RU2092833C1 - Method of determining oil impurities in gases using indicator tubes - Google Patents
Method of determining oil impurities in gases using indicator tubes Download PDFInfo
- Publication number
- RU2092833C1 RU2092833C1 RU93053775A RU93053775A RU2092833C1 RU 2092833 C1 RU2092833 C1 RU 2092833C1 RU 93053775 A RU93053775 A RU 93053775A RU 93053775 A RU93053775 A RU 93053775A RU 2092833 C1 RU2092833 C1 RU 2092833C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- sorbent
- gases
- indicator
- impurities
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей масла в газах как в виде аэрозоля, так и в виде паров, в том числе в сжатых газах и в окисляемых газовых примесях. The invention relates to analytical chemistry and can be used to determine the impurities of oil in gases both in the form of an aerosol and in the form of vapors, including compressed gases and oxidizable gas impurities.
Известен способ определения примеси масла в компрессорных газах с использованием индикаторной трубки, состоящей из ампул с серной кислотой и индикаторного наполнителя, помещенных в стеклянную заготовку. В этом способе анализируемую пробу пропускают с постоянной скоростью через индикаторный наполнитель, затем вскрывают ампулу с серной кислотой и выдувают ее содержимое на наполнитель, определяют какому из четырех эталонов соответствует интенсивность окраски, появившейся на индикаторном наполнителе, и рассчитывают концентрацию масла найденную по эталону к объему просасываемого воздуха (инструкция по применению индикаторной трубки 10/а-Р фирмы "Дрегер" Gebraucen Weisung 234-28371 Aussebe Dessember 1980 прототип). A known method for determining the impurity of oil in compressor gases using an indicator tube consisting of ampoules with sulfuric acid and an indicator filler placed in a glass billet. In this method, the analyzed sample is passed at a constant speed through the indicator filler, then the ampoule with sulfuric acid is opened and its contents are blown onto the filler, it is determined which of the four standards corresponds to the color intensity that appears on the indicator filler, and the oil concentration calculated from the standard to the volume of sucked is calculated air (instructions for use indicator tube 10 / a-P company "Draeger" Gebraucen Weisung 234-28371 Aussebe Dessember 1980 prototype).
Описанный способ используют для определения масла в газах при температуре 20o C и давлении 760 мм рт. ст. в диапазоне концентраций 0,1-10 мг/м3. Длительность определения при малых концентрациях не позволяет использовать его для экспресс-анализа (так для определения концентрации масла 0,1 мг/м3 время отбора пробы составляет 2 ч), а просасывание анализируемой пробы через сорбент с окислительной рецептурой не позволяет использовать ее для определения примесей масла в восстановительных газах, например в монооксиде углерода, водороде и других газах. Кроме того, этот способ не может быть использован для количественного определения и служит для полуколичественной оценки (определяет четыре дискретных уровня масла).The described method is used to determine oil in gases at a temperature of 20 o C and a pressure of 760 mm RT. Art. in the concentration range of 0.1-10 mg / m 3 . The duration of the determination at low concentrations does not allow using it for rapid analysis (for example, to determine the oil concentration of 0.1 mg / m 3 the sampling time is 2 hours), and the suction of the analyzed sample through a sorbent with an oxidizing formulation does not allow using it to determine impurities oils in reducing gases, for example, carbon monoxide, hydrogen and other gases. In addition, this method cannot be used for quantification and is used for semi-quantitative assessment (defines four discrete oil levels).
В основу изобретения поставлена задача создания способа для определения примесей масла в широком диапазоне концентраций 0,025-100 мг/м3, как в инертных, так и в окисляемых газах, и в диапазоне давлений 0,02-40,0 МПа, в котором пропускание анализируемой пробы через сорбент, помещенный в отдельный сорбционный патрон, обеспечивает полную сорбцию масла на сорбенте, низкое аэродинамическое сопротивление сорбционного патрона, отсутствие взаимодействия агрессивной газовой среды с индиктаторным составом. За счет этого предложенный способ может применяться при проведении количественного экспресс-анализа определения масла в газах, в том числе в сжатых газах и в окисляемых газовых смесях.The basis of the invention is the task of creating a method for determining oil impurities in a wide range of concentrations of 0.025-100 mg / m 3 both in inert and in oxidizable gases, and in the pressure range of 0.02-40.0 MPa, in which the transmission of the analyzed Samples through a sorbent placed in a separate sorption cartridge provide complete sorption of oil on the sorbent, low aerodynamic resistance of the sorption cartridge, and the absence of interaction of an aggressive gaseous medium with an indicator composition. Due to this, the proposed method can be used when conducting a quantitative rapid analysis of the determination of oil in gases, including compressed gases and oxidizable gas mixtures.
