испаритель 11 бензола, содержание которого установлено 5-50% из условия обеспечения повышенной твердости никелевого слоя, осаждаемого на моделях 12 в реакторе 2 разложения ТКН, в диапазоне 350-400 кг/мм2.The vapor-gas mixture from the circulation pump 3 to the reactor 2 is supplied through a benzene evaporator 11, the content of which is set at 5-50% from the condition of providing increased hardness of the nickel layer deposited on models 12 in the TKN decomposition reactor 2, in the range of 350-400 kg / mm 2 .
Бензол в реакторе 2 повышает скорость разложения ТКН, уменьшая парциальное давление монооксида углерода, тормозящего реакцию разложения как конечный продукт этой реакции. Benzene in reactor 2 increases the decomposition rate of TCH, decreasing the partial pressure of carbon monoxide, which inhibits the decomposition reaction as the final product of this reaction.
В реакторе 2 значительная часть ТКН разлагается на нагретых поверхностях моделей 12 по обратной синтезу реакции: Ni(CO)4 _→ Ni + 4CO с выделением металлического никеля и оксида углерода.In reactor 2, a significant part of TCH decomposes on the heated surfaces of models 12 by the reverse synthesis of the reaction: Ni (CO) 4 _ → Ni + 4CO with the release of metallic nickel and carbon monoxide.
Скорость образования слоя никеля толщиной 1,5-2,5 мм составляет 0,2 мм/ч. При этом осажденные слои никеля полностью повторяют форму, размеры и чистоту поверхности модели 12. The rate of formation of a nickel layer with a thickness of 1.5-2.5 mm is 0.2 mm / h. In this case, the deposited nickel layers completely repeat the shape, dimensions and surface cleanliness of model 12.
Из реактора 2 на вход насоса 3 обедненная паро-газовая смесь (с содержанием ТКН 2-3 об. ) подается насосом 13, где смешивается с ПГС, поступающей из газгольдера 8. Таким образом, на входе циркуляционного насоса 3 образуется рабочая смесь, содержащая (об.): Ni(CO)4 5-15, CO - 35-90, C6P6 5-50.From reactor 2 to the inlet of pump 3, the depleted vapor-gas mixture (with a TKN content of 2–3 vol.) Is supplied by pump 13, where it is mixed with ASG coming from gas tank 8. Thus, at the inlet of the circulation pump 3, a working mixture containing ( vol.): Ni (CO) 4 5-15, CO - 35-90, C 6 P 6 5-50.
Присутствие бензола в ПГС на стадии синтеза в реакторе 1 тетракарбонила никеля не оказывает никакого влияния на процесс и качество продукта. The presence of benzene in the ASG at the stage of synthesis in the nickel tetracarbonyl reactor 1 does not affect the process and the quality of the product.
По результатам анализа реакционного газа с помощью газоанализатора 15 производится корректировка содержания паров ТКН в реакторе 1 путем изменения температуры и скорости циркуляции через него парогазовой смеси. According to the results of the analysis of the reaction gas using the
Монтаж установки выполняется на специализированном участке, состоящем из отдельных помещений ангарного типа с различной степенью безопасности, причем контроль за работой установки оператор осуществляет с пульта в отдельном помещении. Installation of the installation is carried out in a specialized area, consisting of separate hangar-type rooms with various degrees of safety, and the operator monitors the operation of the installation from the console in a separate room.
Установка имеет систему вытяжной вентиляции с местными зонами воздухоотсоса в вытяжных шкафах для технологического оборудования (синтез, разложение, дегазация). Воздух из вентилируемых помещений проходит через фильтры-поглотители типа ФПУ, где тетракарбонил никеля полностью уничтожается и только после этого направляется на выхлоп. The installation has an exhaust ventilation system with local zones of air exhaust in fume hoods for technological equipment (synthesis, decomposition, degassing). Air from ventilated rooms passes through filter absorbers of the FPU type, where nickel tetracarbonyl is completely destroyed and only after that it is sent to the exhaust.
Система вытяжной вентиляции обеспечивает двадцатикратный воздухообмен в рабочих помещениях, в результате чего содержание ТКН в атмосфере не превышает 0,0005 мг/м3, а СО не выше 20 мг/м3.The exhaust ventilation system provides twenty-fold air exchange in the working rooms, as a result of which the content of TCH in the atmosphere does not exceed 0.0005 mg / m 3 , and CO is not higher than 20 mg / m 3 .
В технологическом цикле полностью отсутствует жидкий ТКН. Технологическое оборудование имеет систему блокировок, автоматически перекрывающих трубопроводы циркуляции ТКН и останавливающих синтез в случае непредвиденных чрезвычайных ситуаций, аварий. In the technological cycle, liquid TKN is completely absent. Technological equipment has a system of locks that automatically shut off the pipelines of circulation TKN and stop the synthesis in case of unforeseen emergencies, accidents.