Поставленная задача решается тем, что в способе определения примесей масла в газах с использованием индикаторной трубки, включающем пропускание анализируемой пробы через сорбент, вымывание масла из сорбента органическим растворителем на индикаторный состав и оценку содержания примесей масла в анализируемой пробе по длине окрашенного слоя индикаторной трубки, согласно изобретению сорбцию примесей масла осуществляют в отдельном сорбционном патроне, где в качестве сорбента используют активный оксид алюминия, а вымывание масла из сорбента проводят после присоединения сорбционного патрона к индикаторной трубке органическим растворителем. The problem is solved in that in the method for determining oil impurities in gases using an indicator tube, which includes passing the analyzed sample through the sorbent, washing the oil from the sorbent with an organic solvent onto the indicator composition, and evaluating the content of oil impurities in the analyzed sample along the length of the colored layer of the indicator tube, according to According to the invention, the sorption of oil impurities is carried out in a separate sorption cartridge, where active alumina is used as the sorbent, and the washing out of the oil from the sorbent NTA is performed after joining the sorption cartridge to the test tube with an organic solvent.
В соответствии с изобретением в качестве органического растворителя может быть использован четыреххлористый углерод. According to the invention, carbon tetrachloride can be used as an organic solvent.
Отбор пробы на отдельный патрон исключает взаимодействие газа, содержащего примесь масла с индикаторной рецептурой, что позволяет использовать способ для контроля примесей в окисляющих газах. Используемый в сорбирующем патроне оксид алюминия сорбирует примесь масла, как в виде паров, так и в виде аэрозолей, а применение в качестве растворителя масла четыреххлористого углерода обеспечивает полноту десорбции, чем достигается высокая чувствительность определения. Sampling for a separate cartridge excludes the interaction of a gas containing an admixture of oil with an indicator formulation, which allows the use of a method for controlling impurities in oxidizing gases. The alumina used in the sorption cartridge absorbs an admixture of oil, both in the form of vapors and in the form of aerosols, and the use of carbon tetrachloride as an oil solvent ensures complete desorption, thereby achieving high detection sensitivity.
При таком решении сорбирующий патрон, заполненный крупной фракцией сорбента, имеет аэродинамическое сопротивление намного ниже, чем индикаторная трубка, благодаря этому анализ газа осуществляется в широком диапазоне давлений (0,02- 40,0 МПа). With this solution, the sorbent cartridge, filled with a large fraction of the sorbent, has an aerodynamic resistance much lower than the indicator tube, thanks to this, gas analysis is carried out in a wide pressure range (0.02-40.0 MPa).
Представленная на фиг. 1 линейная зависимость длины окрашенного слоя наполнителя индикаторной трубки от концентрации масла в анализируемой пробе определяет возможность его анализа при концентрациях 15-150 мкг в пробе. Presented in FIG. 1 linear dependence of the length of the colored layer of the filler of the indicator tube on the concentration of oil in the analyzed sample determines the possibility of its analysis at concentrations of 15-150 μg in the sample.
При расходе анализируемого воздуха Θ, равном 5 л/мин, и времени процесса ( t ), равном 30 мин, диапазон измерения составляет (0,1-1,0) мг/м3, а при Q= 1 л/мин и t= 15 мин и t= 15 мин, измеряемый диапазон составляет (1-10) мг/м3.When the flow rate of the analyzed air Θ, equal to 5 l / min, and the process time (t), equal to 30 min, the measurement range is (0.1-1.0) mg / m 3 , and at Q = 1 l / min and t = 15 min and t = 15 min, the measured range is (1-10) mg / m 3 .