Claims (2)
Монооксид углерода 35 90
Бензол 5 50
причем получение и разложение тетракарбонила никеля ведут в замкнутом цикле, возвращая монооксид углерода, образовавшийся при разложении тетракарбонила никеля на поверхности изделия, для его получения.Nickel tetracarbonyl 5 15
Carbon monoxide 35 90
Benzene 5 50
moreover, the preparation and decomposition of nickel tetracarbonyl is carried out in a closed cycle, returning the carbon monoxide formed during the decomposition of nickel tetracarbonyl on the surface of the product, to obtain it.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96104985A RU2095468C1 (en) | 1996-03-14 | 1996-03-14 | Method and installation for depositing nickel |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96104985A RU2095468C1 (en) | 1996-03-14 | 1996-03-14 | Method and installation for depositing nickel |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2095468C1 true RU2095468C1 (en) | 1997-11-10 |
| RU96104985A RU96104985A (en) | 1998-04-10 |
Family
ID=20178068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96104985A RU2095468C1 (en) | 1996-03-14 | 1996-03-14 | Method and installation for depositing nickel |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2095468C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6418989B1 (en) | 1998-02-19 | 2002-07-16 | Philip S. Jarman | Standing-stem timber harvesting system |
| RU2815055C2 (en) * | 2018-11-06 | 2024-03-11 | Рибе | Evaporation device for vacuum deposition system, method and device for material film deposition |
-
1996
- 1996-03-14 RU RU96104985A patent/RU2095468C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент Великобритании N 1540339, кл. C 23 C 11/02, 1979. 2. Сыркин В.Г. Газофазная металлизация через карбонилы. - М.: Металлургия, 1985, с. 196 - 198. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6418989B1 (en) | 1998-02-19 | 2002-07-16 | Philip S. Jarman | Standing-stem timber harvesting system |
| RU2815055C2 (en) * | 2018-11-06 | 2024-03-11 | Рибе | Evaporation device for vacuum deposition system, method and device for material film deposition |
| RU2816817C1 (en) * | 2023-05-17 | 2024-04-05 | Общество с ограниченной ответственностью "Имхотеп" (ООО "Имхотеп") | Installation for application of metal coating on powder material by carbonyl method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4789126B2 (en) | Equipment for providing vaporized organometallic compounds to chemical vapor deposition systems | |
| EP0173261B1 (en) | Improvements in fluidized bed polymerization reactors | |
| US5180403A (en) | Method for vacuum deaeration | |
| FI72888C (en) | ACHIEVING THE GASFORM WITH A GASFORM OF A GENE GENERATION WITHOUT VAETSKOR. | |
| US2935394A (en) | Method and apparatus for producing micron and sub-micron metals | |
| US4822391A (en) | Method and apparatus for transferring energy and mass | |
| RO116551B1 (en) | Polymerisation process | |
| US4884500A (en) | Apparatus for maintaining or restoring freshness of vegetable body | |
| EP0323145B1 (en) | Equipment and method for supply of organic metal compound | |
| JPS59109242A (en) | Chemical synthetic method under gaseous phase and heterogeneous catalyst and under high pressure and its device | |
| US8389169B2 (en) | Hydrogen generator and fuel cell system with the same | |
| RU2095468C1 (en) | Method and installation for depositing nickel | |
| US5785901A (en) | Gas-liquid contact apparatus | |
| EP1819740B1 (en) | Method for preventing or inhibiting fouling in a gas-phase polyolefin polymerization process | |
| Pennline et al. | Operation of a tube wall methanation reactor | |
| US20020160905A1 (en) | Adsorbent for HC in exhaust gas, and process for producing the same | |
| Wang et al. | Consistent determination of the intrinsic kinetic properties between hydrogen and hydriding alloys | |
| CN100415698C (en) | Method for continuous preparation of solid natural gas | |
| JP2623487B2 (en) | Nitrogen gas separation method | |
| JP3604820B2 (en) | Pressure swing adsorption type nitrogen gas generator | |
| UA74389C2 (en) | A method for purifying melamine (variants), NON-CATALYTIC METHOD FOR OBTAINING MELAMINE AND A PLANT FOR THE CONTINUOUS OBTAINING THEREOF | |
| JPH0444604B2 (en) | ||
| Ron et al. | Optimization of a hydrogen heat pump | |
| TW202112712A (en) | Chemical reaction method and chemical reaction device | |
| JP3020412B2 (en) | Method and apparatus for producing surface-hardened titanium and titanium alloy articles |