Подбирая соответствующие параметры отбора проб (Θ и τ) предлагаемый способ позволяет осуществить анализ в диапазоне 0,025-100 мг/м3.Selecting the appropriate sampling parameters (Θ and τ), the proposed method allows analysis in the range of 0.025-100 mg / m 3 .
Пример 1. 1.1. В качестве индикаторного состава для изготовления индикаторной трубки (ИТ) используют силикагель КСКГ фракции 0,10-0,16 мм, пропитанный 0,065%-ным раствором пятиокиси ванадия в 98%-ной серной кислоте (модуль пропитки 0,7 мг/л). Индикаторный состав выдерживается под вакуумом (0,09±0,01) МПа в течение 10 мин. Example 1. 1.1. As an indicator composition for the manufacture of an indicator tube (IT), KSKG silica gel of a fraction of 0.10-0.16 mm impregnated with a 0.065% solution of vanadium pentoxide in 98% sulfuric acid (impregnation module 0.7 mg / L) is used. The indicator composition is kept under vacuum (0.09 ± 0.01) MPa for 10 minutes
Готовый состав засыпают в стеклянную трубку с внутренним диаметром 2,5 мм. The finished composition is poured into a glass tube with an inner diameter of 2.5 mm.
1.2. В качестве наполнителя для изготовления сорбционного патрона (СП) используют окись алюминия фракции 0,5-0,9 мм, активированную при (600±50)o С в течение (60±5) мин. Активированную окись алюминия засыпают в стеклянную трубку с внутренним диаметром (4,4±0,2) мм. Длина насыпки (8±1) мм.1.2. Alumina of a fraction of 0.5-0.9 mm activated at (600 ± 50) o C for (60 ± 5) minutes is used as a filler for the manufacture of a sorption cartridge (SP). Activated alumina is poured into a glass tube with an inner diameter of (4.4 ± 0.2) mm. Bulk length (8 ± 1) mm.
Приготовленные ИТ и СП запаивают. Cooked IT and SP sealed.
ИТ предварительно калибруют по стандартным газовым смесям компрессорного масла КС-19 с воздухом. Для этого на газодинамической установке ГДУ создают поверочные воздушно-масляные смеси (ВМС) с требуемой концентрацией масла. (Концентрацию масла определяют по "Методике выполнения измерений массовых концентраций масла в смесях с воздухом", аттестованной УкрЦСМ Г7.11.93 г.). IT is pre-calibrated using standard gas mixtures of compressor oil KS-19 with air. To do this, on a gas-dynamic installation GDU create calibration air-oil mixture (IUD) with the required oil concentration. (The oil concentration is determined according to the "Methodology for measuring the mass concentration of oil in mixtures with air", certified by UkrTsSM G7.11.93,).
Вскрывают СП и пропускают через него ВМС с заданными скоростью ( Θ, л/мин) и временем ( t, мин). Затем СП одним концом соединяют с ИТ и вводят в СП 0,3 мл тетрахлоруглерода и после смачивания им наполнителя ИТ измеряют длину окрашенной части ИТ. Open the joint venture and pass through it the IUD at a given speed (Θ, l / min) and time (t, min). Then, one end of the joint venture is connected to the IT and 0.3 ml of tetrachlorocarbon is introduced into the joint venture and, after wetting the IT filler, the length of the colored part of the IT is measured.
Возможно предварительно изготавливать ампульный патрон (АП). It is possible to prefabricate an ampoule cartridge (AP).
В этом случае после присоединения СП одним концом к ИТ к другому концу СП присоединяют АП. Разбивают ампулу и после смачивания наполнителя ИТ измеряют длину окрашенного слоя ИТ. In this case, after the joint venture is connected by one end to the IT, the AP is connected to the other end of the joint venture. Break the ampoule and after wetting the IT filler, measure the length of the colored IT layer.
По полученным данным зависимости длины окрашенного слоя ИТ от концентрации масла в ВМС строят измерительные шкалы. На фиг. 2 представлены шкалы для различных диапазонов определения примесей масла предлагаемым способом. According to the data obtained, the dependence of the length of the IT layer on the oil concentration in the Navy build measuring scales. In FIG. 2 presents a scale for various ranges of determination of oil impurities of the proposed method.
Определение примесей масла при низком давлении. Determination of oil impurities at low pressure.
Пример 2. Изготовление ИТ, СП и АП и проведение измерений аналогично примеру 1. Испытания проводили на газовых смесях, находящихся под избыточными давлением 0-0,02 МПа. Для этого на ГДУ создавали ВМС с различным содержанием масла, концентрацию которого контролировали аналитической методикой. ВМС пропускали через СП с заданными скоростями и временем, указанными в табл. 1, как описано в примере 1. Затем к СП присоединяли АП и ИТ по соответствующим измерительным шкалам (фиг. 2) находили концентрацию масла в ВМС. Example 2. The manufacture of IT, SP and AP and the measurement as in example 1. The tests were carried out on gas mixtures under excess pressure of 0-0.02 MPa. To do this, an IUD was created on the GDU with a different oil content, the concentration of which was controlled by an analytical method. IUDs were passed through the joint venture with the given speeds and times indicated in the table. 1, as described in example 1. Then, AP and IT were connected to the joint venture using the appropriate measuring scales (Fig. 2) to find the oil concentration in the IUD.
Результаты измерений представлены в таблице. The measurement results are presented in the table.
Определение примесей при высоком давлении паров. Determination of impurities at high vapor pressure.
Пример 3. Изготовление ИТ, СП и АП и проведение измерений аналогично примеру 1. Example 3. The manufacture of IT, SP and AP and measurements as in example 1.
Сорбционный патрон устанавливают в индикатор масла типа 10392-01, позволяющий проводить измерения в газовых смесях, находящихся под давлением. The sorption cartridge is installed in the oil indicator type 10392-01, allowing measurements in gas mixtures under pressure.
На индикатор продают ВМС, находящуюся под давлением 40,0 МПа, пропускают через СП анализируемый газ со скоростью 5 л/мин в течение 30 мин, а затем подсоединяют его к ИТ и АП. Концентрацию масла определяют по шкале II (фиг. 2). Найденное значение концентрации масла составляет 0,21 мг/м3. Аналитическая концентрация масла в исследуемой смеси равна 0,2 мг/м3. Погрешность определения по предлагаемому способу составляет 19%
Определение примесей масла в окисляемых газах.An IUD, under a pressure of 40.0 MPa, is sold to the indicator, the analyzed gas is passed through the joint venture at a speed of 5 l / min for 30 minutes, and then it is connected to the IT and the AP. The oil concentration is determined on a scale II (Fig. 2). The found oil concentration is 0.21 mg / m 3 . The analytical concentration of oil in the test mixture is 0.2 mg / m 3 . The error in the determination of the proposed method is 19%
Determination of oil impurities in oxidized gases.
Пример 4. В ток водорода, взятого из баллона, вносят примесь масла КС-19 и пропускают полученную смесь через СП со скоростью 0,5 л/мин в течение 3 мин. Затем к СП подсоединяют ИТ и АП и измеряют концентрацию масла по шкале IV (фиг. 2). Найденное значение концентрации масла составляет 13,25 мг/м3.Example 4. An admixture of KS-19 oil is introduced into a stream of hydrogen taken from a cylinder and the resulting mixture is passed through the joint venture at a rate of 0.5 l / min for 3 minutes. Then, IT and AP are connected to the joint venture and the oil concentration is measured on a scale of IV (Fig. 2). The found oil concentration is 13.25 mg / m 3 .
Аналитическая концентрация масла в газовой смеси равна 15,6 мг/м3. Погрешность определения по предлагаемому способу 15%
Полученные экспериментальные результаты показали, что предлагаемым способом, используя одну индикаторную трубку и изменяя только условия пробоотбора, можно определять примеси масла в широком диапазоне концентраций 0,025-100 мг/м3. Способ позволяет проводить измерение примесей в газах, в том числе и окисляемых, находящихся под избыточным давлением от 0 до 40 МПа.The analytical concentration of oil in the gas mixture is equal to 15.6 mg / m 3 . The error in the determination of the proposed method 15%
The obtained experimental results showed that the proposed method, using one indicator tube and changing only the sampling conditions, it is possible to determine the impurities of the oil in a wide range of concentrations of 0.025-100 mg / m 3 . The method allows the measurement of impurities in gases, including oxidizable ones, which are under excess pressure from 0 to 40 MPa.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93053775A RU2092833C1 (en) | 1993-11-29 | 1993-11-29 | Method of determining oil impurities in gases using indicator tubes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93053775A RU2092833C1 (en) | 1993-11-29 | 1993-11-29 | Method of determining oil impurities in gases using indicator tubes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93053775A RU93053775A (en) | 1996-08-10 |
| RU2092833C1 true RU2092833C1 (en) | 1997-10-10 |
Family
ID=20149812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93053775A RU2092833C1 (en) | 1993-11-29 | 1993-11-29 | Method of determining oil impurities in gases using indicator tubes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2092833C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2670726C1 (en) * | 2017-11-10 | 2018-10-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") | Ir-spectrometric method of determination of non-hydrocarbon cutting fluid in compressed air |
-
1993
- 1993-11-29 RU RU93053775A patent/RU2092833C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Инструкция по применению индикаторной трубки 10/а-Р фирмы "Дрегер" Gebrauchen Weisung 234-28371 Aissebe Dessember, 1980. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2670726C1 (en) * | 2017-11-10 | 2018-10-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") | Ir-spectrometric method of determination of non-hydrocarbon cutting fluid in compressed air |
| RU2670726C9 (en) * | 2017-11-10 | 2018-11-30 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") | Ir-spectrometric method of determination of non-hydrocarbon cutting fluid in compressed air |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8584505B2 (en) | Measuring instrument and method for detecting the content of oil, hydrocarbons and oxidizable gases in air or compressed air | |
| CA2206788A1 (en) | Method for spectrometrically measuring isotopic gas and apparatus thereof | |
| CA1126050A (en) | Analytical method and apparatus for the determination of total nitrogen contents in samples | |
| EP0577263A1 (en) | An impregnated support, apparatus and method for determining the concentration of readily oxidizable organic vapors in gas samples | |
| US3119670A (en) | Oxygen detection method and apparatus | |
| JPH09236564A (en) | Method for detecting trace amount of interactive gas | |
| RU2092833C1 (en) | Method of determining oil impurities in gases using indicator tubes | |
| US4460544A (en) | Test tube for the measurement of oil mists | |
| Patil et al. | Determination of benzene, aniline and nitrobenzene in workplace air: a comparison of active and passive sampling | |
| US4329153A (en) | Test tube construction and method for testing for copper aerosols | |
| Uhde | Application of solid sorbents for the sampling of volatile organic compounds in indoor air | |
| US4330297A (en) | Test tube construction and method for measuring for nickel aerosols | |
| RU2195643C1 (en) | Method of monitoring corrosion of metallic uranium | |
| Leinster et al. | Detection and measurement of volatile hydrocarbons at ambient concentrations in the atmosphere | |
| Patil et al. | Evaluation of Tenax TA for the determination of chlorobenzene and chloronitrobenzenes in air using capillary gas chromatography and thermal desorption | |
| US4471186A (en) | Abnormal condition detector of electric apparatus | |
| RU2789634C1 (en) | Method for determining furan and methylfuran in atmospheric air by capillary gas chromatography with a mass selective detector using the low-temperature concentration method | |
| RU2248553C1 (en) | Method for measuring specific surface of dispersed and porous materials and apparatus for performing the same | |
| SU1247728A1 (en) | Method of determining oil impurities in gases | |
| Knöppel | Sampling and analysis of organic indoor air pollutants | |
| SU1019329A1 (en) | Method of determination of organic substance impurities in air | |
| CA1127874A (en) | Decomposition gas detection due to fault occurance in an electrical apparatus | |
| RU2226688C1 (en) | Technique of gas-chromatographic determination of nitrogen lower oxide in gases | |
| SU1441301A1 (en) | Method of gas chromatography analysis | |
| RU2145707C1 (en) | Piezoresonance analyzer of vapors and gases |